工程科学学报 Chinese Journal of Engineering 倾斜板法制备9C18半固态坯料二次重熔的微观组织演变 王永金宋仁伯 Microstructure evolution during remelting of 9Cr18 semisolid billet prepared by sloping plate method WANG Yong-jin,SONG Ren-bo 引用本文： 王永金，宋仁伯.倾斜板法制备9C18半固态坯料二次重熔的微观组织演变.工程科学学报，2021,43(2：248-254.doi: 10.13374j.issn2095-9389.2020.05.12.003 WANG Yong-jin,SONG Ren-bo.Microstructure evolution during remelting of 9Cr18 semisolid billet prepared by sloping plate method[J].Chinese Journal of Engineering,2021,43(2):248-254.doi:10.13374/j.issn2095-9389.2020.05.12.003 在线阅读View online::https:/doi.org/10.13374.issn2095-9389.2020.05.12.003 您可能感兴趣的其他文章 Articles you may be interested in C和Si元素对奥氏体不锈钢组织构成及凝固路线的影响 Effects of Cr and Si on the microstructure and solidification path of austenitic stainless steel 工程科学学报.2020.42(2：179 https:1doi.org10.13374j.issn2095-9389.2019.02.24.003 气氛保护电渣重熔过程中氧化物CaS复合夹杂物的演变 Evolution of oxideCaS complex inclusions during protective atmosphere electroslag remelting 工程科学学报.2020.42(S:109htps:ioi.org10.13374.issn2095-9389.2020.03.12.s08 ZnIn LDHs在ZnNi二次电池中的电化学性能 Electrochemical properties of ZnIn LDHs in ZnNi secondary batteries 工程科学学报.2020,42(12：1624htps:1doi.org/10.13374.issn2095-9389.2019.12.25.002 核电主管道非对称双管嘴同时挤压成形工艺 Simultaneous extrusion process of primary pipe with two asymmetrical branches 工程科学学报.2019,41(1：124 https:oi.org10.13374j.issn2095-9389.2019.01.014 外加拉应力对13C马氏体不锈钢的腐蚀行为影响 Effect of tensile stress on corrosion behavior of 13Cr martensitic stainless steel 工程科学学报.2019.41（⑤）：618 https:/doi.org10.13374.issn2095-9389.2019.05.008 氮含量对0Cr16Ni5Mo马氏体不锈钢高温热变形行为影响 Effect of nitrogen content on the hot deformation behavior of OCr16Ni5Mo martensitic stainless steel 工程科学学报.2017,39(10)：1525 https:/doi.org/10.13374.issn2095-9389.2017.10.010
倾斜板法制备9Cr18半固态坯料二次重熔的微观组织演变 王永金 宋仁伯 Microstructure evolution during remelting of 9Cr18 semisolid billet prepared by sloping plate method WANG Yong-jin, SONG Ren-bo 引用本文: 王永金, 宋仁伯. 倾斜板法制备9Cr18半固态坯料二次重熔的微观组织演变[J]. 工程科学学报, 2021, 43(2): 248-254. doi: 10.13374/j.issn2095-9389.2020.05.12.003 WANG Yong-jin, SONG Ren-bo. Microstructure evolution during remelting of 9Cr18 semisolid billet prepared by sloping plate method[J]. Chinese Journal of Engineering, 2021, 43(2): 248-254. doi: 10.13374/j.issn2095-9389.2020.05.12.003 在线阅读 View online: https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2020.05.12.003 您可能感兴趣的其他文章 Articles you may be interested in Cr和Si元素对奥氏体不锈钢组织构成及凝固路线的影响 Effects of Cr and Si on the microstructure and solidification path of austenitic stainless steel 工程科学学报. 2020, 42(2): 179 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.02.24.003 气氛保护电渣重熔过程中氧化物CaS复合夹杂物的演变 Evolution of oxideCaS complex inclusions during protective atmosphere electroslag remelting 工程科学学报. 2020, 42(S): 109 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2020.03.12.s08 ZnIn LDHs在ZnNi二次电池中的电化学性能 Electrochemical properties of ZnIn LDHs in ZnNi secondary batteries 工程科学学报. 2020, 42(12): 1624 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.12.25.002 核电主管道非对称双管嘴同时挤压成形工艺 Simultaneous extrusion process of primary pipe with two asymmetrical branches 工程科学学报. 2019, 41(1): 124 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.01.014 外加拉应力对13Cr马氏体不锈钢的腐蚀行为影响 Effect of tensile stress on corrosion behavior of 13Cr martensitic stainless steel 工程科学学报. 2019, 41(5): 618 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.05.008 氮含量对0Cr16Ni5Mo马氏体不锈钢高温热变形行为影响 Effect of nitrogen content on the hot deformation behavior of 0Cr16Ni5Mo martensitic stainless steel 工程科学学报. 2017, 39(10): 1525 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2017.10.010
工程科学学报.第43卷.第2期：248-254.2021年2月 Chinese Journal of Engineering,Vol.43,No.2:248-254,February 2021 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2020.05.12.003;http://cje.ustb.edu.cn 倾斜板法制备9C18半固态坯料二次重熔的微观组织演变 王永金四，宋仁伯 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 通信作者，E-mail:wangyongjin@ustb.edu.cn 摘要研究利用倾斜板法制备的9C18半固态坯料在二次重熔过程中微观组织演变，以期对后续触变成形提供必要的理论 基础.研究结果表明，采用倾斜板浇注法可以得到优质的9C18半固态坯料，其典型组织为初生固相奥氏体(Y)球状品粒和 晶界网状组织构成，网状组织为二次奥氏体(Y2)和MC3碳化物液相共晶组织.球状晶粒的平均直径为93.5m,形状因子 0.69,半固态坯料球状晶粒边界光滑，大小相对均匀.固液两相中F、C、Cr存在着明显的元素差异.液相组织中Cr、C元索 富集，固相中F含量较高.采用波浪形倾斜板法制备的9C18合金半固态坯料重熔组织形貌优于传统铸锭重熔组织.半固 态坯料重熔后的组织化学成分更为均匀，晶粒也更圆整，固液界面平滑，且加热温度越高，晶粒越圆整，液相率越高.二次重 熔后碳化物尺寸明显减小，平均宽度仅为0.5m,长度大大减小使得其形态接近粒状 关键词倾斜板法；9Cr18不锈钢：半固态坯料；二次重熔：组织演变 分类号TG142.1 Microstructure evolution during remelting of 9Cr18 semisolid billet prepared by sloping plate method WANG Yong-jin,SONG Ren-bo School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:wangyongjin@ustb.edu.cn ABSTRACT Semisolid processing is a new near-net-shape manufacturing process suitable for fabricating components with complex shapes.Semisolid billet remelting is a key process performed prior to the subsequent semisolid thixoforming.Understanding the remelting behavior will provide significant theoretical guidance for the semisolid thixoforming process.In this study,during remelting. we investigated the microstructural evolution of a 9Cr1 semisolid billet prepared by the sloping plate method.The microstructures of 9Cr18 specimens for a semisolid billet and traditional casting ingot were discussed.The effects of the initial microstructure and remelting temperature on the remelting behavior were also clarified.The microstructural evolution and remelting behavior were observed via optical microscopy,scanning electron microscopy,X-ray diffraction,and differential scanning calorimetry.The results show that an excellent 9Cr18 semisolid billet can be obtained via the sloping plate method.Forced convection through the sloping plate was found to play a key role in breaking the continuous distribution of dendrites.The typical microstructure was found to exhibit a primary solid austenite globular grain()and a eutectic structure of secondary austenite(Y2)and MC3 carbide.The average size of a globular grain was determined to be 93.5 um and the shape factor was 0.69.The globular grains showed a smooth boundaries.The Fe,C,and Cr elements showed obviously different contents in the solid and liquid phases.The Cr and C elements were enriched in the liquid phase, whereas the Fe content was higher in the solid phase.Compared with the traditional casting ingot,the remelting microstructure of the 收稿日期：2020-05-12 基金项目：中国博士后科学基金资助项目(2019M650482):中央高校基本科研业务费资助项目(FRF-TP.18-039A1,FRF-DRY-19-013):北京 市优秀人才培养资助青年骨干个人项目
倾斜板法制备 9Cr18 半固态坯料二次重熔的微观组织演变 王永金苣，宋仁伯 北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083 苣通信作者，E-mail: wangyongjin@ustb.edu.cn 摘 要 研究利用倾斜板法制备的 9Cr18 半固态坯料在二次重熔过程中微观组织演变，以期对后续触变成形提供必要的理论 基础. 研究结果表明，采用倾斜板浇注法可以得到优质的 9Cr18 半固态坯料，其典型组织为初生固相奥氏体（γ1）球状晶粒和 晶界网状组织构成，网状组织为二次奥氏体（γ2）和 M7C3 碳化物液相共晶组织. 球状晶粒的平均直径为 93.5 μm，形状因子 0.69，半固态坯料球状晶粒边界光滑，大小相对均匀. 固液两相中 Fe、C、Cr 存在着明显的元素差异. 液相组织中 Cr、C 元素 富集，固相中 Fe 含量较高. 采用波浪形倾斜板法制备的 9Cr18 合金半固态坯料重熔组织形貌优于传统铸锭重熔组织. 半固 态坯料重熔后的组织化学成分更为均匀，晶粒也更圆整，固液界面平滑，且加热温度越高，晶粒越圆整，液相率越高. 二次重 熔后碳化物尺寸明显减小，平均宽度仅为 0.5 μm，长度大大减小使得其形态接近粒状. 关键词 倾斜板法；9Cr18 不锈钢；半固态坯料；二次重熔；组织演变 分类号 TG142.1 Microstructure evolution during remelting of 9Cr18 semisolid billet prepared by sloping plate method WANG Yong-jin苣 ，SONG Ren-bo School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China 苣 Corresponding author, E-mail: wangyongjin@ustb.edu.cn ABSTRACT Semisolid processing is a new near-net-shape manufacturing process suitable for fabricating components with complex shapes. Semisolid billet remelting is a key process performed prior to the subsequent semisolid thixoforming. Understanding the remelting behavior will provide significant theoretical guidance for the semisolid thixoforming process. In this study, during remelting, we investigated the microstructural evolution of a 9Cr18 semisolid billet prepared by the sloping plate method. The microstructures of 9Cr18 specimens for a semisolid billet and traditional casting ingot were discussed. The effects of the initial microstructure and remelting temperature on the remelting behavior were also clarified. The microstructural evolution and remelting behavior were observed via optical microscopy, scanning electron microscopy, X-ray diffraction, and differential scanning calorimetry. The results show that an excellent 9Cr18 semisolid billet can be obtained via the sloping plate method. Forced convection through the sloping plate was found to play a key role in breaking the continuous distribution of dendrites. The typical microstructure was found to exhibit a primary solid austenite globular grain (γ1 ) and a eutectic structure of secondary austenite (γ2 ) and M7C3 carbide. The average size of a globular grain was determined to be 93.5 μm and the shape factor was 0.69. The globular grains showed a smooth boundaries. The Fe, C, and Cr elements showed obviously different contents in the solid and liquid phases. The Cr and C elements were enriched in the liquid phase, whereas the Fe content was higher in the solid phase. Compared with the traditional casting ingot, the remelting microstructure of the 收稿日期: 2020−05−12 基金项目: 中国博士后科学基金资助项目（2019M650482）；中央高校基本科研业务费资助项目（FRF-TP-18-039A1，FRF-IDRY-19-013）；北京 市优秀人才培养资助青年骨干个人项目 工程科学学报，第 43 卷，第 2 期：248−254，2021 年 2 月 Chinese Journal of Engineering, Vol. 43, No. 2: 248−254, February 2021 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2020.05.12.003; http://cje.ustb.edu.cn
王永金等：倾斜板法制备9C18半固态坯料二次重熔的微观组织演变 .249 9Cr18 semisolid billet prepared by the sloping plate method was more suitable for subsequent semisolid thixoforming.A more even distribution of the chemical composition and more globular grains can be obtained after semisolid remelting.The solid/liquid interface was smooth on the remelted specimen.The width of the MC3 carbide decreased to 0.5 um after remelting and the morphology became nearly granular.The observed microstructural evolution during remelting of the 9Cr18 semisolid billet contributes to our understanding of the thixotropic behavior in the subsequent semisolid forming process. KEY WORDS sloping plate method;9Cr18 stainless steel;semisolid billet;remelting:microstructure evolution 半固态成形技术是一种新型的近净成形工艺， 表19C18不锈钢的化学成分（质量分数） 能够生产形状复杂的制件，具有短流程的特点-] Table 1 Chemical composition of 9Cr18 steel 第 半固态成形的主要工艺流程包括半固态坯料制 C Cr Si Mn P Al Ni Fe 备、二次重熔和触变成形-6二次重熔是连接半 0.9717.330.520.350.020.0050.100.16Bal. 固态坯料与后续成形之间重要的工艺步骤，阐明 和掌握二次重熔过程中半固态坯料的微观组织演 Holding furnace 变对于后续成形具有重要的指导意义， 半固态坯料组织的显著特点即为球状初生固 Wavelike sloping 相均匀地悬浮于液态金属母液中，在固液温度区 plate 间变形有其独特的性质，既不同于液态金属的流 动，也不同于固态合金的高温塑性变形陈志 国等0发现二次加热功率和二次加热温度是影响 Trestle 半固态高硅铝合金微观组织的主要因素.Meng等) Iron rucible 研究半固态镁合金加热时指出，动态合金重组和 相变导致材料出现组织形貌和性能的各向异性 张继渊等四1研究了流变压铸2024合金的控温冷 图1波浪形倾斜板制坯装置示意图 却过程，实验结果显示剩余液相的二次凝固对最 Fig.I Schematic of wave-shaped sloping plate device 终成形件组织和性能有非常重要的影响.可以看 研究，在相同的温度浇注不经过倾斜板系统的传 到，半固态二次重熔不仅对工艺的稳定性和可控 统铸造坯料 性提出了很高的要求，而且二次重熔组织演变的 半固态坯料与传统铸锭心部切取中10mm×15mm 良好控制直接影响坯料的流动性及成形性，对半 圆柱形试样，通过Gleeble.3500热模拟试验机在 固态成形零部件的性能也至关重要3本文针 1280~1320℃范围内进行重熔加热，如图2所示， 对传统9C18高碳铬马氏体不锈钢展开研究，利用 保温30s后快速水冷，以保留其原始组织.金相试 波浪形倾斜板法制备9Cr18半固态坯料，研究 样经机械打磨抛光后采用苦味酸盐酸酒精溶液（苦 9Cr18半固态坯料的微观结构以及其在二次重熔 味酸1g,盐酸15mL,酒精100mL)进行侵蚀，利用 过程中的组织演变特征，试图为高熔点合金的半 ZEISS Image M2m光学显微镜进行显微组织观察， 固态成形工艺探索提供必要的理论基础. 利用Image-.Tool软件统计计算固相颗粒等效直径 1实验方法 D(式1)、形状因子SF(式2)及半固态坯料固相率 5等相关参数.采用ZEISS EVO18扫描电镜与能谱 9C18不锈钢的化学成分如表1所示，利用差 仪(EDS)分析组织中的碳化物形貌及固液相的合 示扫描量热法(DSC法)测定材料的固相线温度为 金元素分布.采用DMAX-RB旋转阳极X射线衍 1289℃，液相线温度为1423℃.9C18半固态坯料 射仪(Cu靶；工作电压：40kV;工作电流：150mA: 采用自制的波浪形倾斜板装置系统制备，装置示 衍射角度：10°~90°)对半固态坯料进行物相分析 意如图1所示（倾斜板长490mm,宽150mm,倾斜 角度45).将9Cr18原料加热到1500℃，待金属 D=”际 (1) N 完全熔化后保温5min后进行浇铸，钢液流经表面 涂有耐高温不粘覆涂料的波浪形倾斜板后流入收 SF=- (2) 集坩埚并快速水淬冷却，如图1所示.为进行对比 P4RA)IN
9Cr18 semisolid billet prepared by the sloping plate method was more suitable for subsequent semisolid thixoforming. A more even distribution of the chemical composition and more globular grains can be obtained after semisolid remelting. The solid/liquid interface was smooth on the remelted specimen. The width of the M7C3 carbide decreased to 0.5 μm after remelting and the morphology became nearly granular. The observed microstructural evolution during remelting of the 9Cr18 semisolid billet contributes to our understanding of the thixotropic behavior in the subsequent semisolid forming process. KEY WORDS sloping plate method；9Cr18 stainless steel；semisolid billet；remelting；microstructure evolution 半固态成形技术是一种新型的近净成形工艺， 能够生产形状复杂的制件，具有短流程的特点[1−2] . 半固态成形的主要工艺流程包括半固态坯料制 备、二次重熔和触变成形[3−6] . 二次重熔是连接半 固态坯料与后续成形之间重要的工艺步骤，阐明 和掌握二次重熔过程中半固态坯料的微观组织演 变对于后续成形具有重要的指导意义. 半固态坯料组织的显著特点即为球状初生固 相均匀地悬浮于液态金属母液中，在固液温度区 间变形有其独特的性质，既不同于液态金属的流 动，也不同于固态合金的高温塑性变形[7−9] . 陈志 国等[10] 发现二次加热功率和二次加热温度是影响 半固态高硅铝合金微观组织的主要因素. Meng 等[11] 研究半固态镁合金加热时指出，动态合金重组和 相变导致材料出现组织形貌和性能的各向异性. 张继渊等[12] 研究了流变压铸 2024 合金的控温冷 却过程，实验结果显示剩余液相的二次凝固对最 终成形件组织和性能有非常重要的影响. 可以看 到，半固态二次重熔不仅对工艺的稳定性和可控 性提出了很高的要求，而且二次重熔组织演变的 良好控制直接影响坯料的流动性及成形性，对半 固态成形零部件的性能也至关重要[13−16] . 本文针 对传统 9Cr18 高碳铬马氏体不锈钢展开研究，利用 波浪形倾斜板法制 备 9Cr18 半固态坯料 ，研 究 9Cr18 半固态坯料的微观结构以及其在二次重熔 过程中的组织演变特征，试图为高熔点合金的半 固态成形工艺探索提供必要的理论基础. 1 实验方法 9Cr18 不锈钢的化学成分如表 1 所示，利用差 示扫描量热法（DSC 法）测定材料的固相线温度为 1289 ℃，液相线温度为 1423 ℃. 9Cr18 半固态坯料 采用自制的波浪形倾斜板装置系统制备，装置示 意如图 1 所示（倾斜板长 490 mm，宽 150 mm，倾斜 角度 45°）. 将 9Cr18 原料加热到 1500 ℃，待金属 完全熔化后保温 5 min 后进行浇铸，钢液流经表面 涂有耐高温不粘覆涂料的波浪形倾斜板后流入收 集坩埚并快速水淬冷却，如图 1 所示. 为进行对比 研究，在相同的温度浇注不经过倾斜板系统的传 统铸造坯料. 半固态坯料与传统铸锭心部切取ϕ10 mm ×15 mm 圆柱形试样 ，通 过 Gleeble3500 热模拟试验机 在 1280～1320 ℃ 范围内进行重熔加热，如图 2 所示， 保温 30 s 后快速水冷，以保留其原始组织. 金相试 样经机械打磨抛光后采用苦味酸盐酸酒精溶液（苦 味酸 1 g，盐酸 15 mL，酒精 100 mL）进行侵蚀，利用 ZEISS Image M2m 光学显微镜进行显微组织观察， 利用 Image-Tool 软件统计计算固相颗粒等效直径 D（式 1）、形状因子 SF（式 2）及半固态坯料固相率 fS 等相关参数. 采用 ZEISS EVO 18 扫描电镜与能谱 仪（EDS）分析组织中的碳化物形貌及固液相的合 金元素分布. 采用 DMAX-RB 旋转阳极 X 射线衍 射仪（Cu 靶；工作电压：40 kV；工作电流：150 mA； 衍射角度：10°～90°）对半固态坯料进行物相分析. D = ∑N 1 √ 4A/π N （1） SF = 1 ( ∑N 1 P 2 /4πA)/N （2） 表 1 9Cr18 不锈钢的化学成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of 9Cr18 steel % C Cr Si Mn P S Al Ni Fe 0.97 17.33 0.52 0.35 0.02 0.005 0.10 0.16 Bal. Holding furnace Wavelike sloping plate Iron crucible Trestle 图 1 波浪形倾斜板制坯装置示意图 Fig.1 Schematic of wave-shaped sloping plate device 王永金等： 倾斜板法制备 9Cr18 半固态坯料二次重熔的微观组织演变 · 249 ·
250 工程科学学报，第43卷，第2期 组成.热力学分析结果显示，9Cr18不锈钢在降 低至液相线温度以下后，部分凝固形成奥氏体组 Temperature=1280-1320 C 织，在半固态温度区间，初生固相奥氏体(Y1:一次 1200℃ Holding time=5 s 2℃s-1 奥氏体)和液态金属共存.在半固态冷却至室温 后，奥氏体组织得以在固相中保留，部分晶粒中有 少量板条状马氏体出现，而液相则发生共晶转变 20℃s1 (L→y+MC3),最终得到二次凝固的奥氏体(Y2: 二次奥氏体)和MC3共存的共晶组织.图5为典 Water quenching 型9Cr18半固态坯料组织的扫描电镜形貌及能谱 Time/s 分析结果，可以看出，固、液两相中存在着明显的 图29Cr18半固态重熔工艺曲线 元素差异，液相共晶组织中Cr与C含量明显高于 Fig.2 Temperature-time curve of 9Cr18 semisolid remelting process 固相.且在Y,相与共晶组织结合处存在C元素分 式中，D,SF,A,N,P分别为等效直径、形状因子、测 布的过渡区域，而Y1相中Fe元素含量明显高于 量固相颗粒面积、测量数目、测量固相颗粒周长 Y2+MC3共晶组织.这是由于在浇注过程中，球状 2实验结果与讨论 初生奥氏体颗粒首先在流经倾斜板时形成，但是 C、C元素在奥氏体中的溶解度有限，合金元素在 2.1倾斜板法制备半固态坯料微观结构 液态金属中聚集，在随后的的冷却过程中Fe、Cr、 图3(a)和(b)所示分别为传统铸造坯料和半 C元素结合形成了M,C,碳化物，即(Cr,Fe)C3碳 固态坯料的组织形貌.传统铸造的9Cr18坯料呈 化物，从而形成了Y2+M,C3的共晶组织 现典型的树枝晶组织，一次枝晶和二次枝晶相互 连接构成网状结构，枝晶主干最长可达6mm,宽 ◆Austenite 度约在0.05~0.2mm之间.采用倾斜板制备半固 6000 ●Martensite ★MC; 态坯料获得近球状初生固相颗粒与均匀分布的液 相组织（图3(b)),这是由于合金熔液受倾斜板的 4000 冷却作用而大量形核，且受自身重力作用向下流 动过程中，熔液中的初生颗粒发生滚动、翻转、被 2000 液相冲刷和相互之间的碰撞等物理治金现象，使 得已长成枝晶状的初生颗粒的枝晶臂发生弯曲、 080 40 50607080 90 100 折断、破碎，细化了初生相颗粒，使初生相演变为 2) 蔷薇状乃至球状7-初生固相晶粒的平均直径 图49Cr18半固态坯料X射线衍射图谱 为93.5μm,形状因子为0.69，固相率为87.6%.该 Fig.4 XRD results of 9Cr18 semisolid billet 半固态坯料球状晶粒边界光滑，大小相对均匀，是 2.2半固态坯料重熔组织特征 较为理想的触变成形原始组织 半固态触变成形的必要条件是将坯料二次加 热至半固态温度区间，使其部分熔化202因此， (b) 变形前的重熔显微组织特征成为影响最终触变成 形性能的决定因素四.如图6所示，二次重熔前后 的组织形貌以及成分分布都有变化.从整体形貌 endte 来看，Y1相仍是构成球状晶粒的主要组织，而液相 100um 100μm 凝固生成的MC3碳化物与Y2相的共晶产物变化 图39Cr18不同状态显微组织.(a)传统铸造枝品组织：(b)半固态球 很大：加热前9C18半固态坯料的碳化物多为板条 状晶组织 状，其平均宽度为2μm,长度从3um至15m不 Fig.3 Microstructures of 9Cr18 specimens:(a)traditional casting ingot; 等，2相填充于碳化物板条间构成了连续的液相 (b)semisolid billet 共品产物；二次重熔后碳化物尺寸明显减小，平均 经X射线衍射分析（图4），确认半固态坯料的 宽度仅为0.5m,长度大大减小使得其形态逐渐 显微组织由奥氏体、MC?碳化物以及少量马氏体 接近粒状，弥散分布于连续的Y2相中.坯料二次
式中，D，SF，A，N，P 分别为等效直径、形状因子、测 量固相颗粒面积、测量数目、测量固相颗粒周长. 2 实验结果与讨论 2.1 倾斜板法制备半固态坯料微观结构 图 3（a）和（b）所示分别为传统铸造坯料和半 固态坯料的组织形貌. 传统铸造的 9Cr18 坯料呈 现典型的树枝晶组织，一次枝晶和二次枝晶相互 连接构成网状结构，枝晶主干最长可达 6 mm，宽 度约在 0.05 ～0.2 mm 之间. 采用倾斜板制备半固 态坯料获得近球状初生固相颗粒与均匀分布的液 相组织（图 3（b）），这是由于合金熔液受倾斜板的 冷却作用而大量形核，且受自身重力作用向下流 动过程中，熔液中的初生颗粒发生滚动、翻转、被 液相冲刷和相互之间的碰撞等物理冶金现象，使 得已长成枝晶状的初生颗粒的枝晶臂发生弯曲、 折断、破碎，细化了初生相颗粒，使初生相演变为 蔷薇状乃至球状[17−18] . 初生固相晶粒的平均直径 为 93.5 μm，形状因子为 0.69，固相率为 87.6%. 该 半固态坯料球状晶粒边界光滑，大小相对均匀，是 较为理想的触变成形原始组织. γ2+M7C3 γ1 Primary dendrite Secondary dendrite (a) 100 μm Primary dendrite Secondary dendrite (b) 100 μm γ2+M7C3 γ1 图 3 9Cr18 不同状态显微组织. （a）传统铸造枝晶组织；（b）半固态球 状晶组织 Fig.3 Microstructures of 9Cr18 specimens: (a) traditional casting ingot; (b) semisolid billet 经 X 射线衍射分析（图 4），确认半固态坯料的 显微组织由奥氏体、M7C3 碳化物以及少量马氏体 L → γ+M7C3 组成. 热力学分析结果显示[19] ，9Cr18 不锈钢在降 低至液相线温度以下后，部分凝固形成奥氏体组 织，在半固态温度区间，初生固相奥氏体（γ1 : 一次 奥氏体）和液态金属共存. 在半固态冷却至室温 后，奥氏体组织得以在固相中保留，部分晶粒中有 少量板条状马氏体出现，而液相则发生共晶转变 （ ），最终得到二次凝固的奥氏体（ γ2 : 二次奥氏体）和 M7C3 共存的共晶组织. 图 5 为典 型 9Cr18 半固态坯料组织的扫描电镜形貌及能谱 分析结果，可以看出，固、液两相中存在着明显的 元素差异，液相共晶组织中 Cr 与 C 含量明显高于 固相. 且在 γ1 相与共晶组织结合处存在 Cr 元素分 布的过渡区域，而 γ1 相中 Fe 元素含量明显高于 γ2+M7C3 共晶组织. 这是由于在浇注过程中，球状 初生奥氏体颗粒首先在流经倾斜板时形成，但是 Cr、C 元素在奥氏体中的溶解度有限，合金元素在 液态金属中聚集，在随后的的冷却过程中 Fe、Cr、 C 元素结合形成了 M7C3 碳化物，即 (Cr, Fe)7C3 碳 化物，从而形成了 γ2+M7C3 的共晶组织. 20 6000 4000 2000 0 30 40 50 60 2θ/(°) Intensity (CPS) 70 80 90 100 Austenite Martensite M7C3 图 4 9Cr18 半固态坯料 X 射线衍射图谱 Fig.4 XRD results of 9Cr18 semisolid billet 2.2 半固态坯料重熔组织特征 半固态触变成形的必要条件是将坯料二次加 热至半固态温度区间，使其部分熔化[20−21] . 因此， 变形前的重熔显微组织特征成为影响最终触变成 形性能的决定因素[22] . 如图 6 所示，二次重熔前后 的组织形貌以及成分分布都有变化. 从整体形貌 来看，γ1 相仍是构成球状晶粒的主要组织，而液相 凝固生成的 M7C3 碳化物与 γ2 相的共晶产物变化 很大：加热前 9Cr18 半固态坯料的碳化物多为板条 状，其平均宽度为 2 μm，长度从 3 μm 至 15 μm 不 等，γ2 相填充于碳化物板条间构成了连续的液相 共晶产物；二次重熔后碳化物尺寸明显减小，平均 宽度仅为 0.5 μm，长度大大减小使得其形态逐渐 接近粒状，弥散分布于连续的 γ2 相中. 坯料二次 20 ℃·s−1 1200 ℃ 2 ℃·s−1 Holding time=5 s Temperature=1280−1320 ℃ Water quenching Time/s Temperature/ ℃ 图 2 9Cr18 半固态重熔工艺曲线 Fig.2 Temperature–time curve of 9Cr18 semisolid remelting process · 250 · 工程科学学报，第 43 卷，第 2 期
王永金等：倾斜板法制备9C18半固态坯料二次重熔的微观组织演变 251· 120 -Y2+M,C3 100 80 wA Y:+M-Ca 60 0 20 area 5μm 0 5 1015202530354045 Distance/um 图5半固态球状品组织扫描形貌及电子能谱线扫描分析 Fig.5 SEM image of the globular grains in semisolid billet and EDS analysis 加热部分重熔的同时由于温度升高大大提高了原 下原子活性增强有利于扩散，尤其是在液态金属 子的扩散速度，使其元素整体分布也发生了明显 中更为显著，重新得到的液相中Fe、Cr和C元素 的变化从图6中可以看出，二次重熔后液相中 分布更加均匀.图7为9C18半固态坯料的重熔 的F原子数量明显增多.试样经二次重熔后由碳 显微组织，其中球状晶粒为二次加热未熔固相，其 化物及γY2组成的共晶组织会首先熔化为液相，随 显微硬度为324.6HV(32.7HRC).球状晶粒周围 着温度的升高，部分Y1相也会逐渐熔化，由于 的不规则网状组织是二次加热时熔化的液相经淬 Y,相中Fe元素含量远高于碳化物和Y2相，熔化后 火得到的共晶产物，其显微硬度为626.8HV(56.6 会使液相金属的Fe含量显著提高.同时由于高温 HRC). M.C C-K C-K (a) b 图69Cr18半固态组织扫描电镜及能谱分析.(a)重熔前：(b)重熔后 Fig.6 SEM images and EDS analysis of 9Cr18 semisolid billet:(a)before remelted;(b)remelted 2.3原始组织对9C18二次重熔显微组织的影响 图8所示为9Crl8传统铸造坯料和半固态坯 料的二次重熔组织演变对比.从图8(a)~(c)可以 8H 看出，通过二次重熔消除树枝晶主要经过三个阶 段：首先在形成枝晶时由于成分偏析导致枝晶臂 根部溶质浓度较高，从而熔点较低，因此试样在二 50m 次重熔温度较低时枝晶臂根部往往会首先熔化并 图79C18半固态坯料重熔显微组织 使枝晶臂脱离主干.加热到1300℃的试样还可以 Fig.7 Microstructure of remelted billet 清楚地看到树枝晶的主干，少量枝晶臂与主干分
加热部分重熔的同时由于温度升高大大提高了原 子的扩散速度，使其元素整体分布也发生了明显 的变化[23] . 从图 6 中可以看出，二次重熔后液相中 的 Fe 原子数量明显增多. 试样经二次重熔后由碳 化物及 γ2 组成的共晶组织会首先熔化为液相，随 着温度的升高 ，部 分 γ1 相也会逐渐熔化 ，由 于 γ1 相中 Fe 元素含量远高于碳化物和 γ2 相，熔化后 会使液相金属的 Fe 含量显著提高. 同时由于高温 下原子活性增强有利于扩散，尤其是在液态金属 中更为显著，重新得到的液相中 Fe、Cr 和 C 元素 分布更加均匀. 图 7 为 9Cr18 半固态坯料的重熔 显微组织，其中球状晶粒为二次加热未熔固相，其 显微硬度为 324.6 HV（32.7 HRC）. 球状晶粒周围 的不规则网状组织是二次加热时熔化的液相经淬 火得到的共晶产物，其显微硬度为 626.8 HV（56.6 HRC）. Cr-KA 9 μm γ1 γ2 M7C3 Fe-KA C-K 7 μm γ1 γ2 M7C3 Fe-KA (a) C-K Cr-KA (b) 图 6 9Cr18 半固态组织扫描电镜及能谱分析. （a）重熔前;（b）重熔后 Fig.6 SEM images and EDS analysis of 9Cr18 semisolid billet: (a) before remelted; (b) remelted γ2+M7C3 626.8 HV Martensite 324.6 HV 50 μm γ2+M7C3 626.8 HV Martensite 324.6 HV 图 7 9Cr18 半固态坯料重熔显微组织 Fig.7 Microstructure of remelted billet 2.3 原始组织对 9Cr18 二次重熔显微组织的影响 图 8 所示为 9Cr18 传统铸造坯料和半固态坯 料的二次重熔组织演变对比. 从图 8（a）～（c）可以 看出，通过二次重熔消除树枝晶主要经过三个阶 段：首先在形成枝晶时由于成分偏析导致枝晶臂 根部溶质浓度较高，从而熔点较低，因此试样在二 次重熔温度较低时枝晶臂根部往往会首先熔化并 使枝晶臂脱离主干. 加热到 1300 ℃ 的试样还可以 清楚地看到树枝晶的主干，少量枝晶臂与主干分 γ1 γ1 5 μm γ1 γ1 γ2+M7C3 γ2+M7C3 Transition area Cr Fe C 120 100 80 60 40 20 0 0 5 10 15 20 Distance/μm Intensity (CPS) 25 30 35 40 45 图 5 半固态球状晶组织扫描形貌及电子能谱线扫描分析 Fig.5 SEM image of the globular grains in semisolid billet and EDS analysis 王永金等： 倾斜板法制备 9Cr18 半固态坯料二次重熔的微观组织演变 · 251 ·
252 工程科学学报，第43卷，第2期 离但仍保持与主干相垂直.随温度升高，枝晶内部 晶产物会首先熔化，如图8(e)所示.由于所有球状 低熔点组织熔化，枝晶主干连续性被打破，如 品粒都是由一个独立的晶核逐渐长大而成，并且 图8(c)所示，1320℃时液相增多，枝晶主千已基 各晶粒体积都较小，因此品粒内部成分偏析很小， 本消失，但各晶粒的排列仍具有一定的方向性.液 加热过程中不易在晶粒内部出现熔化点而形成孤 态金属随温度继续升高而增多并相互连通，固相 立的液相.采用波浪形倾斜板法制备的9C18合 晶粒被孤立并逐渐向球形晶粒转变，以减小界面 金半固态坯料重熔组织形貌优于传统铸锭重熔组 自由能.在温度较低时二次重熔传统铸造的枝晶 织，流经倾斜板过程中的强迫对流作用破坏了枝 组织很难得到球形品粒，而随温度升高被液相孤 晶的连续分布状态，使得半固态坯料在重熔前便 立而形成的球形晶粒圆整度一般不会很高，且品 更为圆整，重熔首先发生在熔点较低的共晶产物 粒大小和成分的均匀性也比较差.半固态坯料球 处，固液界面上突起的部分进而进入高温区并随 状晶粒主要由Y1相组成，熔点较高，因此当加热温 即熔化，使得重熔后液相增加，初生奥氏体晶粒圆 度高于固相线温度时，晶界处Y2相和碳化物的共 整细化，分布均匀 (a) 1280℃ (b) 1300℃ 1320℃ 100m 100um 100m (d) 1280℃ (e)1300℃ 1320℃ 100m 100m 100m 图89Cr18坯料二次重熔显微组织.(a~c)传统铸造坯料：(d~f)半固态坯料 Fig.8 Microstructures of semisolid remelted specimens:(a-c)traditional casting ingot;(d-f)semisolid billet 2.4二次重熔温度对9Cr18半固态坯料显微组织 附近（即固液相线温度附近）极大，两峰之间随温 的影响 度的增加而增大.二次重熔温度影响试样固相率， 二次重熔温度直接影响半固态成形时固相颗 并且改变试样显微组织形貌.图10是二次重熔温 粒所占的体积分数，也即固相率.变形过程中固相 度为1280~1320℃时的扫描电镜组织照片.随着 率的大小直接影响半固态金属的表观黏度，进而 加热温度的升高，淬火冷却时试样过冷度也有所 影响其成形性能s-2刃.本文运用差示扫描量热仪 提高，这可直接导致碳化物形核率升高并且在长 测定固液两相转化过程中熔化热的大小并绘制成 0.08 曲线，通过积分计算可以直接得出熔化热随温度 Final 1.0 0.07 的变化规律.由于熔化热与熔化量呈正比，通过式 solidification 0.06 Heat flow 0.8 (3)得到固相率随温度的变化规律 意0 Solid fraction Fractional f§=1-无=1-△Hr/△H (3) 0.6 solidification 式中：s表示固相率：无表示液相率；△Hr表示从开 00) 意0 0.4 始熔化到T温度时试样所吸收的熔化热，k:△H表 0.02 0.2 示试样完全熔化所吸收的熔化热 0.01 经计算，9Cr18半固态坯料熔化时的DSC曲线 0 1250 130013501400 1450 以及固相率随温度的变化规律如图9所示：固相 Temperature/C 率随温度的升高而减小；由于熔化潜热吸收提高 图99C18半固态坯料差热曲线与固相率计算结果 了热流密度，固相率减小趋势在DSC曲线两峰值 Fig.9 DSC curve and solid fraction results of 9Cr18 semisolid billet
离但仍保持与主干相垂直. 随温度升高，枝晶内部 低熔点组织熔化 ，枝晶主干连续性被打破 ，如 图 8（c）所示，1320 ℃ 时液相增多，枝晶主干已基 本消失，但各晶粒的排列仍具有一定的方向性. 液 态金属随温度继续升高而增多并相互连通，固相 晶粒被孤立并逐渐向球形晶粒转变，以减小界面 自由能. 在温度较低时二次重熔传统铸造的枝晶 组织很难得到球形晶粒，而随温度升高被液相孤 立而形成的球形晶粒圆整度一般不会很高，且晶 粒大小和成分的均匀性也比较差. 半固态坯料球 状晶粒主要由 γ1 相组成，熔点较高，因此当加热温 度高于固相线温度时，晶界处 γ2 相和碳化物的共 晶产物会首先熔化，如图 8（e）所示. 由于所有球状 晶粒都是由一个独立的晶核逐渐长大而成，并且 各晶粒体积都较小，因此晶粒内部成分偏析很小， 加热过程中不易在晶粒内部出现熔化点而形成孤 立的液相. 采用波浪形倾斜板法制备的 9Cr18 合 金半固态坯料重熔组织形貌优于传统铸锭重熔组 织，流经倾斜板过程中的强迫对流作用破坏了枝 晶的连续分布状态，使得半固态坯料在重熔前便 更为圆整，重熔首先发生在熔点较低的共晶产物 处，固液界面上突起的部分进而进入高温区并随 即熔化，使得重熔后液相增加，初生奥氏体晶粒圆 整细化，分布均匀[24] . (a) 100 μm 1280 ℃ (b) 100 μm 1300 ℃ (c) 100 μm 1320 ℃ (d) 100 μm 1280 ℃ (e) 100 μm 1300 ℃ (f) 100 μm 1320 ℃ 图 8 9Cr18 坯料二次重熔显微组织. （a～c）传统铸造坯料;（d～f）半固态坯料 Fig.8 Microstructures of semisolid remelted specimens: (a–c) traditional casting ingot; (d–f) semisolid billet 2.4 二次重熔温度对 9Cr18 半固态坯料显微组织 的影响 二次重熔温度直接影响半固态成形时固相颗 粒所占的体积分数，也即固相率. 变形过程中固相 率的大小直接影响半固态金属的表观黏度，进而 影响其成形性能[25−27] . 本文运用差示扫描量热仪 测定固液两相转化过程中熔化热的大小并绘制成 曲线，通过积分计算可以直接得出熔化热随温度 的变化规律. 由于熔化热与熔化量呈正比，通过式 （3）得到固相率随温度的变化规律. fS = 1− fL = 1−∆HT/∆H （3） fS fL ∆HT ∆H 式中： 表示固相率； 表示液相率； 表示从开 始熔化到 T 温度时试样所吸收的熔化热，kJ； 表 示试样完全熔化所吸收的熔化热. 经计算，9Cr18 半固态坯料熔化时的 DSC 曲线 以及固相率随温度的变化规律如图 9 所示：固相 率随温度的升高而减小；由于熔化潜热吸收提高 了热流密度，固相率减小趋势在 DSC 曲线两峰值 附近（即固液相线温度附近）极大，两峰之间随温 度的增加而增大. 二次重熔温度影响试样固相率， 并且改变试样显微组织形貌. 图 10 是二次重熔温 度为 1280～1320 ℃ 时的扫描电镜组织照片. 随着 加热温度的升高，淬火冷却时试样过冷度也有所 提高，这可直接导致碳化物形核率升高并且在长 0.08 0.07 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0 1250 1300 Fractional solidification Heat flow Solid fraction Final solidification Temperature/℃ 1350 1400 1450 Solid fraction/ % Heat flow/mW 图 9 9Cr18 半固态坯料差热曲线与固相率计算结果 Fig.9 DSC curve and solid fraction results of 9Cr18 semisolid billet · 252 · 工程科学学报，第 43 卷，第 2 期
王永金等：倾斜板法制备9C18半固态坯料二次重熔的微观组织演变 253· (a) (b) 204m 20μm 20μm 图109Cr18半固态坯料重熔至不同温度显微组织.(a)1280℃：(b)1300℃：(c)1320℃ Fig.l0 SEM micrographs of9Crl8 steel remelted to different temperatures::(a)1280℃；(b)1300℃；(c)1320℃ 大时互相遏制，因此加热温度越高，生成的碳化 [4]Rogal L.Semi-solid processing of the CoCrCuFeNi high entropy 物尺寸越小，分布越致密.经测量，加热至1280℃ alloy.Mater Des,2017,119:406 坯料所得碳化物片层平均宽度为2m,加热至 [5]Meng Y.Zhang J S,Yi Y S,et al.Study on the effects of forming 1300℃坯料所得碳化物片层平均宽度为1um, conditions on microstructural evolution and forming behaviors of Cr-V-Mo tool steel during multi-stage thixoforging by physical 1320℃所得碳化物片层平均宽度为0.5m,同时 simulation.J Mater Process Technol,2017,248:275 片层长度也大大减小 [61 Rassili A.A review on thixoforming of high melting point alloys. 3结论 Solid State Phenomena,2016,256:228 [7]Jorstad J L.SSM provides important advantages,So,why has (1)采用倾斜板浇注可以得到优质的9C18半 SSM failed to achieve greater market share?Solid State 固态坯料，其典型组织为初生固相奥氏体(Y)球状 Phenomena,2014,217-218:481 晶粒和晶界网状组织构成，网状组织为二次奥氏 [8]Gu G C.Pesci P,Becker E,et al.In situ microstructure observation of steel grades in the Semi-Solid state for thixoforging process by 体(Y2)和MC3碳化物液相共晶组织.球状晶粒的 using confoncal laser scanning microscopy.Solid State 平均直径为93.5m,形状因子0.69，半固态坯料球 Phenomena,2014,217-218:15 状晶粒边界光滑，大小相对均匀.固液两相中F、 [9]Chen C P,Tsao C Y A.Semi-solid deformation of non-dendritic C、Cr存在着明显的元素差异.液相组织中Cr、 structures-I.Phenomenological behavior.Acta Mater,1997, C元素富集，固相中Fe含量较高 45(5):1955 (2)半固态坯料重熔后的组织化学成分更为 [10]Chen Z G,Fang L,Wu J W,et al.Microstructure evolution of an 均匀，晶粒也更圆整，固液界面平滑，且加热温度 extruded high silicon semi-solid state aluminum alloys during reheating.Mater Rev,2019,33(6):1006 越高，晶粒越圆整，液相率越高.二次重熔后碳化 (陈志国，方亮，吴吉文，等.半固态挤压高硅铝合金二次加热的 物尺寸明显减小，平均宽度仅为0.5m,长度大大 微观组织演变.材料导报，2019,33(6)：1006) 减小使得其形态接近粒状 [11]Meng Y,Chen Q,Sugiyama S,et al.Effects of reheating and (3)采用波浪形倾斜板法制备的9C18合金半 subsequent rapid cooling on microstructural evolution and 固态坯料重熔组织形貌优于传统铸锭重熔组织， semisolid forming behaviors of extruded Mg-8.20Gd-4.48Y- 流经倾斜板过程中的强迫对流作用起到关键作 3.34Zn-0.36Zr alloy.J Mater Process Technol,2017,247:192 用，它破坏了枝晶的连续分布状态，并促进枝晶晶 [12]Zhang J Y,Li Y D,Li M,et al.Microstructure characteristic and 界组织熔化，使得重熔后液相增加，初生奥氏体品 behavior of secondary solidification of 2024 alloy//Proceedings of 2017 China Foundry Activity.Suzhou,2017:1 粒圆整细化，分布均匀，这有利于后续触变成形充 (张继渊，李元东，李明，等.2024合金二次凝固组织及行为研究∥ 分发挥半固态材料触变特性. 2017中国铸造活动周论文集.苏州，2017：1) [13]Wang C L,Wu G H,Sun M,et al.Formation of non-dendritic 参考文献 microstructures in preparation of semi-solid Mg-RE alloys slurries: [1]Flemings M C.Behavior of metal alloys in the semisolid state. Roles of RE content and cooling rate.J Mater Process Technol. Metall Trans A,1991,22(5):957 2020,279:116545 [2]Meng Y.Features and development of semisolid metal forming [14]Jiang J F,Xiao G F,Wang Y,et al.High temperature deformation technology.J Netshape Form Eng,2016,7(4):21 behavior and microstructure evolution of wrought nickel-based (孟毅.半固态成形工艺特点及发展现状.精密成形工程，2016， superalloy GH4037 in solid and semi-solid states.Trans 7(4):21) Nonferrous Met Soc China,2020,30(3):710 [3]Balan T,Becker E,Langlois L,et al.A new route for semi-solid [15]Wang Y J,Song R B,Li Y P.Microstructural evolution and steel forging.CIRP Annals,2017,66(1):297 mechanical properties of 9Cr18 steel after thixoforging and heat
大时互相遏制，因此加热温度越高，生成的碳化 物尺寸越小，分布越致密. 经测量，加热至 1280 ℃ 坯料所得碳化物片层平均宽度为 2 μm，加热至 1300 ℃ 坯料所得碳化物片层平均宽度为 1 μm， 1320 ℃ 所得碳化物片层平均宽度为 0.5 μm，同时 片层长度也大大减小. 3 结论 （1）采用倾斜板浇注可以得到优质的 9Cr18 半 固态坯料，其典型组织为初生固相奥氏体（γ1）球状 晶粒和晶界网状组织构成，网状组织为二次奥氏 体（γ2）和 M7C3 碳化物液相共晶组织. 球状晶粒的 平均直径为 93.5 μm，形状因子 0.69，半固态坯料球 状晶粒边界光滑，大小相对均匀. 固液两相中 Fe、 C、 Cr 存在着明显的元素差异. 液相组织中 Cr、 C 元素富集，固相中 Fe 含量较高. （2）半固态坯料重熔后的组织化学成分更为 均匀，晶粒也更圆整，固液界面平滑，且加热温度 越高，晶粒越圆整，液相率越高. 二次重熔后碳化 物尺寸明显减小，平均宽度仅为 0.5 μm，长度大大 减小使得其形态接近粒状. （3）采用波浪形倾斜板法制备的 9Cr18 合金半 固态坯料重熔组织形貌优于传统铸锭重熔组织， 流经倾斜板过程中的强迫对流作用起到关键作 用，它破坏了枝晶的连续分布状态，并促进枝晶晶 界组织熔化，使得重熔后液相增加，初生奥氏体晶 粒圆整细化，分布均匀，这有利于后续触变成形充 分发挥半固态材料触变特性. 参 考 文 献 Flemings M C. Behavior of metal alloys in the semisolid state. Metall Trans A, 1991, 22（5）: 957 [1] Meng Y. Features and development of semisolid metal forming technology. J Netshape Form Eng, 2016, 7（4）: 21 （孟毅. 半固态成形工艺特点及发展现状. 精密成形工程, 2016, 7（4）：21） [2] Balan T, Becker E, Langlois L, et al. A new route for semi-solid steel forging. CIRP Annals, 2017, 66（1）: 297 [3] Rogal L. Semi-solid processing of the CoCrCuFeNi high entropy alloy. Mater Des, 2017, 119: 406 [4] Meng Y, Zhang J S, Yi Y S, et al. Study on the effects of forming conditions on microstructural evolution and forming behaviors of Cr−V−Mo tool steel during multi-stage thixoforging by physical simulation. J Mater Process Technol, 2017, 248: 275 [5] Rassili A. A review on thixoforming of high melting point alloys. Solid State Phenomena, 2016, 256: 228 [6] Jorstad J L. SSM provides important advantages; So, why has SSM failed to achieve greater market share? Solid State Phenomena, 2014, 217-218: 481 [7] Gu G C, Pesci P, Becker E, et al. In situ microstructure observation of steel grades in the Semi-Solid state for thixoforging process by using confoncal laser scanning microscopy. Solid State Phenomena, 2014, 217-218: 15 [8] Chen C P, Tsao C Y A. Semi-solid deformation of non-dendritic structures —I. Phenomenological behavior. Acta Mater, 1997, 45（5）: 1955 [9] Chen Z G, Fang L, Wu J W, et al. Microstructure evolution of an extruded high silicon semi-solid state aluminum alloys during reheating. Mater Rev, 2019, 33（6）: 1006 （陈志国, 方亮, 吴吉文, 等. 半固态挤压高硅铝合金二次加热的 微观组织演变. 材料导报, 2019, 33（6）：1006） [10] Meng Y, Chen Q, Sugiyama S, et al. Effects of reheating and subsequent rapid cooling on microstructural evolution and semisolid forming behaviors of extruded Mg –8.20Gd –4.48Y – 3.34Zn–0.36Zr alloy. J Mater Process Technol, 2017, 247: 192 [11] Zhang J Y, Li Y D, Li M, et al. Microstructure characteristic and behavior of secondary solidification of 2024 alloy//Proceedings of 2017 China Foundry Activity. Suzhou, 2017: 1 （张继渊, 李元东, 李明, 等. 2024合金二次凝固组织及行为研究// 2017中国铸造活动周论文集. 苏州, 2017: 1） [12] Wang C L, Wu G H, Sun M, et al. Formation of non-dendritic microstructures in preparation of semi-solid Mg-RE alloys slurries: Roles of RE content and cooling rate. J Mater Process Technol, 2020, 279: 116545 [13] Jiang J F, Xiao G F, Wang Y, et al. High temperature deformation behavior and microstructure evolution of wrought nickel-based superalloy GH4037 in solid and semi-solid states. Trans Nonferrous Met Soc China, 2020, 30（3）: 710 [14] Wang Y J, Song R B, Li Y P. Microstructural evolution and mechanical properties of 9Cr18 steel after thixoforging and heat [15] (a) (b) (c) 20 μm 20 μm 20 μm 图 10 9Cr18 半固态坯料重熔至不同温度显微组织. （a）1280 ℃；（b）1300 ℃；（c）1320 ℃ Fig.10 SEM micrographs of 9Cr18 steel remelted to different temperatures: (a) 1280 ℃; (b) 1300 ℃; (c) 1320 ℃ 王永金等： 倾斜板法制备 9Cr18 半固态坯料二次重熔的微观组织演变 · 253 ·
254 工程科学学报，第43卷，第2期 treatment.Mater Charact,2017,127:64 the numerical simulation of semi-solid material behavior. [16]Guan R G,Shen Y F,Zhao Z Y,et al.Nanoscale precipitates Application to thixoforming.Int Plast,2014,58:120 strengthened lanthanum-bearing Mg-3Sn-1Mn alloys through [22]Gu G C,Pesci R,Langlois L,et al.Microstructure investigation continuous rheo-rolling.Sci Rep,2016,6:23154 and flow behavior during thixoextrusion of M2 steel grade.J [17]Liu Z Y,Mao W M,Wang W P.et al.Microstructure evolution of Mater Process Technol,2015,216:178 the A380 aluminum alloy semi-solid slurry prepared by serpentine [23]Kareh K M,O'Sullivan C,Nagira T,et al.Dilatancy in semi-solid channel.Chin/Eng,2016,38(2):263 steels at high solid fraction.Acta Mater,2017,125:187 (刘志勇，毛卫民，王伟番，等.蛇形通道制备半固态A380铝合金 [24]Jiang J F,Wang Y,Nie X,et al.Microstructure evolution of 浆料组织的演变.工程科学学报，2016,38(2)：263) semisolid billet of nano-sized SiC /7075 aluminum matrix com- [18]Kirkwood D H,Suery M,Kapranos P.et al.Semi-Solid Processing posite during partial remelting process.Mater Des,2016,96:36 of Alloys//Springer Series in Materials Science.Springer-Verlag [25]Becker E,Bigot R,Langlois L,et al.Metallurgical and mechanical Berlin Heidelberg,2010 analysis from thixoforging steel shape.Int J Mater Form, [19]Wang Y J,Song R B,Song R F.Deformation behavior and 2008(Suppl1):977 microstructure evolution of 9Cr18 alloy during semi-solid [26]Qiu J M,Xiao H,Wang J,et al.Microstructure evolution of semi- compression.Acta Metall Sin,2018,54(1):39 solid ZCuSn10 copper alloy during reheating process.ChinJ (王永金，宋仁伯，宋仁峰.9C18合金半固态触变压缩变形行为 Mater Res,2015,29(4):277 及组织演变.金属学报，2018,54(1)：39) (邱集明，肖寒，王佳，等.半固态ZCuSn10铜合金二次加热组织 [20]Kolahdooz A,Dehkordi S A.Effects of important parameters in 的演化.材料研究学报，2015,29(4)：277) the production of Al-A356 alloy by semi-solid forming process.J [27]Roca A S,Fals H D C,Pedron J A,et al.Thixoformability of Mater Res Technol,2019,8(1):189 hypoeutectic gray cast iron.J Mater Process Technol,2012, [21]Koeune R,Ponthot J P.A one phase thermomechanical model for 212(6):1225
treatment. Mater Charact, 2017, 127: 64 Guan R G, Shen Y F, Zhao Z Y, et al. Nanoscale precipitates strengthened lanthanum-bearing Mg –3Sn –1Mn alloys through continuous rheo-rolling. Sci Rep, 2016, 6: 23154 [16] Liu Z Y, Mao W M, Wang W P, et al. Microstructure evolution of the A380 aluminum alloy semi-solid slurry prepared by serpentine channel. Chin J Eng, 2016, 38（2）: 263 （刘志勇, 毛卫民, 王伟番, 等. 蛇形通道制备半固态A380铝合金 浆料组织的演变. 工程科学学报, 2016, 38（2）：263） [17] Kirkwood D H, Suéry M, Kapranos P, et al. Semi-Solid Processing of Alloys//Springer Series in Materials Science. Springer-Verlag Berlin Heidelberg, 2010 [18] Wang Y J, Song R B, Song R F. Deformation behavior and microstructure evolution of 9Cr18 alloy during semi-solid compression. Acta Metall Sin, 2018, 54（1）: 39 （王永金, 宋仁伯, 宋仁峰. 9Cr18合金半固态触变压缩变形行为 及组织演变. 金属学报, 2018, 54（1）：39） [19] Kolahdooz A, Dehkordi S A. Effects of important parameters in the production of Al-A356 alloy by semi-solid forming process. J Mater Res Technol, 2019, 8（1）: 189 [20] [21] Koeune R, Ponthot J P. A one phase thermomechanical model for the numerical simulation of semi-solid material behavior. Application to thixoforming. Int J Plast, 2014, 58: 120 Gu G C, Pesci R, Langlois L, et al. Microstructure investigation and flow behavior during thixoextrusion of M2 steel grade. J Mater Process Technol, 2015, 216: 178 [22] Kareh K M, O'Sullivan C, Nagira T, et al. Dilatancy in semi-solid steels at high solid fraction. Acta Mater, 2017, 125: 187 [23] Jiang J F, Wang Y, Nie X, et al. Microstructure evolution of semisolid billet of nano-sized SiCp /7075 aluminum matrix composite during partial remelting process. Mater Des, 2016, 96: 36 [24] Becker E, Bigot R, Langlois L, et al. Metallurgical and mechanical analysis from thixoforging steel shape. Int J Mater Form, 2008（Suppl 1）: 977 [25] Qiu J M, Xiao H, Wang J, et al. Microstructure evolution of semisolid ZCuSn10 copper alloy during reheating process. Chin J Mater Res, 2015, 29（4）: 277 （邱集明, 肖寒, 王佳, 等. 半固态ZCuSn10铜合金二次加热组织 的演化. 材料研究学报, 2015, 29（4）：277） [26] Roca A S, Fals H D C, Pedron J A, et al. Thixoformability of hypoeutectic gray cast iron. J Mater Process Technol, 2012, 212（6）: 1225 [27] · 254 · 工程科学学报，第 43 卷，第 2 期