中国计量大学：《分析化学》课程教学资源（实验指导书）

《分析化学》实验指导书 中国计量学院质量与安全工程学院 二○O八年三月

《分析化学》实验指导书 中国计量学院 质量与安全工程学院 二○○八年三月

学生实验守则 1学生必须在规定时间内参加实验,不得迟到、早退。 2学生进入实验室后,不准随地吐痰、抽烟和乱抛杂物,保持室内清 洁和安静。 3实验前应认真阅读实验指导书,复习有关理论并接受教师提问检 查,一切准备工作就绪后,须经指导教师同意后方可动用仪器设备 进行实验。 4实验中,认真执行操作规程,注意人身和设备安全。学生要以科学 的态度进行实验,细心观察实验现象、认真记录各种实验数据,不 得马虎从事,不得抄袭他人实验数据。 5如仪器发生故障,应立即报告教师进行处理,不得自行拆修。不得 动用和触摸与本次实验无关的仪器与设备。 6凡损坏仪器设备、器皿、工具者,应主动说明原因,书写损坏情况 报告,根据具体情节进行处理 7实验完毕后,将计量器具和被测工件整理好,认真填写实验报告(包 括数据记录、分析与处理,以及绘制必要的图形)

学生实验守则 1 学生必须在规定时间内参加实验，不得迟到、早退。 2 学生进入实验室后，不准随地吐痰、抽烟和乱抛杂物，保持室内清 洁和安静。 3 实验前应认真阅读实验指导书，复习有关理论并接受教师提问检 查，一切准备工作就绪后，须经指导教师同意后方可动用仪器设备 进行实验。 4 实验中，认真执行操作规程，注意人身和设备安全。学生要以科学 的态度进行实验，细心观察实验现象、认真记录各种实验数据，不 得马虎从事，不得抄袭他人实验数据。 5 如仪器发生故障，应立即报告教师进行处理，不得自行拆修。不得 动用和触摸与本次实验无关的仪器与设备。 6 凡损坏仪器设备、器皿、工具者，应主动说明原因，书写损坏情况 报告，根据具体情节进行处理。 7 实验完毕后，将计量器具和被测工件整理好，认真填写实验报告（包 括数据记录、分析与处理，以及绘制必要的图形）

前言 本实验指导书是《分析化学》课程的配套实验教材 《分析化学》课程的教学目标和基本任务在于使学生学习和掌握分析化学基 本分析方法的基本理论、基本知识,掌握分析化学的基本操作技能,了解分析化 学在安全工程领域中的应用,初步具有査阅一般分析化学书刊,选择分析方法及 正确判断和表达分析结果的能力,提高分析问题和解决问题的能力,为解决生产 工艺和科学研究中的实际问题打下基础。 分析化学实验是《分析化学》课程教学的必须实验环节。其目的是加深学生 对本课程所涉及的重要基本原理的理解,锻炼学生的动手实践能力,使学生在后 面的学习和工作中能够综合运用所学知识解决实际问题。本课程要求学生提前阅 读实验指导书,在教师指导下自己动手,亲自实践,边做边想,认真记录,并写 出实验报告 本实验指导书由于时间仓促,水平所限,难免有疏漏谬误之处,热切期望实 验指导老师与学生能提出宝贵的意见,谢谢

前 言 本实验指导书是《分析化学》课程的配套实验教材。 《分析化学》课程的教学目标和基本任务在于使学生学习和掌握分析化学基 本分析方法的基本理论、基本知识，掌握分析化学的基本操作技能，了解分析化 学在安全工程领域中的应用，初步具有查阅一般分析化学书刊，选择分析方法及 正确判断和表达分析结果的能力，提高分析问题和解决问题的能力，为解决生产 工艺和科学研究中的实际问题打下基础。 分析化学实验是《分析化学》课程教学的必须实验环节。其目的是加深学生 对本课程所涉及的重要基本原理的理解，锻炼学生的动手实践能力，使学生在后 面的学习和工作中能够综合运用所学知识解决实际问题。本课程要求学生提前阅 读实验指导书，在教师指导下自己动手，亲自实践，边做边想，认真记录，并写 出实验报告。 本实验指导书由于时间仓促，水平所限，难免有疏漏谬误之处，热切期望实 验指导老师与学生能提出宝贵的意见，谢谢

目录 实验一酸碱标准溶液的配制和标定. 实验二有机酸含量分析. 实验三氧化还原滴定分析 实验四自来水总硬度的测定 3578 实验五氯化钡中钡含量的测定

目 录 实验一 酸碱标准溶液的配制和标定………………………………..1 实验二 有机酸含量分析……………………………………………..3 实验三 氧化还原滴定分析…………………………………………..5 实验四 自来水总硬度的测定………………………………………..7 实验五 氯化钡中钡含量的测定……………………………………..8

实验一酸碱标准溶液的配制和标定 、实验目的 理解和掌握直接法、间接法配制标准溶液的方法,熟悉基本操作。 二、实验原理 酸标准溶液通常用盐酸或硫酸来配制。碱标准溶液通常用氢氧化钠或氢氧化 钾来配制。由于氢氧化钠固体容易吸收空气中的CO2和水分,浓盐酸、浓硫酸 的浓度不确定,所以酸碱标准溶液通常不是直接配制的,而是先配制成近似浓度, 然后用基准物质标定。 标定碱标准溶液时,常用邻苯二甲酸氢钾和草酸等作为基准物质进行直接标 定。邻苯二甲酸氢钾易得到纯制品,在空气中不吸收水分,容易保存;它与NaOH 反应时物质的量之比是1:1,其摩尔质量较大,因此它是标定碱标准溶液的较 好的基准物质。标定反应如下: COOK COOK NaOH H,o COOH COoNa 试剂 1.NaOH固体 2.邻苯二甲酸氢钾固体,在100-125℃干燥后备用 3.酚酞指示剂02%的乙醇溶液 四、实验内容 1.0.1mo/ L Naoh溶液的配制 在天平上称取NaOH固体2g于烧杯中,加50mL水使之全部溶解。移 入500mL试剂瓶中,再加水450mL,盖好瓶塞,摇匀 2.NaOH溶液的标定 在分析天平上准确称取邻苯二甲酸氢钾基准物质04-0.5g两份,分别置 于250mL锥形瓶中,加20~30mL水溶解后,加酚酞1~2滴,用NaOH 试液滴定至溶液呈微红色,30s不褪色,即为终点,记下体积数 3.NaOH溶液浓度计算

实验一 酸碱标准溶液的配制和标定 一、实验目的 理解和掌握直接法、间接法配制标准溶液的方法，熟悉基本操作。 二、实验原理 酸标准溶液通常用盐酸或硫酸来配制。碱标准溶液通常用氢氧化钠或氢氧化 钾来配制。由于氢氧化钠固体容易吸收空气中的 CO2 和水分，浓盐酸、浓硫酸 的浓度不确定，所以酸碱标准溶液通常不是直接配制的，而是先配制成近似浓度， 然后用基准物质标定。 标定碱标准溶液时，常用邻苯二甲酸氢钾和草酸等作为基准物质进行直接标 定。邻苯二甲酸氢钾易得到纯制品，在空气中不吸收水分，容易保存；它与 NaOH 反应时物质的量之比是 1：1，其摩尔质量较大，因此它是标定碱标准溶液的较 好的基准物质。标定反应如下： + NaOH COOK COONa + H2O COOK COOH 三、试剂 1． NaOH 固体 2． 邻苯二甲酸氢钾 固体，在 100~125℃干燥后备用 3． 酚酞指示剂 0.2%的乙醇溶液 四、实验内容 1． 0.1mol/L NaOH 溶液的配制 在天平上称取 NaOH 固体 2g 于烧杯中，加 50 mL 水使之全部溶解。移 入 500mL 试剂瓶中，再加水 450mL，盖好瓶塞，摇匀。 2． NaOH 溶液的标定 在分析天平上准确称取邻苯二甲酸氢钾基准物质 0.4~0.5g 两份，分别置 于 250mL 锥形瓶中，加 20~30mL 水溶解后，加酚酞 1~2 滴，用 NaOH 试液滴定至溶液呈微红色，30s 不褪色，即为终点，记下体积数。 3． NaOH 溶液浓度计算

Wmo×1000 KHP NaOH 式中cAo为NaOH溶液的浓度(molL) Wkm为邻苯二甲酸氢钾的质量(g) Mkm为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量(gmol) ao为NaOH溶液的体积(mL) 五、思考题 1.为什么NaOH标准溶液一般都用标定法配制而不用直接法配制? 2.在滴定分析中,滴定管、移液管为什么需要用操作溶液润洗几次?滴定 中使用的锥形瓶或烧杯,是否也要用操作溶液润洗。为什么 3.溶解样品溶液时,所加水的体积为何不需要很准确

1000 KHP NaOH KHP NaOH W c M V × = 式中 NaOH c 为 NaOH 溶液的浓度（mol/L） WKHP 为邻苯二甲酸氢钾的质量（g） MKHP 为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/mol） VNaOH 为 NaOH 溶液的体积（mL） 五、思考题 1. 为什么 NaOH 标准溶液一般都用标定法配制而不用直接法配制？ 2. 在滴定分析中，滴定管、移液管为什么需要用操作溶液润洗几次？滴定 中使用的锥形瓶或烧杯，是否也要用操作溶液润洗。为什么？ 3. 溶解样品溶液时，所加水的体积为何不需要很准确？

实验二有机酸含量的测定 实验目的 理解和掌握酸碱滴定法的基本原理,熟悉基本操作。 、实验原理 有机酸大多系固体弱酸,如果它易溶于水,且符合弱酸的滴定条件,则可在 水溶液中用标准碱溶液滴定,测得其含量。由于反应产物为弱酸的共轭碱,滴定 突跃在碱性范围内,故常选用酚酞作指示剂。 三、试剂 1.NaOH溶液0.IM 2.酚酞指示剂02%的乙醇溶液 3.草酸试样 四、实验内容 1.草酸溶液的配置 准确称取草酸1.0-1.2g,置于小烧杯中,加适量水溶解,然后定量地转 入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 2.草酸含量的测定 用25nL移液管移取草酸溶液于250mL锥形瓶中,加酚酞1~2滴,用标 定过的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,30s不褪色,即为终点,记 下体积数,平行3~4次 3.草酸含量的计算 (1)草酸溶液的浓度的计算: HaCo 2×25 式中cmca为草酸溶液的浓度(moL) cka.为NaOH溶液的浓度(moL) VMo为NaOH溶液的体积(mL) 25为草酸溶液的体积(mL)

实验二 有机酸含量的测定 一、实验目的 理解和掌握酸碱滴定法的基本原理，熟悉基本操作。 二、实验原理 有机酸大多系固体弱酸，如果它易溶于水，且符合弱酸的滴定条件，则可在 水溶液中用标准碱溶液滴定，测得其含量。由于反应产物为弱酸的共轭碱，滴定 突跃在碱性范围内，故常选用酚酞作指示剂。 三、试剂 1． NaOH 溶液 0.1M 2． 酚酞指示剂 0.2%的乙醇溶液 3． 草酸试样 四、实验内容 1. 草酸溶液的配置 准确称取草酸 1.0~1.2g，置于小烧杯中，加适量水溶解，然后定量地转 入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2. 草酸含量的测定 用 25mL 移液管移取草酸溶液于 250mL 锥形瓶中，加酚酞 1~2 滴，用标 定过的 NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色，30s 不褪色，即为终点，记 下体积数，平行 3~4 次。 3. 草酸含量的计算： （1）草酸溶液的浓度的计算： 224 2 25 NaOH NaOH HCO c V c × = × 式中 H224 C O c 为草酸溶液的浓度（mol/L） NaOH c 为 NaOH 溶液的浓度（mol/L） VNaOH 为 NaOH 溶液的体积（mL） 25 为草酸溶液的体积（mL）

(2)草酸含量的计算 H2C2O%=C×Mag0×0250×100% 式中M数为草酸的摩尔质量(gmol) 0.250为草酸溶液的总体积(L) W为草酸试样的质量(g) (3)计算结果的平均值和标准偏差、置信度为95%的置信区间。 五、思考题: 1.如果NaOH溶液吸收了空气中的CO2,对有机酸含量的测定有何影响? 2.根据酸碱滴定原理,试设计一个测定金属镁的摩尔质量的实验方案

（2）草酸含量的计算： 100% 0.250 % 2 2 4 2 2 4 2 2 4 × × × = W c M H C O H C O H C O 式中M 草酸 为草酸的摩尔质量（g/mol） 0.250 为草酸溶液的总体积（L） W 为草酸试样的质量（g） （3）计算结果的平均值和标准偏差、置信度为 95%的置信区间。 五、思考题： 1．如果 NaOH 溶液吸收了空气中的 CO2，对有机酸含量的测定有何影响？ 2．根据酸碱滴定原理，试设计一个测定金属镁的摩尔质量的实验方案

实验三氧化还原滴定—过氧化氢含量的测定 、实验目的 理解和掌握氧化还原滴定法,熟悉基本操作。 实验原理 在稀硫酸溶液中,过氧化氢在室温条件下,能定量地被KMnO4氧化而生成 氧气和水,因此可用高锰酸钾法测定过氧化氢的含量,其反应式为」 5H2O2+2MnO++6H=2Mn2+502|+8Ho 开始反应时速度慢,滴入第一滴KMnO4溶液不易褪色,待Mn2生成之后, 由于Mn2的自动催化作用,加快了反应速度,故能顺利地滴定到终点。 根据KMnO4溶液的浓度和滴定消耗的体积,即可计算溶液中H2O2的含量。 、试剂 1.H2SO4溶液:3mol MnSO4溶液:1molL 3.002 mol/L KMnO4标准溶液 4.H2O2样品 四、实验内容 1.H2O2样品稀释 用移液管移取样品1.00mL,置于250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,充分 摇匀备用。 2.H2O2含量的测定 用移液管移取25.00mL稀释后的样品置于250mL锥形瓶中,加3mol/LH2SO4 溶液5mL及 Imol/L mnSo4溶液2~3滴,用0.02molL的KMnO4标准溶液滴定 至呈微红色,lmin内不褪色即为终点。重复测定3次。 3.计算 由KMnO4标准溶液的浓度和滴定过程中消耗的体积,计算试样中H2O2的质 量体积百分含量。 计算公式

实验三 氧化还原滴定——过氧化氢含量的测定 一、实验目的 理解和掌握氧化还原滴定法，熟悉基本操作。 二、实验原理 在稀硫酸溶液中，过氧化氢在室温条件下，能定量地被 KMnO4 氧化而生成 氧气和水，因此可用高锰酸钾法测定过氧化氢的含量，其反应式为： 5H2O2 + 2MnO + 6H === 2Mn + 5O2 + 8H2O 4- + 2+ 开始反应时速度慢，滴入第一滴 KMnO4溶液不易褪色，待 Mn2+生成之后， 由于 Mn2+的自动催化作用，加快了反应速度，故能顺利地滴定到终点。 根据 KMnO4溶液的浓度和滴定消耗的体积，即可计算溶液中 H2O2的含量。 三、试剂 1. H2SO4溶液：3mol/L 2. MnSO4溶液：1mol/L 3. 0.02mol/L KMnO4标准溶液 4. H2O2样品 四、实验内容 1．H2O2样品稀释 用移液管移取样品 1.00mL，置于 250mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，充分 摇匀备用。 2．H2O2含量的测定 用移液管移取 25.00mL 稀释后的样品置于 250mL 锥形瓶中，加 3mol/L H2SO4 溶液 5mL 及 1mol/L MnSO4溶液 2~3 滴，用 0.02mol/L 的 KMnO4标准溶液滴定 至呈微红色，1min 内不褪色即为终点。重复测定 3 次。 3．计算 由 KMnO4 标准溶液的浓度和滴定过程中消耗的体积，计算试样中 H2O2的质 量体积百分含量。 计算公式：

15 C KMnO4 KNoT H, O, %W/V) 10002 100% 1.00 计算3次测定结果的平均值和标准偏差。 五、思考题 1.用KMnO4法测定HO2时,能否用HNO3或HC1来控制溶液的酸度 2.加MnSO4溶液的作用是什么? 3.用KMnO4法测定H2O2时,应注意哪些实验条件?

100% 250 25 1.00 2 5 1000 1 %( / ) 4 4 2 2 2 2 × × × × × = KMnO VKMnO M H O c H O W V 计算 3 次测定结果的平均值和标准偏差。 五、思考题 1．用 KMnO4法测定 H2O2时，能否用 HNO3或 HCl 来控制溶液的酸度？ 2．加 MnSO4溶液的作用是什么？ 3．用 KMnO4法测定 H2O2时，应注意哪些实验条件？