第七章:量量分析法 7-1概迷 7-2沉淀的溶解度及其影响因素 7-3沉淀的形成 7-4影响沉淀纯度的因素 7-5沉淀形成条件 7-6机沉淀剂 弓题 上页[下一页[返
上一页 下一页 返回 第七章:重量分析法 7-1 概述 7-2 沉淀的溶解度及其影响因素 7-3 沉淀的形成 7-4 影响沉淀纯度的因素 7-5 沉淀形成条件 7-6 有机沉淀剂 习题
7.1:概述( Gravimetric Methods) 7.1.1.分类与特点 1汽化法:利用待测组分的挥发性,将待测组 分从试样中挥发出去(热作挥发剂 H2O,CO2:m烘前一m烘后=m水 CO2→吸收剂前与吸收剂后之差 CO2%=mco,/ms)×100 2.电解法:使待测组分金属离子在电极上还原析 出,阴极析出沉淀量,电极增加量(电子作沉淀剂) mCu=m电解阴极后-m空阴极 上一页
上一页 下一页 返回 7.1:概述（Gravimetric Methods） 7.1.1.分类与特点 1.汽化法：利用待测组分的挥发性，将待测组 分从试样中挥发出去 ( 热作挥发剂 ) H2O，CO2：m烘前 -- m烘后 =m水 CO2→吸收剂前与吸收剂后之差 CO2%=(mCO2 /mS ) ×100 2.电解法：使待测组分金属离子在电极上还原析 出，阴极析出沉淀量，电极增加量 (电子作沉淀剂) mCu=m电解阴极后 -- m空阴极
3沉淀法:利用沉淀反应使待测物形成微溶 化合物的形式沉淀出来,称重(分离分析) 优点:直接,准确。 缺点:操作冗长,S大,共沉淀等。 沉淀的溶解度,沉淀的不纯净造成 准确度差。 2021/2/22 上页[下一页[返回73
2021/2/22 上一页 下一页 返回 7-3 3.沉淀法：利用沉淀反应使待测物形成微溶 化合物的形式沉淀出来，称重（分离分析） 优点：直接，准确。 缺点：操作冗长，S大，共沉淀等。 沉淀的溶解度，沉淀的不纯净造成 准确度差
7.1.2.重量分析对沉淀形和称量形的要求 1.沉淀重量法的分析过程 试样→溶液→沉淀形式→过滤洗涤烘干灼烧一称量形式 待测沉淀剂 沉淀形称量形 SO42+ BaCl, Baso4 BaSO4 过滤洗涤800℃灼烧) Mg2+(NH小)2HPO4→MgNH4PO46H2O→Mg2P2O7 (1100℃) Cl+AgNO3→AgCl→AgC (110℃,烘干) 2021/2/22 上一页下一页返回丁24
2021/2/22 上一页 下一页 返回 7-4 7.1.2.重量分析对沉淀形和称量形的要求 1.沉淀重量法的分析过程 试样→溶液→沉淀形式→过滤洗涤烘干灼烧→称量形式 待测 沉淀剂 沉淀形 称量形 SO4 2- + BaCl2 → BaSO4↓ BaSO4 (过滤 洗涤 800℃ 灼烧) Mg2+ +(NH4 )2HPO4→MgNH4PO4·6H2O→Mg2P2O7 (1100℃) Cl- + AgNO3 → AgCl↓ → AgCl (110℃，烘干)
2对沉淀形的要求: (1)溶解度小,沉淀完全 (2)纯度高、纯净无玷污 (3)便于过滤和洗涤; (4)沉淀形易转化为称量形。 2021/2/22 上页[下一页[返回23
2021/2/22 上一页 下一页 返回 7-5 2.对沉淀形的要求： (1)溶解度小，沉淀完全 ； (2)纯度高、纯净无玷污； (3)便于过滤和洗涤 ； (4)沉淀形易转化为称量形
3对称量形的要求: (1)有确定的化学组成,组成固定与化学式 相符 2)必须稳定,不受O2CO2H2QO光影响 (3)摩尔质量要大些: AF+AOH)3→AL2O、VA26.9605mg Al 10196 Al 26.96 AI(CgH6NO)3 AI(C9H6NO)3 4594=0.06mg 2021/2/22 上页[下一页[返回76
2021/2/22 上一页 下一页 返回 7-6 3.对称量形的要求： (1)有确定的化学组成，组成固定与化学式 相符 (2)必须稳定，不受O2 CO2 H2O 光影响 (3)摩尔质量要大些： Al 26.96 Al3+→Al(OH)3↓→Al2O3 2——=2 ———=0.5mg Al2O2 101.96 Al 26.96 Al(C9H6NO)3↓ ————— = ——— =0.06mg Al(C9H6NO)3↓ 459.4
7.1.3.重量分析结果的计算 「例如] 欲测组分称量形 F(换算因数) Baso 4 S/BaSO4=0.1374 MgO Mg2 P2O 2MgO/Mg2P2O, 0.3622 Na,, 10H, o KBF4 Na2 B4O, 10H20/ 4KBF 0.7579 2021/2/22 上页[下一页[返回77
2021/2/22 上一页 下一页 返回 7-7 7.1.3.重量分析结果的计算 [例如] S BaSO4 S/BaSO4 =0.1374 MgO Mg2P2O7 2MgO/Mg2P2O7 =0.3622 Na2B4O7·10H2O KBF4 Na2B4O7·10H2O/ 4KBF4 =0.7579 （换算因数）
如果分子与分母中待测组分的原子个数不 等时,配相应系数使之相等 m待测质量=上m称量形质量 m F XO 100 F=被测摩尔质量系数 称量形摩尔质量 2021/2/22 上页下一页[返回]78
2021/2/22 上一页 下一页 返回 7-8 如果分子与分母中待测组分的原子个数不 等时，配相应系数使之相等 m待测质量 =Fm' 称量形质量 m'F X%= ————— × 100 mS M被测摩尔质量 F= 系数 M称量形摩尔质量
例1计算0.1000g的Fe2O3相当于FeO的质量 2Feo 2×7185 f= =08998 Fe2O3 1597 所以:mo=Fm’=0.8998×0.1000 0.08998 g 2021/2/22 上页[下一页[返回39
2021/2/22 上一页 下一页 返回 7-9 [例1]计算0.1000g的Fe2O3相当于FeO的质量 2FeO 2×71.85 F = ———— = ————— =0.8998 Fe2O3 159.7 所以：mFeO= Fm' = 0.8998×0.1000 =0.08998g
「例2称A样0.5000,溶解后用8-羟基喹啉 沉淀,烘干得称量质量A(C,HNO)3为0.3280g, 计算A%=?若沉淀灼烧为Al2O3,可得称量形 多少克? 「解 m A%o= 100 m Al 0.3280 AI(COHNO)3 100=3.853 0.5000 2021/2/22 上页[下一页[返回70
2021/2/22 上一页 下一页 返回 7-10 [例2]称Al样0.5000g，溶解后用8--羟基喹啉 沉淀，烘干得称量质量Al(C9H6NO)3为0.3280g， 计算Al%=？若沉淀灼烧为Al2O3，可得称量形 多少克？ [解] m'F (1) Al%= ———×100 mS Al 0.3280 ×—————— Al(C9H6NO)3 = ————————————×100 =3.853 0.5000