《工程科学学报》：钛合金挤压用含NaCl新型玻璃润滑剂的黏-温特性、热腐蚀及热障性能.pdf_大学文库

工程科学学报，第40卷，第6期：721-728,2018年6月 Chinese Journal of Engineering,Vol.40,No.6:721-728,June 2018 DOI:10.13374/j.issn2095-9389.2018.06.010:http://journals.ustb.edu.cn 钛合金挤压用含NaCl新型玻璃润滑剂的黏一温特性、热腐蚀及热障性能金峰，倪嘉，张志豪四，谢建新北京科技大学新材料技术研究院，北京100083 ☒通信作者，E-mail:ntzzh2279@163.com 摘要以提高钛合金热挤压润滑效果为目的，研究了一种以磷酸盐玻璃、SiO,和NC为主要组成的新型玻璃润滑剂，通过模拟挤压实验、扫描电子显微镜以及换热系数测量装置，重点分析了不同组成比润滑剂的黏度一温度曲线、高温下润滑剂对钛合金的腐蚀作用、润滑条件下钛合金与模具钢之间的换热特征.结果表明，磷酸盐玻璃、Si0,和NCl的质量比为70：20：10的润滑剂，在600-900℃之间的黏度变化幅度较小，为1.3×103-9.4×103Pas,有利于提高钛合金挤压润滑效果.950℃下润滑剂与钛合金的接触时间不超过3in时，润滑剂对钛合金坯料表面的高温腐蚀作用很小，且具有消除坯料表面原有氧化层的作用：但随高温接触时间的延长，钛合金表面的高温腐蚀程度逐渐增大.当TA15钛合金和H13模具钢的初始温度分别为 900和400℃、新型润滑剂最终厚度约0.1mm时，钛合金和模具钢之间的界面换热系数随实验时间的延长由185增加到1714 W·m2·s,而传统钛合金热挤压用硅酸盐玻璃润滑剂为286~2025W·m2·s,表明新型玻璃润滑剂具有较好的高温热障性能。关键词钛合金：挤压：玻璃润滑：黏度：换热分类号TG146.23 Viscosity-temperature characteristics,hot corrosion,and thermal barrier properties of new glass lubricants containing NaCl for the extrusion of titanium alloys JIN Feng,NI Jia,ZHANG Zhi-hao,XIE Jian-xin Institute for Advanced Materials and Technology.University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083.China Corresponding author,E-mail:ntzzh2279@163.com ABSTRACT To improve lubrication during the hot extrusion of titanium alloys,a new type of glass lubricant based on phosphate glass,SiO,and NaCl was prepared.The viscosity-temperature curve of the lubricant with different composition ratios was determined from an extrusion experiment.Corrosion by the lubricant of a titanium alloy under high temperature was analyzed via scanning electron microscope.The heat transfer characteristics between the titanium alloy and die steel was studied using heat transfer coefficient meas- urement equipment.The results show that the viscosity of the glass lubricant,with a mass ratio of phosphate,SiO,and NaCl of 70:20 10,varies slightly between 600C and 900C,ranging from 1.3 x 10'to 9.4 x10Pa*s.This is beneficial to improvements in the ex- trusion and lubrication of titanium alloys.When the contact time between the new glass lubricant and the titanium alloy is not more than 3 min at 950 C,the new glass lubricant shows little corrosion on the surface of the titanium alloy,and serves the function of removing the original oxide layer on the alloy surface.High-temperature corrosion of the titanium alloy surface increases gradually with an in- crease in contact time.When the initial temperatures of the TAl5 titanium alloy and H13 die steel are 900 and 400 C respectively and the final thickness of the new glass lubricant is approximately 0.I mm,the heat transfer coefficient between the titanium alloy and die 收稿日期：2017-09-22 基金项目：国家重点研发计划资助项目(2017YFB0306200)

工程科学学报，第 40 卷，第 6 期: 721--728，2018 年 6 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 40，No． 6: 721--728，June 2018 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2018． 06． 010; http: / /journals． ustb． edu． cn 钛合金挤压用含 NaCl 新型玻璃润滑剂的黏--温特性、热腐蚀及热障性能金峰，倪嘉，张志豪，谢建新北京科技大学新材料技术研究院，北京 100083 通信作者，E-mail: ntzzh2279@ 163． com 摘要以提高钛合金热挤压润滑效果为目的，研究了一种以磷酸盐玻璃、SiO2和 NaCl 为主要组成的新型玻璃润滑剂，通过模拟挤压实验、扫描电子显微镜以及换热系数测量装置，重点分析了不同组成比润滑剂的黏度--温度曲线、高温下润滑剂对钛合金的腐蚀作用、润滑条件下钛合金与模具钢之间的换热特征．结果表明，磷酸盐玻璃、SiO2和 NaCl 的质量比为 70∶ 20∶ 10 的润滑剂，在 600 ～ 900 ℃之间的黏度变化幅度较小，为 1. 3 × 105 ～ 9. 4 × 105 Pa·s，有利于提高钛合金挤压润滑效果． 950 ℃ 下润滑剂与钛合金的接触时间不超过 3 min 时，润滑剂对钛合金坯料表面的高温腐蚀作用很小，且具有消除坯料表面原有氧化层的作用; 但随高温接触时间的延长，钛合金表面的高温腐蚀程度逐渐增大．当 TA15 钛合金和 H13 模具钢的初始温度分别为 900 和 400 ℃、新型润滑剂最终厚度约 0. 1 mm 时，钛合金和模具钢之间的界面换热系数随实验时间的延长由 185 增加到 1714 W·m － 2·s － 1，而传统钛合金热挤压用硅酸盐玻璃润滑剂为 286 ～ 2025 W·m － 2·s － 1，表明新型玻璃润滑剂具有较好的高温热障性能．关键词钛合金; 挤压; 玻璃润滑; 黏度; 换热分类号 TG146. 2 + 3 收稿日期: 2017--09--22 基金项目: 国家重点研发计划资助项目( 2017YFB0306200) Viscosity-temperature characteristics，hot corrosion，and thermal barrier properties of new glass lubricants containing NaCl for the extrusion of titanium alloys JIN Feng，NI Jia，ZHANG Zhi-hao ，XIE Jian-xin Institute for Advanced Materials and Technology，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China  Corresponding author，E-mail: ntzzh2279@ 163． com ABSTＲACT To improve lubrication during the hot extrusion of titanium alloys，a new type of glass lubricant based on phosphate glass，SiO2，and NaCl was prepared． The viscosity-temperature curve of the lubricant with different composition ratios was determined from an extrusion experiment． Corrosion by the lubricant of a titanium alloy under high temperature was analyzed via scanning electron microscope． The heat transfer characteristics between the titanium alloy and die steel was studied using heat transfer coefficient measurement equipment． The results show that the viscosity of the glass lubricant，with a mass ratio of phosphate，SiO2，and NaCl of 70∶ 20 ∶ 10，varies slightly between 600 ℃ and 900 ℃，ranging from 1. 3 × 105 to 9. 4 × 105 Pa·s． This is beneficial to improvements in the extrusion and lubrication of titanium alloys． When the contact time between the new glass lubricant and the titanium alloy is not more than 3 min at 950 ℃，the new glass lubricant shows little corrosion on the surface of the titanium alloy，and serves the function of removing the original oxide layer on the alloy surface． High-temperature corrosion of the titanium alloy surface increases gradually with an increase in contact time． When the initial temperatures of the TA15 titanium alloy and H13 die steel are 900 and 400 ℃ respectively and the final thickness of the new glass lubricant is approximately 0. 1 mm，the heat transfer coefficient between the titanium alloy and die

·722 工程科学学报，第40卷，第6期 steel increases from 185 to 1714 W*mswith an increase in contact time.In a traditional silicate glass lubricant,used in the hot extrusion of titanium alloys,the heat transfer coefficient increases from 286 to 2025 Wms.This demonstrates that the proposed glass lubricant exhibits better thermal barrier properties at high temperatures than the traditional one. KEY WORDS titanium alloy:extrusion:glass lubricant:viscosity:heat transfer 钛合金具有密度小、比强度高、耐腐蚀等优点，润滑剂对钛合金的高温腐蚀的影响，根据钛合金与广泛应用于航空航天、海洋工程、石油化工、医疗卫模具钢之间界面换热特征评价了润滑剂的热障生等领域.钛合金的产品形式主要有管材、型材、效果棒材、板材等，其中管材、型材、棒材通常采用挤压成形生产-).挤压法相对于轧制法，不需要成本较高 1润滑剂的制备和性能评价方法的整套孔型设计及制造，仅需合理的挤压模具设计 1.1润滑剂的制备即可，加工效率高，生产灵活0.由于挤压温度高、按质量分数70%的(NH）2HP0,、7%的HB03、变形抗力大、容易粘模等原因，润滑是钛合金材料挤 13%的Zn0、10%的Na2C03+KN0,进行配料，机械压生产的关键技术之一，合理选择润滑方式和润滑混合均匀后将混合料加热至1100℃、保温1h,然后剂可以有效降低挤压力，延长工模具使用寿命，提高随炉冷却，破碎后用900目的筛子过筛，得到低软化制品质量，降低挤压能耗点磷酸盐玻璃粉末（软化点约为450℃），其主要化传统钛合金挤压常用的润滑剂有润滑脂、铜包学成分（质量分数）为60%的P205、6%的B203、套以及玻璃润滑剂.采用润滑脂时，可挤出型材的 21%的Zn0、剩余的为Na,0+K,O. 长度有限；采用纯铜包套挤压时，由于铜和钛合金在将上述磷酸盐玻璃粉末以及粒度900目的Si02 高温下易发生反应生成Ti-C山共晶产物，导致挤压粉末、粒度100目的NaCl粉末，按表1进行配比并力增大，后续酸洗污染大因，且在挤压管材时，内孔机械混合均匀获得润滑剂混合体.前期实验表明，铜皮在挤压过程中易断裂，造成润滑不连续.玻璃若粉末组成中NaCl的含量过高，在NaCl熔点(801 润滑是钛合金挤压最先进的润滑方式，但是目前市 ℃)以上温度挤压实验时，部分NaCl将被挤出润滑售的以SiO2、B2O3为主要成分的硅酸盐玻璃润滑剂混合体从而导致黏度显著增大，多次试验后确定剂，其黏度随温度变化幅度大，在700~900℃之间 NaCl较合适的质量比为10% 的黏度范围甚至达到102~10'Pa·s,而适合钛合金表1玻璃润滑剂组成（质量分数）挤压用的润滑剂黏度范围为103~10Pa·s(有效润 Table 1 Components of the glass lubricant 滑黏度))，黏度太高或太低均难以获得良好的润试样磷酸盐玻璃 Si02 NaCl 滑效果 70 20 10 大多数钛合金挤压坯料加热温度超过900℃， b 60 30 10 而模具的预热温度通常不超过500℃，因此在挤压 45 45 10 时坯料与模具钢之间的润滑剂存在很大的温度梯 d 30 60 o 度，和模具接触的部分温度低，和坯料接触的部分温 20 70 10 度高，现有的玻璃润滑剂很难保证其黏度在上述高、低温条件下均处于有效黏度范围之内.因此采用单 1.2 润滑剂性能评价方法一品种的硅酸盐玻璃润滑剂进行钛合金挤压生产将磷酸盐玻璃、SiO,和NaCl按不同质量比混合时，不同程度地存在工艺控制难度较大，模具寿命、后，以适量的水玻璃（硅酸钠浓度1.0~1.1mol· 制品质量和成材率较低等问题.目前的解决办法是 L-)为粘结剂，模压成中15mm×20mm的圆柱试采用多层涂覆方式图，即在坯料表面涂覆高软化点样，然后在200℃下烘干30min.对圆柱试样进行模润滑剂、在模具表面涂覆低软化点润滑剂，但相应地拟挤压实验，钛合金挤压实际生产中，由于模具温度增加了生产工序、降低了生产效率较低，玻璃润滑剂的实际工作温度范围约为500~ 本文针对现有钛合金挤压润滑剂存在的不足， 900℃，因此本文主要分析500~900℃温度范围内研究了一种以磷酸盐玻璃、SiO,和NaCl为主要组成玻璃润滑剂的特性：模拟挤压中挤压筒内径为16 的新型玻璃润滑剂，采用模拟挤压实验获得了不同 mm,模孔内径为6mm,挤压比为7.1.挤压时的载组成比玻璃润滑剂的黏度一温度曲线，分析了玻璃荷一位移曲线由计算机自动采集

工程科学学报，第 40 卷，第 6 期 steel increases from 185 to 1714 W·m － 2·s － 1 with an increase in contact time． In a traditional silicate glass lubricant，used in the hot extrusion of titanium alloys，the heat transfer coefficient increases from 286 to 2025 W·m － 2·s － 1 ． This demonstrates that the proposed glass lubricant exhibits better thermal barrier properties at high temperatures than the traditional one． KEY WOＲDS titanium alloy; extrusion; glass lubricant; viscosity; heat transfer 钛合金具有密度小、比强度高、耐腐蚀等优点，广泛应用于航空航天、海洋工程、石油化工、医疗卫生等领域［1］．钛合金的产品形式主要有管材、型材、棒材、板材等，其中管材、型材、棒材通常采用挤压成形生产［2--3］．挤压法相对于轧制法，不需要成本较高的整套孔型设计及制造，仅需合理的挤压模具设计即可，加工效率高，生产灵活［4］．由于挤压温度高、变形抗力大、容易粘模等原因，润滑是钛合金材料挤压生产的关键技术之一，合理选择润滑方式和润滑剂可以有效降低挤压力，延长工模具使用寿命，提高制品质量，降低挤压能耗［5］．传统钛合金挤压常用的润滑剂有润滑脂、铜包套以及玻璃润滑剂．采用润滑脂时，可挤出型材的长度有限; 采用纯铜包套挤压时，由于铜和钛合金在高温下易发生反应生成 Ti--Cu 共晶产物，导致挤压力增大，后续酸洗污染大［6］，且在挤压管材时，内孔铜皮在挤压过程中易断裂，造成润滑不连续．玻璃润滑是钛合金挤压最先进的润滑方式，但是目前市售的以 SiO2、B2 O3 为主要成分的硅酸盐玻璃润滑剂，其黏度随温度变化幅度大，在 700 ～ 900 ℃ 之间的黏度范围甚至达到 102 ～ 107 Pa·s，而适合钛合金挤压用的润滑剂黏度范围为 103 ～ 105 Pa·s( 有效润滑黏度) ［7］，黏度太高或太低均难以获得良好的润滑效果．大多数钛合金挤压坯料加热温度超过 900 ℃，而模具的预热温度通常不超过 500 ℃，因此在挤压时坯料与模具钢之间的润滑剂存在很大的温度梯度，和模具接触的部分温度低，和坯料接触的部分温度高，现有的玻璃润滑剂很难保证其黏度在上述高、低温条件下均处于有效黏度范围之内．因此采用单一品种的硅酸盐玻璃润滑剂进行钛合金挤压生产时，不同程度地存在工艺控制难度较大，模具寿命、制品质量和成材率较低等问题．目前的解决办法是采用多层涂覆方式［8］，即在坯料表面涂覆高软化点润滑剂、在模具表面涂覆低软化点润滑剂，但相应地增加了生产工序、降低了生产效率．本文针对现有钛合金挤压润滑剂存在的不足，研究了一种以磷酸盐玻璃、SiO2和 NaCl 为主要组成的新型玻璃润滑剂，采用模拟挤压实验获得了不同组成比玻璃润滑剂的黏度--温度曲线，分析了玻璃润滑剂对钛合金的高温腐蚀的影响，根据钛合金与模具钢之间界面换热特征评价了润滑剂的热障效果． 1 润滑剂的制备和性能评价方法 1. 1 润滑剂的制备按质量分数 70% 的( NH3 ) 2HPO4、7% 的 H3BO3、 13% 的 ZnO、10% 的 Na2CO3 + KNO3进行配料，机械混合均匀后将混合料加热至 1100 ℃、保温 1 h，然后随炉冷却，破碎后用 900 目的筛子过筛，得到低软化点磷酸盐玻璃粉末( 软化点约为 450 ℃ ) ，其主要化学成分( 质量分数) 为 60% 的 P2 O5、6% 的 B2 O3、 21% 的 ZnO、剩余的为 Na2O + K2O．将上述磷酸盐玻璃粉末以及粒度 900 目的 SiO2 粉末、粒度 100 目的 NaCl 粉末，按表 1 进行配比并机械混合均匀获得润滑剂混合体．前期实验表明，若粉末组成中 NaCl 的含量过高，在 NaCl 熔点( 801 ℃ ) 以上温度挤压实验时，部分 NaCl 将被挤出润滑剂混合体从而导致黏度显著增大，多次试验后确定 NaCl 较合适的质量比为 10% ．表 1 玻璃润滑剂组成( 质量分数) Table 1 Components of the glass lubricant % 试样磷酸盐玻璃 SiO2 NaCl a 70 20 10 b 60 30 10 c 45 45 10 d 30 60 10 e 20 70 10 1. 2 润滑剂性能评价方法将磷酸盐玻璃、SiO2和 NaCl 按不同质量比混合后，以适量的水玻璃( 硅酸钠浓度 1. 0 ～ 1. 1 mol· L － 1 ) 为粘结剂，模压成 15 mm × 20 mm 的圆柱试样，然后在 200 ℃下烘干 30 min．对圆柱试样进行模拟挤压实验，钛合金挤压实际生产中，由于模具温度较低，玻璃润滑剂的实际工作温度范围约为 500 ～ 900 ℃，因此本文主要分析 500 ～ 900 ℃ 温度范围内玻璃润滑剂的特性; 模拟挤压中挤压筒内径为 16 mm，模孔内径为 6 mm，挤压比为 7. 1．挤压时的载荷--位移曲线由计算机自动采集． · 227 ·

金峰等：钛合金挤压用含NCl新型玻璃润滑剂的黏-温特性、热腐蚀及热障性能 ·723· 在采集到的载荷一位移曲线上读出最大挤压载钛合金挤压润滑剂要求.磷酸盐玻璃质量分数60% 荷，然后参考文献⑨]的方法，采用下式计算得出不和70%的润滑剂黏度在500~600℃的下降幅度较同粉末组成、不同温度所对应的黏度，小，在600~900℃温度区间内的降幅则更小. D.P 220- 7= (1) 200 e● 8e,h:(h号+红身)e 180 160 式中，η为黏度，D为挤压坯料的初始直径（挤压筒 140 直径)，P为单位载荷，v为挤压速度，R为挤压比， 120 100 d为挤压模工作带直径，u为摩擦系数，h。为试样初 80A 始长度，h1为定径带长度.在本文中，D=16mm, 60 0 be v.=4mm'min,R=7.1,d=6 mm,ho =20 mm,h= 20 2mm,4=1. 500 600 700 800 900 为了明确新型玻璃润滑剂对钛合金表面的高温温度℃ 腐蚀行为，将TA15钛合金加工成10mm×10mm×4 图1不同组成玻璃润化剂的黏度一温度曲线 mm的块状试样，采用砂纸打磨、抛光.将箱式电阻 Fig.1 Viscosity-emperature curves of glass lubricant with different 炉预热至950℃，分别将涂覆和未涂覆润滑剂的试 compositions 样放入炉内保温不同时间，冷却方式为空冷，然后采用扫描电子显微镜观察氧化层形貌和腐蚀情况. 5组试样中，试样a的黏度整体变化范围最小. 参考作者等@前期采用的方法，将TA15钛合为了进一步验证，对该组成的润滑剂进行了多次试金与H13模具钢加工成Φ20mm×100mm的圆棒，验，其黏度一温度曲线如图2所示.在500~600℃ 并从距离圆棒端面1mm处开始，每隔5mm打3个温度区间内，平均黏度由33.3×10Pa·s减小为直径b1mm的盲孔，深度为10mm,共6个孔.选择 9.4×10Pas,降低幅度较小，为23.9×10Pa·s, 露端式K型热电偶作为温度传感器，采用多通道数且黏度在600~900℃温度区间的变化更小，保持在据采集卡对温度变化数据进行采集.钛合金与模具 1.3~9.4×10Pas范围内.值得注意的是，低温下钢之间的粉末状玻璃润滑剂厚度选择为1mm(松装的黏度存在较大的误差，其原因是SiO,、NaCl混合厚度)，压力由材料试验机施加，文献1]表明当界料在软化后的磷酸盐玻璃熔体中分布不均匀性，导面压力增大到一定程度时，界面换热系数将不再变致坯料整体的黏度均一性较差. 化，同时考虑到钛合金在高温时的变形抗力较小，压 60 力较大时钛合金将发生塑性变形，因此实验时所施 0 加的压力均为l2MPa,实验结束后测量润滑剂的剩 40 余厚度约为0.1mm.利用采集到的温度一时间数据，结合下式计算得到钛合金与模具钢的界面换热 301 系数he 20 h.=(Ak)/△T (2) 10 式中，入为热导率，k为温度梯度，△T。为钛合金棒端面与模具钢棒端面温度差 500 600 700800 01 2实验结果与讨论温度℃ 图2磷酸盐玻璃、Si02和NaCl质量比为70：20：10润滑剂试样 2.1润滑剂组成的影响的黏度一温度曲线玻璃润滑剂在500~900℃的黏度-温度曲线如 Fig.2 Viscosity-emperature curve of glass lubricant with phosphate 图1所示.由图1可以看出，随着润滑剂中磷酸盐 glass,Si02,and NaCl in a mass ratio of 70:20:10 玻璃含量的增加，润滑剂的黏度逐渐降低.磷酸盐玻璃质量分数在20%~45%时，润滑剂黏度在500~ 根据文献2]，传统钛合金热挤压用硅酸盐玻 700℃温度区间随温度升高急刷下降，降幅接近一璃润滑剂的主要成分（质量分数）组成为Si02:40%~ 个数量级，由于黏度随温度的变化幅度大，难以满足 60%,Na20:20%~45%,B203:5%~20%,属于钠

金峰等: 钛合金挤压用含 NaCl 新型玻璃润滑剂的黏--温特性、热腐蚀及热障性能在采集到的载荷--位移曲线上读出最大挤压载荷，然后参考文献［9］的方法，采用下式计算得出不同粉末组成、不同温度所对应的黏度， η = D·Pe 18ve ·ln Ｒ·( ln D d + 2μ h1 ) d ·e 2μh0 D ( 1) 式中，η 为黏度，D 为挤压坯料的初始直径( 挤压筒直径) ，Pe为单位载荷，ve为挤压速度，Ｒ为挤压比， d 为挤压模工作带直径，μ 为摩擦系数，h0为试样初始长度，h1 为定径带长度．在本文中，D = 16 mm， ve = 4 mm·min － 1，Ｒ = 7. 1，d = 6 mm，h0 = 20 mm，h1 = 2 mm，μ = 1．为了明确新型玻璃润滑剂对钛合金表面的高温腐蚀行为，将 TA15 钛合金加工成 10 mm × 10 mm × 4 mm 的块状试样，采用砂纸打磨、抛光．将箱式电阻炉预热至 950 ℃，分别将涂覆和未涂覆润滑剂的试样放入炉内保温不同时间，冷却方式为空冷，然后采用扫描电子显微镜观察氧化层形貌和腐蚀情况．参考作者等［10］前期采用的方法，将 TA15 钛合金与 H13 模具钢加工成 20 mm × 100 mm 的圆棒，并从距离圆棒端面 1 mm 处开始，每隔 5 mm 打 3 个直径 1 mm 的盲孔，深度为 10 mm，共 6 个孔．选择露端式 K 型热电偶作为温度传感器，采用多通道数据采集卡对温度变化数据进行采集．钛合金与模具钢之间的粉末状玻璃润滑剂厚度选择为 1 mm( 松装厚度) ，压力由材料试验机施加，文献［11］表明当界面压力增大到一定程度时，界面换热系数将不再变化，同时考虑到钛合金在高温时的变形抗力较小，压力较大时钛合金将发生塑性变形，因此实验时所施加的压力均为 12 MPa，实验结束后测量润滑剂的剩余厚度约为 0. 1 mm．利用采集到的温度--时间数据，结合下式计算得到钛合金与模具钢的界面换热系数 hc ． hc = ( λ·k) /ΔTc ( 2) 式中，λ 为热导率，k 为温度梯度，ΔTc 为钛合金棒端面与模具钢棒端面温度差． 2 实验结果与讨论 2. 1 润滑剂组成的影响玻璃润滑剂在 500 ～ 900 ℃的黏度--温度曲线如图 1 所示．由图 1 可以看出，随着润滑剂中磷酸盐玻璃含量的增加，润滑剂的黏度逐渐降低．磷酸盐玻璃质量分数在 20% ～ 45% 时，润滑剂黏度在 500 ～ 700 ℃温度区间随温度升高急剧下降，降幅接近一个数量级，由于黏度随温度的变化幅度大，难以满足钛合金挤压润滑剂要求．磷酸盐玻璃质量分数 60% 和 70% 的润滑剂黏度在 500 ～ 600 ℃ 的下降幅度较小，在 600 ～ 900 ℃温度区间内的降幅则更小．图 1 不同组成玻璃润化剂的黏度--温度曲线 Fig． 1 Viscosity-temperature curves of glass lubricant with different compositions 5 组试样中，试样 a 的黏度整体变化范围最小．为了进一步验证，对该组成的润滑剂进行了多次试验，其黏度--温度曲线如图 2 所示．在 500 ～ 600 ℃ 温度区间内，平均黏度由 33. 3 × 105 Pa·s 减小为 9. 4 × 105 Pa·s，降低幅度较小，为 23. 9 × 105 Pa·s，且黏度在 600 ～ 900 ℃温度区间的变化更小，保持在 1. 3 ～ 9. 4 × 105 Pa·s 范围内．值得注意的是，低温下的黏度存在较大的误差，其原因是 SiO2、NaCl 混合料在软化后的磷酸盐玻璃熔体中分布不均匀性，导致坯料整体的黏度均一性较差．图 2 磷酸盐玻璃、SiO2 和 NaCl 质量比为 70∶ 20∶ 10 润滑剂试样的黏度--温度曲线 Fig． 2 Viscosity-temperature curve of glass lubricant with phosphate glass，SiO2，and NaCl in a mass ratio of 70∶ 20∶ 10 根据文献［12］，传统钛合金热挤压用硅酸盐玻璃润滑剂的主要成分( 质量分数) 组成为 SiO2 : 40% ～ 60% ，Na2 O: 20% ～ 45% ，B2 O3 : 5% ～ 20% ，属于钠 · 327 ·

·724 工程科学学报，第40卷，第6期硼硅酸盐玻璃.采用文献3]的黏度计算方法，获成(Si02,Na20,B,0的质量比为60：20：20)甚至也得不同组成和温度硅酸盐玻璃润滑剂的黏度如达到102~10'Pas.而本文新型玻璃润滑剂，在600 表2所示.由表2可知，传统钛合金热挤压用硅酸 ℃~900℃之间的黏度范围仅为1.3×10~9.4× 盐玻璃润滑剂黏度随温度的变化幅度很大，即便在 10Pas,黏度一温度特性优于传统硅酸盐玻璃润滑 700~900℃较窄的温度区间内，黏度变化最小的组剂，更有利于钛合金挤压润滑的要求. 表2钛合金热挤压用玻璃润滑剂的组成和黏度 Table2 Composition and viscosity of glass lubricants for hot extrusion of titanium alloys 氧化物质量分数/% 黏度/(Pa"s) SiO2 Na2O B203 600℃ 700℃ 800℃ 900℃ 60 35 J 1.2×1026 3.7×104 1.2×108 1.5×104 60 20 20 1.6×102 3.9×107 1.0×103 2.7×103 15 30 1.8×107 5.1×109 2.9×105 8.0×102 50 15 35 7.7×1026 1.1×1013 2.0×105 4.0 考虑到钛合金挤压时，玻璃润滑剂将承受较大图5为钛合金试样表面的氧化皮厚度与保温时的压力，为此测试了新型润滑剂试样（磷酸盐玻璃/ 间的关系.从图中可以看出随着保温时间的延长， Si02/NaCl质量比为70：20：10)在700℃不同压力试样氧化皮的厚度增大：950℃保温5min时氧化皮下的剩余厚度，如图3所示.图3插图中垫片与导厚度约为1.5m:保温10min时氧化皮厚度约为向筒的单边间隙为0.1mm,由于钛合金的高温变形 4.4μm;保温20min时氧化皮厚度约为7.2μm;保抗力较小，因此图3中的模具采用高温合金制作，润温30min时氧化皮厚度约为9.2μm. 滑剂初始厚度均为3mm.图3表明，经过100MPa 根据文献14一15]，钛合金在950℃高温下生加压后润滑剂剩余厚度约为0.99mm,经过200MPa 成的氧化皮为片层状，有明显的缝隙，C、O、N、H则加压后剩余厚度约为0.95mm,经过300MPa加压后可以通过这些缝隙向内部扩散，形成高硬度、高脆性剩余厚度约为0.78mm.因此本文新型润滑剂在较的含氧污染物，并在后续的加工、使用过程中，易产大的压力下能够在钛合金坯料和挤压模具间维持一生表面裂纹并延伸至基体中，影响材料的使用性能层润滑剂膜，可以满足润滑连续性要求. 图6为涂覆玻璃润滑剂试样保温2~20in,经 1.05 打磨抛光后的横截面形貌.由图6可知，涂覆玻璃 1.00 润滑剂后保温2、3min的试样表层未出现腐蚀现象；保温4min的试样表层出现轻微的腐蚀，但基体 0.95 内未出现孔洞层；保温5min的试样基体内出现轻压头垫片微的孔洞，孔洞层深度约为5.5um;保温10min的 0.85 导向套试样表层出现明显的点状腐蚀后留下的孔洞，孔洞电阻炉层深度约为10.7m;保温20min的试样表层的腐 ⊙垫片蚀程度更深，并且孔洞较保温l0min的试样更大， 0.75 模座孔洞层深度约为19.1μm. 0.70 100 150 200 250 300 钛合金挤压玻璃润滑剂的涂覆方法通常采用滚压力MPa 涂和喷涂，从开始涂覆到挤压结束的时间需根据具图3新型玻璃润滑剂在不同压力下的剩余厚度体的坯料尺寸及挤压工艺来确定，以l20mm,长 Fig.3 Remaining thicknesses of the new glass lubricant at different 200mm的坯料为例，挤压过程一般只有几秒钟，而 pressure 滚涂的工艺流程中，加热后的钛合金坯料与润滑剂 2.2润滑剂对钛合金表面高温腐蚀的影响的接触时间同样很短a.因此，在实际生产中，玻图4为钛合金试样在950℃下保温5~30mim 璃润滑剂与钛合金高温接触时间通常小于3min,采的横截面扫描电镜照片.由图可以看出，钛合金试用本文新型玻璃润滑剂，在钛合金润滑剂涂覆和挤样表面均生成了一层氧化皮，其中保温20与30min 压的时间范围内并不会对钛合金基体产生腐蚀试样的氧化很严重，氧化皮与基体产生了分离. 钛合金坯料的预热一般是在保护性气氛中进行

工程科学学报，第 40 卷，第 6 期硼硅酸盐玻璃．采用文献［13］的黏度计算方法，获得不同组成和温度硅酸盐玻璃润滑剂的黏度如表 2 所示．由表 2 可知，传统钛合金热挤压用硅酸盐玻璃润滑剂黏度随温度的变化幅度很大，即便在 700 ～ 900 ℃较窄的温度区间内，黏度变化最小的组成( SiO2，Na2O，B2O3的质量比为 60∶ 20∶ 20) 甚至也达到 102 ～ 107 Pa·s．而本文新型玻璃润滑剂，在 600 ℃ ～ 900 ℃之间的黏度范围仅为 1. 3 × 105 ～ 9. 4 × 105 Pa·s，黏度--温度特性优于传统硅酸盐玻璃润滑剂，更有利于钛合金挤压润滑的要求．表 2 钛合金热挤压用玻璃润滑剂的组成和黏度 Table 2 Composition and viscosity of glass lubricants for hot extrusion of titanium alloys 氧化物质量分数/% 黏度/( Pa·s) SiO2 Na2O B2O3 600 ℃ 700 ℃ 800 ℃ 900 ℃ 60 35 5 1. 2 × 1026 3. 7 × 1014 1. 2 × 108 1. 5 × 104 60 20 20 1. 6 × 1012 3. 9 × 107 1. 0 × 105 2. 7 × 103 55 15 30 1. 8 × 1017 5. 1 × 109 2. 9 × 105 8. 0 × 102 50 15 35 7. 7 × 1026 1. 1 × 1013 2. 0 × 105 4. 0 考虑到钛合金挤压时，玻璃润滑剂将承受较大的压力，为此测试了新型润滑剂试样( 磷酸盐玻璃/ SiO2 /NaCl 质量比为 70∶ 20∶ 10) 在 700 ℃ 不同压力下的剩余厚度，如图 3 所示．图 3 插图中垫片与导向筒的单边间隙为 0. 1 mm，由于钛合金的高温变形抗力较小，因此图 3 中的模具采用高温合金制作，润滑剂初始厚度均为 3 mm．图 3 表明，经过 100 MPa 加压后润滑剂剩余厚度约为 0. 99 mm，经过 200 MPa 加压后剩余厚度约为 0. 95 mm，经过300 MPa 加压后剩余厚度约为 0. 78 mm．因此本文新型润滑剂在较大的压力下能够在钛合金坯料和挤压模具间维持一层润滑剂膜，可以满足润滑连续性要求．图 3 新型玻璃润滑剂在不同压力下的剩余厚度 Fig． 3 Ｒemaining thicknesses of the new glass lubricant at different pressures 2. 2 润滑剂对钛合金表面高温腐蚀的影响图 4 为钛合金试样在 950 ℃ 下保温 5 ～ 30 min 的横截面扫描电镜照片．由图可以看出，钛合金试样表面均生成了一层氧化皮，其中保温 20 与 30 min 试样的氧化很严重，氧化皮与基体产生了分离．图 5 为钛合金试样表面的氧化皮厚度与保温时间的关系．从图中可以看出随着保温时间的延长，试样氧化皮的厚度增大: 950 ℃ 保温 5 min 时氧化皮厚度约为 1. 5 μm; 保温 10 min 时氧化皮厚度约为 4. 4 μm; 保温 20 min 时氧化皮厚度约为 7. 2 μm; 保温 30 min 时氧化皮厚度约为 9. 2 μm．根据文献［14--15］，钛合金在 950 ℃ 高温下生成的氧化皮为片层状，有明显的缝隙，C、O、N、H 则可以通过这些缝隙向内部扩散，形成高硬度、高脆性的含氧污染物，并在后续的加工、使用过程中，易产生表面裂纹并延伸至基体中，影响材料的使用性能．图 6 为涂覆玻璃润滑剂试样保温 2 ～ 20 min，经打磨抛光后的横截面形貌．由图 6 可知，涂覆玻璃润滑剂后保温 2、3 min 的试样表层未出现腐蚀现象; 保温 4 min 的试样表层出现轻微的腐蚀，但基体内未出现孔洞层; 保温 5 min 的试样基体内出现轻微的孔洞，孔洞层深度约为 5. 5 μm; 保温 10 min 的试样表层出现明显的点状腐蚀后留下的孔洞，孔洞层深度约为 10. 7 μm; 保温 20 min 的试样表层的腐蚀程度更深，并且孔洞较保温 10 min 的试样更大，孔洞层深度约为 19. 1 μm．钛合金挤压玻璃润滑剂的涂覆方法通常采用滚涂和喷涂，从开始涂覆到挤压结束的时间需根据具体的坯料尺寸及挤压工艺来确定，以 120 mm，长 200 mm 的坯料为例，挤压过程一般只有几秒钟，而滚涂的工艺流程中，加热后的钛合金坯料与润滑剂的接触时间同样很短［16］．因此，在实际生产中，玻璃润滑剂与钛合金高温接触时间通常小于 3 min，采用本文新型玻璃润滑剂，在钛合金润滑剂涂覆和挤压的时间范围内并不会对钛合金基体产生腐蚀．钛合金坯料的预热一般是在保护性气氛中进行 · 427 ·

金峰等：钛合金挤压用含NaC新型玻璃润滑剂的黏一温特性、热腐蚀及热障性能 ·725· (a) 氧化支镶料氧化支基体一、基体一一。 320 20 jm 320 SE MAG:1000 x HV:20.0 kV WD:12.3mm SE MAG:1000 x HV:20.0 kV WD:12.4 mm 20m c (d) 氧化皮氧化皮基体一基体 320 20m 320 SE MAG:1000 x HV:20.0 kV WD:12.3 mm SE MAG:1000 x HV:20.0 kV WD:126 mm 20m 图4未涂覆润滑剂钛合金试样950℃保温不同时间的横截面形貌.(a)5min;(b)10min:(c)20min:(d)30min Fig.4 Cross-section morphology of unlubricated titanium alloy heated at 950C:(a)5 min:(b)10 min:(c)20 min:(d)30 min 金坯料表面生成的轻微氧化皮 10 2.3润滑剂对钛合金与模具钢界面换热的影响将H13模具钢加热至400℃，TA15钛合金加热 6 至900℃，界面铺垫新型玻璃润滑剂（磷酸盐玻璃/ Si02/NaCl质量比为70：20：10)进行换热实验，润滑剂初始松装厚度为1mm,实验结束后测量其剩余厚度约为0.1mm.将采集到的温度-时间数据导入 10152025 30 Origin软件，得到各点的温度-时间曲线如图8.曲时间/min 线1~6对应点1~6的温度变化值，传热开始点即图5钛合金氧化皮厚度与保温时间关系为曲线斜率的改变点，结束点为曲线两条切线的交 Fig.5 Relationship between thickness of titanium alloy oxide skin 点处，本文选择界面传热强烈的区间进行研究，所以 and holding time 结束点利用切线法获得的，钛合金坯料在预热过程中氧化程度较小，此外钛图8中，根据曲线斜率变化的时间判断出开始合金坯料完成预热后进行润滑剂滚涂/喷涂时会与换热时间为5.8s,此时曲线4的温度即TA15钛合大气接触也会产生轻微氧化.对图4(a)试样进行金棒端面温度为896℃.根据切线法判断出结束换玻璃润滑剂涂覆后，继续在950℃保温2min,打磨热时间为27.9s,此时曲线4即TA15钛合金棒端面抛光后采用扫描电子显微镜观察其横截面形貌如图温度为726℃，换热过程持续22.1s. 7所示. 将图8中点3和点4的温度时间数据，以及经对比图7与图4(a)可知，涂覆玻璃润滑剂后继过计算得到的换热系数h随时间变化的数据输入续保温2min的试样表面的氧化皮消失，根据文献 Origin软件，制得图9(a).为了与传统钛合金热挤 ū7-18]，这是由于钛合金表面生成的氧化皮主要压用润滑剂的热障效果进行对比，将TA15钛合金成分为TiO2,而玻璃润滑剂中熔融的NaCl与TiO2 加热至900℃，H13模具钢加热至400℃，在界面发生反应，使氧化皮在高温下溶解于玻璃润滑剂. 铺垫硅酸盐玻璃润滑剂(SiO2、Na20、B2O3的质量因此，本文新型玻璃润滑剂一方面具有较好的高温比约为60：20：20)，将所得温度一时间数据绘制成防氧化作用，另一方面也能够消除实际生产中钛合图9(b)

金峰等: 钛合金挤压用含 NaCl 新型玻璃润滑剂的黏--温特性、热腐蚀及热障性能图 4 未涂覆润滑剂钛合金试样 950 ℃保温不同时间的横截面形貌． ( a) 5 min; ( b) 10 min; ( c) 20 min; ( d) 30 min Fig． 4 Cross-section morphology of unlubricated titanium alloy heated at 950 ℃ : ( a) 5 min; ( b) 10 min; ( c) 20 min; ( d) 30 min 图 5 钛合金氧化皮厚度与保温时间关系 Fig． 5 Ｒelationship between thickness of titanium alloy oxide skin and holding time 的，钛合金坯料在预热过程中氧化程度较小，此外钛合金坯料完成预热后进行润滑剂滚涂/喷涂时会与大气接触也会产生轻微氧化．对图 4( a) 试样进行玻璃润滑剂涂覆后，继续在 950 ℃ 保温 2 min，打磨抛光后采用扫描电子显微镜观察其横截面形貌如图 7 所示．对比图 7 与图 4( a) 可知，涂覆玻璃润滑剂后继续保温 2 min 的试样表面的氧化皮消失，根据文献［17--18］，这是由于钛合金表面生成的氧化皮主要成分为 TiO2，而玻璃润滑剂中熔融的 NaCl 与 TiO2 发生反应，使氧化皮在高温下溶解于玻璃润滑剂．因此，本文新型玻璃润滑剂一方面具有较好的高温防氧化作用，另一方面也能够消除实际生产中钛合金坯料表面生成的轻微氧化皮． 2. 3 润滑剂对钛合金与模具钢界面换热的影响将 H13 模具钢加热至 400 ℃，TA15 钛合金加热至 900 ℃，界面铺垫新型玻璃润滑剂( 磷酸盐玻璃/ SiO2 /NaCl 质量比为 70∶ 20∶ 10) 进行换热实验，润滑剂初始松装厚度为 1 mm，实验结束后测量其剩余厚度约为 0. 1 mm．将采集到的温度--时间数据导入 Origin 软件，得到各点的温度--时间曲线如图 8．曲线 1 ～ 6 对应点 1 ～ 6 的温度变化值，传热开始点即为曲线斜率的改变点，结束点为曲线两条切线的交点处，本文选择界面传热强烈的区间进行研究，所以结束点利用切线法获得．图 8 中，根据曲线斜率变化的时间判断出开始换热时间为 5. 8 s，此时曲线 4 的温度即 TA15 钛合金棒端面温度为 896 ℃ ．根据切线法判断出结束换热时间为 27. 9 s，此时曲线 4 即 TA15 钛合金棒端面温度为 726 ℃，换热过程持续 22. 1 s．将图 8 中点 3 和点 4 的温度时间数据，以及经过计算得到的换热系数 hc随时间变化的数据输入 Origin 软件，制得图 9( a) ．为了与传统钛合金热挤压用润滑剂的热障效果进行对比，将 TA15 钛合金加热至 900 ℃ ，H13 模具钢加热至 400 ℃ ，在界面铺垫硅酸盐玻璃润滑剂( SiO2、Na2O、B2O3的质量比约为 60∶ 20∶ 20) ，将所得温度--时间数据绘制成图 9( b) ． · 527 ·

金峰等：钛合金挤压用含NaC新型玻璃润滑剂的黏一温特性、热腐蚀及热障性能 ·727· 950 1000 3000 (a 900 2500 b 850 900 2500 800 h=1714 800 750 h=2025 5 w 700 1500 700 650 1500 600 600 1 6 550 500 1一换热系数 4换热系数 500 500 400 5一TA15端面温度 500 450L -h-185 2一TA15端面温度 3,H山3端面温度 -h=2866一—H13端面温度 300 5 101520253035 40 505 10 1520253035404 时间s 时间s 图9钛合金与模具的界面接触面温度、换热系数随时间的变化曲线.(a)新型玻璃润滑剂：()传统硅酸盐玻璃润滑剂 Fig.9 Curves of interface temperature and heat transfer coefficient with time for titanium alloy and die metal:(a)new glass lubricant:(b)tradition- al silicate glass lubricant 程中钛合金与模具钢的热交换，对于减小钛合金坯 B]Sejoumnet J,Delcroix J.Glass lubricant in the extrusion of steel. 料的温降、模具的温升有利. Lubr Eng,1955,11(2):382 4]Cai H J,Ye W J,Hui S X,et al.Effects of hot extrusion on mi- 3结论 crostructure and properties of Ti-6Al-4V titanium alloy.J Unig Sci Technol Beijing,2013,35(7):895 (1)通过模拟挤压实验研究了一种以磷酸盐玻 (蔡海娇，叶文君，惠松骁，等.热挤压工艺对T6A-4V钛璃、SiO2和NaCl为主要组成的钛合金热挤压用新型合金组织与性能的影响.北京科技大学学报，2013,35(7)：玻璃润滑剂，采用合适的组成比（磷酸盐玻璃SO2/ 895) NaCI质量比70：20：10)，润滑剂在600~900℃之间 Xie J X,Liu J A.Theory and Technology of Metal Extrusion.2rd Ed.Beijing:Metallurgical Industry Press,2012 的黏度变化幅度较小，为1.3×10~9.4×10Pas, (谢建新，刘静安.金属挤压理论与技术.2版.北京：治金工有利于提高钛合金挤压的润滑效果. 业出版社，2012) (2)950℃下润滑剂与钛合金的接触时间不超 6]Jia R L,Ji B.Development and application of hot extrusion tech- 过3min时，新型玻璃润滑剂对钛合金坯料表面的 nology for titanium.World Nonferrous Met,2010(11):48 高温腐蚀作用很小，且具有消除坯料表面原有氧化 (贾如雷，计波.钛材热挤压成形技术发展和应用现状.世界有色金属，2010(11)：48) 层的作用，但随高温接触时间的延长，钛合金表面的 ] Bo C G,Xu D S,Lei J F,et al.FEM simulation of glass lubrica- 高温腐蚀程度逐渐增大 tion during section extrusion of titanium alloy.Chin J Nonferrous (3)当TA15钛合金和H13模具钢的初始温度 Med,2010,20(Spee1):857 分别为900℃和400℃、新型润滑剂最终厚度约0.1 (柏春光，徐东生，雷家峰，等。钛合金型材挤压玻璃润滑工 m时，钛合金和模具钢之间的界面换热系数随实艺的有限元模拟.中国有色金属学报，2010,20（专辑1）： 857) 验时间的延长由185增加到1714Wm2s-1,而传 [8]Huang JC,Zhao K D.Problem on glass lubricant of titanium alloy 统钛合金热挤压用硅酸盐玻璃润滑剂为286~2025 extrusion.Rare Met Alloy Process,1977(5):26 W·m2·s1,表明新型玻璃润滑剂具有较好的高温 (黄金昌，赵克德.关于钛挤压的玻璃润滑问题.稀有金属合热障性能金加工，1977(5)：26) Zhang Z H,Zhou C,Xie JX.Superplastic extrusion behaviors of Zrss Alto Nis Cuso buik metallic glass.Chin I Nonferrous Met, 参考文献 2005,15(1):33 (张志豪，周成，谢建新.Zrs5A山1 o Nis Cu0大块非晶合金的超 Zhou W,Zhao Y G.A way of fabricate an Al-Si coating on the 塑性挤压成形性能.中国有色金属学报，2005,15(1)：33) surface of a Ti alloy and its high-emperature oxidation resistance [10]Xu M,Ling R,Zhang Z H,et al.Study on interfacial heat J Univ Sci Technol Beijing,2007,29 (2):157 transfer behavior of TAl5 titanium alloy and die materials.Int (周伟，赵宇光.在钛合金表面制备ASi涂层的方法及其高 Heat Mass Transfer,2017,108:1573 温抗氧化性.北京科技大学学报，2007,29(2)：157) [11]Mendiguren J,Ortubay R,Argandona E S D,et al.Experimen- 2]Fan X P,Wang J.Processing methods and application of titanium tal characterization of the heat transfer coefficient under different and its alloys.Mater Rev,2013,27 (Spec 22):349 close loop controlled pressures and die temperatures.Appl Therm (范兴平，王军.钛及钛合金的成型方法及应用.材料导报， Eng,2016,99:813 2013,27(专辑22)：349) 12 Yang H Y.The status quo and development trend of metal extru-

金峰等: 钛合金挤压用含 NaCl 新型玻璃润滑剂的黏--温特性、热腐蚀及热障性能图 9 钛合金与模具的界面接触面温度、换热系数随时间的变化曲线 . ( a) 新型玻璃润滑剂; ( b) 传统硅酸盐玻璃润滑剂 Fig． 9 Curves of interface temperature and heat transfer coefficient with time for titanium alloy and die metal: ( a) new glass lubricant; ( b) traditional silicate glass lubricant 程中钛合金与模具钢的热交换，对于减小钛合金坯料的温降、模具的温升有利． 3 结论 ( 1) 通过模拟挤压实验研究了一种以磷酸盐玻璃、SiO2和 NaCl 为主要组成的钛合金热挤压用新型玻璃润滑剂，采用合适的组成比( 磷酸盐玻璃/ SiO2 / NaCl 质量比 70∶ 20∶ 10) ，润滑剂在 600 ～ 900 ℃ 之间的黏度变化幅度较小，为 1. 3 × 105 ～ 9. 4 × 105 Pa·s，有利于提高钛合金挤压的润滑效果． ( 2) 950 ℃ 下润滑剂与钛合金的接触时间不超过 3 min 时，新型玻璃润滑剂对钛合金坯料表面的高温腐蚀作用很小，且具有消除坯料表面原有氧化层的作用，但随高温接触时间的延长，钛合金表面的高温腐蚀程度逐渐增大． ( 3) 当 TA15 钛合金和 H13 模具钢的初始温度分别为 900 ℃和 400 ℃、新型润滑剂最终厚度约 0. 1 mm 时，钛合金和模具钢之间的界面换热系数随实验时间的延长由 185 增加到 1714 W·m － 2·s － 1，而传统钛合金热挤压用硅酸盐玻璃润滑剂为 286 ～ 2025 W·m － 2·s － 1，表明新型玻璃润滑剂具有较好的高温热障性能．参考文献［1］ Zhou W，Zhao Y G． A way of fabricate an Al--Si coating on the surface of a Ti alloy and its high-temperature oxidation resistance． J Univ Sci Technol Beijing，2007，29( 2) : 157 ( 周伟，赵宇光．在钛合金表面制备 Al--Si 涂层的方法及其高温抗氧化性．北京科技大学学报，2007，29( 2) : 157) ［2］ Fan X P，Wang J． Processing methods and application of titanium and its alloys． Mater Ｒev，2013，27( Spec 22) : 349 ( 范兴平，王军．钛及钛合金的成型方法及应用．材料导报， 2013，27( 专辑 22) : 349) ［3］ Sejournet J，Delcroix J． Glass lubricant in the extrusion of steel． Lubr Eng，1955，11( 2) : 382 ［4］ Cai H J，Ye W J，Hui S X，et al． Effects of hot extrusion on microstructure and properties of Ti--6Al--4V titanium alloy． J Univ Sci Technol Beijing，2013，35( 7) : 895 ( 蔡海娇，叶文君，惠松骁，等．热挤压工艺对 Ti--6Al--4V 钛合金组织与性能的影响．北京科技大学学报，2013，35( 7) : 895) ［5］ Xie J X，Liu J A． Theory and Technology of Metal Extrusion． 2rd Ed． Beijing: Metallurgical Industry Press，2012 ( 谢建新，刘静安．金属挤压理论与技术． 2 版．北京: 冶金工业出版社，2012) ［6］ Jia Ｒ L，Ji B． Development and application of hot extrusion technology for titanium． World Nonferrous Met，2010( 11) : 48 ( 贾如雷，计波．钛材热挤压成形技术发展和应用现状．世界有色金属，2010( 11) : 48) ［7］ Bo C G，Xu D S，Lei J F，et al． FEM simulation of glass lubrication during section extrusion of titanium alloy． Chin J Nonferrous Met，2010，20( Spec 1) : 857 ( 柏春光，徐东生，雷家峰，等．钛合金型材挤压玻璃润滑工艺的有限元模拟．中国有色金属学报，2010，20 ( 专辑 1) : 857) ［8］ Huang J C，Zhao K D． Problem on glass lubricant of titanium alloy extrusion．Ｒare Met Alloy Process，1977( 5) : 26 ( 黄金昌，赵克德．关于钛挤压的玻璃润滑问题．稀有金属合金加工，1977( 5) : 26) ［9］ Zhang Z H，Zhou C，Xie J X． Superplastic extrusion behaviors of Zr55 Al10 Ni5Cu30 buik metallic glass． Chin J Nonferrous Met， 2005，15( 1) : 33 ( 张志豪，周成，谢建新． Zr55 Al10 Ni5Cu30 大块非晶合金的超塑性挤压成形性能．中国有色金属学报，2005，15( 1) : 33) ［10］ Xu M，Ling Ｒ，Zhang Z H，et al． Study on interfacial heat transfer behavior of TA15 titanium alloy and die materials． Int J Heat Mass Transfer，2017，108: 1573 ［11］ Mendiguren J，Ortubay Ｒ，Argandoa E S D，et al． Experimental characterization of the heat transfer coefficient under different close loop controlled pressures and die temperatures． Appl Therm Eng，2016，99: 813 ［12］ Yang H Y． The status quo and development trend of metal extru- · 727 ·