正丁醚的制备
正丁醚的制备
实验目的0o1.掌握醇脱水制醚的反应原理和实验方法。2：学习使用分水器的实验操作
一、实验目的 1 ．掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法。 2 ．学习使用分水器的实验操作
0.实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。反应式：H,sO.(CH3CH,CH,CH2)2O + HQCH3CH,CHCH,OH134~135℃副反应：H2SO.CH + H20CH-CH-CH,CH,OH>135℃
二、实验原理 ◼ 醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法。用硫酸作为 催化剂，在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不 同，主要是正丁醚或丁烯，因此反应须严格控制温度。 ◼ 反应式： ◼ 副反应： CH3 CH2 CH2 CH2 OH H2 SO4 134~135℃ (CH3 CH2 CH2 CH2 )2 O + H2O CH3 CH2 CH2 CH2 OH H2O H2 SO4 >135℃ C4H8 +
三。主要仪器与试剂仪器：圆底烧瓶，分水器，冷凝管，0一150℃温度计，50mL圆底烧瓶，1mL吸量管，阿贝折光仪。试剂：正丁醇，浓H2SO450%HSO4无水CaCl2
三、主要仪器与试剂 仪器：圆底烧瓶，分水器，冷凝管， 0－150 ℃温度计，50mL 圆底烧瓶，1mL 吸 量管，阿贝折光仪。 试剂：正丁醇，浓 ，50% H2SO4 ， 无水 CaCl 2 。 H2 SO4
分水装置由于原料正丁醇（沸点117.7C）和产物正丁醚（沸点142C）的沸点都较高，故在控制反应温度的条件下，反应在装有分水器的回流装置中进行商使生成的水或水的共沸物不断蒸出，促使可逆反应朝有利于生成醚的方向进行。虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物但由于它们在水中溶解度较小，比重又较小，浮于水层之上，因此借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应。图4.12分水装置
＊分水装置 ◼ 由于原料正丁醇（沸点 117.7 ℃）和产物正丁醚（沸点 142 ℃）的沸点都较高，故在控制 反应温度的条件下，反应在装 有分水器的回流装置中进行， 使生成的水或水的共沸物不断 蒸出，促使可逆反应朝有利于 生成醚的方向进行。虽然蒸出 的水中会夹有正丁醇等有机物， 但由于它们在水中溶解度较小， 比重又较小，浮于水层之上， 因此借分水器使大部分的正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继 续反应
四、实验流程洗涤后回流分液正丁醇有机层粗制正丁醚浓HSO4用分水器分液干燥蒸馏有机层收集正丁醚分140一144C
四、实验流程 回流 收集正丁醚馏分140－144 ºC 正丁醇 粗制正丁醚 有机层 浓H2SO4 有机层 用分水器 干燥 洗涤后 蒸馏 分液 分液
五、实验步骤1、投料反应1在50mL三口烧瓶中加入615.5mL的正丁醇，边摇边加2.2mL浓硫酸，充分摇均，加入几粒沸石。按右图将仪器安装好。先在分水器中加入0.6mL的饱和食盐水，然后加热，使瓶内液体微沸，开始回流。当馏液在分水器中已全部被充满时，水层不再变化，瓶中反应温度达150℃，表示反应已基本完成
五、实验步骤 ◼ 在 50mL 三口烧瓶中加入 615.5mL 的正丁醇，边摇边 加 2.2mL 浓硫酸，充分摇均 ，加入几粒沸石。按右图 将仪器安装好。先在分水器中加入 0.6mL 的饱和食盐 水 ，然后加热，使瓶内液体微沸，开始回流。当馏液 在分水器中已全部被充满时，水层不再变化，瓶中反应 温度达150℃，表示反应已基本完成 。 1、投料反应
2、分离粗产物待反应液冷却后，拆下分水器，将仪器改成蒸馏装置，再加二粒沸石，蒸馏至无馏出物为止
◼ 待反应液冷却后，拆 下分水器，将仪器改 成蒸馏装置，再加二 粒沸石，蒸馏至无馏 出物为止。 2、分离粗产物
3、洗涤粗产物将增出液倒入盛有10mL水的分液漏斗中，充分振摇，静置弃去下层水液，上层粗正丁醚，依次用5mL水，3mL5%NaOH、3mL水和3mL饱和氯化钙溶液洗涤，分净水层，将粗产物自漏斗上口倒入洁净干燥的小锥形瓶中，然后用0.2一0.4g无水氯化钙干燥
◼ 将馏出液倒入盛有 10mL 水的分液 漏斗中，充分振摇，静置弃去下层 水液，上层粗正丁醚，依次用 5mL 水， 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 3mL 饱和氯化 钙溶液洗涤，分净 水层，将粗产物自漏斗上口倒入洁 净干燥的小锥形瓶中，然后用 0.2 －0.4g 无水氯化钙干燥。 CaCl2 ◼3、洗涤粗产物
4、收集产物干燥后产物滤入10mL烧瓶中，蒸馏收集140~144℃馏分，产量约1.2~1.6g。纯粹正丁醚的沸点142.4℃，拆光np20-1.3992
4、收集产物 ◼ 干燥后产物滤入 10mL 烧瓶中，蒸馏收集 140~144 ℃馏分，产 量约 1.2~1.6g 。纯 粹正丁醚的沸点 142.4 ℃，拆光 nD 20=1.3992