燃烧焓的测定 四川大学化学学院2006
四川大学化学学院2006 燃烧焓的测定
实验目的 ●使用氧弹式量热计测定固体有机物质的恒 容燃烧热,并由此求算其摩尔燃烧热 ●了解氧弹式量热计的结构及各部分作用, 掌握氧弹式量热计的使用方法,熟悉贝克 曼温度计的调节和使用方法 ●掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相 互换算
实验目的 ⚫使用氧弹式量热计测定固体有机物质的恒 容燃烧热，并由此求算其摩尔燃烧热 ⚫了解氧弹式量热计的结构及各部分作用， 掌握氧弹式量热计的使用方法，熟悉贝克 曼温度计的调节和使用方法 ⚫掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相 互换算
实验原理 摩尔燃烧焓△Hm恒容燃烧热Q√ △Hm=94Um=9 单位燃烧反应,气相视为理想气体 △Hm=Qy+ΣvRT
实验原理 摩尔燃烧焓cHm 恒容燃烧热QV rHm = Qp rUm = QV 单位燃烧反应，气相视为理想气体 cHm = QV ＋BRT
氧弹中 放出热(样品、点火丝)=吸收热(水、氧弹、量热计、温度计) 待测物质 2 ()x+&b +gc,=KATy M Q、一摩尔恒容燃烧热 M一摩尔质量 E一点火丝热值 b一所耗点火丝质量 助燃棉线热值 所耗棉线质量 K一氧弹量热计常数 △T一体系温度改变值
放出热(样品、点火丝)＝吸收热(水、氧弹、量热计、温度计) 氧弹中 待测物质 x V x x x x W Q (x) + εb + qc = KΔT M QV－摩尔恒容燃烧热 Mx－摩尔质量 －点火丝热值 bx－所耗点火丝质量 q－助燃棉线热值 cx－所耗棉线质量 K－氧弹量热计常数 Tx－体系温度改变值
Q1(x) KATr-&b-gc WMM W 标准物质Q(e)+bbe+qc2=K k=er e(we2)+ab+gce 标准量热物质:苯基酸待测物质:萘
x x x V x x KΔT - εb - qc Q (x) = W /M 标准物质 e V e e e e W Q (e) + εb + qc = KΔT M V e e x e e Q (e)(W /M )+ εb + qc K = ΔT 标准量热物质：苯基酸 待测物质：萘
氧弹式量热计 1一恒热夹套2一氧弹 10 3-量热容器 4一绝热垫片 5一隔热盖盖板6-马达 7,10—搅拌器 8一伯克曼温度计 TILDILE 9—读数放大镜 2 11—振动器 12一温度计
氧弹式量热计 1－恒热夹套 2－氧弹 3－量热容器 4－绝热垫片 5－隔热盖盖板 6－马达 7，10－搅拌器 8－伯克曼温度计 9－读数放大镜 11－振动器 12－温度计
氧弹 1一厚壁圆筒 2一弹盖 3一螺帽 4一进气孔 5一排气孔 6一电极 7一燃烧皿 8一电极(也是进气管) 9一火焰遮板
氧弹 1－厚壁圆筒 2－弹盖 3－螺帽 4－进气孔 5－排气孔 6－电极 7－燃烧皿 8－电极（也是进气管） 9－火焰遮板
实验步骤 ●量热计常数K的测定 苯甲酸约10g,压片,中部系一已知质量棉线,称取 洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2 1一内模 2一垫块 5J23 3一模托 4一螺杆 5压棒
实验步骤 ⚫量热计常数K的测定 ✣ 苯甲酸约1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取 洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2 1－内模 2－垫块 3－模托 4－螺杆 5－压棒
实验步骤 ●量热计常数K的测定 苯甲酸约10g,压片,中部系一已知质量棉线,称取 洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2 中把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上,连 接好点火丝和助燃棉线 盖好氧弹,与减压阀相连,充气到弹内压力为 12MPa为止 把氧弹放入量热容器中,加入3000m水 十调节贝克曼温度计,水银球应在氧弹高度约1/2处
实验步骤 ⚫量热计常数K的测定 ✣ 苯甲酸约1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取 洁净坩埚放置样片前后质量W1和W2 ✣ 把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上，连 接好点火丝和助燃棉线 ✣ 盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为 1.2MPa为止 ✣ 把氧弹放入量热容器中，加入3000ml水 ✣ 调节贝克曼温度计，水银球应在氧弹高度约1/2处
实验步骤 ●量热计常数K的测定 接好电路,计时开关指向“1分”,点火开关到向“振动” 开启电源。约10min后,若温度变化均匀,开始读取温度 读数前5s振动器自动振动,两次振动间隔lmin,每次振动 结束读数。 在第10min读数后按下“点火开关,同时将计时开关倒向 “半分”,点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭, 样品燃烧。灯灭时读取温度 温度变化率降为0.05°C·min后,改为1min计时,在记 录温度读数至少10mn,关闭电源。先取出贝克曼温度计, 再取氧弹,旋松放气口排除废气
实验步骤 ⚫量热计常数K的测定 ✣ 接好电路，计时开关指向“1分”，点火开关到向“振动” ， 开启电源。约10min后，若温度变化均匀，开始读取温度。 读数前5s振动器自动振动，两次振动间隔1min，每次振动 结束读数。 ✣ 在第10min读数后按下“点火”开关，同时将计时开关倒向 “半分”，点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭， 样品燃烧。灯灭时读取温度。 ✣ 温度变化率降为0.05°C·min-1后，改为1min计时，在记 录温度读数至少10min，关闭电源。先取出贝克曼温度计， 再取氧弹，旋松放气口排除废气