分析化学
分析化学
第二章滴定分析法概论 本章要点 ●滴定分析概述 滴定分析中的标准溶液 标准溶液的配制方法及基准物质 标准溶液浓度表示方法 滴定分析中的计算
第 二 章 滴定分析法概论 ⚫本章要点： ⚫ 滴定分析概述 ⚫ 滴定分析中的标准溶液 ⚫标准溶液的配制方法及基准物质 ⚫标准溶液浓度表示方法 ⚫ 滴定分析中的计算
§2-1滴定分析法概述 滴定分析法的特点和主要方法 滴定分析法( titrimetry):将一种已知 准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质 的溶液中(或将被测物质溶液滴加到已 知溶液中),至所加试剂与被测物质按 化学计量关系定量反应完全,根据试剂 溶液的浓度和用量,计算被测物质的含 量,也称容量分析 该法简便、快速、准确度高、应用广泛
§2-1 滴定分析法概述 ⚫滴定分析法的特点和主要方法 ⚫ 滴定分析法（titrimetry）：将一种已知 准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质 的溶液中（或将被测物质溶液滴加到已 知溶液中），至所加试剂与被测物质按 化学计量关系定量反应完全，根据试剂 溶液的浓度和用量，计算被测物质的含 量，也称容量分析 ⚫ 该法简便、快速、准确度高、应用广泛
如用Na2CO标定HCl 2HCI+Na2 CO3 2Nacltho+co 指示剂:MO
如用Na2CO3标定HCl： 2HCl+Na2CO3 = 2NaCl+H2O+CO2 指示剂：MO
有关术语 ●标准溶液( standard solution):已知准确浓 度的试剂溶液,即“滴定剂”( titrant) 滴定:把滴定剂从滴定管加到被测溶液中的 过程 °化学计量点( stoichiometric point,sp):滴 定剂与被测物定量反应完全的那一点 滴定终点〔 end point,ep):指示剂变色的 那一点 终点误差(E1):由滴定终点与化学计量点 不恰好吻合造成的分析误差
有关术语 ⚫ 标准溶液（standard solution）：已知准确浓 度的试剂溶液，即“滴定剂”（titrant） ⚫ 滴定：把滴定剂从滴定管加到被测溶液中的 过程 ⚫ 化学计量点（stoichiometric point，sp）：滴 定剂与被测物定量反应完全的那一点 ⚫ 滴定终点（end point，ep）：指示剂变色的 那一点 ⚫ 终点误差（Et）：由滴定终点与化学计量点 不恰好吻合造成的分析误差
滴定法对化学反应的要求 适合滴定分析法的反应应具备条件 ●有确定的化学计量关系 ●反应定量进行 ●反应速度快,反应慢者可加热或加入催 化剂加速 适当、简便的方法确定滴定终点 共存物不干扰测定 凡能满足上述要求的反应,都可直接滴定 即用标准溶液直接滴定待测物质,故直接法 是滴定分析中最常用和最基本的滴定方法
滴定法对化学反应的要求 ⚫适合滴定分析法的反应应具备条件 ⚫ 有确定的化学计量关系 ⚫ 反应定量进行 ⚫ 反应速度快，反应慢者可加热或加入催 化剂加速 ⚫ 适当、简便的方法确定滴定终点 ⚫ 共存物不干扰测定 ⚫凡能满足上述要求的反应，都可直接滴定， 即用标准溶液直接滴定待测物质，故直接法 是滴定分析中最常用和最基本的滴定方法
滴定方式 ●直接法:满足上述要求 °返滴法:反应慢(AB_EDTA)、固体 试样(CaCO3-HC)或无合适指示剂(C AgNO3) 置换法:反应不按反应式或有副反应 (K2Cr2O-Na2S2O3I2),反应完全 度不够( EDTA—Ni(CN)42) 间接法:不与滴定剂反应(Ca2-C2O42 MnOa)
滴定方式 ⚫ 直接法：满足上述要求 ⚫ 返滴法：反应慢（Al3+—EDTA）、固体 试样(CaCO3—HCl)或无合适指示剂（Cl- —AgNO3） ⚫ 置换法：反应不按反应式或有副反应 （K2Cr2O7 —Na2S2O3—I2），反应完全 度不够（Ag+ — EDTA — Ni(CN)4 2-） ⚫ 间接法：不与滴定剂反应（Ca2+—C2O4 2- —MnO4 -）
§2-2-1基准物质 ° Primary standard:能用于 或 标准溶液的物质 基准物质应满足 试剂的组成与化学式完全符合,若含结晶水 含量应符合化学式 试剂的纯度足够高(999%以上) 性质稳定,不与空气中H2O、CO2及O2等反 应 试剂摩尔质量大,可减少称量时的相对误差 反应按化学计量关系定量进行,无副反应
§2-2-1 基准物质 ⚫ Primary standard：能用于直接配制或标 定标准溶液的物质 ⚫ 基准物质应满足： ⚫试剂的组成与化学式完全符合，若含结晶水， 含量应符合化学式 ⚫试剂的纯度足够高（99.9%以上） ⚫性质稳定，不与空气中H2O、CO2及O2等反 应 ⚫试剂摩尔质量大，可减少称量时的相对误差 ⚫反应按化学计量关系定量进行，无副反应
基准物质 常用基准物质有 ,如Ag Cu、Zn、K2Cr2O、Na2CO3、As2O3等, 干燥条件及应用见表2-1 但是,有些超纯试剂或光谱纯试剂纯度高 只表示其中金属杂质含量低,其主要成分的 含量不一定高,故不可随意认定基准物质 实验室常用试剂分类 级别 级二级三级生化试剂 中文优级纯 化学纯 英文GR AR CP BR 标 绿 红 蓝咖啡色
基准物质 ⚫常用基准物质有纯金属和纯化合物，如Ag、 Cu、Zn、K2Cr2O7、Na2CO3、As2O3、等， 干燥条件及应用见表2-1 ⚫但是，有些超纯试剂或光谱纯试剂纯度高， 只表示其中金属杂质含量低，其主要成分的 含量不一定高，故不可随意认定基准物质。 ⚫实验室常用试剂分类 级别 一级 二级 三级 生化试剂 中文 优级纯 分析纯 化学纯 英文 GR AR CP BR 标签 绿 红 蓝 咖啡色
§2-2-2标准溶液 标准溶液的配制 品成定体积的音速物质质量和装暴 积,可计算出该标准溶液的准确浓度(如 NaBO10ho. cro etc 标涛:不能喜劃标准淫被的物质哥告 基准物质或标准溶液来标定它的准确浓度 HCI、NaOH、 EDTA etc.) 称取基准物质的 滴定消耗体积不能 标定时注意:标定,标定时的操作 条件尽量与测定系件一致,以保证滴定分析的柏 对误差在0.2%以内
§2-2-2 标准溶液 ⚫ 标准溶液的配制 ⚫ 直接法：准确称取一定量的基准物质，溶解后 配成一定体积的溶液，根据物质质量和溶液体 积，可计算出该标准溶液的准确浓度 (如 Na2B4O7·10H2O、 K2Cr2O7 etc.） ⚫ 标定法：不能直接配制标准溶液的物质，可先 配制成一种近似于所需浓度的溶液，然后再用 基准物质或标准溶液来标定它的准确浓度（如 HCl、NaOH 、EDTA etc.） ⚫ 称取基准物质的量不能太少，滴定消耗体积不能 太小 ⚫ 标定时注意：标定次数不少于3次，标定时的操作 条件尽量与测定条件一致，以保证滴定分析的相 对误差在0.2%以内