D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1993.03.025 第15卷第3期 北京科技大学学报 Vol.15 No.3 19936 Journal of University of Science and Technology Beijing June 1993 超深冲F钢退火初期再结晶形核机制 杨弟·王绪*·毛卫民·· 章守华*· 摘要：本文选用了超深冲1F钢，经1200℃开轧.930C终轧、700℃卷取和80%冷轧后，在 800C不同时间退火并观张其再结晶过程。实验结果表明，微碳、钛、铌IF到在退火初期， {111}平行于板面亚品首先发牛同复、多边化，而后形成再结晶晶核，同时这种取向的晶粒优先 长人从而形成！11}纤维的织构、其它取向的品粒较迟发生回复或被生长着的{111}半行F板面 取向的品粒吞并。 关键词：超深冲F钢、退火、再结晶形核 Recrystallization Nucleation Mechanism on Initial Annealing in Extra-Deep Drawing IF Steel Yang Di`Wang Xu'、Mao Weiming'·Zhang Shouhua· ABSTRACT:The recrystal course is observed through annealing temperature of 800C and variation annealing time in extra-deep drawing IF steel.It is processed in soak temperature of 1 200C,finish temperature of 930C.coiling temperature of 700C and cold reduction of 80%.According to experamental result.the recrystallization nucleation principle in prelim- inary annealing is discovered in IF steel of micro-carbon.micro-titanium and micro-niobium.The principle is that the recovering,poly-gonization begins at the subgrains of111]orientation.then these subgrains grow up prevailing.The texture mainly consisting of(111)orientation is formed. KEY WORDS:extra-deep drawing IF steel,annealing.recrystallization nucleation IF(Interstitial Free)钢广泛用在汽车T业上.是利用了它优良的成型性)。优良深冲性 能织构密切相关。研究表明2,1F钢获得优良深冲性能的有利织构是111}取向晶粒 占优势的织构。11}织构形成'材料的成分、热加工工艺、冷加工工艺、退火制度有极 人的关系。研究指：)：微碳、钛、铌的【F钢随形变量的增加{11I}织构增加，但当形 变量人80%时、111；织构增加不明並。IF钢{111}织构的形成主要取决于退火过程中 冷变形亚品粒的回复、再结品及品粒长人、因而F钢{111}织构的形成机制成为一个必须 1993-02-28收犒第·作名：男、35岁.博1，现为博Li 物理化学系(Department Metals Physics and Chemistry) **材料学'jf.f程系(Department of Materials Science and Engineering)
第 卷 第 期 年 月 七 京 科 技 大 学 学 报 帐 ， 超深冲 钢退火初期再结晶形核机制 杨 弟 ’ 王 绪 ” 毛 卫 民 章 守华 摘要 本 文 选 用 了超深 冲 钢 ， 经 ℃ 开 轧 、 ℃ 终 轧 、 ℃ 卷取 和 冷 轧 后 ， 在 七 不 同 时 间退 火 并 现 察 其 再结 晶 过 程 。 实验结 果 表 明 微 碳 、 铁 、 锐 钢在 退 火 初 期 ， 川 平行 十 板 面 亚 晶 首先发 生 回 复 、 多边 化 ， 而后 形 成再结晶 晶 核 ， 同时这种取 向 的 晶粒优先 长 大 从 而 形 成 纤 维 的织 构 ， 其它取 向的 晶 粒 较迟 发 生 回 复或被 生 长着 的 玛平行 板 面 取 向的 晶 粒吞 并 。 关键词 超深 冲 钢 ， 退 火 ， 再结 晶 形 核 一 附“ “ “ 口 体全’ 之 ℃ 一 ℃ ， ， ， 一 ， 一 一 ， 一 ， 一 ， ， 一 一 钢 ‘ 一 泛 用 在汽 车 工 业 卜是 利用 ’ 它 优 良的成 型性 川 。 优 良深 冲性 能 ‘ 织 构 密 切 相 关 。 研 究 表 明 〔 〕 ， 钢 获得 优 良深 冲性能 的 有 利织 构 是 取 向晶 粒 占优势 的 织 构 。 川 织 构 形 成 ‘ 材 料 的 成 分 、 热 加 工 一「艺 、 冷 加 一 工艺 、 退 火制 度 有极 大 的关 系 。 研 究指 出 〔 ’ 〕 微碳 、 钦 、 泥 的 钢 随 形 变量 的增 加 织 构增 加 ， 但 当形 变 量 大 时 ， 织 构增 加 不 明 枝 。 钢 日 织 构 的形 成 主 要取 决 于 退 火过 程 中 冷 变形 亚 晶 粒 的 回 复 、 再结晶 及 晶粒 长人 ， 因 而 钢 织构 的形 成机制 成 为一 个必须 冲 一 一 收 稿 第 一 作 者 男 ， 岁 ， 博 ， 现 为博 后 物 理 化 ·’广系 一 一 材料 科 学 ’ 「程 系 旧 ， ， 、 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1993．03．025
Vol.15 No3 杨弟等：超深冲IF钢退火初期再结品形核机制 ·277· 深人研究的问题。本文借助电子显微镜研究F钢退火初期再结晶织构的形成机制，以达 到指导生产中控制织构，进而获得优良深冲性能的目的。 1实验材料及实验方法 实验材料由宝山钢铁总厂提供。其冶炼、加工工艺为：铁水和废钢经300t转炉冶 炼、RH-OB炉外精炼设备调整成分后，铸成连铸坯。连铸坯经1200℃均匀化5h后轧制 成4mm热轧板，终轧温度930℃，卷取温度700℃。热轧板经冷轧成0.8mm厚的冷轧板 (80%冷轧压下量)。实验钢的化学成分为0.002%C,0.02%Si,0.14%Mn,0.009%P, 0.008%S,0.0031%N,0.54%Ti,0.01%Nb,0.045%A1。 将0.8mm厚的冷轧IF钢板剪成30mm×40mm(长度方向为轧向)。再结晶过程研 究的试样在800℃的盐浴炉中加热时间分别为(s):3、7、10、21、32,而后，淬入冰盐 水。将处理过的试样经线切割成0.3m厚的样品，再经化学减薄（减薄液为 95%H2O2+5%HF)到10m,剪成5mm×4mm(长度方向为轧向)进行双喷减薄，减 薄后的样品剪成中3mm的透射电镜样品（注明轧制方向）后放入H一800透射电镜样品 台，观察其形貌和各晶粒的衍射花样，标定衍射花样并统计各亚晶粒的取向关系变化规 律。经盐浴炉处理的试样经抛光、腐蚀(4%硝酸+96%酒精为腐蚀剂)后，在英国 Cambridge扫描电镜中观察其组织变化。 2实验结果及分析 F钢经80%冷轧及冷轧试样再经800℃，不同时间退火（分别为3、7、10、21、 32、56s),其中经3和7s组织形貌如图1所示。 20um 20um 图11F钢经80%冷轧、800℃不同时间退火组织 (a)经800℃，3s退火 (b)经800℃、7s退火 Fig.1 Micro-structure of IF stcel through anneding temperature of 800C and variation time
杨弟等 超深冲 钢退火初期再结晶形核机制 · 深人研究 的 问题 。 本 文借助 电子显微镜研究 钢退 火初 期 再结 晶织构 的形 成机制 ， 以达 到指导生 产 中控制织构 ， 进而获得优 良深冲性能 的 目的 。 实验材料及实验方法 实 验 材 料 由宝 山 钢 铁 总 厂 提 供 。 其 冶 炼 、 加 工 工 艺 为 铁 水 和 废 钢 经 转 炉 冶 炼 、 一 炉 外精炼设备调 整成分后 ， 铸成连铸坯 。 连铸坯经 ℃ 均匀化 后 轧制 成 热轧板 ， 终轧温度 ℃ ， 卷取温度 ℃ 。 热轧板 经 冷轧成 厚 的冷轧板 冷 轧 压 下 量 。 实验 钢 的 化 学 成 分 为 ， ， ， ， ， ， ， ， 。 将 厚 的冷 轧 钢 板 剪 成 长 度 方 向 为 轧 向 。 再结晶过程研 究 的试样在 ℃ 的盐 浴 炉 中加 热 时 间分别 为 、 、 、 、 犯 ， 而后 ， 淬人 冰盐 水 。 将 处 理 过 的 试 样 经 线 切 割 成 厚 的 样 品 ， 再 经 化 学 减 薄 减 薄 液 为 到 拼 ， 剪 成 长 度 方 向 为轧 向 进 行 双 喷减薄 ， 减 薄后 的样 品剪 成 中 的 透 射 电镜样 品 注 明轧 制 方 向 后 放人 一 透射 电镜样 品 台 ， 观 察 其 形 貌 和 各 晶粒的衍射花样 ， 标定 衍 射花样 并 统计各 亚 晶 粒的 取 向关系变化规 律 。 经 盐 浴 炉 处 理 的 试 样 经 抛 光 、 腐 蚀 硝 酸 酒 精 为 腐 蚀 剂 后 ， 在 英 国 扫描 电镜 中观察其组织变化 。 实验结果及分析 钢 经 冷 轧 及 冷 轧 试样 再经 ℃ ， 不 同时 间 退 火 分 别 为 、 、 、 、 ， 其 中经 和 组织形貌 如 图 所示 。 图 钢经 冷轧 、 ℃ 不 同时 间退火组织 经 ℃ 、 退火 经 ℃ 、 退火 一 ℃
·278· 北京科技大·学学报 1993年No.3 图2示出了试验钢经800℃、7s退火 组织在透射电子显微镜下的形貌。从图中 可以看出，在某些区域已有明显的亚晶界 形成，在亚晶粒内部位错等缺陷密度较 低，有些晶界有规则的位错排列，某些亚 晶已发生多边化，因此可以认为一些区域 优先发生了回复且形成尺寸为0.5~2um 的亚晶粒。为了确定亚晶粒的取向，对其 进行编号，其编号如图3所示。各编号点 0.5um 所做衍射分析结果列于表1，表中示出了 各晶粒是否发生明显回复及各晶粒与钢板 图2F钢经800C、7s退火的透射电镜组织 板面的关系。从表中可见，已发生回复的 Fig.2 Micro-structure for IF steel through 亚晶粒以{111}与钢板面平等的晶粒占大 annealing temperature of 800C and 多数，也证明了{111}取向与钢板板面平 annealing time of 7 second by means of TEM 行的晶粒首先发生回复。 25 图3图2组织晶粒衍射分析位置编号 Fig.3 Location label for TEM analysis on Micro-structure of fig.2 表1IF钢在退火过程中亚晶与钢板板面的取向关系 Table 1 Orientation relation between subgrains and steel plate in IF steel through annealing 编号 取向 回复情况 编号 取同 回复情况编号 取向 回复情况 111} 1 111} ※ 21 {001} ○ 2 1112 ※ 12 113 ※ 22 {111} 111 13 111 23 {111} ※ 4 111 14 111 4 001 5 111 必 15 11} ※ 25 {001 O 6 {111 16 111 6 {111} 0013 11} 27 001 0 {321} O 18 {001 9 111} 19 001 ※ 注：※为明显回复亚晶粒， 10 111 浴 20 {111} ※ ○为未明显回复亚晶粒
· · 北 京 科 技 大 学 学 报 年 图 钢经 ℃ 、 退火的透射电镜组织 一 址 ” 图 示 出 了试验钢经 ℃ 、 退火 组织在透射电子 显微镜下 的形貌 。 从图 中 可 以 看 出 ， 在某些 区域 已 有 明显 的亚 晶界 形 成 ， 在 亚 晶 粒 内部 位错等 缺 陷密 度 较 低 ， 有些 晶界有 规则 的位错排列 ， 某些亚 晶 已 发 生多边 化 ， 因此可 以 认为一些 区域 优 先 发 生 了 回复 且形 成 尺 寸 为 一 拜 的亚 晶粒 。 为 了确定亚晶粒的取 向 ， 对其 进行编号 ， 其编 号如 图 所示 。 各编号点 所做衍射分析结果列 于 表 ， 表 中示 出 了 各 晶粒是否 发生 明 显 回复及各 晶粒与钢板 板面 的关系 。 从表 中可 见 ， 已 发生 回复 的 亚 晶 粒 以 与钢 板 面 平 等 的 晶粒 占大 多 数 ， 也证 明 了 取 向与钢 板 板 面平 行的 晶粒首先发生 回复 。 图 图 组织晶粒衍射分析位置编号 一 表 钢在退火过程中亚晶与钢板板面的取向关系 编 号 取 向 回复情况 编 号 取 向 回复情况 编号 取 向 回复情况 浓米 、‘ 、口 、、‘‘ 、 ，，，‘ 飞飞，厂， ‘通‘ 、飞‘ 了 ，‘勺二白 ，白，︸、工 滚为明显 回复亚晶粒 ， 为未明显 回复亚晶粒 。 注 浓火兴米 夺洛，矛 ‘玉通‘，皿 ‘ 勺，心‘二﹄且﹃，‘ 、 、夕、飞、了了备‘于‘了犷 、 ，，卫 一，、﹄、 夺 玲片玛 旁浓米兴 月、了 飞， 八 ，‘ 廿厂厂 飞 勺弓吕进，之‘卫‘ 八，八了才 、 、 ‘叮 ‘犷 ，二人二，‘，几 是， 山勺 ‘
Vol.15 No3 杨弟等：超深冲F钢退火初期再结晶形核机制 ·279· 图3中单影线区域为{111}晶面与轧面平行的亚晶粒区，叉影线区域为非{111}晶面与 轧面平行的亚晶粒区。其中有代表性的亚晶粒衍射花样如图4所示。从图中可以看出，3 点为已发生充分回复的花样，（由于参加衍射的各亚晶存在取向差，故可用有无卫星斑判 断)，义影线中18为非{111}平行于钢板板面，且回复不明显，结合表1可知回复明显的 亚晶3和回复不明显的亚晶14取向只差1°，4,22,13号亚晶之间也只相差1~2°。 由实验结果可知，{111}取向与板面平行的亚晶比非{111}取向与板平行的亚晶优先回复。 011 127 220, 200 220 000 110 110 020 000 020 101 i210i1 220 200 220 (111)· (100)· 图4F钢经800℃、7s退火亚晶粒取向关系分析 (a)3点衍射图 (b)3点衍射图标定 (c)18点衍射图 (d)18点衍射图标定 Fig.4 Orientation relation analysis on subgrain in IF steel through annealing(800C,7s) 3讨论 冷轧F钢退火过程中所发生的组织变化过程是再结晶晶粒的形核和长大过程。影响 再结晶织构的因素为：原始变形织构、亚结构、退火温度和退火时间等。研究表明， {111}纤维织构有利于提高深冲性能。 文献()认为，冷轧钢板中不同取向的晶粒具有不同的储能。按其晶粒的{hk}平行于 板面的顺序为{110}>{111}>{112}>{001}，储能大者意味着驱动力大，亚晶粒长大成再 结晶核易于进行。因此可以期望{110}及{111}取向晶粒首先成核，{100}取向晶粒最后成 核。结果表明3)，冷轧1F钢板中{110}取向的晶粒很少，所以再结晶终了时{111}取向的
杨弟等 超深冲 钢退火初期再结晶形核机制 · · 图 中单影线 区域为 晶面 与轧面平行的亚 晶粒 区 ， 叉影线 区域为非 晶 面 与 轧面平行 的亚 晶粒区 。 其 中有代表性 的亚晶粒衍射花样 如 图 所示 。 从 图 中可 以 看 出 ， 点 为 已 发生 充分 回复 的花样 ， 由于 参加 衍射的各亚 晶存在取 向差 ， 故可 用 有 无卫星 斑判 断 ， 叉影线 中 为非 平行于 钢板板面 ， 且 回复 不 明显 ， 结合表 可 知 回复 明显 的 亚 晶 和 回复 不 明显 的亚晶 取 向 只 差 。 ， ， ， 号 亚 晶 之 间也只 相 差 一 “ 。 由实验结果 可知 ， 取 向与板面平行的亚 晶 比非 取 向与板平行的亚 晶优先回复 。 一 一 一乙 工夕︼，引了︸ ﹄ 了万 叮 图 钢经 ℃ 、 退火亚晶粒取向关 系分析 点衍射图 伍 点衍射图标定 点衍射图 点衍射图标定 飨 梦 山 ℃ ， 讨 论 冷轧 钢退火 过程 中所发生 的组织 变化过程是再结 晶 晶粒的形 核和 长大过程 。 影 响 再结 晶 织 构 的 因 素 为 原 始 变 形 织 构 、 亚 结构 、 退 火 温 度 和 退 火 时 间 等 。 研究 表 明 ， 川 纤维织构有利于提高深 冲性能 。 文献 ‘ ， 认为 ， 冷轧钢板 中不 同取 向的晶粒具有不 同的储能 。 按其 晶粒的 平行于 板面 的顺序 为 ， 储 能大 者意 味着驱 动 力大 ， 亚 晶粒长大成再 结 晶核易 于 进 行 。 因此 可 以 期 望 及 取 向晶粒首 先成 核 ， 必取 向晶粒最后 成 核 。 结果表 明 〔 ， ， 冷轧 钢板 中 取 向的晶粒很少 ， 所 以 再结 晶终 了时 取 向的
·280· 北科技人举学报 1993年No.3 品粒点最人优势。F钢中强的{111；织构产生的原因是、虽然化物对品粒生长的阴力相 同、俐由各取向的粒储能不同、因加是现对低储能的：100晶粒长人附力人于高储能的 11}取向品粒，从布形成以111}为的织构。 在退火过程中有很多耳结晶粒小核长人机制、其中多边化品粒长人机制认为在形变金 属的组织中、多边化促使位错重新排列为能量较低的阵列，在品体中形成若多边化亚.晶 (亚晶尺寸约为1~3m之间)〔s),这些亚品粒与其周围的亚晶粒有明址的取向差，当更 多的位错在这些亚品粒周界上积累时便形成再结品品粒。亚品粒聚合成核机制可表达为， 由若十亚品粒的转动、两个或两个以上的亚品粒发生聚合连成-一个人得多的亚晶粒，聚合 飞域间界的-一部分取向差问时也有增加.敏后形成再结品晶粒。 本研究观察到的IF钢在退火时的为可1，在回复阶段冷轧组织中的{111取向的 亚品粒优先发生：回复，由亚品尺寸为0.5一2m,可以认为这些亚品是多边化亚晶粒。 山实羚结果可1，这些{111}取向的多边化业.组纠之间的取向差很小(【~2。)，也与冷轧 品粒的取向差很小，这说明已回复的亚品是山冷轧时的亚品发楼来的。作{1}取向晶粒 回复不明成的巾实也进~步说期了{11取向的亚品粒首先发生间复、而非(11的冷轧亚 品后回阿复或被{111取向的亚品生长中吞并。这些111}亚品吞并其它取向的亚晶、品粒长 人，这些合并的亚品粒具有较人的作长能力从而形成再结品的品核。而这些！1门1}再结 品品核在生长过程中存并其它取向的亚品或品粒、从而在宏观上形成占优势的111}纤维 织构。以认为.F钢中的再结胡形核机制是回复时的多边化亚崩生长为再结品品粒。 4结论 (1)1F钢退火初期再结品形核机制为111}平行于板的亚品粒首先发牛回安、多边 化，进而发楼成再结品核、这些的粒优先长大形成1山纤维织构 (2)其它取向的亚品或品粒不幼发生回复，因而容易被生长中的111取向的亚品粒 存并。 (3)通过调整成分、热轧、冷轧及退火制度.可获得以111纤维织构为的深冲性 能优良的IF钢板， 参考文献 1 Tetsuo.Sakai.Trans ISIJ.1988.28(4):1037 2 Gilormini P.Acta Metall.1989.37(7):293 3杨弟.北京科技人学博【：论文、1991.12 4高桥等人.铁上钢.1978.644)：2152 5 Schlippenbach U Von.et al.Acta Metall.1986.34(7):1289 6稼谷郎等.铁上钢.1989.75(5：1 余
· · 化 京 科 才芝 人 学 护 报 年 晶 粒 点最 人优 势 钢 中强 的 织 钩产 ’ 的 原 因 是 ， 虽 然 化合物 对 晶 粒 生 长的 阻 力相 同 ， 但 由 各取 向晶 粒 储 能 不 同 ， 因 肉 袋现 对 低 储能 的 晶 粒 长大 阻 力 大 二 高 储 能 的 取 向 晶 粒 从 币 形 成 以 一 为 毛的织 构 在退 火过 程 中 有很 多 再结晶 粒 ’ 二核 长 人机 制 、 其 中多边 化晶 粒 长大机制 认 为在 形 变金 属 的组织 中 ， 多边 化促 使位错 币新排 列 为能 最较 低 的 阵 列 ， 在 晶休 中形 成 若 ， 几多边 化 亚 晶 亚 晶 尺 寸约 为 一 ，‘ 一飞 之 一 〔 ‘ 〕 ， 这 此 亚 晶 粒 ’ 司围 的 亚 晶 粒 有 明 显 的 取 差 ， 细更 多 的 位错 在这 此 亚 品 粒 周 界 卜积 累时 便 形 成 再结 晶品 粒 口 亚 晶 粒 聚 合成 核机 制 可 表 达 为 ， 由若 卜亚 晶粒 的转 动 两 个或 两 个以 匕的 亚 靛 ，粒 发 生 聚 合连 成 一 个大 得 多的 亚 晶粒 ， 聚合 区域 间 界的 一 部 分 取 向 差 同时 也有增 加 ， 最 后 形 成 再结 晶 晶 粒 。 由 本研究 观 察 到 的 钢 在退 火时 的行 为 叮 知 ， 在 回 复 阶段 冷轧组 织 中的 取 向的 亚 晶 粒 优 先 发 生 回 复 ， 由 亚 晶 尺 寸为 一 群 ， 可 以 认 为这 此 亚 晶 是 多 边 化 亚 晶 粒 。 以实 验结 果 ，， 知 ， 这 此 取 、 的 多边 化 、 组织 之 间 的 取 向 荞很 小 一 “ ， 也 与冷轧 晶 粒 的取 向差 很 小 ， 这 说 明 已 回 复的 亚 品 是 由冷 轧 时 的 亚 晶 发 展 来 的 。 了卜 川取 向 晶粒 回 复 不 明 撇 的 事实 也进 一 步 说 明 川 取 向的 亚 晶 粒 首先 发 生 回 复 ， 而非 日 川的 冷轧 亚 晶 后 回 复或 被 取 向 的 亚 晶 ‘ 几长中吞 并 这 此 拼亚 晶 吞 并其 它取 向的 亚 晶 、 晶 粒 长 大 ， 这 此 合 井后 的 亚 品 粒 具 有较 大的 ’ 卜长能 从 而 形 成 再结 晶 的 晶 核 。 而这 些 再结 品 晶 核 在 ’ 二长过 程 中 吞 井 它 取 向的 亚 韶 或 晶 粒 ， 从 而 在宏 观 卜形 成 占优势 的 纤 维 织 构 。 可以 认 为 、 钢 ‘ ，的 再结 肖形 核 机 制 是 义 时 的 多边 化 亚 晶 ’ 长为再结 晶 晶 粒 。 结 论 钢退 火 初 期 再结 品 形 核 机 制 为 川 平行 板 向 的 亚 品 粒 首 光发 产 复 、 多边 化 ， 进 向 发 展 成 再结 品 核 ， 这 此 卜精丰 优 光 长大 形 成 日 纤 维织 构 其它 取 向 的 亚 品 或 品 粒 不 协发 牛 川熨 ， 因 而 容 易被 产 长中的 川 取 向 的 、 品 粒 吞 少 几 通 过 调 俘 成 分 、 热 轧 、 冷 轧 及退 火 制 度 ，丁获得 以 纤 维 织 构 为 卜的 深 冲性 能 优 良的 钢 板 参 考 文 献 之 是 、 是正 《 】 〔子 之轰 是盈 ， 杨 弟 一 比京 科技 人学 博 卜沦 文 、 高桥 等 人 铁 己 钢 、 一 之飞 以 之、 之一 之一 ， 稼 谷 郎 等 铁 己 钢 ， 明 匀
