分析化学实验指导 一、课程目的 (一)学习并掌握定量分析化学（含可见分光光度法）实验的基本知识，基本操作技术和典型的分析 测定方法 (二)通过实验加深对分析方法的原理及其他有关理论的理解，并能灵活运用所学理论知识指导实验 操作，培养统筹安排能力： (三)增强对“量”的概念的认识，培养严谨的科学态度和良好的实验素质，使学生初步具有解决分 罗行馆百生a不 学作风。 二、课程对实验州导老师的要求 (一)必须仔细阅读实验教材，认真备课。准时出席集体备课会，若因事不能出席必须事先请假： 二)每次实验前应认真作好预备实验，实验基本操作应达到正确、规范和熟练：认真批改学生的预 习报告 (三)实验课应提前15分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放.每次实验课讲解（包括提间 讨论、演示)的时何挖制在2040山之内，一般应先总结前次实验的情况。教学过程中应加强讨论（学 生之间及师生之间)。 〔四)实验过程中着白色实验服（夏天不可穿短裤、指鞋上岗），关闭手机、呼机。热情、负责地对 待每一位学生，严格要求，态度和离，认真指导。注意观察每一位学生的操作，随时纠正个别学生不规范 的操作 ,要努力落实实验教材中提出的目的和要求，尤其要注重学生实验能力的训练和严谨求实的科学 风的培养。 (五)实验过程中教师不得擅自离开实验室，若临时有事须向领班主讲教师请假。 (六)实验结束后，提醒学生归还钥匙：检查水、电、气、门窗、柜。及时认真地批政每一份实验报 告，并作好成绩登记。期末时教师先对本组学生的实验成绩给予初步评定，然后经教学组交流、讨论、对 比和调整，并对全年级学生的分数进行平衡。 使最后确定的实验成绩比牧公正和客观 三、课程对学生的要求 (一)明确分析化学实验在生产、教学及科学研究中的任务和作用。 (二)掌捏滴定分析法、重量分析法和吸光光度法的基本原理、方法和数据处理。 (三)热练掌握化学分析法的基本操作和技能。 (四)了解定量分析中的分离方法及应用， (五)课前必须认真预习，理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要 的预习笔记 未预习者不得进行实验， (六)认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章制度。了解消防 设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉 等)的消耗。 (七)所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记 录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据 (八)保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设随，树立良好的公共道德
分析化学实验指导 一、课程目的 （一）学习并掌握定量分析化学（含可见分光光度法）实验的基本知识，基本操作技术和典型的分析 测定方法； （二）通过实验加深对分析方法的原理及其他有关理论的理解，并能灵活运用所学理论知识指导实验 操作,培养统筹安排能力； （三）增强对“量”的概念的认识，培养严谨的科学态度和良好的实验素质，使学生初步具有解决分 析化学实际问题的能力。 （四）通过自拟方案实验，培养综合能力。如问题的提出,信息、资料的收集与整理，数据的记录与分 析，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识,培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科 学作风。 二、课程对实验指导老师的要求 （一）必须仔细阅读实验教材，认真备课。准时出席集体备课会，若因事不能出席必须事先请假; （二）每次实验前应认真作好预备实验，实验基本操作应达到正确、规范和熟练；认真批改学生的预 习报告。 （三）实验课应提前 15 分钟进入实验室，检查实验设施，熟悉药品摆放。每次实验课讲解（包括提问、 讨论、演示）的时间控制在 20～40 min 之内，一般应先总结前次实验的情况。教学过程中应加强讨论（学 生之间及师生之间）。 （四）实验过程中着白色实验服（夏天不可穿短裤、拖鞋上岗），关闭手机、呼机。热情、负责地对 待每一位学生，严格要求，态度和蔼，认真指导。注意观察每一位学生的操作, 随时纠正个别学生不规范 的操作。要努力落实实验教材中提出的目的和要求，尤其要注重学生实验能力的训练和严谨求实的科学作 风的培养。 （五）实验过程中教师不得擅自离开实验室，若临时有事须向领班主讲教师请假。 （六）实验结束后，提醒学生归还钥匙；检查水、电、气、门窗、柜。及时认真地批改每一份实验报 告，并作好成绩登记。期末时教师先对本组学生的实验成绩给予初步评定，然后经教学组交流、讨论、对 比和调整，并对全年级学生的分数进行平衡，使最后确定的实验成绩比较公正和客观。 三、课程对学生的要求 （一）明确分析化学实验在生产、教学及科学研究中的任务和作用。 （二）掌握滴定分析法、重量分析法和吸光光度法的基本原理、方法和数据处理。 （三）熟练掌握化学分析法的基本操作和技能。 （四）了解定量分析中的分离方法及应用。 （五）课前必须认真预习，理解实验原理，了解实验步骤，探寻影响实验结果的关键环节，做好必要 的预习笔记。未预习者不得进行实验。 （六）认真阅读“实验室使用规则”和“天平室使用规则”，遵守实验室的各项规章制度。了解消防 设施和安全通道的位置。树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉 等）的消耗。 （七）所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记 录本上。不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 （八）保持室内安静，保持实验台面清洁整齐。爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德
(九)实验后能够正确分析和处理实验中的相关数据，合理表达和解释实验结果，并能给出合格的实 验报告。 (十)每一人一组，每个实验室可安排十八组。可同时开放三个实验室 四、实验内容与课时安排 (注：根据专业的性质不同，所远择的实验内容也不同，课时也不同，化学、应用化学专业课时为90学时， 环境工程专业为45学时，其他专业一般为20学时.) 必做实验： 实验一仪器的清点及实验室基本知识介细，玻请仪馨洗涤 一，实验目的与要求 本次实验是学生第一次进实验室，要结合中外科学家对实验重要性的论述来启发学生，并介绍、说明，、 检查以下事宜 (一)岗位责任制和对学生在实验过程中的要求应着重讲。 (二)介绍本学期实验内容的安排， (三)实验过程中的具体问题和注意事项。 (五)钥匙有 (六)实验台面上不得拖动硬物，以免划伤台面。备件盒、滤纸盒的位置及使用。 (七)在学生中由班长为“实验组长”，负责安排值日。每次四名值日生。值日生的职责是：擦拭所 有台面，包括窗台：清扫、擦洗地面：清洁天平室台面、地面（勿用湿布）：检查开关：检查柜门及钥匙： 检查门窗是否关好。最后缓经老师允许后方能离开 验室内不得大声喧峰，不得吃东西，不得穿指鞋，必须将手机、呼机关闭。 (九)松查学生的实验记录本是否编号。要求准备两块抹布。 (十)介绍演示所需仪器物品：烧杯推形瓶容量瓶移液管吸量瓶、酸、碱式滴定管、称量瓶、洗 瓶及瓷坩埚、坩埚钳等。介绍如何洗涤玻璃仪器。 二，认饭清点仪费 对照“仪器清单”，核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退少补”，互相补充。 若不能满足则去实验准备室领取。若此次不清点好，以后再有缺损情况，按赔偿条例处理 三，仪器洗涤 (一)按照实验教材（常用洗涤剂）的“铬酸洗液”和“合成洗涤剂”“去污粉”中介绍的方法分别 讲解不同玻璃器皿的洗涤。注意酸、碱式滴定管的洗涤方法。强调“少量多次”的冲洗原则。强调使用铬 险洗液的注意事项《铬酸洗液为公用)。 (二)演示如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试：演示如何为碱式滴定管样气泡和试漏，滴定 管中灌水至最高标线，10分钟后观察是否漏水。若有滴湖，酸式滴定管须重新涂凡士林：碱式滴定管需更 换玻璃珠或乳胶管，强调滴定管上口与下端出口尖部的保护。 (三)清洗仪器，打扫清洁卫生，为下次实验做一些必要的准备工作。 (四)实验完成后，教师应全面检查实验室卫生，包括窗台、清扫擦洗地面，检查开关、水。电、门 窗是否关好。最后经老师在记录本上填字后方可离开。 实验二实验录象1，分析化学基本操作：2.分析天平的使用 一，请预先阅读实验教材“化学分析实验的基本操作技术”。 二，实验日的与要求
（九）实验后能够正确分析和处理实验中的相关数据，合理表达和解释实验结果，并能给出合格的实 验报告。 （十）每一人一组，每个实验室可安排十八组。可同时开放三个实验室。 四、实验内容与课时安排 （注：根据专业的性质不同，所选择的实验内容也不同，课时也不同，化学、应用化学专业课时为 90 学时， 环境工程专业为 45 学时，其他专业一般为 20 学时。） 必做实验： 实验一 仪器的清点及实验室基本知识介绍，玻璃仪器洗涤 一．实验目的与要求 本次实验是学生第一次进实验室，要结合中外科学家对实验重要性的论述来启发学生，并介绍、说明、 检查以下事宜： （一）岗位责任制和对学生在实验过程中的要求应着重讲。 （二）介绍本学期实验内容的安排。 （三）实验过程中的具体问题和注意事项。 （四）如何使用灭火器，安全通道的位置。 （五）钥匙的存放与使用，要求每次实验结束后还回。衣物、书包的存放位置。 （六）实验台面上不得拖动硬物，以免划伤台面。备件盒、滤纸盒的位置及使用。 （七）在学生中由班长为“实验组长”，负责安排值日。每次四名值日生。值日生的职责是：擦拭所 有台面，包括窗台；清扫、擦洗地面；清洁天平室台面、地面（勿用湿布）；检查开关；检查柜门及钥匙； 检查门窗是否关好。最后须经老师允许后方能离开。 （八）实验室内不得大声喧哗，不得吃东西，不得穿拖鞋，必须将手机、呼机关闭。 （九）检查学生的实验记录本是否编号。要求准备两块抹布。 （十）介绍演示所需仪器物品：烧杯 锥形瓶 容量瓶 移液管 吸量瓶、酸、碱式滴定管、称量瓶、洗 瓶及瓷坩埚、坩埚钳等。介绍如何洗涤玻璃仪器。 二．认领清点仪器 对照“仪器清单”，核查各类仪器的规格、数量、质量。首先在实验室内“多退少补”，互相补充。 若不能满足则去实验准备室领取。若此次不清点好，以后再有缺损情况，按赔偿条例处理。 三．仪器洗涤 （一）按照实验教材（常用洗涤剂）的“铬酸洗液”和“合成洗涤剂”“去污粉”中介绍的方法分别 讲解不同玻璃器皿的洗涤。注意酸、碱式滴定管的洗涤方法。强调“少量多次”的冲洗原则。强调使用铬 酸洗液的注意事项（铬酸洗液为公用）。 （二）演示如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏；演示如何为碱式滴定管排气泡和试漏，滴定 管中灌水至最高标线，10 分钟后观察是否漏水。若有滴漏，酸式滴定管须重新涂凡士林；碱式滴定管需更 换玻璃珠或乳胶管，强调滴定管上口与下端出口尖部的保护。 （三）清洗仪器，打扫清洁卫生，为下次实验做一些必要的准备工作。 （四）实验完成后，教师应全面检查实验室卫生，包括窗台、清扫擦洗地面，检查开关、水、电、门 窗是否关好。最后经老师在记录本上填字后方可离开。 实验二 实验录象 1.分析化学基本操作；2.分析天平的使用 一．请预先阅读实验教材“化学分析实验的基本操作技术”。 二．实验目的与要求
通过观看录象，学习和了解滴定分析法基本操作与分析天平的使用方法。 三.实验内容 观看滴定分析基本操作录像 录放相机、电视机或计算机、滴定分析基本操作录像带或光盘 实验三分析天平的使用及称量练习 请预先阅读实验教材“分析天平使用方法”、“称量方法”和“使用天平注意事项” 二。实验目的与要求 )使学生热悉分析天平的构造、性能及使用方法，了解分析天平各部件所处的位置：通过练习熟 练掌握直接称量法、因定质量法和递减法的称量操作技术：培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的 习惯。 (二)逐一检查学生预习报告。初始的几次实验，每次都要严格检查，使学生养成良好的学习风气 三。实验内容 (一)固定质量称量法：教师滴示后，要求学生连续称三次，使之熟练：（误差0.2g) (二)递减称量法：要演示敲出试样的方法(2次称量偏差不大于0.4g),注意：不论是“半开”还 是“全开”状态，一律不准取放称量物或砝码：一定要在“全开”状态下读取重量：体会“半开”功能的 优性。总之，应使学生很明确、清称量操作，应给学生作示范讲解。 (三)数据的记录和有效数字的表达以及误差的计算，在实验过程中要逐个检查学生的记录正确与否， 不对的应及时指出 并要求学生在天平记录本上登记】 (四)实脸完成后，教敦师应对分析天平逐台检查，以及毛刷、手套有无丢失，应对实验室的整、洁、 安全进行检查。最后须经老师允许后方能高开。 实验四、五酸碱标准溶液的配制与滴定分析操作练习 一，预习并解答思考题 学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏：学习如何为碱式滴定管排气泡和试漏。学习如何用 所配的溶液润洗滴定管和移液管，如何调零和读数。 二，实验目的与要求 (一)摘定操作是容量分析的重要基本功之一。要求掌握临近终点时，加入半滴滴定剂即可使指示剂 改变颜色，到达终点 二)逐个检查学生的预习报告和迟到情况 三.实验内容 (一)总结上一次实验的情况（包括纪律、卫生等）。再次强调天平的操作规程和操作中出现的问题。 (二)介绍化学试剂级别和中英文缩写名称。 (三)提问式演示讲解滴定分析操作的下列环节 .配制0.1m1L H和0.1ol/LHc1溶液 告诚：永远是将相对较浓的a0阳和HC1溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！aO阳和HC1溶液 稀释后一定要摇匀：试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液： 2.演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不允许学生通过烧杯二次转移倒入）： 如何调零和读数（要读准0.011的方法）。每次润洗滴定管的溶液体积应在10左右。 3。滴定姿势要站 4左手掌握酸式滴定管、碱式滴定管的方法 5。超瓶操作和边滴边摇操作。 6。酸、碱管气泡排除的方法
通过观看录象，学习和了解滴定分析法基本操作与分析天平的使用方法。 三．实验内容 观看滴定分析基本操作录像。 四．实验仪器设备 录放相机、电视机或计算机、滴定分析基本操作录像带或光盘 实验三 分析天平的使用及称量练习 一．请预先阅读实验教材“分析天平使用方法”、“称量方法”和“使用天平注意事项”。 二．实验目的与要求 （一）使学生熟悉分析天平的构造、性能及使用方法，了解分析天平各部件所处的位置；通过练习熟 练掌握直接称量法、固定质量法和递减法的称量操作技术；培养准确、整齐、简明地记录实验原始数据的 习惯。 （二）逐一检查学生预习报告。初始的几次实验，每次都要严格检查，使学生养成良好的学习风气。 三．实验内容 （一）固定质量称量法：教师演示后，要求学生连续称三次，使之熟练；（误差 0.2mg） （二）递减称量法：要演示敲出试样的方法（2 次称量偏差不大于 0.4mg），注意：不论是“半开”还 是“全开”状态，一律不准取放称量物或砝码；一定要在“全开”状态下读取重量！体会“半开”功能的 优越性。总之，应使学生很明确、清楚称量操作，应给学生作示范讲解。 （三）数据的记录和有效数字的表达以及误差的计算，在实验过程中要逐个检查学生的记录正确与否， 不对的应及时指出，并要求学生在天平记录本上登记。 （四）实验完成后，教师应对分析天平逐台检查，以及毛刷、手套有无丢失，应对实验室的整、洁、 安全进行检查。最后须经老师允许后方能离开。 实验四、五 酸碱标准溶液的配制与滴定分析操作练习 一.预习并解答思考题 学习如何为酸式滴定管的旋塞涂抹凡士林和试漏；学习如何为碱式滴定管排气泡和试漏。学习如何用 所配的溶液润洗滴定管和移液管，如何调零和读数。 二．实验目的与要求 （一）滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求掌握临近终点时，加入半滴滴定剂即可使指示剂 改变颜色，到达终点。 （二）逐个检查学生的预习报告和迟到情况。 三．实验内容 （一）总结上一次实验的情况（包括纪律、卫生等）。再次强调天平的操作规程和操作中出现的问题。 （二）介绍化学试剂级别和中英文缩写名称。 （三）提问式演示讲解滴定分析操作的下列环节： 1．配制 0．1mol/L NaOH 和 0．1mol/L HCl 溶液。 告诫：永远是将相对较浓的 NaOH 和 HCl 溶液倒入水中，尤其不能将水倒入酸中！ NaOH 和 HCl 溶液 稀释后一定要摇匀；试剂瓶磨口处不能沾有浓溶液！ 2．演示如何用所配的溶液倒入、润洗滴定管和移液管的方法（不允许学生通过烧杯二次转移倒入）； 如何调零和读数（要读准 0.01ml 的方法）。每次润洗滴定管的溶液体积应在 10mL 左右。 3．滴定姿势要站正。 4．左手掌握酸式滴定管、碱式滴定管的方法。 5．摇瓶操作和边滴边摇操作。 6．酸、碱管气泡排除的方法
7.滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法， 8。半滴的控制和吹洗的方法 9。终点颜色变化的观 主要对甲基橙的“红一橙一黄”颜色要很清楚的能够区别 10.交待用移液管移取溶液的操作，润洗移液管的溶液，每次为左右。移液管取放溶波时，注意 尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候15秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去移 液管外壁的溶液，叫必须先擦，再调零。 11.要求每位学生独立完成0.1ao1几C1游液的配制（根据稀释前后物质的量相等的原则：CV=CV)」 0.1o11 胎0阳溶液的配制（按公式CM计算应取的0质量）。并用酸滴碱或碱滴酸 各做三份 12。滴定过程中，注意逐个检查滴定操作的掌捏情况，有无错误操作、滴定记录中有效数字的表达 及相对标准偏差的计算等。 13。实验完成后，教师应全面检杏实宝卫生，包括窗台，实验台、洁扫擦洗地而，检杏开关、水、 电、门窗是否关好。分析天平应逐台检查，毛刷、手套、记录本有无丢失，应对实验室安全进行检查。最 后须经老历允许后方能离开 滴定操作是容量分析的重要基本功之 ,要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操作 14.按要求正确填写滴定记录表格。 实险六酸碱溶液的标定 请认真预习实验内容和相关资料 二实验目的与要求 C1标准溶液的配制、标定过程。基准试剂的选择 (二)掌握定量转移操作的基本要点。 三，实验内容 （一)在学实报告的“原理”中要求写出标定C1溶液浓度的计算式 (二)介绍学用浓酸、浓碱物质的量浓度的基本知识： (三)0.1o1LCI溶液的配制（按CY,CC,公式计算）。 (四)讲解定量转移溶液到容量瓶中的操作方法： (五)继娃时心的抓好天平称量操作和滴定分析提作的技能】 (六)要求学生用表格式记录数据（见实验教材）： (七)检查学生有效数字的表达 (八)要求学生每次实验完后，洗净称量瓶和两个501烧杯，晾干，以备下次实验使用。每次实验后 均如此，以后再不强调： (九)实验结束后，教师应对分析天平逐台检查，对实验的整、洁、安全进行检查， 实酸七混合碱的测定 ,请认直预习实验内容和相关资料 二实验目的与要求 (一)掌握双指示剂测定混合碱原理。 (二)掌握张酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择. (三)掌握定量转移操作的基本要点。 三实验内容与要点 )在学生实验报告的“原理 中要求写出 1.是用碳酸钠还是霸砂标定盐酸的浓度，测定时，以相对偏差较小的为准米计算总碱量。 2.标定HCL溶液浓度的计算。 3.总碱量百分含量的计算
7．滴定速度的控制和“见滴成线”的滴定方法。 8．半滴的控制和吹洗的方法。 9．终点颜色变化的观察，主要对甲基橙的“红—橙—黄” 颜色要很清楚的能够区别。 10．交待用移液管移取溶液的操作，润洗移液管的溶液，每次为 3mL 左右。移液管取放溶液时，注意 尖部紧贴盛放溶液的器皿壁，且呈一定角度。溶液放完后，等候 15 秒方可取出移液管。若用滤纸片擦去移 液管外壁的溶液，则必须先擦，再调零。 11．要求每位学生独立完成 0．1mol/L HC1 溶液的配制（根据稀释前后物质的量相等的原则：C1V1=C2V2）； 0．1mol/L NaOH 溶液的配制（按公式 m=CVM 计算应取的 NaOH 质量）。并用酸滴碱或碱滴酸各做三份。 12．滴定过程中，注意逐个检查滴定操作的掌握情况，有无错误操作、滴定记录中有效数字的表达以 及相对标准偏差的计算等。 13．实验完成后，教师应全面检查实验室卫生，包括窗台、实验台、清扫擦洗地面，检查开关、水、 电、门窗是否关好。分析天平应逐台检查，毛刷、手套、记录本有无丢失，应对实验室安全进行检查。最 后须经老师允许后方能离开。 滴定操作是容量分析的重要基本功之一。要求同学们利用一切可能的机会练习滴定操作。 14．按要求正确填写滴定记录表格。 实验六 酸碱溶液的标定 一．请认真预习实验内容和相关资料。 二．实验目的与要求 （一）掌握 HCl 标准溶液的配制、标定过程。基准试剂的选择。 （二）掌握定量转移操作的基本要点 。 三．实验内容 （一）在学生实验报告的“原理”中要求写出标定 HCl 溶液浓度的计算式。 （二）介绍学用浓酸、浓碱物质的量浓度的基本知识； （三）0．1mol/L HCl 溶液的配制（按 C1V1=C2C2公式计算）； （四）讲解定量转移溶液到容量瓶中的操作方法； （五）继续耐心的抓好天平称量操作和滴定分析操作的技能； （六）要求学生用表格式记录数据（见实验教材）； （七）检查学生有效数字的表达； （八）要求学生每次实验完后，洗净称量瓶和两个 50ml 烧杯，晾干，以备下次实验使用。每次实验后 均如此，以后再不强调； （九）实验结束后，教师应对分析天平逐台检查，对实验的整、洁、安全进行检查。 实验七 混合碱的测定 一．请认真预习实验内容和相关资料。 二.实验目的与要求 （一）掌握双指示剂测定混合碱原理。 （二）掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。 （三）掌握定量转移操作的基本要点 。 三 实验内容与要点 （一）在学生实验报告的“原理”中要求写出： 1.是用碳酸钠还是硼砂标定盐酸的浓度，测定时，以相对偏差较小的为准来计算总碱量。 2.标定 HCL 溶液浓度的计算。 3.总碱量百分含量的计算
（二)进解定量转移这波到容量瓶中的操作方法。 (三)继续耐心的抓好天平称量操作和滴定分析操作的技能： (四)混合碱系Na0用和,D,组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使的 测定结偏低 的测定结果偏 (五)近终点时 一定要充分摇动，以防形成二氧化碳的过饱和溶液而使终点提前到达 (六)要求学生每次实验完后，洗净称量瓶和两个501烧杯，晾干，以备下次实验使用。每次实验后 均如此，以后再不强调： (七)实验结束后，敦师应对分析天平逐台检查，对实验的整、洁、安全进行检查 实验八EDTA藩液的配制及标定 一，请预先认真预习实验内容和相关资料。了解实验目的、原理和方法。 二，实验目的与要求 （一)了解TA标准溶液的配制和标定原理 （二）掌握常用的标定DTA方法 (三)本次实验采用CaC0,为基准物标定EDTA, 三，实验内容 (一)CaP标准溶液和DTA溶液的配制 1,C标准溶液的配制。损醒学生注意称样（称量值与计算值信离最好不铝过1%）、溶样、定溶的 操作。 2.EDTA溶液的配制(m=CVW公式计算)，提醒学生注意，使用的水溶解样品应该使用热的燕馏水， (二)标定操作 L,以铬黑T为指示剂，Ca00,为基准物标定DTA溶液的浓度。 2。教师应对学生讲清滴定时是在10的氨性缓冲溶液中进行，如果不加缓冲溶液，对标定结果会有 什么影响？ 3.加入g-DTA的作用是什么？对滴定结果是否有影 4.注意滴定速度不宜过快，平行滴定三份 5.实验结束后，教师应对实验室，天平室进行台面，包括窗台，清扫擦洗地面，清洁天平室台面、地面 (勿用湿布)检查：检查开关：检查柜门及钥匙：检查门窗是否关好。最后须经老师允许后方能离开， 实验九水的硬度的测定 预习实验，了解实验目的、原理和方法 二.实验目的与要求 (一)了解水的使度测定的意义和常用的使度表示方法。 (二)掌捉EDTA测定水的硬度的原理和方法。 （三)握路黑T和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点 三实验内容 (一)先向学生讲清实验原理 (二)水的总硬度测定（佣501移液管移取自来水分析） (三)提问式讲述使用的指示剂及其变色原理，适宜酸度范围等 (四)加1一2H摇动。不煮沸」 (五)本实验中采用三乙醇胺及硫化钠 拖蔽重金属离子 (六)吸取水样时，移液管是香要用去离子水润洗？维形瓶是否要用去离子水润洗？ (七)实验结束后，教师应对实验室卫生，水、电、门窗是否关好进行检查，最后须经老师允许后方 能离开
（二）讲解定量转移溶液到容量瓶中的操作方法； （三）继续耐心的抓好天平称量操作和滴定分析操作的技能； （四）混合碱系 NaOH 和 Na2CO3组成时，酚酞指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使 NaOH 的 测定结果偏低，Na2CO3 的测定结果偏高 （五）近终点时，一定要充分摇动，以防形成二氧化碳的过饱和溶液而使终点提前到达。 （六）要求学生每次实验完后，洗净称量瓶和两个 50ml 烧杯，晾干，以备下次实验使用。每次实验后 均如此，以后再不强调； （七）实验结束后，教师应对分析天平逐台检查，对实验的整、洁、安全进行检查。 实验八 EDTA 溶液的配制及标定 一．请预先认真预习实验内容和相关资料。了解实验目的、原理和方法。 二．实验目的与要求 （一）了解 EDTA 标准溶液的配制和标定原理。 （二）掌握常用的标定 EDTA 方法 （三）本次实验采用 CaCO3为基准物标定 EDTA。 三.实验内容 （一）Ca2+标准溶液和 EDTA 溶液的配制 1．Ca2+标准溶液的配制，提醒学生注意称样（称量值与计算值偏离最好不超过 10%）、溶样、定溶的 操作。 2. EDTA 溶液的配制(m=CVM 公式计算),提醒学生注意，使用的水溶解样品应该使用热的蒸馏水。 （二）标定操作 1．以铬黑 T 为指示剂，CaCO3 为基准物标定 EDTA 溶液的浓度。 2. 教师应对学生讲清滴定时是在 PH=10 的氨性缓冲溶液中进行,如果不加缓冲溶液，对标定结果会有 什么影响？ 3.加入 Mg-EDTA 的作用是什么？对滴定结果是否有影响？ 4. 注意滴定速度不宜过快， 平行 滴定三份。 5.实验结束后，教师应对实验室,天平室进行台面，包括窗台，清扫擦洗地面，清洁天平室台面、地面 （勿用湿布）检查；检查开关；检查柜门及钥匙；检查门窗是否关好。最后须经老师允许后方能离开。 实验九 水的硬度的测定 一.预习实验，了解实验目的、原理和方法。 二. 实验目的与要求 （一）了解水的硬度测定的意义和常用的硬度表示方法。 （二）掌握 EDTA 测定水的硬度的原理和方法。 （三）掌握铬黑 T 和钙指示剂的应用，了解金属指示剂的特点。 三.实验内容 （一）先向学生讲清实验原理. （二）水的总硬度测定(用 50ml 移液管移取自来水分析) （三）提问式讲述使用的指示剂及其变色原理,适宜酸度范围等 （四）加 1—2 滴 HCL 摇动，不煮沸。 （五）本实验中采用三乙醇胺及硫化钠 NaS 掩蔽重金属离子。 （六）吸取水样时，移液管是否要用去离子水润洗？锥形瓶是否要用去离子水润洗？ （七）实验结束后，教师应对实验室卫生，水、电、门窗是否关好进行检查，最后须经老师允许后方 能离开
实验十ETA液的配制及标定，阳混合液中铅筋含量的测定 .预习实验 了解实验目的、原理和方法。 二。实验目的与要求 (一)了解由调节酸度提高DTA选择性的原理 (二)草握用EDTA进行连续滴定的方法。 三。实验内容 首先总结上一次实验中的情况和前几次实验的情况 (一)本实验进入络合滴定的内容，同时学习混合离子的滴定常用控制酸度法、掩蔽法进行，可根据 有关副反应系数论证对它们分别滴定的可能性，由于B“、b高子与DTA形成的锋合物1g水值相差很大 故可利用酸效应，控制不同酸度，进行分别滴定，在p1时滴Bi.p州56时滴比”。 (二)如果是金属样品的溶解，金属样品的溶解反应通常比较刷烈，有崩藏现象。所以一定要盖表皿 小火加热。溶液转移至容量版时 一定要少量多次、仔细地冲洗表皿和烧杯内壁。若转移过程中有洒漏。 千万不要侥幸 一定要重新取样、溶解 (三)强调在加热溶解铅秘合金时，千万不要煮沸。否则O,挥发或分解，使后来的体系酸度不易控 制，结果出现偏差，更有甚者会出现产的水解，实验无法进行， 提示： 1测定讨得中指示剂颜色连变化的原因 2。络合滴定近终 TA置换-L,中的指示剂的反应速度略慢，因此需多摇慢 3.从本次实验开始将强调安排好实验时间，掌握好滴定速度，稳中求快， (配制0.02ol.L高锰酸钾溶液500ml,为下次实验作准备。) 实验十一高任酸钾濬液的配制及标定 预习实验有关内容，了解实验目的 原理和方法 二实险目的与要求 (一)掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定的方法， (二)掌握高锰酸钾溶液标定前的加热、过滤和保存方法（配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否 用定量浅纸过滤？)】 (三)由于所用试剂为分析纯，所以配制时可不煮沸。 (四)注意标定时的条 （酸度 ,滴定速度)」 (五)掌捏高锰酸钾标准溶液的配制和标定过程。对自动催化反应有所了解。 三.尖验内容 (一)高锰酸钾溶液的配制应注意以下几点 L.称取VO,的顺量，应稍多于理论计草量」 2.配制0，溶液必须加热近沸，并保持微沸1h,然后放置2-3天，使各种还原性物质完全氧化.（如使 用的是分析纯试剂， 可不煮沸) 3.用微孔玻璃漏斗过滤，滤去0沉淀，若没有微孔玻璃漏斗时，可用玻璃棉代替。 4.为了避免光对3O,催化分解，配好的KWO,溶液应贮存在棕色瓶里. (二)高锰酸钾溶液浓度的标定 先向学生进 楚标定K0,溶液的原理 2.讲解如何选择基准物质，本实验以草酸钠Na,C0,为基准物质， 3.掌捏标定时的条件（酸度、温度、滴定速度）。 实险十一过氧化氢合量的测定
实验十 EDTA 溶液的配制及标定，铅铋混合液中铅铋含量的测定 一.预习实验，了解实验目的、原理和方法。 二. 实验目的与要求 （一）了解由调节酸度提高 EDTA 选择性的原理. （二）掌握用 EDTA 进行连续滴定的方法。 三. 实验内容 首先总结上一次实验中的情况和前几次实验的情况。 （一）本实验进入络合滴定的内容，同时学习混合离子的滴定常用控制酸度法、掩蔽法进行，可根据 有关副反应系数论证对它们分别滴定的可能性。由于 Bi3+、Pb2+离子与 EDTA 形成的络合物 lgK 值相差很大， 故可利用酸效应，控制不同酸度，进行分别滴定，在 pH=1 时滴 Bi3+.pH=5-6 时滴 Pb2+。 （二）如果是金属样品的溶解，金属样品的溶解反应通常比较剧烈，有崩溅现象。所以一定要盖表皿， 小火加热。溶液转移至容量瓶时，一定要少量多次、仔细地冲洗表皿和烧杯内壁。若转移过程中有洒漏， 千万不要侥幸，一定要重新取样、溶解。 （三）强调在加热溶解铅铋合金时，千万不要煮沸。否则 HNO3 挥发或分解，使后来的体系酸度不易控 制，结果出现偏差。更有甚者会出现 Bi3+的水解，实验无法进行。 提示： 1．测定过程中指示剂颜色连续变化的原因 2．络合滴定近终点时，EDTA 置换 M-In中的指示剂的反应速度略慢，因此需多摇慢 3．从本次实验开始将强调安排好实验时间，掌握好滴定速度，稳中求快。 （配制 0.02mol.L-1 高锰酸钾溶液 500ml，为下次实验作准备。） 实验十一 高锰酸钾溶液的配制及标定 一.预习实验有关内容 ，了解实验目的、原理和方法。 二.实验目的与要求 （一）掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定的方法。 （二）掌握高锰酸钾溶液标定前的加热、过滤和保存方法（配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否 用定量滤纸过滤？）。 （三）由于所用试剂为分析纯，所以配制时可不煮沸。 （四）注意标定时的条件（酸度、温度、滴定速度）。 （五）掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定过程。对自动催化反应有所了解。 三.实验内容 （一）高锰酸钾溶液的配制应注意以下几点: 1．称取 KMnO4的质量,应稍多于理论计算量. 2. 配制 KMnO4溶液必须加热近沸,并保持微沸 1h,然后放置 2-3 天,使各种还原性物质完全氧化.（如使 用的是分析纯试剂，可不煮沸）。 3.用微孔玻璃漏斗过滤，滤去 MO2沉淀.若没有微孔玻璃漏斗时,可用玻璃棉代替。 4.为了避免光对 KMnO4催化分解,配好的 KMnO4溶液应贮存在棕色瓶里. （二）高锰酸钾溶液浓度的标定 1.先向学生讲清楚标定 KMnO4溶液的原理。 2.讲解如何选择基准物质.本实验以草酸钠 Na2C2O4 为基准物质。 3.掌握标定时的条件（酸度、温度、滴定速度）。 实验十一 过氧化氢含量的测定
一，预习实验有关内容，了解尘验目的、原理和方法」 二。实验目的与要求 一) 高锰酸钾法测定过氧化氢的原理及方法 (二)对自身指示剂的特点有所体会 三。实验内容。 (一)向学生讲清楚H0,的移取及应注意移液管的操作技能， (二)在实验过程中控制酸度时使用HSO,可否采用NO,、HC1和HAc?为什么？ (三)不要将过氧化氢和高锰酸钾溶液酒在衣服和手上 实验十二铁矿石中铁含量的测定 一.预习实验，了解实验目的、原理和方法。 二，实验目的与要求 （一)据重铭酸钾标准滨液的配制及使用 (二)学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法 (三)对无汞测定铁有所了解，增强环保意识。 (四)了解二苯胺磷酸钠指示剂的作用原理 三。实验内容 (一)本实验操作步盛较多，要明确每一步的目的和作用 (二)本实验用称小样的方法取样。样品处理到用SC1,还原F®至溶液呈浅黄色，则须处理一份， 随即测定一份。 (三)在准备加入SCL,揭开表面皿时，不能用大量水冲洗表面皿，以免稀释。表面皿上的液滴顺烧 杯壁刮下即可，还原完全后立即流水冷却。 (四)三次测定结果的极差≤0.%以平均值报出最后结果. (五)KCO,溶液滴定Fe2时，加入，O,的作用是什么？ 提示 1.注意溶样方法，避免沸腾，以免损失。溶样时要完全。 2.煮沸500mL水.为下次实验做准备.配制0.11aS0,溶液500m1%用」 3.将100L烧杯及表面皿、称量瓶洗净，晾干，以便下次实验称量样品使用 实验十三硫代硫酸钠液的配制与标定 ,预习实验，了解实验目的、原理和方法， 二.实验目的与要求 (一)掌握NS,溶液的配制和标定要点。 (二)了解淀粉指示剂的作用原理。 三.实验内容 S,溶液浓度的标定，本实验以K.C4标准溶液来标定a50,溶液的浓度 （(二)与学生讨论间接碘量法的主要误差来源是什么，如何防止。（或就此类问题做小测险）并明确实 验原理 (三)提示：本次实验中使用试剂种类多，10m1量简要反复使用，量取不同的试剂.为避免交叉污染 可将周围同学的1O量筒集中起来，分工使用。 )提示：滴定速度要控制好，既要主反应进行完全，又不能有挥发损失或空气氧化，滴定过程中 维形瓶不宜刚烈摇动： 另外洗净一个1001烧杯和相应的表面皿，晾干。为下次实验溶解样品做备
一．预习实验有关内容 ，了解实验目的、原理和方法。 二. 实验目的与要求 （一）掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理及方法。 （二）对自身指示剂的特点有所体会。 三．实验内容． （一）向学生讲清楚Ｈ2O2的移取及应注意移液管的操作技能． （二）在实验过程中控制酸度时使用 H2SO4，可否采用 HNO3 、HCl 和 HAc？为什么？ （三）不要将过氧化氢和高锰酸钾溶液洒在衣服和手上. 实验十二 铁矿石中铁含量的测定 一.预习实验，了解实验目的、原理和方法。 二. 实验目的与要求 （一）掌握重铬酸钾标准溶液的配制及使用。 （二）学习矿石试样的酸溶法和重铬酸钾法测定铁的原理及方法。 （三）对无汞测定铁有所了解，增强环保意识。 （四）了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。 三．实验内容 （一）本实验操作步骤较多，要明确每一步的目的和作用。 （二）本实验用称小样的方法取样。样品处理到用 SnCl2 还原 Fe3+至溶液呈浅黄色，则须处理一份， 随即测定一份。 （三）在准备加入 SnCl2 揭开表面皿时，不能用大量水冲洗表面皿，以免稀释。表面皿上的液滴顺烧 杯壁刮下即可,还原完全后立即流水冷却。 （四）三次测定结果的极差≤0.2%,以平均值报出最后结果。 （五）K2Cr2O7溶液滴定 Fe2+ 时,加入 H3PO4 的作用是什么？ 提示： 1. 注意溶样方法，避免沸腾，以免损失。溶样时要完全。 2. 煮沸 500mL 水，为下次实验做准备,配制 0.1ml Na2S2O3 溶液 500 ml 备用。 3.将 100mL 烧杯及表面皿、称量瓶洗净，晾干，以便下次实验称量样品使用。 实验十三 硫代硫酸钠溶液的配制与标定 一.预习实验，了解实验目的、原理和方法。 二. 实验目的与要求 （一）掌握 Na2S2O3 溶液的配制和标定要点。 （二）了解淀粉指示剂的作用原理。 三. 实验内容 （一）Na2S2O3溶液浓度的标定, 本实验以 K2Cr2O7 标准溶液来标定 Na2S2O3溶液的浓度。 （二）与学生讨论间接碘量法的主要误差来源是什么，如何防止。(或就此类问题做小测验)并明确实 验原理. （三）提示：本次实验中使用试剂种类多，10ml 量筒要反复使用，量取不同的试剂。为避免交叉污染， 可将周围同学的 10mL 量筒集中起来，分工使用。 （四）提示：滴定速度要控制好，既要主反应进行完全，又不能有挥发损失或空气氧化，滴定过程中， 锥形瓶不宜剧烈摇动。 另外洗净一个 100mL 烧杯和相应的表面皿，晾干。为下次实验溶解样品做备
实验十四实验录象：重量法基本操作 请预先阅读实验教材“重量法基本操作技术”。 二目的与要求 通过观看录象，学习和了解重量分析法基本操作， 三。实验内容 观看重量分析法基本操作录像 四，实验仪器设备 录放相机、电视机或计算机、滴定分析基本操作录像带或光盘 选做实验： 实验一间接碘量法测定铜盐中的铜 一，预习实验了解实验目的、原理和方法 二实验目的与要求 马溶液的配制和标定要点 (二)了解淀粉指示剂的作用原理。 (三)了解间接碘量法测定铜的原理】 (四)学习铜合金试样的分解方法。 五)堂据以量法测定的操作过程 三。实验内容 (一)aS溶液浓度的标定，本实验以KCr4标准溶液来标定a50,溶液的浓度.。 (二)与学生讨论碘量法的主要误差来源是什么，如何防止。（域就此类问题做小测验）并明确实验原 多 (三)铜合金中铜含量的测定，提示学生称样量要合适，溶解要完全注意观察每加一种试剂所出现的 颜色、现象」 (四》提示：本次实验中使用试剂种类多，101量筒要反复使用，量取不同的试剂。为避免交又污染 可将周围同学的10l量筒集中起来，分工使用。 (五)提示：滴定速度要控制好，既要主反应进行完全，又不能有挥发损失或空气氧化，滴定过程中， 锥形瓶不宜刷烈掘动。平行做三份.根据滴定时所消耗的N,S0,的体积计算u的含量。 另外洗净一个10O烧杯和相应的表面m,干。为下次实验溶解样品做备。 实险二重量分析：试样溶解、沉淀、过滤转移及灼烧、称重操作 一.预习实验 请预先认真阅读重量分析一般操作的相关内容和相关资料。预习实验。了解实脸目的、原理和方法 二，实验目的与要求 （一)熟练掌握沉淀条件 (二）注意马弗炉的使用方法及安全 (三)了解测定钡含量的原理和方法：掌握品形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作 技术。 此实验需要教师帮助学生一起组织、安排好实验进程。本实验分两次完成 三。实验内容 )首先在电炉上用烧杯烧水：然后开始讨论并讲解如何做沉淀、如何陈化。烧杯中的水沸需后， 取下烧杯待用
实验十四 实验录象：重量法基本操作 一．请预先阅读实验教材“重量法基本操作技术”。 二．目的与要求 通过观看录象，学习和了解重量分析法基本操作。 三．实验内容 观看重量分析法基本操作录像。 四．实验仪器设备 录放相机、电视机或计算机、滴定分析基本操作录像带或光盘 选做实验： 实验一 间接碘量法测定铜盐中的铜 一.预习实验 了解实验目的、原理和方法。 二. 实验目的与要求 （一）掌握 Na2S2O3 溶液的配制和标定要点。 （二）了解淀粉指示剂的作用原理。 （三）了解间接碘量法测定铜的原理。 （四）学习铜合金试样的分解方法。 （五）掌握以碘量法测定铜的操作过程。 三. 实验内容 （一）Na2S2O3溶液浓度的标定, 本实验以 K2Cr2O7 标准溶液来标定 Na2S2O3溶液的浓度。 （二）与学生讨论碘量法的主要误差来源是什么，如何防止。(或就此类问题做小测验)并明确实验原 理. （三）铜合金中铜含量的测定, 提示学生称样量要合适,溶解要完全; 注意观察每加一种试剂所出现的 颜色、现象。 （四）提示：本次实验中使用试剂种类多，10ml 量筒要反复使用，量取不同的试剂。为避免交叉污染， 可将周围同学的 10mL 量筒集中起来，分工使用。 （五）提示：滴定速度要控制好，既要主反应进行完全，又不能有挥发损失或空气氧化，滴定过程中， 锥形瓶不宜剧烈摇动。平行做三份.根据滴定时所消耗的 Na2S2O3 的体积计算 Cu 的含量。 另外洗净一个 100mL 烧杯和相应的表面皿，晾干。为下次实验溶解样品做备。 实验二 重量分析：试样溶解、沉淀、过滤转移及灼烧、称重操作 一. 预习实验 请预先认真阅读重量分析一般操作的相关内容和相关资料。预习实验，了解实验目的、原理和方法。 二.实验目的与要求 （一）熟练掌握沉淀条件。 （二）注意马弗炉的使用方法及安全。 （三）了解测定钡含量的原理和方法；掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作 技术。 此实验需要教师帮助学生一起组织、安排好实验进程。本实验分两次完成。 三. 实验内容 （一）首先在电炉上用烧杯烧水；然后开始讨论并讲解如何做沉淀、如何陈化。烧杯中的水沸腾后， 取下烧杯待用
（二)进解完后，学生交来100L干慢的烧杯及表皿，教数师分发样品，学生称量样品、配制、加热沉 淀剂和样品，然后开始做沉淀（注意：每人只做一份样品），最初几滴沉淀剂的加入非常重要，一定要慢 加、多搅拌 一且溶液出现混浊，就可加快沉淀剂的滴加速度。 ml,沉淀剂应在5分钟内加完 等到最后 一位同学做完沉淀后 让沉淀放置陈化 下次实验再接着做 送时可问学 一起讲解 滤纸的折叠、坩埚的洗涤和使用以及沉淀如何转移、洗涤、过滤，棋干、炭化、灰化、恒重：如何检查C1 离子，一坩埚洗涤好后要在(800士20代℃)下进行灼烧恒重，恒重好的坩埚称量，记录。 (四)沉淀洗涤次数不宜过多，以免损失， (五)下次实验来再接着微，沉淀的转移、洗涤、过滤、烘干（炭化、灰化）、恒重、称量； 意 BaC1,为毒品 使用时须注意安全 问愿：湿润的州埚能否放入干燥器中干燥 实险三纸色谱法分高和鉴定氯基酸 解纸色谱法法分离原理：熟悉点样、展开及显色操作方法：预习实验，了解实验日的、原理和操作 方法。 二，实验目的与要求 （(一)学习纸色普法分离原理 (二)掌握纸色谱法分离和鉴定氨基酸的原理及方法。 (三)掌纸色谱法分离和鉴定氨基酸操作步。 三.实验内容 (一)首先向学生讲解本次实验的原理 (一)学生应量握点样，展开，显色操作步避以及比移值的计算方法。 (三)熟练掌界纸色谱法定性分析氨基酸操作步骤。 (四)实哈时，用手指直接拿取波纸条中部，对实验结果有何影响？ (五)将点好样的滤纸条挂在层析筒内，若原点也浸入到展开剂中，实验结果会怎么样？ (六)展开剂组成与浓度对氨基酸分离的关键性作用 实验四邻二氨菲光度法测铁 一，预先阅读实验 解吸量管的规格和使用：热悉分光光度计的原理和操作方法。，习实验，了解实验目的、原理科 操作方法 二.实验目的与要求 (一)学习如何选择吸光光度分析的条件。 (二)掌挥用吸光光度法测定铁的原理及方法 (三)掌握分光光度计和吸量管的使用方法， 三实验内容 (一)首先向学生讲清楚本次实验的原理 (二)学生应掌握条件试验中的“吸收曲线的制作和测量波长的选择”， (三)热练掌握铁含量的测定(1)“标准曲线的制作”，(2)试样中铁含量的测定。 (圆)时论本实中有几种类型的空白。做空白实验的意义何在？ (五)本实验为仪器分析方法，属于微量分析范围。 启发学生比较常量分析方法和微量分析方法的灵 敏度、精击度和准确度。在学时允许的情况下，自拟方案，用分光光度法测定铁矿中的铁含量：样品与容 量法完全相同。通过对结果的分析，比较容量法与仪器法的优缺点。 (六)要求给学生准备普通坐标纸一张(A纸大小)、铅笔、尺子
（二）讲解完后，学生交来 100mL 干燥的烧杯及表皿。教师分发样品，学生称量样品、配制、加热沉 淀剂和样品，然后开始做沉淀（注意：每人只做一份样品），最初几滴沉淀剂的加入非常重要，一定要慢 加、多搅拌；一旦溶液出现混浊，就可加快沉淀剂的滴加速度。50mL 沉淀剂应在 5 分钟内加完。 （三）等到最后一位同学做完沉淀后，让沉淀放置陈化，下次实验再接着做，这时可向学生一起讲解 滤纸的折叠、坩埚的洗涤和使用以及沉淀如何转移、洗涤、过滤，烘干、炭化、灰化、恒重；如何检查 Cl 离子，－坩埚洗涤好后要在（800±200 C）下进行灼烧恒重，恒重好的坩埚称量，记录。 （四）沉淀洗涤次数不宜过多，以免损失。 （五）下次实验来再接着做，沉淀的转移、洗涤、过滤、烘干（炭化、灰化）、恒重、称量； 注意：BaCl2为毒品，使用时须注意安全。 问题：湿润的坩埚能否放入干燥器中干燥？ 实验三 纸色谱法分离和鉴定氨基酸 一．预先阅读实验 了解纸色谱法法分离原理；熟悉点样、展开及显色操作方法；预习实验，了解实验目的、原理和操作 方法。 二．实验目的与要求 （一）学习纸色谱法分离原理。 （二）掌握纸色谱法分离和鉴定氨基酸的原理及方法。 （三）掌握纸色谱法分离和鉴定氨基酸操作步骤。 三.实验内容 （一）首先向学生讲解本次实验的原理。 （二）学生应掌握点样，展开，显色操作步骤以及比移值的计算方法。 （三）熟练掌握纸色谱法定性分析氨基酸操作步骤。 （四）实验时，用手指直接拿取滤纸条中部，对实验结果有何影响？ （五）将点好样的滤纸条挂在层析筒内，若原点也浸入到展开剂中，实验结果会怎么样？ （六）展开剂组成与浓度对氨基酸分离的关键性作用。 实验四 邻二氮菲光度法测铁 一．预先阅读实验 了解吸量管的规格和使用；熟悉分光光度计的原理和操作方法。，预习实验，了解实验目的、原理和 操作方法。 二．实验目的与要求 （一）学习如何选择吸光光度分析的条件。 （二）掌握用吸光光度法测定铁的原理及方法。 （三）掌握分光光度计和吸量管的使用方法。 三.实验内容 （一）首先向学生讲清楚本次实验的原理。 （二）学生应掌握条件试验中的“吸收曲线的制作和测量波长的选择”。 （三）熟练掌握铁含量的测定（1）“标准曲线的制作”，（2）试样中铁含量的测定。 （四）讨论本实验中有几种类型的空白，做空白实验的意义何在？ （五）本实验为仪器分析方法，属于微量分析范围。启发学生比较常量分析方法和微量分析方法的灵 敏度、精密度和准确度。在学时允许的情况下，自拟方案，用分光光度法测定铁矿中的铁含量；样品与容 量法完全相同。通过对结果的分析，比较容量法与仪器法的优缺点。 （六）要求给学生准备普通坐标纸一张（A4 纸大小）、铅笔、尺子
设计性实验。 要求教师组织管理好实验进程，在条件允许的情况下，尽可能为实验提供便利 ,根据教师提供的题目，学生选择自己感兴趣的实验内容，将题目报给老师。可以是一种测定对象，尝 试多种方法：也可以选择多个题目。要求独立查阅资料，独立设计方案，独立进行实验。但提侣同学之间 相互交流，特别是做相同愿日的同学，可以在误下、课上讨论，也可和老师讨论，一起归纳总结，待老师 指导后，分头实施方案，进行实验。但是必须独立撰写实验报告，报告格式按照《分析化学》期刊上论文 发表的格式。为设计实验提供的药品、 试剂和仪器的清单将张贴在实验室黑板上 参考愿日 1.化肥厂铜氨液总酸度的测定 2.高纯石英砂中痕量铁的测定 3.硅酸盐水泥（或水泥熟料、矿渣）中钙镁含量的测市 4.铁轻混合液中铁秘含量的测定 5.铝合金中铝含量的测定 6.维生素C药片（或新鲜相橘）中抗坏血酸含量的测定 7.题湖或青山湖湖水中C0D的测定 8.双组分混合液中各组分含量的测定 9.碳酸氢铵中氮含量的测定 10.其他（注 也可以由 学生自己提出实验课题。 1,自由选题 查阅资料，参考书：《分析化学》，《分析化学实验》（高等教育出版社，武汉大学等院校编）和分 析杂志等，了解实验目的、原理和方法. 希望在报告后附上白己在学习这门深程中的感受，特别欢迎提出宝贵的意见和建议 本次实验 此课程的最后一次实验。实验结束后 ,将要按照附录中的仪器清单再次清点仪器，多退 补。在教员核查后，将所有清点后的仪器整齐地放入柜中，镇好柜门，交还钥匙。 五、考核形式及要求 考核主要以平时实验成绩以及实验操作考试和实验笔试成绩三部分组成。总评成绩的评定原则是：平 时预习及实验报吉占总评成的3：设计性实验或 实验操作竞赛占总成绩的10%：实验操作考试成绩占爸 评成续的30%：实验笔试卷面成绩占总评成续的30%。 六、附录 分析化学实验考试分两部分进行，实验提作考试及实验笔试 ,实验操作考试 考试内容 (在以下内容中选取1个) 1,铁矿石中铁含量的测定； 2.白云石中钙镁含量的测定 3.铝合金中铝含量的测定 其他选题 （(二)实验操作考试要求 1.遵守实验室纪律，操作规范 2.实验结果准确，精密度好： 3.实验仪器放置合理、实验台面整洁
设计性实验： 一．要求教师组织管理好实验进程，在条件允许的情况下，尽可能为实验提供便利。 二．根据教师提供的题目，学生选择自己感兴趣的实验内容，将题目报给老师。可以是一种测定对象，尝 试多种方法；也可以选择多个题目。要求独立查阅资料，独立设计方案，独立进行实验。但提倡同学之间 相互交流，特别是做相同题目的同学，可以在课下、课上讨论，也可和老师讨论，一起归纳总结，待老师 指导后，分头实施方案，进行实验。但是必须独立撰写实验报告，报告格式按照《分析化学》期刊上论文 发表的格式。为设计实验提供的药品、试剂和仪器的清单将张贴在实验室黑板上。 参考题目： 1. 化肥厂铜氨液总酸度的测定 2. 高纯石英砂中痕量铁的测定 3. 硅酸盐水泥（或水泥熟料、矿渣）中钙镁含量的测定 4. 铁铋混合液中铁铋含量的测定 5. 铝合金中铝含量的测定 6. 维生素 C 药片(或新鲜柑橘)中抗坏血酸含量的测定 7. 磁湖或青山湖湖水中 COD 的测定 8. 双组分混合液中各组分含量的测定 9. 碳酸氢铵中氮含量的测定 10.其他（注：也可以由学生自己提出实验课题。） 11.自由选题 查阅资料，参考书：《分析化学》，《分析化学实验》（高等教育出版社，武汉大学等院校编）和分 析杂志等，了解实验目的、原理和方法。 希望在报告后附上自己在学习这门课程中的感受，特别欢迎提出宝贵的意见和建议。 本次实验为此课程的最后一次实验。实验结束后，将要按照附录中的仪器清单再次清点仪器，多退少 补。在教员核查后，将所有清点后的仪器整齐地放入柜中，锁好柜门，交还钥匙。 五、考核形式及要求 考核主要以平时实验成绩以及实验操作考试和实验笔试成绩三部分组成。总评成绩的评定原则是：平 时预习及实验报告占总评成绩的 30%；设计性实验或实验操作竞赛占总成绩的 10%；实验操作考试成绩占总 评成绩的 30%；实验笔试卷面成绩占总评成绩的 30%。 六、附录 分析化学实验考试分两部分进行：实验操作考试及实验笔试 一． 实验操作考试 （一）考试内容：（在以下内容中选取 1 个） 1．铁矿石中铁含量的测定； 2．白云石中钙镁含量的测定； 3．铝合金中铝含量的测定 其他选题 （二）实验操作考试要求 1．遵守实验室纪律，操作规范； 2．实验结果准确，精密度好； 3．实验仪器放置合理、实验台面整洁；