第三章定性分析 第一节概述 任务:确定物质的化学组成 化学分析:湿法,鉴定反应在溶液中进行 方法{ 干法,如焰色反应、粉末研磨法等 仪器分析:如发射光谱分析 阳离子:Ag、Pb2+、Hg2+、Cu2+、Cd2+、Bi3+、As(、V) Sb(Ⅲ、V)、Sn(Ⅱ、Ⅳ)、Fe3、Fe2+、Al3+、Cr3+、Mn2+ 范围 Hg2+、Zn2+、Co2+、Ni2、Ba2+、Sr2、Ca2+、Mg2+、Na+、K+和 NH4等 阴离子:S02、S032、S2Q32、C032、PO43、As043、Si032 CN-、Cl-、Br、I NO3、NO2等
第三章 定性分析 第一节 概 述 仪器分析: 如发射光谱分析 化学分析: 湿法，鉴定反应在溶液中进行 干法，如焰色反应、粉末研磨法等 阳离子：Ag+ 、Pb2+ 、Hg2 2+ 、Cu2+ 、Cd2+ 、Bi3+ 、As(Ⅲ、Ⅴ)、 Sb(Ⅲ、Ⅴ)、Sn(Ⅱ、Ⅳ)、Fe3+ 、Fe2+ 、Al3+ 、Cr3+ 、Mn2+ 、 Hg2+ 、Zn2+ 、Co2+ 、Ni2+ 、Ba2+ 、Sr2+ 、Ca2+ 、Mg2+ 、Na+ 、K +和 NH4 +等 阴离子：SO4 2-、SO3 2-、S2O3 2-、CO3 2-、PO4 3-、AsO4 3-、SiO3 2-、 CN-、Cl-、Br-、I -、S 2-、NO3 -、NO2 - 等 任务: 确定物质的化学组成 范围 方法
定性分析中的反应,包括分离反应和鉴定反 应。所有的反应必须具备完全,快速和有选择性 的特点,对鉴定反应而言,还必须具有明显的外 部特征。 鉴定反应的外观特征 沉淀的生成或溶解 溶液颜色的改变 特殊气体的排出 特殊气味的产生
定性分析中的反应，包括分离反应和鉴定反 应。所有的反应必须具备完全，快速和有选择性 的特点，对鉴定反应而言，还必须具有明显的外 部特征。 鉴定反应的外观特征 ❖ 沉淀的生成或溶解 ❖ 溶液颜色的改变 ❖ 特殊气体的排出 ❖ 特殊气味的产生
鉴定反应进行的条件 溶液的酸度 反应离子的浓度 溶液的温度 催化剂 溶剂 干扰物质的影响
一、鉴定反应进行的条件 ❖ 溶液的酸度 ❖ 反应离子的浓度 ❖ 溶液的温度 ❖ 催化剂 ❖ 溶剂 ❖ 干扰物质的影响
二、鉴定反应的灵敏度 √最低浓度:在一定条件下,使某鉴定反应仍能得 到肯定结果的被鉴定例子的最低浓度。以1:G或 c(g/ml)表示。 G是含有1克被鉴定离子的溶剂的克数,由于水溶液很稀 也可视为溶液的克数、溶剂的毫升数或溶液的毫升数。 √检出限量:在一定条件下,用某种反应可以鉴出某 种离子的最小质量。用m(g)表示
二、鉴定反应的灵敏度 ✓ 最低浓度：在一定条件下，使某鉴定反应仍能得 到肯定结果的被鉴定例子的最低浓度。以1∶G或 c（μg / ml）表示。 G是含有1克被鉴定离子的溶剂的克数，由于水溶液很稀， 也可视为溶液的克数、溶剂的毫升数或溶液的毫升数。 ✓ 检出限量：在一定条件下，用某种反应可以鉴出某 种离子的最小质量。用m(μg)表示
两者关系 1:G=m×10-6:v m=c'v 1:G=c×10-6:1 注意 藁甭恕装婆腿血 应的灵敏度 2.反应灵敏度的大小,是从试验中得到的 反应条件不同观察方法不同时,同一 则有不同的灵敏度。 3.每鉴定反应所能检出的离子,都有一定的 的限制
✓ 两者关系 1∶G = m ×10－6∶v m = c·v 1∶G = c ×10－6∶1 ✓ 注意 1. 当不知道试液的体积时，鉴定反应的灵敏度 要用最低浓度和检出限量同时表示表示。 2. 反应灵敏度的大小，是从试验中得到的，当 反应条件不同、观察方法不同时，同一反应 则有不同的灵敏度。 3. 每一鉴定反应所能检出的离子，都有一定的 量的限制
、鉴定反应的选择性 概念 提高选择性的途径 种试剂只与少数几种 离子起反应时,则称之 控制溶液的酸度 为选择性反应,起反应 加掩蔽剂 的离子数越少,选择性3做附加(补充)试验; 越高;只与一种离子起 有机溶剂萃取 反应时,称之为特效反 分离干扰离子 应或专属反应,所用试 剂称之为该离子的特效 或专属性试剂
三、鉴定反应的选择性 概念 一种试剂只与少数几种 离子起反应时，则称之 为选择性反应，起反应 的离子数越少，选择性 越高；只与一种离子起 反应时，称之为特效反 应或专属反应，所用试 剂称之为该离子的特效 或专属性试剂。 提高选择性的途径 1. 控制溶液的酸度; 2. 加掩蔽剂; 3. 做附加（补充）试验; 4. 有机溶剂萃取; 5. 分离干扰离子
四、系统分析和分别分析 系统分析是按一定的步骤和顺序,将离子加以分组分离,然后进行鉴 定。首先用几种试剂将溶液中性质相近的离子分成若干组,然后在每 组中适当的反应鉴定某种离子是否存在,也可以在各组内进一步分离和 鉴定。采用组试剂将反应相似的离子整组分出,可以使复杂的分析任务 大为简化。 分别分析在其他离子共存时,不需要经过分组分离,直接检查待检出 离子。需要采用专属试剂或创立专属反应的条件一即创立一种条件,在 此条件下,所采用的试剂仅和一种离子发生作用。适用于指定范围内离 子的鉴定,仅需确定其中某些离子是否存在时进行的鉴定
四、系统分析和分别分析 系统分析 是按一定的步骤和顺序，将离子加以分组分离，然后进行鉴 定。首先用几种试剂将溶液中性质相近的离子分成若干组，然后在每一 组中适当的反应鉴定某种离子是否存在，也可以在各组内进一步分离和 鉴定。采用组试剂将反应相似的离子整组分出，可以使复杂的分析任务 大为简化。 分别分析 在其他离子共存时，不需要经过分组分离，直接检查待检出 离子。需要采用专属试剂或创立专属反应的条件－即创立一种条件，在 此条件下，所采用的试剂仅和一种离子发生作用。适用于指定范围内离 子的鉴定，仅需确定其中某些离子是否存在时进行的鉴定
五、空白试验和对照试验 空白试验 定义:用蒸馏水代替试液,用同样的方法进行的试验。 作用:检查试剂、蒸馏水或器皿是否含有被鉴离子。 目的:防止过渡检出。 对照试验 定义:用已知溶液代替试液,用同样的方法进行试验 作用:检查试剂是否变质或反应条件是否控制得当。 目的:防止漏检
五、空白试验和对照试验 空白试验 定义：用蒸馏水代替试液，用同样的方法进行的试验。 作用：检查试剂、蒸馏水或器皿是否含有被鉴离子。 目的：防止过渡检出。 对照试验 定义：用已知溶液代替试液，用同样的方法进行试验。 作用：检查试剂是否变质或反应条件是否控制得当。 目的：防止漏检
第二节常见阳离子 与常用试剂的反应 与HC反应 与H2SO4反应 与NaOH反应 与NH反应 与(NH2CQ3反应 与H2S或(NH2S反应
第二节 常见阳离子 与常用试剂的反应 ◼ 与HCl反应 ◼ 与H2SO4反应 ◼ 与NaOH反应 ◼ 与NH3反应 ◼ 与(NH4 )2CO3反应 ◼ 与H2S或(NH4 )2S反应
与HC反应 在常见阳离子中,只有Ag、Pb2、Hg2能与HC1作用,生成氯化物沉淀: Ag AgC+白,溶于氨水 HCl Pb PbCl2↓白,溶于热水 Hg,2+ Hg,c
与HCl反应 Ag + Pb 2+ Hg2 2+ HCl PbCl 2 白，溶于热水 Hg2Cl 2 白 AgCl 白，溶于氨水 在常见阳离子中，只有Ag+ 、Pb2+ 、Hg2 2+能与HCl作用，生成氯化物沉淀：