课程名称: 色谱分析实验 课程编号: H04CP123 英文名称 课程属性: 必修课 学时: 24 学分: 1.5 开课学期: 6 先修课程: 色诺分析 适用专业: 化学 对应理论课 色谱分析 一、课程简介 分析问题、解决间题的能力 二、实验项目设置及学时分配 项目 项目名称 甜超 备注 序号 分配人数 1 屁合物定性定量分析及色谱分离条件的选择 A 验证性 必做 乙苯脱氢制备苯乙烯及产率色谱分析 3 综合性 3 反应精喻制乙酸乙酯与纯度色谱分析 7 3 综合性 仪必做 4负基酸自动分析仪鉴定分析氨基酸 3 3 验证性 必做演示性实验 毛细管电泳仪分离分析混合物 3 选做演示性实验 6 夜相色谱法定量分析有机废水中苯酚降解速率 3 3验证性 选做 总学时:27 选做学时: 6 三、实验内容、救学要求和所用设备 实验项目1:混合物定性定量分析及色谱分离条件的选择(必做) 1、教学内容 (1)根据保留值,利用标准样品对照进行定性: 2、教学目标 (1)掌握气相色谱定性、定量分析的基本原 相对童校止因于的总》 、用途和 测定方法 柱效的因素:了解载气流速和柱箱温度对柱效、选择性和分离度的影响: 3、仪器、材料 仪器:GC112A气相色谱仪:微量注射器:皂膜流量计。 试剂:标样a:环己烷+苯;标样b:甲苯+苯;待测混合物:只含苯,甲苯,环己烷。 4、实验报告或作业 服告 报告内容完整,条 清楚, 文字简练,结论明确,书写整洁。 实 乙苯脱氢制备苯乙烯及产率色谱分析(必做) (1)以乙苯为原料,氧化铁系为催化剂,在固定床单管反应器中制备苯乙烯: (2)收集粗产品,分离,用气相色谱分析烃层样品,计算原料转化率、产物苯乙烯选择性系数和收率 副产物苯和生成质量等。 2皙定床反应器装置的本流得 (2)掌握气相色谱法检测各反应组分的方法,确定乙苯转化率、苯乙烯收率与选择性系数。 3、仪器、材料 仪器:GC112A气相色谱仪;微量注射器;气固反应实验装置。 试剂:乙苯;氧化铁系催化剂
课程名称: 色谱分析实验 课程编号: H04CP123 英文名称: Chromatographic Analysis Experiment 课程属性: 必修课 学 时 : 24 学 分 : 1.5 开课学期: 6 先修课程: 色谱分析 适用专业: 化学 对应理论课 色谱分析 一、课程简介 该课程为化学专业和应用化学专业的必修课程。通过该课程的学习,使学生能够掌握色谱仪的使用、色谱 分离条件的选择以及某些实际组份的检测方法。掌握根据保留值、利用标准样品对照进行定性的方法。掌握色 谱定量分析的原理,练习用归一化法定量测定混合物。了解相对重量校正因子的意义、用途和测定方法。提高 分析问题、解决问题的能力。 二、实验项目设置及学时分配 项目 序号 项目名称 学时 分配 每组 人数 实验 类型 开出 要求 备注 1 混合物定性定量分析及色谱分离条件的选择 4 3 验证性 必做 2 乙苯脱氢制备苯乙烯及产率色谱分析 7 3 综合性 必做 3 反应精馏制乙酸乙酯与纯度色谱分析 7 3 综合性 必做 4 氨基酸自动分析仪鉴定分析氨基酸 3 3 验证性 必做 演示性实验 4 毛细管电泳仪分离分析混合物 3 3 验证性 选做 演示性实验 6 液相色谱法定量分析有机废水中苯酚降解速率 3 3 验证性 选做 总学时: 27 选做学时: 6 三、实验内容、教学要求和所用设备 实验项目1:混合物定性定量分析及色谱分离条件的选择(必做) 1、教学内容 (1)根据保留值,利用标准样品对照进行定性; (2)练习用归一化法定量测定混合物; (3)选择不同载气流速,根据所得数据,画出H-u流速曲线,确定Hmin及Uopt; (4)改变不同的柱箱温度,做出选择性和分离度与柱温的变化曲线图。 2、教学目标 (1)掌握气相色谱定性、定量分析的基本原理; (2)了解相对重量校正因子的意义、用途和测定方法; (3)掌握评价和测定色谱柱柱效的因素;了解载气流速和柱箱温度对柱效、选择性和分离度的影响; (4)学会选择使用最佳条件。 3、仪器、材料 仪器:GC112A气相色谱仪;微量注射器;皂膜流量计。 试剂:标样a:环己烷+苯;标样b:甲苯+苯;待测混合物:只含苯,甲苯,环己烷。 4、实验报告或作业 书写实验报告,要求报告内容完整,条理清楚,文字简练,结论明确,书写整洁。 实验项目2:乙苯脱氢制备苯乙烯及产率色谱分析(必做) 1、教学内容 (1)以乙苯为原料,氧化铁系为催化剂,在固定床单管反应器中制备苯乙烯; (2)收集粗产品,分离,用气相色谱分析烃层样品,计算原料转化率、产物苯乙烯选择性系数和收率、 副产物苯和甲苯生成质量等。 2、教学目标 (1)熟悉固定床反应器装置的基本流程; (2)掌握气相色谱法检测各反应组分的方法,确定乙苯转化率、苯乙烯收率与选择性系数。 3、仪器、材料 仪器:GC112A气相色谱仪;微量注射器;气固反应实验装置。 试剂:乙苯;氧化铁系催化剂
4、实验报告或作业 报告内容完整 ,条理清 ,结论明确,书写整洁。 反应精馏制乙酸乙酯与纯度色谱分析(必做 (1)以醋酸和乙醇为原料,在硫酸催化剂作用下生成乙酸乙酯: (2)用色谱分析分析塔顶和塔釜液的组成: 2(3,过算酷酸的转化率和乙酸乙酯的收率。 (2)掌提反应精馏的操作 (3)学会利用气相色谱分析塔内物料组成 3、仪器、村料 仪器:GC112A气相色谱仪:微量注射器:反应精馏实验装置。 4实验报告或在作业 乙酸;浓硫酸。 书写实验报告,要求报告内容完整,条理清楚,文字筒练,结论明确,书写整洁。 实验项目4:氨基酸自动分析仪鉴定分析氨基酸(必做) 1、教学内容 2表等百著合物用数白动分析仅至定焦基政的组成种失并提定合。一 (2)了解氨基酸自动分析仪分析软件的使用方法 (3)学会利用采集的图谱分析氨基酸。 子仪器、材料 4、实验报告或作业 书写实验报告,要求报告内容完整,条理清楚,文字筒练,结论明确,书写整洁。 实验项目4:毛细管电泳仪分离分析混合物(选做) 1、教学内容 之赣棕物,用毛细管电泳仅鉴定混合物的组成种类·一 了解毛细管电泳仪工作原理和基本结构 (2)了解毛细管电泳仪分析软件的使用方法: (3)学会解析简单的电泳图谱。 权器材 4、实验报告或作业 书写实验报告,要求报告内容完整,条理清楚,文字筒练,结论明确,书写整洁。 实验项目6:液相色谱法定量分析有机废水中苯酚降解速率(选做) 障想的主要结构及分离原理 1,散学内容 (3)有机废水中苯酚降解速率的定量分析 2、教学目标 (1)了解液相色谱的主要结构以及分高原理 4、实验报告或作业 器的 学生 告,批改后签字;在报告正标明成领。 四、考核方式及要求
4、实验报告或作业 书写实验报告,要求报告内容完整,条理清楚,文字简练,结论明确,书写整洁。 实验项目3:反应精馏制乙酸乙酯与纯度色谱分析(必做) 1、教学内容 (1)以醋酸和乙醇为原料,在硫酸催化剂作用下生成乙酸乙酯; (2)用色谱分析分析塔顶和塔釜液的组成; (3)计算醋酸的转化率和乙酸乙酯的收率。 2、教学目标 (1)了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程; (2)掌握反应精馏的操作,能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析; (3)学会利用气相色谱分析塔内物料组成 3、仪器、材料 仪器:GC112A气相色谱仪;微量注射器;反应精馏实验装置。 试剂:无水乙醇;冰乙酸;浓硫酸。 4、实验报告或作业 书写实验报告,要求报告内容完整,条理清楚,文字简练,结论明确,书写整洁。 实验项目4:氨基酸自动分析仪鉴定分析氨基酸(必做) 1、教学内容 给定氨基酸混合物,用氨基酸自动分析仪鉴定氨基酸的组成种类并测定含量。 2、教学目标 (1)了解氨基酸自动分析仪的工作原理和基本结构; (2)了解氨基酸自动分析仪分析软件的使用方法; (3)学会利用采集的图谱分析氨基酸。 3、仪器、材料 仪器:氨基酸自动分析仪A300。 试剂:氨基酸样品;茚三酮试剂;专用缓冲溶液A、B、C、D、E、F。 4、实验报告或作业 书写实验报告,要求报告内容完整,条理清楚,文字简练,结论明确,书写整洁。 实验项目4:毛细管电泳仪分离分析混合物(选做) 1、教学内容 给定酚类混合物,用毛细管电泳仪鉴定混合物的组成种类。 2、教学目标 (1)了解毛细管电泳仪工作原理和基本结构; (2)了解毛细管电泳仪分析软件的使用方法; (3)学会解析简单的电泳图谱。 3、仪器、材料 仪器:毛细管电泳仪G1600AX。 试剂:分离用样品;氢氧化钠;缓冲溶液。 4、实验报告或作业 书写实验报告,要求报告内容完整,条理清楚,文字简练,结论明确,书写整洁。 实验项目6:液相色谱法定量分析有机废水中苯酚降解速率(选做) 1、教学内容 (1)液相色谱的主要结构及分离原理 (2)降解有机废水的测定方法 (3)有机废水中苯酚降解速率的定量分析 2、教学目标 (1)了解液相色谱的主要结构以及分离原理 (2)熟悉液相色谱的使用方法以及测定方法 (3)掌握也享受色谱对某一物质的定量分析检测 3、仪器、材料 高效液相色谱仪Chromaster 4、实验报告或作业 实验报告:每个实验均撰写实验报告,实验报告按统一格式,采用统一的报告纸、统一的原始数据记录 纸。报告内容包括:实验名称、实验目的、实验仪器、实验原理、实验内容及简要步骤、数据表格、数据处 理、讨论与小结、原始记录单。学生要认真书写,作图要用坐标纸,字迹整洁、清晰。教师认真批改每一份报 告,批改后签字,在报告上标明成绩。 四、考核方式及要求 考查。成绩包括实验中表现和综合考核两部分。实验中表现考核内容包括:迟到现象、态度、纪律;综合 成绩考核内容包括:预习报告情况、实验中操作情况、实验数据情况、实验报告内容(实验目的、原理、仪器
药品、操作步骤、数据处理及分析),实验综合考核成绩在实验报告中给出。按照“实验成绩=平时成绩20% 十报告成绩x80%”公式计算实验成绩。 五、主要仪器设备 序号 设备名称 设备型号 实验室 数量 (台/套) 1 气相色谱仪 GC-112A 化学专业实验室 2 2 气固反应装置 QGF-B 化学专业实验室 2 3 间歇反应精馏实验装置 FYL-B 化学专业实验室 2 4 氨基酸自动分析仪 A300 仪器室(三) 1 5 毛细管电泳仪 G1600AX 仪器室(三) 1 6高效液相色谱仪 Chromaster 催化发光研究室 1 六、教材及学习资料 实验教材 刘淑萍等.分析化学实验教程.北京:中国计量出版社,2010.10: 实验指导 史景江、马熙中.色谱分析法(第二版).重庆:重庆大学出版社,1995.5 七、说明及其它 1.实验室安全规定 (1)实验室要保持整洁、安静,物品摆设要整齐、规范、科学,做好四防、五关、一查(防火、防盗、 防破坏、防灾害事故;关门、窗,水、电、气;查仪器设备)。 (2)所有进入实验室的人员应服从实验室管理人员安排,采取必要安全措施,保证人身及仪器设备的安 全。 (3)实验室的仪器设备,未经管理人员许可,任何人不得擅自开关、使用和移动实验室中的任何设备。 八、责任认定 1、大纲执笔人:赵艳琴;张会宜 2、大纲审定人:戴磊 3、制定时间:2015年11月
药品、操作步骤、数据处理及分析),实验综合考核成绩在实验报告中给出。按照“实验成绩=平时成绩×20% +报告成绩×80% ”公式计算实验成绩。 五、主要仪器设备 序号 设备名称 设备型号 实验室 数量 (台/套) 1 气相色谱仪 GC-112A 化学专业实验室 2 2 气固反应装置 QGF-B 化学专业实验室 2 3 间歇反应精馏实验装置 FYL-B 化学专业实验室 2 4 氨基酸自动分析仪 A300 仪器室(三) 1 5 毛细管电泳仪 G1600AX 仪器室(三) 1 6 高效液相色谱仪 Chromaster 催化发光研究室 1 六、教材及学习资料 实验教材 刘淑萍等. 分析化学实验教程. 北京:中国计量出版社,2010.10; 实验指导 史景江、马熙中. 色谱分析法(第二版). 重庆:重庆大学出版社,1995.5 七、说明及其它 1. 实验室安全规定 (1)实验室要保持整洁、安静,物品摆设要整齐、规范、科学,做好四防、五关、一查(防火、防盗、 防破坏、防灾害事故;关门、窗,水、电、气;查仪器设备)。 (2)所有进入实验室的人员应服从实验室管理人员安排,采取必要安全措施,保证人身及仪器设备的安 全。 (3)实验室的仪器设备,未经管理人员许可,任何人不得擅自开关、使用和移动实验室中的任何设备。 八、责任认定 1、大纲执笔人:赵艳琴;张会宜 2、大纲审定人:戴磊 3、制定时间:2015年11月