第十九章中药及其制剂分析概论
第十九章 中药及其制剂分析 概论
样品预处理的原理与常用预处理方法样品预处理的目的：1.将被测成分有效地从样品中释放出来，并制成便于分析测定的稳定试样。2.除去杂质，纯化样品。3.富集浓缩或衍生化，便于含量较低成分测定。4.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定要求
样品预处理的原理与常用预处理方法 样品预处理的目的： 1.将被测成分有效地从样品中释放出来，并制 成便于分析测定的稳定试样。 2.除去杂质，纯化样品。 3.富集浓缩或衍生化，便于含量较低成分测定。 4.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定要求
一、样品预处理的原则1.消除干扰因素2.尽可能完整保留待测组分，避免待测组分在预处理过程中丢失。3.防止样品在制备过程中被染，尽可能减少无关化合物引入。■4.使被测组分浓缩15.便于成批处理试样，特别是自动化在线技术
一、样品预处理的原则 ◼ 1.消除干扰因素 ◼ 2.尽可能完整保留待测组分，避免待测组分在 预处理过程中丢失。 ◼ 3.防止样品在制备过程中被染，尽可能减少无 关化合物引入。 ◼ 4.使被测组分浓缩 ◼ 5.便于成批处理试样，特别是自动化在线技术
选择最佳预处理过程应考虑：1.被测组分的理化性质12.样品的化学组成3.干扰物质的类型4.样品组分处理过程中的稳定性5.样品在收集、储存和预处理过程中容器的污染6.适合分析仪器的样品最终使用的溶剂7.预处理过程尽量简单，有高的准确度和精密度18.预处理的最后一步应使被测组分富集
选择最佳预处理过程应考虑： ◼ 1.被测组分的理化性质 ◼ 2.样品的化学组成 ◼ 3.干扰物质的类型 ◼ 4.样品组分处理过程中的稳定性 ◼ 5.样品在收集、储存和预处理过程中容器的污染 ◼ 6.适合分析仪器的样品最终使用的溶剂 ◼ 7.预处理过程尽量简单，有高的准确度和精密度 ◼ 8.预处理的最后一步应使被测组分富集
二、 常用预处理技术分离纯化技术：沉淀、结晶、回流提取、萃取、柱层析2.浓缩技术：冻干、红外干燥、旋转蒸发、气流吹蒸3.衍生化技术与标记技术：酯化、酰化、烷基化、硅烷化、硼烷化、环化、离子化■4.消解技术：金属一→适于分析的状态经有机破坏和不经有机破坏2种方法如：氧瓶燃烧法、强酸破坏法
二、常用预处理技术 ◼ 1.分离纯化技术：沉淀、结晶、回流提取、 萃取、柱层析 ◼ 2.浓缩技术：冻干、红外干燥、旋转蒸发、 气流吹蒸 ◼ 3.衍生化技术与标记技术：酯化、酰化、烷 基化、硅烷化、硼烷化、环化、离子化 ◼ 4.消解技术：金属 适于分析的状态 经有机破坏和不经有机破坏2种方法 如：氧瓶燃烧法、强酸破坏法
取样一、抽样二、样品的粉碎■粉碎的目的：保证所取样品均匀有代表性使样品中被测组分能被完全提取出来粉碎设备：粉碎机、各种食品料理机、铜冲、钵体、高速匀浆机或玻璃匀浆器等
取样 ◼ 一、抽样 ◼ 二、样品的粉碎 ◼ 粉碎的目的： 保证所取样品均匀有代表性 使样品中被测组分能被完全提取出来 ◼ 粉碎设备：粉碎机、各种食品料理机、铜 冲、钵体、高速匀浆机或玻璃匀浆器等
水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸、浓缩丸等可直接研细或粉碎大蜜丸：用小刀或剪刀将其切成小块，加硅藻士研磨分散。片剂：用小刀刮去糖衣层，置乳钵中研细即可。栓剂：可使用小刀将其切成小块。散剂、颗粒剂、硬胶囊剂：一般不需粉碎
水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸、浓缩丸等可直接 研细或粉碎 大蜜丸:用小刀或剪刀将其切成小块，加硅藻土 研磨分散。 片剂:用小刀刮去糖衣层，置乳钵中研细即可。 栓剂:可使用小刀将其切成小块。 散剂、颗粒剂、硬胶囊剂:一般不需粉碎 可直接提取
样品的提取一、提取方法1.冷浸法适用：热不稳定的样品易溶出样品，植物性粉末不适宜：动物性粉末■方法：称取一定量样品置于带塞容器内，加入适量溶剂（样品量的10～50倍），称重，浸泡提取，，浸泡时简12～24小时。浸泡后再称重，补足溶剂
样品的提取 一、提取方法 1.冷浸法 ◼ 适用：热不稳定的样品 易溶出样品， 植物性粉末 不适宜：动物性粉末 ◼ 方法：称取一定量样品置于带塞容器内，加入 适量溶剂（样品量的10～50倍），称重，浸泡 提取，浸泡时间12～24小时。浸泡后再称重， 补足溶剂
测定：部分测定法（等量法）全部测定法（总量测定法）优点：操作简单，提取杂质少缺点：费时、费溶剂、不易提取完全按提取温度还可温浸、热浸。浸泡时间1-24小时：
测定：部分测定法（等量法） 全部测定法（总量测定法） 优点：操作简单，提取杂质少 缺点：费时、费溶剂、不易提取完全 按提取温度还可温浸、热浸。 浸泡时间1-24小时；
→亲水性亲脂性←石油醚苯氯仿乙醚乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇水
亲脂性← → 亲水性 石油醚 苯 氯仿 乙醚 乙酸乙酯 丙酮 乙醇 甲醇 水