磁控溅射类金刚石碳膜的显微硬度

D0I:10.13374/j.issn1001053x.1991.06.025 北京科技大学学报 第13卷第6期 Vol.13No.6 1291年11月 Journal of University of Science and Technology Beijing Nov.1991 磁控溅射类金刚石碳膜的显微硬度 吕反修·杨金旗·杨保雄·叶锐曾· 摘要：采用显微硬度测试方法，研究在单品硅衬底上沉积厚度仅为0.09-0,56μm的磁 控裙射类金刚石碳膜的力学性能。结果表明，射碳膜的硬度随被射工艺参数呈规律性变 化，且可以和碳的类金刚石性质以及碳膜结构的SP3和SP2成分的变化相联系。采用 John3on复合硬度模型进行的分析表明，最射碳膜的真实硬度在HV6000-6600之间，比天 然金刚石的硬度赂低。展射类金州石碳莫具有明显的压痕尺寸效应(SE),其指数约为 m=1.9。 关键词：显做硬度，陕，类金刚石碳膜，真实硬度，压痕尺寸效应 Microhardness of Magnetron Sputtered Diamond-like Thin Carbon Films Lu Fanxiu Yang Jingi.Yang Baoxiong'Ye Ruizeng ABSTRACT:Conventional microhardness test were employed to characterize the mechanical properties of magnetron sputtered diamond-like carbon thin films of thickness of 0.09-0.56 mirons.It was found that microhardness of magnetron sputtered DLC varies with sputtering parameters in a systematic way and it can be related to the diamond-like properties and the component of SP2 and SP3 structures of the DLC.Analysis from DLC of 0,3073um which were simu- taneously sputtered onto stainless steel and single crystal silicon substrate at 200W showed that the true hardness of the DLC was ranging between HV 6000- 6600,which is close to the hardness of natural diamond.Pronounced indentation size effect (ISE)was observed,and the ISE index of 1,9 for the DLC was obluined. KEY WORDS:microhardness,thin film,diamond-like carbon film,true hardness, indentation size effect 1990-10-04收稿 +获国家高技术计划项目资助，715-09-01-05 ·材料科学与工程系(Department of Materials Science and Engincering) 548

第” 卷第 期 ， 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 衬 心 一 ， 一 一一 一 一、 一一 一一 ， 一一 一 一 一 一 — 一 — 一 ， — 一 一 一一一 一 一 一一 一一 一一 一 一 一一一 一一 一 一一 一 一 一 一 一 — 一 一 —一— — 磁控溅射类金刚石碳膜的显微硬度 ‘ 吕反 修 扬金旗 ’ 杨保雄 ’ 叶锐 曾 ’ 摘 要 采用显微硬度侧试方祛 ， 研究在单晶硅衬底上沉 积厚度仅为。 一 。 的破 控派 射 类金刚石碳膜 的力 学性能 。 结果表明 ， 派射碳膜 的 硬度随溅射 工艺参数呈规律性变 化 ， 且可以和 碳膜的类金刚石性质以 及碳膜结构的 和 成分的 变 化 相 联 系 。 采 用 复 合硬度模型进行的 分析表明 ， 派射碳膜的 真实硬度在 。 一 。 。 之 间 ， 比 天 热金刚石的 硬度 咯 低 。 戮射类 金刚石碳膜具有 明显的 压痕 尺寸 效应 ， 其指数约 为 爪 。 关健词 显微硬 度 ， 薄膜 ， 类 金刚石 碳膜 ， 真 实硬 度 ， 压痕尺寸 效应 一 位 “ ’ 劣 之 一 一 。 。 了 一 。 妞 王 。 卜 了 ， 。 ， 。 ， ， 一 主 ， ， 一 一 收稿 十 获国家高技术计划 项 目资助 ， 了 一 。 一 一 。 材料科学与工 程系 垃 吕 DOI ：10．13374／j ．issn1001—053x．1991．06．025

类金钢石碳膜(Dimond-like Carbon Film,简称DLC)作为耐磨、耐蚀、减摩的硬 质涂层及光学（特别是红外光学）涂层受到国内外科学工作者的广泛重视，被用于工具、模 具的超硬涂层，磁记录介质、各种光学材料和器件的保护涂层12) 采用通常的显微硬度测试方法难以测出薄膜材料的真实硬度，只能得到反映薄膜和衬底 的复合硬度。而采用超显微硬度仪，由于价格昂贵、操作复杂以及其他条件苛刻，在应用上 又受到限制。比较合理和可信的方法是采用合适的数学物理模型，从薄膜/衬底复合硬度直 接计算出薄膜的真实硬度【8~5)。 本文研究了厚度仅为0.09-0.56μ血的磁控溅射类金钢石碳膜的显微硬度及工艺参数的影 响(D/:=0,5),并应用Jobnson模型rs〕分析了在相同工艺条件下沉积于不锈钢和单晶硅衬 底上，厚度为0.3073μm的DLC的真实硬度。 1实验方法 采用高纯石墨靶在纯净氩气气氛下的磁控溅射工艺制备类金钢石碳膜，工艺及所得DLC 的性质，见文献7~)。DLC的沉积速率如图1所示，所用的衬底材料为抛光的单晶硅(C100) 取向)、不锈钢和玻璃，沉积的DLC厚度为0.093-0.56μm(椭偏仪测量数据)。 显微硬度是在奥地利产Micro-Duromet.400型显微硬度计上进行的，载荷变化范围 0.0005~2N,加载速度及加载时间均由计算机控制。 采用恒载和变载两种加载方式。恒载试验在单晶硅基片上沉积的DLC碳膜载荷为0,01~ 0.03N,尽可能保持D/t≈0.5；加载速度为0.01N/s,保持时间为105。每块试样上以相同载 荷打10个压痕，测量后求其平均值。变载试验则在相同条件下，在硅和不锈钢衬底上沉积厚 度均为t=0.3073μm的DLC,在每一个试样上加载时间均为10s,载荷参数变化如下： 我荷，N 0.02970.0490.0980.1960.392 0.981.96 加载速度，N/s 0,0098 0.00980.01960.049 0.0980.1960,196 60 3.0 50 2,5 40 :N/-0tX 2.0 1.5 1.0 0.5 10 910P3 ●6.5Pa 400 800 1200 0L6 Power/W 0 400 800 1Z00 Power/W 图1DLC沉积速本与藏射功率的关系 图2就射功率对DLC显微硬度的影响 Fig.1 Deposition rate of magnetron spu- Fig.2 Effect of sputtering power on ttered DLC as a function of spu- microhardness of DLC sputte- ttering power red at 1oPa 549

类金钢石碳膜 伽 一 玩 丸 ， 简称 作为耐磨 、 耐蚀 、 减摩的硬 质涂层及光学 特别是红 外光学 徐 层受到国 内外科学工 作者 的广泛重视 ， 被用 于工具 、 模 具的超硬涂层 ， 磁记录 介质 、 各种光学材料和器件的保护涂 层 〔 ” ’ 。 采用通常的显微硬 度测试方法难 以测出薄膜材料的真实硬 度 ， 只能 得到 反映薄膜和衬底 的 复合硬度 。 而采用 超显 微硬度仪 ， 由于价格 昂贵 、 操作复杂 以及其他 条件苛刻 ， 在应 用上 又受到限 制 。 比较合理和 可信的 方法是采用 合适的数学物理模型 ， 从薄膜 衬底 复合 硬 度直 接 计算出薄膜的 真实硬 度 〔 “ 一 “ ’ 。 本文 研究了厚度仅为 一 。 卜 的磁控溅射类金钢石 碳膜的显微硬 度及工艺参数的影 响 二 。 。 ， 并应 用 。 “ 模型 “ ’ 分 析 了在相 同工艺条件下沉积于不 锈钢和单 晶硅衬 底上 ， 厚度为。 卜 的 的真实硬 度 。 实验方法 采用高纯石墨靶在纯净氢气气氛下的磁控戮射工艺制备类金钢石碳膜 ， 工艺及所得 的性质 ， 见文献 〔 一 。 ’ 。 的沉积速率如图 所示 ， 所用的 衬底材料为抛光的单 晶 硅 〔 。 〕 取向 、 不锈钢 和 玻璃 ， 沉积的 厚度为。 。 协 椭偏仪 侧量数据 。 显微硬度是在奥地利产 一 型 显 微 硬 度 计上 进 行 的 ， 载荷变化范围 。 。 。 。 。 ， 加载速度及加载时 间均 由计算机控制 。 采用恒载和 变载两种加载方式 。 恒载试验在单 晶硅基片上沉积的 碳膜载荷为。 。 。 。 ， 尽可能保持刀 、 。 。 加载速度为。 。 ， 保持时 间为 。 每块试样上 以相 同载 荷打 个压痕 ， 测量后求其平均值 。 变载试验则在相 同条件下 ， 在硅和 不 锈钢衬底上沉积厚 度均为 。 卜 的 ， 在 每一个试样上加载时间均为 ， 载荷参数变化如下 载荷 ， 。 。 ， 。 。 ， 。 。 。 加载速度 ， 。 ， 。 。 魂 。 。 气︸ ，叹仁 讨玄午。︸匡勺叫艺一。﹄自。尸。义 。 ， 尸 · 厂 · 厂 了 匕 一 」 了 ’ 。 ‘ 。 ， ， 飞 人一汉 卜创产 冲、 ‘ ， ，刁咤洲口叫自任。‘ 讨 ” 图 沉 积速率与派射 功率的关系 宜 图 溅射 功率对 显微硬度的影响 五 亡 丈

在每一载荷下做10次测量，取平均值为在该载荷下的硬度值。作者述对显微硬度压痕形貌进 行了光学显微镜观察。 2实验结果及讨论 2,1磁控射DLF的显微硬度 在恒载条件下的测量。为保持数据的可比性，尽可能地选择合适的载荷0,01~0,03N, 并使D/1≈0.5。实测的溅射DLC碳膜显微硬度随溅射功率的变化如图2所示。在较小的 溅射功率下(80W),DLC硬度很高，可达25300(N/mm2),随着功率的增加，硬度迅速下 降，在300W功率下仍可达12300N/mm2,500W就已降到9000N/mm2。在最大功率条件下 (1200W),DLC硬度为5500N/mm2,相当于谇火钢的水平。图3为氩压对戴射DLC硬度的影 响，可以看出显微硬度随盒压的升高而增加。当氩压从6.5Pa升高到10Pa时，DLC显微硬度 的增加超过500N/mm2。图4为靶距对射DLC硬度的影响，可以看出碳膜硬度随靶距的 增加而升高（在未特殊指明时，本文中的DLC都是在靶距120mm条件下制备的）。 3.0 10Pa 1,2 2.5 96.5P 名 2.0 150L 9 0.f 1.5 1,0 0.4 0.5 0 0 100200300400500600 40 80 120 Distonce,mm 图3氩压对DLC显微硬度的影响。 图4粑距对DLC显微硬度的影响 Fig.3 Effect of argon pressurc on micro- Fig.4 Effect of target to substrate hardness of DLC distance on microhardness of DLC sputtered at 10Pa 众所周知，高硬度是DLC的主要特征之一，因此溅射工艺参数对碳膜硬度的影响实际上 也反映了对碳膜类金钢石性质的影响。综上所述，可以看出，随着溅射功率的降低，氩压的 升高，靶距的增加，碳膜类金钢石性质增加。反之，碳膜则呈现更类似于石墨的性质。这种 变化趋势和文献〔7~9]对碳膜折射事、电阻率、光学透过性能、以及对碳膜结构的表征研究 结果都是完全一致的。实际上，这也反映了溅射碳膜SP3和SP结构相对成分随溅射工艺参 数的变化，可以用磁控溅射DLC SP3结构（金刚石结构)形成机理加以解释。 2,2成控射DLC的真实硬度 前节中所讨论的实测硬度并不是DLC的真实硬度，而是DLC和硅衬底的复合硬度。此时压 痕深度与膜厚之比(D/t≈0.5)远大于所要求的0.07-0,2，且在最薄的情况下(80W),实际上 压头已完全穿透DLC并压入了硅衬底。复合硬度包含了膜材料和衬底材料的影响，同时也反 550

在每一载荷下做 次测量 ， 取乎均值为在该载荷下的硬度值 。 作者述对显微硬度压痕形貌进 行 了光学显微镜观察 。 实验结果 及讨论 。 璐 控渡射 的 显徽硬 度 在恒载条件下的 测量 。 为保持数据的可 比性 ， 尽可能 地选择合适 的 载 荷 。 ， 并使 刀 、 。 。 实侧的溅射 碳 膜显微硬度随溅射功率的 变化如图 所示 。 在 较小的 溅射功率下 。 ， 硬度很高 ， 可 达 ， 随着功率的 增加 ， 硬 度迅速下 降 ， 在 功 率下仍可 达 ， 就已降 到 。 。 。 在 最 大功率条件下 ， 硬度为 。 。 加恤 ‘ ， 相 当于淬火钢的 水平 。 图 为 氢 压对搬射 硬 度的影 响 ， 可 以看 出显 微硬 度随氢压的 升高而 增加 。 当氢 压从 升高到 时 ， 显 微硬度 的 增加 超过 。 。 。 图 为靶距 对溅 射 硬 度的影响 ， 可 以看 出碳膜 硬 度随靶距的 增加而升高 在 未特殊指明时 ， 本文中的 都是在靶距 条件下制备的 。 口 贬 ， ‘ 闻 』 。 ， 卜‘ 一 、 哎之 、 、 、 月件卜 准 「—一 尸 」 不 。 屯 漏 下 乙一习‘︷一︸艺火。山。 了‘ … 舟一‘， ，‘‘ · 李之。卜。的石叫艺‘﹄﹄ 飞 ， 尸。 闪 令 日 口 舀仁。 已 图 氛 压对 显微 硬度 的影响 。 图 靶距 对 显微 硬度 的影响 。 众所周 知 ， 高硬 度是 的 主要特征之 一 ， 因此溅射上艺参数对碳膜硬度的影响实际上 也反映 了对碳 膜类 金钢石性质的影响 。 综上 所述 ， 可 以看 出 ， 随着溅射功率的降低 ， 氢压的 升高 ， 靶距的 增加 ， 碳膜类 金钢石性质增加 。 反之 ， 碳膜则呈现 更类似于石墨的 性质 。 这种 变化趋 势和文 献 〔 卯对碳膜拆射率 、 电阻率 、 光学透过 性能 、 以及对碳膜结构的表征 研究 结果都是完全一致的 。 实际上 ， 这也反映 了溅射碳膜 和 结构相对成分 随溅射工 艺 参 数的 变化 ， 可 以用 磁控溅射 “ 结构 金刚石结构 形成机理加 以解释 。 磁控滩射 的真 实硬 度 前节中所讨论的实测硬度并不是 的真实硬度 ，而是 和硅衬底的 复合硬度 。 此时压 痕深度与膜厚之 比 、 。 远大于所要求的。 。 一 。 。 ， 且在最薄的 情况下 。 ， 实际上 压头 已完全穿透 并压人 了硅衬底 。 复合硬 度包含 了膜材料和衬底材料 的影响 ， 同时也反

映了膜和衬底界面结合的强度和特征。因此，尽管不代表薄膜的真实硬度，但仍然还是有一 定意义的。特别是在硬度测试中保持D/:恒定，所得结果仍然具有一定的可比性。 很多研究者都企图寻找联系薄膜真实硬度和复合硬度及衬底硬度的数学表达 式(5-711)。Buickle提出11涂层的复合硬度H。可由下式给出： Hc=H.。+a(H:-H.) (1) 式中H:是薄膜的真实硬度，H。是衬底材料的硬度，（是可由实验数据导出的参数，在很大 程度上与材料无关，而随/D的比值平滑变化。实际上可看成是表示荐膜硬度和衬底硬度 对复合硬度的贡献的权重关系的参数。Johnsoni和Hogmark3)则采用了简单的几何因素的 考虑来分离薄膜和衬底对所测量的复合硬度的贡献。按照这个模型，在压痕内的薄膜已经脆 裂，因此不再具有承受压头载荷的能力，仅仅只能起把力从压头传递给衬底材料的作用。这 样就只有压痕外沿还没有脆裂的膜能影响复合硬度H。,而复合硬度则可以用衬底和薄膜 分别所能承受压头载荷的面积A,和A:的权重关系来表示： H。=H+H, (2) 式中A=A:+A:,是总承载面积。考虑到压头的几何形状，可以导出： He=H.+(H。-H.)/(2c(t/D)-c2(t/D)2) (3) 式中/D是薄膜厚度与压痕深度之比，c是几何参数，当薄膜和衬底硬度相近时c=sin222°， 而在薄膜很硬而衬底很软时c=2sin211°。代入式(3)，可得到： H。=H.+{2c(t/D)-c2(t/D)2}(Ht-H.) (4) 可见Johnson模型在本质上和Buckle模型是一致的，证实了Buckle模型中参数c确实是t/D的 函数。显而易见，Johnsoni模型只适用于在软基体上的硬而脆的薄膜，且压痕深度必须大于 膜的厚度(t/D>1),这正好和本文讨论的DLC相符合。但必须指出的是，Johnsoni模型并没 有考虑到压痕尺寸效应(ISE)。通常的维氏硬度试验假定硬度值与所采用的载荷无关，且可 以由下式给出： H=Kp/d2 (5) 式中K=2cos22°，是几何常数，p为压头载荷，d是压痕对角线尺寸。但在显微硬度范围 (p2,硬度则随压痕尺寸的减小而降低。对于大 多数陶瓷和金属材料，ISE指数介于1.6至1.9之间。山于ISE的原故，在报导显微硬度时， 一般均需指明压痕对角线的长度。通常习惯以压痕对角线长度为10μm的硬度值作为代表所 测材料的硬度。 本研究采用了在同一工艺条件(200W)下同时藏射沉积的厚度为0.3073μm的DLC试 样，衬底分别为单晶硅和不锈钢。为了正确地反映ISE的影响，有意地采用了如本文第2节 551

映了膜和 衬底 界面结合的强度和特征 。 因此 ， 尽管不代表薄膜 的真实硬度 ， 但仍然还是有一 定意 义的 。 特 别是在 硬度测试 中保持刀 恒 定 ， 所得结果仍然具有一定的可 比性 。 很 多研究者都企图 寻找 联系薄膜 真 实 硬 度 和 复 合 硬 度 及 衬 底 硬 度 的 数 学 表 达 式 〔 “ 一 ” ’ ‘ ’ 。 住 提 出 〔 ‘ ” 涂层的 复合硬度 可 由下 式给出 一 式 中 是薄膜的 真实硬度 ， 是衬底材料 的硬度 ， 是可 由实验数据导出的参数 ， 在很大 程度上 与材料 无关 ， 而 随 的 比值 平滑变化 。 实际上 可 看成是表示 薄膜硬度和 衬底硬度 对 复合 硬度的贡献的 权重 关 系的 参数 。 和 〔 “ 〕 则采用 了 简单的 几 何因 素 的 考虑来分 离薄膜和 衬底 对所测量的 复合硬度 的 贡献 。 按 照 这个模型 ， 在压痕 内的 薄膜 已 经脆 裂 ， 因此不再具 有承受压头 载荷的能 力 ， 仅仅只能起把 力从压头传递给衬底材料 的作用 。 这 样就 只 有压痕外沿还没 有脆裂的膜能影 响 复合硬度 。 ， 而 复合硬度则可 以 用 衬 底 和 薄 膜 分 别所能 承受压头 载荷的 面积 。 和 的权重关系来表示 全 ， 。 一二 一 。 迁 长小 式中 。 ， 是总承载面积 。 考虑到压头的几 何 形 状 ， 可 以导 出 。 。 一 一 “ “ 式中 刀是薄膜厚度 与压痕深 度之 比 ， “ 是 几何参数 ， 当薄膜和 衬底 硬度相 近时 “ “ ， 而在薄膜很硬而衬底 很软时 。 “ “ 。 代 人式 ， 可 得到 。 。 一 “ “ 一 。 可见 模型在 本质上和 让 妞 模型是一致 的 ， 证实 了 位。 模型 中参数。 确实是 刀 的 函数 。 显而 易见 ， 模型只适用 于在软 基体上 的硬而脆的薄膜 ， 且压痕 深 度必须大于 膜 的厚度 ， 这正好和本文讨论的 相符合 。 但必须指出的 是 ， 模型并没 有考虑到 压痕尺寸 效应 。 通 常的 维氏硬 度试验假定硬度值与所采 用的 载 荷 无关 ， 且可 以 由下式 给出 二 “ 式中 “ “ ， 是几何常数 ， 为压头载荷 ， 是压 痕 对 角 线 尺寸 。 但在 显 微硬 度范 围 ， 硬 度值却是随压 头载荷 即压痕尺寸 的 变化而变化 的 ， 如下 式所示 〔 吕 〕 二 一 式中 为常数 ， 。 则是压痕尺寸 效应指数 。 当。 时 ， 不 出现 。 若 ， 则显微硬 度将随压痕尺寸的减小而升高 。 若 ， 硬 度则随压痕尺寸 的减小而降低 。 对于大 多数陶瓷和 金属材料 ， 指数介 于 。 至 。 之 间 。 由于 的原故 ， 在报 导 显微硬度时 ， 一般均 需指明压痕对 角线 的 长度 。 通常习惯 以压痕 对 角线 长度为 仰 的硬 度值 作为代表 所 测材料的 硬 度 。 本研究采用 了在 同一工 艺条件 下 同时溅 射沉积的厚度 为 。 卜 的 试 样 ， 衬底分别为单 晶硅和 不锈钢 。 为 了正确地反映 的影 响 ， 有意 地采 用 了如本文 第 节

所描述的变载测试方法。从测量的压痕对角线长度换算出压痕深度，从式(3)即可由实测的 衬底硬度(H.)和复合硬度(H。)计算出DLC的真实硬度(H:)。考虑到DLC硬而脆的特性， 在计算中取参数c=2sin211°。 计算结果见图5，图5(a)衬底为不锈钢，图5(b)衬底为单晶硅。从图中可以看出硅、不 10 nless stee】 o5:licon 88te-at9e o D.C+S.dicon 0 3 4 5 0 Dept作uf indentation/μm Depth of indentation/um 图5磁控射DLC的真实硬皮。 Fig.5 True hardneess of magnctron sputtered DLC (a)不锈钢衬底(b)单品硅衬底 不锈钢和DLC都显示出明显的ISE。由图5所示数据拟合可得DLC的真实硬度为： H:(不锈钢衬底)=6800D-0·089 (7) H:(硅衬底)=6200D-008 (8) 换算成压痕对角线长度(d≈TD),则有： H:(不锈钢衬底)=8085d-0089 (9) H:(硅衬底)=7244d-008 (10) 令d=104m,则可得出在压痕对角线长度为 10μm时DLC真实硬度为65900N/mm2(不锈 钢衬底)和60300N/mm2(硅衬底)。考虑到原 始数据的分散性，可以认为它们是等同的。从 式(9)和(10)可知DLC的ISE指数m≈1.9。而 不锈钢和单晶硅衬底的ISE指数分别为1.8和 1,98。图6是典型显微硬度压痕的光学显微镜 照片（衬底为硅，可以看到压痕角上的裂纹。 由于DLC的内应力，压痕区域的膜已破裂卷 图6。磁控藏射DLC显微硬度压痕典损形貌 曲。在压痕周围出现了不同于薄膜其他部分的 Fig.6 Typical appearance of microha- 圆形区域，这是由于膜与衬底不连续变形所造 rdness impression of sputtered DLC on single crystal silicon 成的应力区。DLC显微硬度压痕的这种形貌 substrate 552

所描述的变载测试方法 。 从测量的压痕对 角线 长度换 算出压痕深 度 ， 从式 即可 由实 测的 衬底硬 度 。 和 复合硬 度 。 计算出 的真实硬 度 。 考 虑到 硬而 脆的 特性 ， 在 计算中取参数 “ 。 计算结果见 图 ， 图 衬底为不锈钢 ， 图 衬底为单 晶硅 。 从图 中可 以看出硅 、 不 。 。 写二日 ， 芝 乙昌 一 ” 七 三 云 孟， 匕 咤 产一一 泛 甲二匕 、 伙日勺一艺。。自扫口。 飞 多 斗 。 尸 比 。 飞 。 小 上工上 。 八 匕仁十 人 仁 口 】 一 泛匕 仁一一一 ， 自 ， 月 心 一端‘ ’ 护 一 口 口祖 一 讨︸一异一子的︸二︺叫门︼︸八︻︺一︹︸一 、 「 之 图弓 磁控溅射 的真实硬度 。 几 不锈钢衬底 单 晶硅衬底 不锈钢和 都显示 出明显的 。 由图 所示数据拟合可 得 的真实硬 度为 不锈钢衬底 一 。 ’ 。 “ ” 硅衬底 一 “ ’ 。 “ 换算成压痕对角线长 度 、 刀 ， 则有 不锈钢衬底 ‘ 。 ’ “ “ 硅衬底 一 。 。 “ 亢蕊沐羚翼戮瓷黑黔集翟 一 一 一 几 钢 衬底 和 硅 衬底 。 考虑 到原 始数据的 分 散性 ， 可 以认为它 们是等同的 。 从 式 和 可知 的 指数 、 。 而 不锈钢和单 晶硅衬底的 指 数 分 别为 和 。 图 是典型显微硬 度压痕的光学显 微镜 照片 衬底为硅 ， 可 以看到压痕 角上 的裂纹 。 由于 的 内应 力 ， 压痕区域的 膜已 破裂卷 曲 。 在压痕周围 出现 了不 同于薄膜 其他部分 的 圆形区域 ， 这是 由于膜 与衬底不连 续变形 所造 成的应 力区 。 显 微硬 度 压 痕 的 这种 形貌 图 。 。 磁控溅射 显微硬度压痕典损形貌 丁 “ 位 亡 宜

正好说明在前面的计算中选取c=2sin211°是合理的8)，HV60000-66000(N/mm2)的硬度 值也和文献中报导的含氢类金刚石薄膜(a:C-H)硬度上限大致符合11”，略低于天然金刚 石的硬度(HV70000~100000(N/mm2)11。 3结 论 (1)磁控溅射DLC的硬度与溅射工艺参数有关，随着赧射功率的降低，氩压的升高，靶 距的增加，DLC硬度升高，反之，硬度则降低。 (2)在控制D/t≈0.5时，在Si,衬底上淀积的DLC硬度在80W藏射功率下为 253000N/mm2,在300W时仍可达12300N/mm2,直至1200W功率下仍在5500N/mm左右， 仍与淬硬钢的水平相当。 (3)按照Johnson模型，对在200W射功率下同时沉积于不锈钢和单晶硅衬底上厚度 为0,30734m的DLC所作的计算表明，DLC的真实硬度在HV60000-66000(N/mm2)之间， 比天然金刚石的硬度略低。 (4),射DLC具有明显的ISE,其ISE指数约为m=1.9。 参考文献 1 Hsiao-chu Tsai and Bogy D B.J.Vac.Sci.Technol,,1987,A5:3287 2 Hsiao-chu Tsai and Bogy D B.J.Vac.Sci.Technol.,1988,A6:2307 3 Burnett P J and Rickerby D S.Thin Solid Files,1987,108:41 4 Burnett P J and Rickerby D S,Thin Solid Films,1987,148:51 5 Burnett P J and Page T F.J.Mater,Sci,,1984,19:845 6 Johnson B and Hogmark S.Thin Solid Films,1984,114:257 7 吕反修，黄原定，杨保雄，杨金旗。第三界全国真空技术学术讨论会论文集，武汉， 1989年3月，P50 8吕反修，黄原定，张建伟，杨金旗，李万通。第三界全国真空技术学讨论会论文集， 1989 9吕反修，黄原定，杨金旗，杨保雄。薄膜科学与技术，1989，(3)：1 10 Buckle,H,In:Westbrook J,W and Conrad H (eds).The Sci,of Hardness Testing and It's Resear.Appli.ASM.,Metals Park.OH.1973:453 11 Imuzuka T and Sawabe A.Diamond Thin Films.Tokyo:Indus,Publ,Corp, 1987:40 553

正好说 明在前面的计算中选取 “ 是合理 的 〔 “ 〕 ， 一 “ 的 硬 度 值也和文献中报导的 含氢类 金 刚石 薄膜 一 硬 度上限 大致 符合 〔 ‘ 。 ’ “ ’ ， 略低于天然金刚 石的硬度 一 “ 〔 “ ’ 。 结 论 磁控溅射 的硬度 与溅射工艺参数有关 ， 随着溅射功率的降低 ， 氢压的升高 ， 靶 距的增加 ， 硬度升高 ， 反之 ， 硬度则降低 。 在控 制 刀 、 。 时 ， 在 ， 衬 底 上 淀 积 的 硬 度 在 溅 射 功 率 下 为 “ ， 在 时仍 可达 加 “ ， 直至 功率下仍在 “ 左右 ， 仍与淬硬钢的 水平相 当 。 按 照 模型 ， 对在 溅 射功 率下 同时沉积于不锈钢和 单 晶硅 衬底上厚度 为 。 召 的 所作的计算表 明 ， 的 真实硬 度在 一 “ 之间 ， 比天然金刚石的硬 度略低 。 溅射 具有明显的 ， 其 指数约为 。 参 考 文 献 一 。 ， ， 一 。 ， ， ， ， 。 ， ， 。 ， ， 。 ， ， 吕反修 ， 黄原定 ， 杨保雄 ， 杨金 旗 。 第三界全 国真空技 术学术讨论会论文 集 ， 武汉 ， 年 月 ， 吕反修 ， 黄原定 ， 张建伟 ， 杨金旗 ， 李万通 。 第三界全 国真空技 术学 讨论会论文 集 ， 吕反修 ， 黄 原定 ， 杨金旗 ， 杨保雄 薄膜科学与技术 ， ， ， ‘ 。 ， 住 。 。