GPC基础知识 岛津国际贸易(上海)有限公司 分析中心
1 GPC基础知识 岛津国际贸易(上海)有限公司 分析中心
岛津 SEC定义 令SEC全称 Size Exclusion Chromatography(体积 排阻色谱,或者尺寸排阻色谱) ◆SEC定义:是利用多孔凝胶固定相的独特特性, 而产生的一种主要依据分子尺寸大小的差异来分 离的液相色谱方法。 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co Limited
2 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 2 SEC定义 ❖ SEC全称Size Exclusion Chromatography(体积 排阻色谱，或者尺寸排阻色谱） ❖ SEC定义：是利用多孔凝胶固定相的独特特性， 而产生的一种主要依据分子尺寸大小的差异来分 离的液相色谱方法
岛津 SEC分类 令凝胶渗透色谱(GPC) 令主要用于聚合物领域 ◆以有机溶剂为流动相(氯仿,THF,DMF) ◆常用固定相填料:苯乙烯一二乙烯基苯共聚物 令凝胶过滤色谱(GFC ◆主要用于生命科学领域 ◆以水溶液为流动相 ◆常用固定相填料:亲水性有杋凝胶(葡聚糖,琼脂糖 聚丙烯酰胺等) Shimadzu International Trading (Shanghai) Co Limited
3 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 3 SEC分类 ❖ 凝胶渗透色谱 (GPC) ❖主要用于聚合物领域 ❖以有机溶剂为流动相(氯仿，THF，DMF) ❖常用固定相填料：苯乙烯－二乙烯基苯共聚物 ❖ 凝胶过滤色谱 (GFC) ❖主要用于生命科学领域 ❖以水溶液为流动相 ❖常用固定相填料：亲水性有机凝胶(葡聚糖，琼脂糖， 聚丙烯酰胺等)
岛津 GPC用途 ◆高聚物的分子量及其分布是高聚物最基本的参数 之一。高聚物的许多性质是与分子量有关的。例 如冲击强度、模量、拉伸强度、耐热、耐腐蚀性 都与高聚物的分子量和分子量分布有关 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co Limited
4 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 4 GPC用途 ❖ 高聚物的分子量及其分布是高聚物最基本的参数 之一。高聚物的许多性质是与分子量有关的。例 如冲击强度、模量、拉伸强度、耐热、耐腐蚀性 都与高聚物的分子量和分子量分布有关
岛津 GPC分离原理 令固定相是多孔填料,小分子样品可以进入孔径内部 令样品与固定相之间无作用力 令迁移时间不同 样 填充物颗粒 大 孔穴 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co Limited
5 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 5 GPC分离原理 ❖ 固定相是多孔填料，小分子样品可以进入孔径内部 ❖ 样品与固定相之间无作用力 ❖ 迁移时间不同 孔穴 填充物颗粒 大 中 小 样品
岛津 M与RT之间的关系 排阻极限 渗透极限 GPC柱 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co Limited
6 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 6 MW与RT之间的关系 排阻极限 渗透极限 GPC柱
岛津 GPC术语 令排阻极限 排阻极限是指不能进入凝胶颗粒孔穴内部的最小分子的 分子量。所有大于排阻极限的分子都不能进入凝胶颗粒 内部,直接从凝胶颗粒外流岀,所以它们同时被最先洗 脱出来。排阻极限代表一种凝胶能有效分离的最大分子 量,大于这种凝胶的排阻极限的分子用这种凝胶不能得 到分离。随固定相不同,排阻极限范围约在400至 60×106之间。 ◆渗透极限 能够完全进入凝胶颗粒孔穴内部的最大分子的分子量。 在选择固定相时,应使欲分离样品粒子的相对分子质量落在 固定相的渗透极限和排阻极限之间。 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co Limited
7 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 7 GPC术语 ❖ 排阻极限 排阻极限是指不能进入凝胶颗粒孔穴内部的最小分子的 分子量。所有大于排阻极限的分子都不能进入凝胶颗粒 内部，直接从凝胶颗粒外流出，所以它们同时被最先洗 脱出来。排阻极限代表一种凝胶能有效分离的最大分子 量，大于这种凝胶的排阻极限的分子用这种凝胶不能得 到分离。随固定相不同，排阻极限范围约在 400至 60×106之间。 ❖ 渗透极限 能够完全进入凝胶颗粒孔穴内部的最大分子的分子量。 在选择固定相时，应使欲分离样品粒子的相对分子质量落在 固定相的渗透极限和排阻极限之间
岛津 平均分子量计算公式 数均分子量Mn=-8 ∑(Hi/Mi) 重均分子量Mw= ∑MiHi ∑Hi Z均分子量Mz=-2M ∑MiHi Z+1均分子量M1= ∑Mi'Ii ∑Mi2Hi Hi:峰高 Mi:分子量 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co Limited
8 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 8 平均分子量计算公式 数均分子量 重均分子量 Z均分子量 Z+1均分子量 Hi： 峰高 Mi：分子量 Mw = S Mi Hi S Hi Mn = S Hi S (Hi / Mi) Mz = ΣMi 2Hi S Mi Hi Mz+1 = ΣMi 3Hi S Mi 2Hi
岛津 平均分子量含义 ◆数均分子量(Mn) ◆拉力、抗冲击性 ◆重均分子量(Mw) ◆脆度 令Z均分子量(Mz) ◆弹性、硬度 分布宽度指数D(分散度)=Mw/Mn 对于多分散试样Mn<Mw<Mz Shimadzu International Trading (Shanghai) Co Limited
9 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 9 平均分子量含义 ❖ 数均分子量 (Mn) ❖拉力、抗冲击性 ❖ 重均分子量 (Mw) ❖脆度 ❖ Z 均分子量 (Mz) ❖弹性、硬度 分布宽度指数D(分散度)= Mw/Mn 对于多分散试样 Mn ＜ Mw ＜ Mz
岛津 高聚物多分散性表征 令样品间分子量分布宽度的比较,最直接的方法是 将实验所得到的分子量分布曲线作对比 分子量分布曲线有两种形式: ◆用重量分数W对分子量作图的曲线叫做微分分布曲线; ◆用累积重量分布对分子量作图的曲线叫做积分分布曲 线。 令还有一种更一般化且最常用的方法就是重均数均 比,即 MW/Mn。 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co Limited
10 Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 1 0 高聚物多分散性表征 ❖ 样品间分子量分布宽度的比较，最直接的方法是 将实验所得到的分子量分布曲线作对比。 ❖ 分子量分布曲线有两种形式： ❖用重量分数W对分子量作图的曲线叫做微分分布曲线； ❖用累积重量分布对分子量作图的曲线叫做积分分布曲 线。 ❖ 还有一种更一般化且最常用的方法就是重均数均 比，即：Mw/Mn