NaOH标准溶液的配制和标定 Preparation and standardization of Standard Sodium Hydroxide solution 氢氧化钠有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,所以市售氢氧化钠中常含有 碳酸钠。 配制不含碳酸钠的氢氧化钠的溶液有多种方法。实验室常用的一种方法是先 用氢氧化钠试剂配成饱和溶液,密封静置。碳酸钠在饱和的氢氧化钠溶液中几乎 不溶,待碳酸钠沉淀析岀后,取上层清液,用煮沸后冷却的新鲜蒸馏水稀释到所 需浓度,即可得到不含碳酸钠的氢氧化钠溶液 实验目的( Methods and Procedures of the Experiment) 1.熟悉滴定操作和分析天平差减称量法。 2.掌握NaOH标准溶液的配制与标定方法。 二、实验原理( Apparatus and reagents) 标定NaOH溶液常用草酸(H2C2O4·2H2O)或邻苯二甲酸氢钾(KHCH4O4) 作基准物质。后者易纯制,无结晶水,在空气中不吸水,摩尔质量较大,加热至 210℃也不分解,所以是标定NaOH溶液较好的基准物质,它与NaOH的反应如 下 COOH COoNa t naoh= H,o COOK COOK 邻苯二甲酸为二元弱酸,其Ka1=1.14×10-3,Ka2=3.70×10。标定反应产物 邻苯二甲酸钠钾在水溶液中显弱碱性,在化学计量点时,溶液的pH值约为9.1, 因此选用酚酞作指示剂 三、仪器和试剂( Apparatus and reagents) 1.仪器 10mL、100mL量筒250mL锥形瓶 分析天平 1000mL细口试剂瓶 50mL碱式滴定管 2.试剂 饱和氢氧化钠溶液KHC&H4O4(基准物质)0.2%酚酞乙醇溶液 四、实验步骤( Methods and Procedures of the Experiment) 1.0.10 mol L NaOH标准溶液的配制 用干燥小量筒量取56mL饱和氢氧化钠溶液上面的清液,立即倒入用蒸馏
NaOH 标准溶液的配制和标定 Preparation and Standardization of Standard Sodium Hydroxide Solution 氢氧化钠有很强的吸水性和吸收空气中的 CO2，所以市售氢氧化钠中常含有 碳酸钠。 配制不含碳酸钠的氢氧化钠的溶液有多种方法。实验室常用的一种方法是先 用氢氧化钠试剂配成饱和溶液，密封静置。碳酸钠在饱和的氢氧化钠溶液中几乎 不溶，待碳酸钠沉淀析出后，取上层清液，用煮沸后冷却的新鲜蒸馏水稀释到所 需浓度，即可得到不含碳酸钠的氢氧化钠溶液。 一、实验目的（Methods and Procedures of the Experiment） 1．熟悉滴定操作和分析天平差减称量法。 2．掌握 NaOH 标准溶液的配制与标定方法。 二、实验原理（Apparatus and Reagents） 标定 NaOH 溶液常用草酸（H2C2O4 · 2H2O）或邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4） 作基准物质。后者易纯制，无结晶水，在空气中不吸水，摩尔质量较大，加热至 210℃也不分解，所以是标定 NaOH 溶液较好的基准物质，它与 NaOH 的反应如 下： COOH COOK COONa COOK + NaOH = + H2O 邻苯二甲酸为二元弱酸，其 Ka1 = 1.14×10–3，Ka2 = 3.70×10–6。标定反应产物 邻苯二甲酸钠钾在水溶液中显弱碱性，在化学计量点时，溶液的 pH 值约为 9.1， 因此选用酚酞作指示剂。 三、仪器和试剂（Apparatus and Reagents） 1．仪器 10 mL、100 mL 量筒 250 mL 锥形瓶 分析天平 1000 mL 细口试剂瓶 50 mL 碱式滴定管 2．试剂 饱和氢氧化钠溶液 KHC8H4O4（基准物质） 0.2% 酚酞乙醇溶液 四、实验步骤（Methods and Procedures of the Experiment） 1．0.10 mol·L-1 NaOH 标准溶液的配制 用干燥小量筒量取 5.6 mL 饱和氢氧化钠溶液上面的清液，立即倒入用蒸馏
水洗涤干净的1000mL试剂瓶中。试剂瓶事先已盛有800mL新沸冷却的蒸馏水, 摇匀后立即用橡皮塞塞紧,贴好标签备用 2.0.10 mol- L NaOH标准溶液的标定 精密称取邻苯二甲酸氢钾( KHC&H4O4)约0.6g(平行三份)。放入250mL 锥形瓶中,加入新沸放冷的蒸馏水50mL。固体溶解后加入1~2滴酚酞指示剂, 用01 mol-L NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色,经摇动05min不褪色即达终点, 记下读数,计算NaOH标准溶液的浓度。 五、数据记录及处理( Data recording and processing) 表1标定NaOH溶液的结果 m(KHCsH404)/(g) v(Naoh)/(mL) c(NaoH)/(mol-L NaOH平均浓度(molL) 相对平均偏差 ( KHCSHAO4)×10 M(KHCH4O4)×K 式中M( KHCRH4O4)=2042。 注释( Notes) 1.饱和的氢氧化钠溶液:将130 g Naoh(AR.)试剂溶于100mL蒸馏水 中,搅拌使之成为饱和溶液,冷却后转入聚乙烯塑料瓶中,拧妤瓶塞,放置数天 待其完全澄清。 2.邻苯二甲酸氢钾基准物:用前须在105℃~110℃烘至恒重 3.滴定终点溶液的粉红色在空气中会慢慢褪色,这是由于溶液吸收了CO2 生成HCO3,H2CO3的酸性使酚酞粉红色褪去。 注意事项( Attentions) 1.NaOH固体或浓溶液不能用玻璃容器存放,实验室盛放NaOH试液的瓶 子要用橡皮塞而不能用玻璃塞,因为NaOH能与玻璃的主要成分SjO2反应,生 成粘性的Na2SiO3,将瓶塞和瓶口粘在一起。 2.使用NaOH时应注意安全,防止化学烧伤。 3.在滴定前或滴定完,滴定管尖嘴处不应留有液滴,尖嘴处也不应有气泡; 在滴定过程中碱液可能溅在锥形瓶内壁上,所以快到滴定终点时应把这些液体用 蒸馏水冲下去,以免引起误差
水洗涤干净的 1000 mL 试剂瓶中。试剂瓶事先已盛有 800 mL 新沸冷却的蒸馏水， 摇匀后立即用橡皮塞塞紧，贴好标签备用。 2．0.10 mol·L-1 NaOH 标准溶液的标定 精密称取邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）约 0.6 g（平行三份）。放入 250 mL 锥形瓶中，加入新沸放冷的蒸馏水 50 mL。固体溶解后加入 1～2 滴酚酞指示剂， 用 0.1 mol·L-1 NaOH 溶液滴定至溶液呈粉红色，经摇动 0.5 min 不褪色即达终点， 记下读数，计算 NaOH 标准溶液的浓度。 五、数据记录及处理（Data recording and Processing） 表 1 标定 NaOH 溶液的结果 1 2 3 m(KHC8H4O4)/(g) V(NaOH)/(mL) c(NaOH)/(mol·L-1) NaOH 平均浓度(mol·L-1) 相对平均偏差 844 NaOH 8 4 4 NaOH (KHC H O ) 1000 (KHC H O ) × = × m c M V 式中 M(KHC8H4O4) = 204.2。 注释（Notes） 1．饱和的氢氧化钠溶液：将 130 g NaOH（A.R.）试剂溶于 100 mL 蒸馏水 中，搅拌使之成为饱和溶液，冷却后转入聚乙烯塑料瓶中，拧好瓶塞，放置数天 待其完全澄清。 2．邻苯二甲酸氢钾基准物：用前须在 105℃～110℃烘至恒重。 3．滴定终点溶液的粉红色在空气中会慢慢褪色，这是由于溶液吸收了 CO2 生成 H2CO3，H2CO3 的酸性使酚酞粉红色褪去。 注意事项（Attentions） 1．NaOH 固体或浓溶液不能用玻璃容器存放，实验室盛放 NaOH 试液的瓶 子要用橡皮塞而不能用玻璃塞，因为 NaOH 能与玻璃的主要成分 SiO2 反应，生 成粘性的 Na2SiO3，将瓶塞和瓶口粘在一起。 2．使用 NaOH 时应注意安全，防止化学烧伤。 3．在滴定前或滴定完，滴定管尖嘴处不应留有液滴，尖嘴处也不应有气泡； 在滴定过程中碱液可能溅在锥形瓶内壁上，所以快到滴定终点时应把这些液体用 蒸馏水冲下去，以免引起误差
4.在酸碱滴定中指示剂用量一般为1~2滴,不可多用。这是因为加入指示 剂量的多少会影响变色的敏锐程度,一般指示剂少些变色明显。此外,酸碱指示 剂本身一般为有机弱酸或弱碱,多加则会消耗滴定液引起误差 六、思考题( Study Questions) 1.溶解基准物的水中若含较多的CO2对滴定有何影响?这样标得的NaOH 浓度比真正的浓度是偏高还是偏低? 2.本实验还能用什么作基准物,用邻苯二甲酸氢钾基准物的优点是什么?
4．在酸碱滴定中指示剂用量一般为 1～2 滴，不可多用。这是因为加入指示 剂量的多少会影响变色的敏锐程度，一般指示剂少些变色明显。此外，酸碱指示 剂本身一般为有机弱酸或弱碱，多加则会消耗滴定液引起误差 六、思考题（Study Questions） 1．溶解基准物的水中若含较多的 CO2 对滴定有何影响？这样标得的 NaOH 浓度比真正的浓度是偏高还是偏低？ 2．本实验还能用什么作基准物，用邻苯二甲酸氢钾基准物的优点是什么？