金相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表 的0形泊 质内部的信息。 而透射电镜由于入射电子透射试样后,将与试 第四章透射电子显微镜成象原理 样内部原子发生相互作用,从而改变其能量及 运动方向。品然 不同结构有不同的相互作用 这样,就可以根据透电所得帽昌 解样内部的结构。由于 也很复杂。 易懂。 相位衬度 器秀器素与阿朝产新组的而保持它幻的 联得的电学税为留 振幅柯 其形城的机制有两种: 生货村度和射村最两种 第一节质厚衬度原理 中王试样的腰量和厚度不同:,各部分射 度 ②衍射村度 射村度主要是由于晶体试样满足布拉格反
第四章 透射电子显微镜成象原理 金相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表 面的微观形貌,它无法获得物质内部的信息。 而透射电镜由于入射电子透射试样后,将与试 样内部原子发生相互作用,从而改变其能量及 运动方向。显然,不同结构有不同的相互作用。 这样,就可以根据透射电子图象所获得的信息 来了解试样内部的结构。由于试样结构和相互 作用的复杂性,因此所获得的图象也很复杂。 它不象表面形貌那样直观、易懂。 因此,如何对一张电子图象获得的信息作出正 确的解释和判断,不但很重要,也很困难。必须 建立一套相应的理论才能对透射电子象作出正确 的解释。如前所述电子束透过试样所得到的透射 电子束的强度及方向均发生了变化,由于试样各 部位的组织结构不同,因而透射到荧光屏上的各 点强度是不均匀的,这种强度的不均匀分布现象 就称为衬度,所获得的电子象称为透射电子衬度 象。 其形成的机制有两种: 1.相位衬度 如果透射束与衍射束可以重新组合,从而保持它们的 振幅和位相,则可直接得到产生衍射的 那些晶面的晶格象,或者一个个原子的晶体结构象。 仅适于很薄的晶体试样(≈100Å)。 2. 振幅衬度 振幅衬度是由于入射电子通过试样时,与试样内原子 发生相互作用而发生振幅的变化,引起反差。振幅衬 度主要有质厚衬度和衍射衬度两种: ① 质厚衬度 由于试样的质量和厚度不同,各部分对入射 电子发生相互作用,产生的吸收与散射程度不 同,而使得透射电子束的强度分布不同,形成 反差,称为质-厚衬度。 ② 衍射衬度 衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射 条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图 象反差。它仅属于晶体结构物质,对于非晶体 试样是不存在的。 第一节 质厚衬度原理 由于质厚衬度来源于入射电子与试样物 质发生相互作用而引起的吸收与散射。由 于试样很薄,吸收很少。衬度主要取决于 散射电子(吸收主要取于厚度,也可归于 厚度),当散射角大于物镜的孔径角α时, 它不能参与成象而相应地变暗.这种电子越 多,其象越暗.或者说,散射本领大,透射电子 少的部分所形成的象要暗些,反之则亮些
型于复型试样 =ColA-A Pi=p 年中 提新务器爆慧电 士,样原度 N四佛加德罗常 2e/ua Y.? 第二节衍射衬度形成机理 =m(z 2e2/u 2a) 明场像与暗场像 丰弹性:Y。=e/Ua6e=Y。 z60=ZT Y. 的置 8 老 8由于通 6人射来 28 人射 样品 背 /B/o- 平
´ 对于透射电镜试样,由于样品较厚,则质厚衬度可近似表示为: Gρt = N(δ02ρ2t2 /A2 - δ01ρ1t1 /A1 ) (4-1) 其中 δ02.δ01 --- 原子的有效散射截面 A2. A1 --- 试样原子量 ρ2. ρ1 --- 样品密度 t2, t1 --- 试样厚度 N --- 阿佛加德罗常数 ´ 对于复型试样 σ02 =σ01 A1=A2 ρ1=ρ2 则有 Gρt = N(δ0ρ(t2-t1) /A) = N (δ0ρ△t /A ) (4-2) 即复型试样的质厚衬度主要取决于厚度,对于常数复型,则其衬度差由式(4- 1)决定,即由质量与厚度差共同决定,故(4-1)称为质量衬度表达式。 散射截面: 弹性: γn = z e/ u α бn=π γn 2 = π(z 2e2/ u 2α) 非弹性: γ e = e/ u α бe= π γ e 2 zбe= zπ γ e 2 б o= бn + zбe бn / zбe = z 表明原子序数越大,弹性散射的比例就越大,弹性散射是透射 电子成像的基础,而非弹性散射主要引起背底增强,试图象反差下降。 第二节 衍射衬度形成机理 明场像与暗场像 ´前面已经讲过,衍射衬度是来源于晶体试样 各部分满足布拉格反射条件不同和结构振 幅的差异(如图)。 设入射电子束恰好与试样OA晶粒的(h1k1l 1) 平面交成精确的布拉格角θ,形成强烈衍 射,而OB晶粒则偏离Bragg反射,结果在 物镜的背焦面上出现强的衍射斑h1k1l 1。若 用物镜光栏将该强斑束h1k1l 1挡住,不让 其通过,只让透射束通过,这样,由于通 过OA晶粒的入射电子受到(h1k1l 1) 晶面反射并受到物镜光栏挡住,因此,在荧光 屏上就成为暗区,而OB晶粒则为亮区,从而 形成明暗反差。由于这种衬度是由于存在布拉 格衍射造成的,因此,称为衍射衬度。 设入射电子强度为I O,(hkl)衍射强度为I hkl,则 A晶粒的强度为I A= I O- I hkl,B晶粒的为I B= I O, 其反差为I A/ I B= (I O- I hkl)/ I O。 明场像——上述采用物镜光栏将衍射束挡掉, 只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明 场成像,所得的图象称为明场像
陪场像一用物镜光栏挡住透射束及其余衍射 ②不是表面形的直现反镇,是入射电子束与品体试样之相互作用 暗场成像有两种方法:偏心暗场像与中心暗场 关系有机的联系起来 。 必须指出 0只 有晶体试样形成的衍村像才存明场 其条件是,此暗线确实 第三节衍村象运动理论的基本假设 理双束近似处理方法。即所调的“双光束 从上节已知,衍衬村度与布拉格射有 成除透整夏表软参与 大店 非 假设华较 体裤松卖责,看很的实角价值。 基本假设包括下列四点: 格反射条件下与反射球相交而形成衍射 设相部两入射束之间没有相互作用,每一入射 布 汉射不起作用, 8反身 况下花 2装颜射束不存在相互作用,二者之间 射 个柱 表在是体试样内多次反射与吸收可 若把 体表面分成很多直径为
暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射 束,而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的 方法,称为暗场成像,所得图象为暗场像。 暗场成像有两种方法:偏心暗场像与中心暗场 像。 必须指出: ① 只有晶体试样形成的衍衬像才存明场 像与暗场像之分,其亮度是明暗反转的,即在明场下 是亮线,在暗场下则为暗线,其条件是,此暗线确实 是所造用的操作反射斑引起的。 ② 它不是表面形貌的直观反映,是入射电子束与晶体试样之间相互作用后 的反映。 为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系起来,从而能够根据衍衬像 来分析晶体内部的结构,探测晶体内部的缺陷,必须建立一套理论,这 就是衍衬运动学理论和动力学理论(超出范围不讲)。 第三节 衍衬象运动理论的基本假设 从上节已知,衍衬衬度与布拉格衍射有 关,衍射衬度的反差,实际上就是衍射强 度的反映。因此,计算衬度实质就是计算 衍射强度。它是非常复杂的。为了简化, 需做必要的假定。由于这些假设,运动学 所得的结果在应用上受到一定的限制。但 由于假设比较接近于实际,所建立的运动 学理论基本上能够说明衍衬像所反映的晶 体内部结构实质,有很大的实用价值。 基本假设包括下列四点: 1.采用双束近似处理方法,即所谓的“双光束 条件” ① 除透射束外,只有一束较强的衍射束参与 成象,忽略其它衍射束,故称双光成象。 ② 这一强衍射束相对于入射束而言仍然是很 弱的。这在入射电子束波长较弱以及晶体试样 较薄的情况下是合适的。因为波长短,球面半 径1/λ大,垂直于入射束方向的反射球面可看 作平面。加上薄晶的“倒易杆”效应,因此, 试样虽然处于任意方位,仍然可以在不严格满 足 布拉格反射条件下与反射球相交而形成衍射 斑点。 ③由于强衍射束比入射束弱得多,因此认为 这一衍射束不是完全处于准确得布拉格反射位 置,而存在一个偏离矢量S,S表示倒易点偏离 反射球的程度,或反映偏离布拉格角2θ的程度。 2. 入射束与衍射束不存在相互作用,二者之间 无能量交换。 3. 假设电子束在晶体试样内多次反射与吸收可 以忽略不计。 4. 假设相邻两入射束之间没有相互作用,每一入射 束范围可以看作在一个圆柱体内,只考虑沿柱体 轴向上的衍射强度的变化,认为dx、dy方向的位 移对布拉格反射不起作用,即对衍射无贡献。这 样变三维情况为一维情况,这在晶体很薄,且布 拉格反射角2θ很小的情况下也是符合实际的。根 据布拉格反射定律,这个柱体截向直径近似为: D≈t • 2θ,t为试样厚度。 设t=1000Å,θ ≈10-2弧 度,则D=20 Å,也就是说,柱体内的电子束对范 围超过20 Å以外的电子不产生影响。若把整个晶 体表面分成很多直径为
第四节完整晶体衍射运动学解释 餐器 e2miknFe-2miak c) 学条件s0,所以 :很少上式可写成 △k=g+5,s=sxa+5 yb +szc 因为薄品试样只有分量,所以5=5,c 到系会秀根据贵涅耳行射理论得 Z是单胞间距的整数倍,∴gRn=整数 e 2mign= 所以中。=f∑ne2 nikn=F∑ne2misz2n 式源该微分式积分并乘型得发强度公 lo=Dg'Pg =F2 sin2(ms2t)/sin2(ms 2)
20 Å左右的截向,则形成很多很多柱体。计算每个柱体下表面的衍射强度, 汇合一起就组成一幅由各柱体衍射强度组成的衍衬象,这样处理问题的 方法,称为柱体近似。 第四节完整晶体衍射运动学解释 根据上述假设,将晶体分成许多晶粒,晶粒平 行于Z方向,每个晶粒内部含有一列单胞,每个 单胞的结构振幅为F,相当于一个散射波源,各 散射波源相对原点的位置矢量为: R n = x n a+ y n b+ z n c a, b , c 单胞基矢,分别平行于x,y,z轴; x n ,y n ,z n为各散射波源坐标. 对所考虑的晶格来说 x n = y n=0. 各散射波的位相差 α=Δk·R n . 因此,P0处的合成振幅为: Φg=F ∑n e-2πi Δk·R n = F ∑n e-2πi Δk·(Z n c) 运动学条件s≠0, 所以 Δk = g + s, s = s x a +s y b +s z c 因为薄品试样只有Z分量,所以 s = s z c ∵Zn是单胞间距的整数倍, ∴ g·R n=整数 e 2πi g·R n = 1 所以 Φg=F ∑n e-2πi Δk·R n = F ∑n e-2πi S z ·Zn I D = Φg · Φg 设 I D= F2 sin2(π s z t)/ sin2(π s z ) ∵ S z 很小,上式可写成 I D= F2 sin2(π s z t)/ (π s z ) 上两式里简化处理的运动学强度公式. 若令入射电子波振幅Φ0=1,则根据费涅耳衍射理论,得 到衍射波振幅的微分形式: d Φg = iλ F g e-2 πis·z dz / V c cosθ (4-3) 令ζg = π V c cos θ/ λ F g , 并称为消光距离. 将该微分式积分并乘以共轭复数,得到衍射波强度公 式为:
lp=m2sin2ms2/乙g2ms2 4-41 1.等厚消光条纹,衍射强度随样品厚度的变化 1g=sin2mst/八sg2 图10-11倾斜界查示意氏 1。随晶体厚度的变化画成如右图所示。 强曼凳发商着样品厚度的变化衍射 装:1这就是说当 当=n+1/2/s时.l。=loma1水s3g2 库?富株绿藏精乳紫数 2.等倾消光条纹 湾额射强度,随晶体位向的变化。公式 止炎长 o=(nts)/(ts)2 (4-5 花就平陶架强度,随衍射昆面的偏离参量: 射 射束“ 期最泰蒙首大.1也发生因 b) 图10-13等倾条纹形成原现示意图 )来经弯曲的品体b)晶体弯曲后衍射条件的变化
I D=π2sin2(πs2)/ ζg 2(πs)2 (4-4) V c单胞体积, θ: 半衍射角, F g 结构振幅, λ—电子波长, sin2(πs z)/(πs)2 称为干涉函数. 公式表明,I g是厚度 t 与偏离矢量S的周期性 函数,下面讨论此式的物理意义. 1. 等厚消光条纹,衍射强度随样品厚度的变化. 如果晶体保持确定的位向,则衍射晶面的偏离 矢量保持恒定,此时上式变为: I g = sin2(πs t)/(s ζg )2 将I g 随晶体厚度t的变化画成如右图所示。 显然,当S =常数时,随着样品厚度t的变化衍射 强度将发生周期性的振荡。 振荡的深度周期:t g = 1/s 这就是说,当t=n/s (n为整数)时, I g =0。 当t=(n+1/2)/s时, I g = I g max=1/(s ζg )2 I g 随t的周期性振荡这一运动学结果。定性地解 释了晶体样品的锲形边缘处出现的厚度消光条纹。 2. 等倾消光条纹 现在我们讨论衍射强度I g 随晶体位向的变化,公式 (4-4)可改写成为: I g =π2 t2sin2(π t s)/ ζ g 2(π t s)2 (4-5) 当t=常数时,衍射强度I g 随衍射晶面的偏离参量s 的变化如下图所示。 由此可见,随着s绝对值的增大, I g 也发生周 期性的强度振荡,振荡周期为: s g =1/t, 如果s=±1/t、 ±2/t…… ,I g=0,发生消光. 而s=0、 ±3/2t、 ±5/2t, I g有极大值,但随着s的 绝对值的增大,极大值峰值强度迅速减小
=0, 4 处9 晶面向相反方 车点的 前大听在行图 子建 以这 的位置将发生变化,消光条纹的 不同 以袅馨会 ,衍射强度的振幅一位相图解法 R-V2nt 由(4-3)可改写成: Pg-∑in/5g'e2mdz. 棉楼泰暖乳 图109速想品体内射被的振-位相图小p
s=0, I g max= π2 t2/ ζ g 利用(4-5)和上图,可以定性的解释倒易阵点在晶 体尺寸最小方向上的扩展.当只考虑到衍射强度 主极大值的衰减周期(-1/t~1/t)时,倒易阵点的 扩展范围即2/t大致相当于强度峰值包括线的半 高宽Δs, 与晶体的厚度成反比.这就是通常晶向 发生衍射所能允许的最大偏离范围(︱s︱<1/t) 运动学理论关于衍射强度随晶体位向变化的 结果,在实验上也得到证明,那就是弹性形变的 薄膜晶体所产生的弯曲消光条纹如下图, 如果o处θ= θ B, s=0在其两侧晶面向相反方向发 生转动,s的符号相反,且离开o点的距离愈大,则 ︱s︱愈大,所以在衍衬图象中对应于s=0的I g max亮线(暗场)或暗线(明场)两侧,还有亮,暗相 间的条纹出现,(因为峰值强度迅速减弱,条纹数 目不会很多),同一亮线或暗线所对应的样品位 置,晶面具有相同的位向(s相同),所以这种衬度 特征也叫做等倾条纹.如果倾动样品面,样品上 相应于s=0的位置将发生变化,消光条纹的位置 将跟着改变, 在荧光屏上大幅度扫动.等厚消光条纹则不随晶体 样品倾转面扫动,这是区分等厚条纹与等倾条纹的 简单方法(参看照片). 3. 消光距离 从(4-3),(4-4)中得到消光距离为 ζ g = πV ccosθ/λF g (4-6) 由于电子衍射θ很小, cosθ≈1,所以 ζ g = πV c/λF g 根据式(4-4) I D= π2sin2(πst)/ ζg (πs)2 强度公式可 知,暗场向的衍射强度是晶体厚度t和偏离参量s的 正弦周期函数. 当一束平行电子波进入晶体试样时,开始透射波 强度(I o-I g)极大,衍射波I g为0,所以开始时透射 波强度等于I o(入射波强度).随着入射晶体深度 的增加,透射波减弱,衍射波逐渐增大,达到一定 深度时I g= I g max,随着深入厚度的增加,强度最 大和最小发生周期性交错变化,或周期性振荡, 显然当衍射波强度为0时,可以认为时消光的,因 此,两衍射波强度为0之间的距离称为消光距离. 如上图.不同加速电压(λ),不同晶体(V c),不同晶 面(F g) , ζ g也不同 . 二. 衍射强度的振幅—位相图解法 处理相干散射波的合成波振幅除了使用前述的计 算方法外,还可以应用矢量图方法,这种方法称为 振幅--位相图解法. 由(4-3)可改写成: φg=∑iπ/ξ g•e-2 πiszdz. 在深度为Z处的散射波相对于样品上表面原子层 散射波的位相角α=2 πsz(前述),该深度处厚度元dz 的散射波振幅d φg. φg= ∑d φge-i π = ∑d φge-2 π isz
元较上二式考虑到Π和ξ,都是常数所以 d①.=imdz/ξoxdz 而把c作为一 而圆的直径o0所对的弧长为1/2s=1 /2此时衍射振幅为最大.随着电子波右 晶体内的传布即随着的增大合成振幅 A-a 就是 是2Ts的.品 京P在圆 时衍 A(t)=sin(Tts)/ns 影士 发生周明性振荡 是行射振或强度振荡的深度周期1。 五节不完整晶体衍衬象运动学解 释 一不完整晶体及其对衍射强度的彩响 体缺陷(偏析, 时理 乔鲜 脂清 电子夷 它与完整晶体比较,其满足布拉格条 区 无 瑞e餐酸 图10-15缺陷矢量R
´比较上二式,考虑到π和ξ g都是常数,所以, d φg=iπd z/ ξ g∝ d z 如果取所有的dz都是相等的厚度元,则暂不考虑比 例常数(iπ/ ξ g)而把c作为一个厚度元dz的散射振 幅,而逐个厚度元的散射元之间相对位相角差为 dα=2π s dz,于是,在t=N dz处的合成振A(NC),用 A- α圆来表示的话,就是右图中的︱OP︱,考虑到 dz很小, A- α圆就是一个半径R=1/2 πs的圆周.此 时,晶体内深度为t处的合成振幅: A(t)=sin(πts)/ πs 相当于从o点(晶体上表面)顺圆周方向长度为t的弧 度所张的弦︱OP︱.显然,该圆周的长度等于1/s,就 是衍射振幅或强度振荡的深度周期t g 而圆的直径oθ所对的弧长为1/2s=t g/2,此时衍射振幅为最大.随着电子波在 晶体内的传布,即随着t的增大,合成振幅 op的端点p在圆周上不断运动,每转一 周相当于一个深度周期t g。同时衍射 波的合成振幅φg(∝A)从零变为最大 又变为零,强度I g(∝ ︱ φg ︱2 ∝A2) 发生周期性振荡. 第五节 不完整晶体衍衬象运动学解 释 一.不完整晶体及其对衍射强度的影响 上一节讨论了完整晶体的衍衬象,认为晶体 时理想的,无缺陷的。但在实际中,由于熔 炼,加工和热处理等原因,晶体或多或少存 在着不完整性,并且较复杂,这种不完整性 包括三个方向: 1.由于晶体取向关系的改变而引起的不完整性, 例如晶界、孪晶界、沉淀物与基体界向等等。 2.晶体缺陷引起,主要有关缺陷(空穴与间隙 原子),线缺陷(位错)、面缺陷(层错) 及 体缺陷(偏析,二相粒子,空洞等)。 3. 相转变引起的晶体不完整性:①成分不 变组织不变(spinodals);②组织改变 成分不变(马氏体相变);③相界面(共 格、半共格、非共格),具有以上不完整 性的晶体,称为不完整晶体。 由于各种缺陷的存在,改变了完整晶体 中原子的正常排列情况,使的晶体中某一 区域的原子偏离了原来正常位置而产生了 畸变,这种畸变使缺陷处晶面与电子束的 相对位相发生了改 变,它与完整晶体比较,其满足布拉格条 件就不一样,因而造成了有缺陷区域与无缺 陷的完整区域的衍射强度的差异,从而产生 了衬度。根据这种衬度效应。人们可以判断 晶体内存在什么缺陷和相变。 我们首先一般性的讨论当晶体存在缺陷时 衍射强度的影响,然后再对不同缺陷的具体 影响进行分析。 与理想晶体比较,不论是何种晶体缺陷的 存在,都会引起缺陷附近某个区域内点阵发 生畸变,如
露空餐偶技体班金朗烹法,则相应的晶体柱 生盟移技资空深的实搬的响发 A=ES -2mig,e-2mig· R '-R +R 所以,非完整晶体的衍射波合波的振幅为: A=F∑ne2mi△kRne-2m△kRn=e2mig*·Rn+则 =e-2mig·Rn+3~Rn+g~R+s·R】 g·Rn=整数,s·R很小,忽略,s·Rn=sz 行射图象中获得相村度。 宿器鼓美鹅的种置参大 的的度 +落写见。 。果,9此时缺陷衬度将消失, 构位错线、位错环、位错钉扎、位错缠结、胞状结 此餐是显朵度0.1,23.则eo≠1, 堆垛层错是最简单的面缺陷,层错发生在确定 差量 100nr 图10-16准飘层输的材度来原 平布层健6》幅每足情。)当一2·素-一兰时的泰幅位海西 图10-17钻合金中的层错形态
果我们仍然采用柱体近似的方法,则相应的晶体柱 也将发生某种畸变,如图所示。 此时,柱体内深度Z处的厚度元dz 因受缺陷的影响发 生位移R,其坐标矢量由理想位置的R n变为R n’: R n’= R n+ R 所以,非完整晶体的衍射波合波的振幅为: A=F∑n e-2πi Δk·R n e-2πi Δk·R n=e-2πi (g+s) · (R n+ R) = e-2πi (g · R n+ s · R n+ g · R+ s · R ) g · R n=整数, s · R 很小,忽略, s · R n=sz A=F∑n e-2πi Δk·R n= F∑n e-2πi sz· e-2πi g · R 与理想晶体的振幅φ=F ∑n e-2πi sz相比较,我 们发现由于晶体的不完整性,衍射振幅的表 达式内出现了一个附加因子e-2πi g · R ,如令 α=2π g · R ,即有一个附加因子e-i α,亦即 附加位相角α=2π g · R 。所以一般的说,附 加位相因子e-i α的引入将使缺陷附近点阵发 生畸变的区域(应变场)内的衍射强度有利 于无缺陷的区域(相当与理想晶体)从而在 衍射图象中获得相应的衬度。 因此,它是研究缺陷衬度的一个非常重要参数, 它的数值合符号取决于缺陷的种类和性质,取决 于反射面倒易矢量g和R的相对取向,对于给定缺 陷,R是确定的,选用不同的g成象同一缺陷将出 现不同的衬度特征。如果g· R=n, n=0,1,2,3, ……则e-i α=1,此时缺陷衬度将消失, 即在图象中缺陷不可见。 如果g· R =1/n, n≠0,1,2,3, ……则e-i α ≠ 1, 此时缺陷将显示衬度。 显然,不同的晶体缺陷引起完整晶体畸变不同, 即R存在差异,因而相位差又不同,产生的衍衬 象也不同。 g· R=0在衍衬分析中具有重要意义,它 表明缺陷虽然存在,但由于操作反射矢量g与点阵 位移矢量R垂直,缺陷不能成象,常称g· R=0为缺 陷的“不可见性判据”,它是缺陷晶体学定量分 析的重要依据和出发点,有很大用途,例如,可 以利用它来确定位错的柏氏矢量b。 位错线、位错环、位错钉扎、位错缠结、胞状结 构。 二.堆垛层错衍衬象 堆垛层错是最简单的面缺陷,层错发生在确定
晶面上层错卡 说明层错衬度 对于R=1/6I1121的层错 a-2g-R-2m(na+kb+lc)a+b+c)/6 霸颗*蓄金斋 mh+k+2/3 A(t)I= 在振幅位相图中,无层错区A=A什)+A( 宜度周期扣为t=1/ 位错引起的村度 琴碳泽 李中子梦的一独殊锡应 想富 界原夏2金坐AT,A 数层 智果1=n/5,A'刊=A)亮度与无层错区域相 害粘件空荣考孚华 6 ,刃位错的柏氏务 征 参看下图 米 品 变的晶面价 量行度将受到晨 生村度,位错结构参看图, 在这里,我们只定性的时论位错线村度的产生
的晶面上,层错面上、下方是位向相同的两块理想 晶体,但下方晶体相对于上方晶体存在一个恒定 的位移R,如在面心立方晶体中,层错面为{111}, 其位移矢量R=±1/3<111>或±1/6 <112>. 对于R= 1/6 [112]的层错: α=2π g · R= 2π(ha+kb+lc) ·(a+b+c)/6 = π(h+k+2l)/3 ∵面心立方晶体衍射晶面的h,k,l为全奇或全偶, ∴ α 只可能是0,2 π,或± 2 π /3,如果选g=[111]或[311] 等,层错将不显示衬度;但若g为[200],[-200] 等, α= ±2 π/3,可以观察到这种缺陷。 下面以α= -2 π/3(-120°)为例,说明层错衬度 的一般特征。 设薄膜内存在倾斜于表面的层错,它与上、下表 面的交线分别为B和A,此时,层错区域内的衍射 振幅可由下式表示: A′(t) =∫0 t1e-2 πisz+ ∫t1 t2e-2 πisz e-iz dz = ∫0 t1e-2 πisz+ e-iz ∫t1 t2e-2 πisz dz 一般情况下,︳A(t) ︱= ︳ A′(t) ︱ 在振幅位相图中,无层错区A(t) = A(t1) + A(t2) 。 对于层错区域,晶体柱在m位置(相当于t1深 度)发生α= -2 π/3的位向角突变,所以下部 分晶体厚度元的散射波振幅将在第一个以O2 为圆心的圆周上移动到θ′,其半径仍为(2 πs)-1,于是它的合成振幅A ′(t) = A(t1) + A ′(t2)。 从圆面看出虽然︳A(t) ︱= ︳ A′(t) ︱,但A ′(t) ≠ A(t),此时存在衬度差别. 如果t1=n/s, A ′(t) = A(t)亮度与无层错区域相 同. 如果t1=(n+1/2)/s,则A ′(t)为最大或最小,可能 大于,也可能小于A(t).但肯定不等于A(t).基于 上面 的分析.运动学理论告诉我们:倾斜于薄膜表面的堆垛 层错,显示为平行于层错上\下表面交线的亮暗条纹 其深度周期也为t g=1/s. 位错引起的衬度 位错时晶体中原子排列的一种特殊组态,处于位错 附近的原子偏离正常位置而产生畸变,但这种畸变 与层错情况不同.位错周围应变场的变化引入的附 加相位角因子是位移偏量R的连续分布函数,而层错 则是不连续的,例如层错[111]/3型, α= 0,2 π,± 2 π /3.而位错线的α值,则随着离位错线的距离不同 而连续变化.位错线有刃位错和螺 旋位错两种,刃位错的柏氏矢量b与位错线垂直,螺 旋位错则相互平行.它们都是直线.但由于刃型 位错和螺旋位错合成的混合位错,其柏氏矢量与 位错线成某以角度,形态为曲线.实际观察到的 多为曲线型混合位错.不管是何种类型的位错, 都会引起在它附近的某些晶面的转动方向相反, 且离位错线愈远,转动量愈小.如果采用这些畸 变的晶面作为操作反射,则衍射强度将受到影响, 产生衬度. 位错结构参看图. 在这里,我们只定性的讨论位错线衬度的产生 及其特征. 参看下图. 如果(hkl)是由于位错线D而引起局部畸变的一 组晶面,并以它作为操作反射用于成象.其该晶 面于布拉格条件的偏移参量为S0,并假定S0>0, 则在远离位错线D的区域(如A和C位置,相当于 理想晶体)衍射波强度I(即暗场中的背景强度). 位错引起它附近晶面的局部转动,意味着在此应 变场范围内,(hkl)晶面存在着额外的附加偏差S′. 离位错线愈远, ︳ S′︱愈小,在位错线右侧S′>0, 在其左侧S′<0,于是,参看上图b),c),在右
个栏 符号相反)的位错线相互错开莫个距 位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或 第五章扫描电子显微镜 离而逐渐变化 扫描电镜 拾的离色号像的宽度在同一数量级 很是鞋的上述特征,运动学理论给出了 扫描电镜的工 作原理 角倍增管及前置放大器组成, 三放大倍数与分辨本领 型 如前说述,扫描电镜的成象原理是用细聚焦 子枣在样品表扫描时邀发所产 89 样表面扫描与显象管 描严格同 因此,荧 的放大倍数。即 信号收集极由接收极,荧光闪烁体,光导管
侧区域内(例如B位置),晶面的总偏差S0+S′>S0,使 衍衬强度I B<I; 而在左侧,由于S0与S′符号相反,总 偏差S0+S′<S0,且在某个位置(例如D′)恰巧使 S0+S′=0,衍射强度I D′=Imax. 这样,在偏离位错线 实际位置的左侧,将产生位错线的象(暗场中为 亮线,明场相反).不难理解,如果衍射晶面的原始 偏离参量S0<0,则位错线的象将出现在其实际位 置的另一侧.这一结论已由穿过弯曲消光条纹 (其两侧S0符号相反)的位错线相互错开某个距 离得到证实. 位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或 另一侧,说明其衬度本质上是由位错附近的点阵畸 变所产生的,叫做“应变场衬度”. 而且,由于附 近的偏差S′随离开位错中心的距离而逐渐变化, 使位错线像总是有一定的宽度(一般在 30~100Å左右).尽管严格来说,位错是一条几何 意义上的线,但用来观察位错的电子显微镜却并 不必须具有极高的分辨本领.通常,位错线像偏 离实际位置的距离也与像的宽度在同一数量级 范围内. 对于位错衬度的上述特征,运动学理论给出了 很好的定性解释. 第五章 扫描电子显微镜 一.扫描电镜的特点 它是近几十年来获得迅速发展的电子显微 分析仪器,它即可用来直接观察试样的表 面形貌,又可以对试样表面进行成分分析。 与反射式光学显微镜比较,具有分辩率高, 视野大,景深长,图象实于立体感及放大 倍数高等优点,与透射电镜比较,个别样 非常简单,导电试样可直接观察,可观察 大试样,不破坏试样表面,分析简单。它 是进行试样表面形貌分析的有效工具,尤 其适用于金属断口的形貌观察及断裂原因 分析。 二.扫描电镜的工作原理 如书上图5-1所示(P212),在高电压作用下, 从电子枪射出来的电子束往聚光镜和物镜聚焦 成很细的高能电子束,在扫描线圈的作用下, 在试样的表面进行帧扫描。电子束与试样表面 物质相互作用产生背散射电子,二次电子等各 种信息,探测器将这些信号接受,经放大器放 大去调节显像管的栅极,并在荧光屏上显示出 衬度。 信号收集极由接收极,荧光闪烁体,光导管, 光电倍增管及前置放大器组成。 三.放大倍数与分辨本领 如前说述,扫描电镜的成象原理是用细聚焦 电子束在样品表面扫描时激发所产生的某些物 理信号来调制成象,由于采用镜面电子束在试 样表面扫描与显象管扫描严格同步,因此,荧 光屏上的图象应与电子束扫过试样表面一致, 其大小成比例,其比例关系即定义为扫描电镜 的放大倍数。即: