L/O/G/OHans-joachimHabschmannWILEY-VCHHandbookofGC/MSFundamentals andApplicationsSecordComplecelyhedarUpdatedEdition第四章药物的含量测定方法与验证
L/O/G/O 第四章 药物的含量测定方法与验证
第四章药物的含量测定方法与验证定量分析方法的分类与特点2样品分析的前处理方法Wm药品质量标准分析方法验证2025/8/15
2025/8/15 2 第四章 药物的含量测定方法与验证 1 定量分析方法的分类与特点 2 样品分析的前处理方法 3 药品质量标准分析方法验证
第四章熟悉掌握1.分析法的原理1.容量，光谱和2.不同前处理方色谱分析法法的适用范围2.滴定度与含量3.不同方法对验学习计算证内容的要求3.系统适用性试要求了解验内容与要求4.样品分析的前1.滴定液的配处理方法制与标定5.分析方法的验2.分析仪器的证内容校正和检定
2025/8/15 3 第四章 熟悉 1. 分析法的原理 2. 不同前处理方 法的适用范围 3. 不同方法对验 证内容的要求 掌握 1.容量 ,光谱和 色谱分析法 2. 滴定度与含量 计算 3. 系统适用性试 验内容与要求 4. 样品分析的前 处理方法 5. 分析方法的验 证内容 学习 要求 1. 滴定液的配 制与标定 2. 分析仪器的 校正和检定 了解
概述方法学剂型含量方法验证制剂:灵敏,评价容量分析法鉴别.检查和含量测定药物质量的重要指标光谱和色谱分析法原料药:准确，方法准确，-专属,稳定,耐用重现2025/8/15A
2025/8/15 4 概述 含量 方法 剂型 方法学 验证
第一节定量分析方法的分类与特点一、容量分析法二、光谱分析法三、色谱分析法2025/8/15
2025/8/15 5 第一节 定量分析方法的分类与特点 一、容量分析法 二、光谱分析法 三、色谱分析法
一、容量分析法也称滴定法：将已知浓度滴定液滴加至容量被测药物溶液中，至滴定终点，根据滴分析法定液的浓度，体积和滴定度，计算含量一）特点与适用范围（二）有关计算：1.滴定度与滴定度计算（1）方法简便易行2.含量计算（2）方法耐用性高（1）直接滴定法（3）测定结果准确（2）间接滴定法（4）方法专属性差生成物滴定法适用于原料药含量测定剩余量滴定法2025/0r10
2025/8/15 6 一、容量分析法 (一) 特点与适用范围 (1) 方法简便易行 (2) 方法耐用性高 (3) 测定结果准确 (4) 方法专属性差 适用于原料药含量测定 (二) 有关计算: 1. 滴定度与滴定度计算 2. 含量计算 (1) 直接滴定法 (2) 间接滴定法 生成物滴定法 剩余量滴定法 也称滴定法: 将已知浓度滴定液滴加至 被测药物溶液中,至滴定终点,根据滴 定液的浓度,体积和滴定度,计算含量 容量 分析法
自动电位滴定仪HnraCCE-a002自动电热通定仪四上海精科
2025/8/15 7 自动电位滴定仪
二）相关计算每1m规定浓度的滴定液所1.滴定度相当的被测药物的质量，mgWa_=WBaA+bB>cC+dDaMAbMBW9aBWXaMA=ng×=×MA=mg×V×=×MbbbMPaT (mg/ml )= m×=×MWA=T×VBb5/8/158
2025/8/15 8 (二) 相关计算 每1ml规定浓度的滴定液所 相当的被测药物的质量, mg 1. 滴定度 a A +bB→cC+ d D B B A A bM W aM W = A B A B B A B B A M b a M m V b a aM n bM W W = = = WA = T VB M b a T（mg/ml ）= m
C.H.O。+I2 →C,H.O+2HIT = 0.05×=×176.13 =8.806 (mg/ml )1每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的C,H：06
C H O I C H O 2 HI 6 8 6 + 2 → 6 6 6 + 176.13 8.806（ mg/ml ） 1 1 T = 0.05 = 每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6
1.滴定度溴酸钾法测定异烟肼(CcH,N3O=137.14)的含量溴酸钾滴定液浓度为0.01667mol/L（KBrO3为单元）反应式：3C,H,N,O+2KBrO, →3C,H,NO2 +3N2 个+2KBr +3H,0滴定度：3T = 0.01667×=×137.14 = 3.429 (mg/ml)2每1ml溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于3.429mg的异烟（CcH,N3O）102025/8/15
2025/8/15 10 1. 滴定度 溴酸钾法测定异烟肼(C6H7N3O=137.14)的含量, 溴酸钾滴定液浓度为0.01667mol/L (KBrO3为单元) 反应式: 每1ml溴酸钾滴定液(0.01667mol/L) 相当于3.429mg的异烟肼(C6H7N3O) 3C6 H7 N3 O + 2 KBrO3 →3C6 H5 N O2 + 3 N2 + 2 KBr + 3 H2 O 滴定度: 137.14 3.429（ mg ml） 2 3 T = 0.01667 =