第四节结构研究法 化合物的纯度测定 ■结构研究的主要程序 ■结构研究中采用的主要方法
第四节 结构研究法 ◼ 化合物的纯度测定 ◼ 结构研究的主要程序 ◼ 结构研究中采用的主要方法
、化和物的纯度测定 方法:检查有无均匀一致的晶形 有无明确、敏锐的熔点(熔距一般 为1~2℃)及色谱法。其中色谱法包 括:TLC、PC、GC、HPLC
一、化和物的纯度测定 方法：检查有无均匀一致的晶形， 有无明确、敏锐的熔点（熔距一般 为1~2℃）及色谱法。其中色谱法包 括：TLC、PC、GC、HPLC
二、结构研究的主要程序 1.初步推断化合物类型 2测定分子式,计算不饱和度。 3确定分子式中含有的官能团,或结 构片段,或基本骨架。 4推断并确定分子的平面结构 5推断并确定分子的主体结构(构型 构象)
二、结构研究的主要程序 1.初步推断化合物类型 2.测定分子式，计算不饱和度。 3.确定分子式中含有的官能团，或结 构片段，或基本骨架。 4.推断并确定分子的平面结构 5.推断并确定分子的主体结构（构型、 构象）
■文献检索、调硏工作贯穿结构硏究 工作的整个过程。 利用中、外文主题索引按中药拉丁 文学名进行检索,来获得已分出化 合物的种类、个数、性质、用到的 提取方法、提取溶剂、色谱的溶剂 系统、生物活性等信息
◼ 文献检索、调研工作贯穿结构研究 工作的整个过程。 ◼ 利用中、外文主题索引按中药拉丁 文学名进行检索，来获得已分出化 合物的种类、个数、性质、用到的 提取方法、提取溶剂、色谱的溶剂 系统、生物活性等信息
■获得文献后,最好整理成一览表以 方便检索比较。 ■已知化合物,还需做混合熔点测定 和混合的R光谱;未知化合物,需 按测定程序进行,如有不对称中心, 还需测定绝对构型
◼ 获得文献后，最好整理成一览表以 方便检索比较。 ◼ 已知化合物，还需做混合熔点测定 和混合的IR光谱；未知化合物，需 按测定程序进行，如有不对称中心， 还需测定绝对构型
、结构研究中采用的主要方法 1确定分子式,计算不饱和度 a元素定量分析配合分子量测定 元素定性分析,如钠融法,分析化合物 中含有几种元素。 元素定量分析确定各元素百分含量, 根据倍比定律确定分子中的原子比 分子量测定:冰点下降法、沸点上升法 粘度法、凝胶滤过法及质谱法
三、结构研究中采用的主要方法 1.确定分子式，计算不饱和度 a.元素定量分析配合分子量测定 元素定性分析，如钠融法，分析化合物 中含有几种元素。 元素定量分析—确定各元素百分含量， 根据倍比定律确定分子中的原子比 分子量测定：冰点下降法、沸点上升法、 粘度法、凝胶滤过法及质谱法
刺果甘草中分离的一白色结晶 ■元素定性分析:含有C,HO ■元素定量分析: C79.35%H10.21%,010.440% ■原子比为10.16:15.58:1,约化为 10:16:1 ■质谱得到其分子量为456 ■所以最后确定其分子式为C30H48O3
◼ 刺果甘草中分离的一白色结晶 ◼ 元素定性分析：含有C,H,O ◼ 元素定量分析: C 79.35%,H 10.21%,O 10.44% ◼ 原子比为10.16：15.58：1，约化为 10：16：1 ◼ 质谱得到其分子量为456 ◼ 所以最后确定其分子式为C30H48O3
b.同位素丰度比法 c高分辨质谱(HR-MS)法 HRMS还可以给出化合物的精确分 子量 从氢核磁共振波谱和碳核磁共振波 谱中可直接获得碳氢的个数,再结 质谱给出的分子量的信息,就可 以得到氧的个数,用这种方法也能 确定化合物的分子式
b.同位素丰度比法 c.高分辨质谱（HR-MS）法 HR-MS还可以给出化合物的精确分 子量。 从氢核磁共振波谱和碳核磁共振波 谱中可直接获得碳氢的个数，再结 合质谱给出的分子量的信息，就可 以得到氧的个数，用这种方法也能 确定化合物的分子式
d不饱和度 u=ⅣV-I/2+Ⅲ/2+1 I、Ⅲ、Ⅳ分别代表 四 原子的数目
d.不饱和度 u=Ⅳ － Ⅰ/2 ＋ Ⅲ/2 ＋1 Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ分别代表一、三、四价 原子的数目
2质谱法 常用的质谱有:电子轰击质谱(EI MS)、场解析电离质谱(FD-MS)、 快原子轰击质谱(FAB-MS)、电喷 雾电离质谱( ESI-MS)等。 质谱常用于确定分子量,并可求算 分子式和提供其它结构信息
2.质谱法 常用的质谱有：电子轰击质谱（ EI - MS）、场解析电离质谱（FD-MS）、 快原子轰击质谱（FAB-MS）、电喷 雾电离质谱（ESI-MS）等。 质谱常用于确定分子量，并可求算 分子式和提供其它结构信息