《化工专业综合实验》教案实验一同系物的气相色谱分析一、实验目的：1、了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。2、学习同系物的气相色谱分离方法。3、掌握归一化法分析混合物中各组分含量的方法。二、教学难点：1、归一化法分析混合物中各组分含量的方法三、教学重点：1、气相色谱仪的基本结构及操作步骤四、教学方法：讲授+演示五、教学时数：4学时六、教学仪器与试剂：1、仪器：GC-14C气相色谱仪器，OV-1毛细管柱，FID检测器，空气发生器，氢气发生器，10ul微量注射器，氮气钢瓶，50ml容量瓶。2、药品：苯（AR），甲苯（AR），邻二甲苯（AR）。七、教学过程：1、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组分在气相和固定相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析蒸汽压低、沸点低、对热稳定的物质，而不适用于分析高沸点、高分子和热稳定差的化合物以及生物活性物质。当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组分的吸附能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器依次被检测，在记录器上绘制出各组分的色谱峰。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，可确定未知物为何种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法等，可确定待测组分的质量分数
《化工专业综合实验》 教案 1 实验一 同系物的气相色谱分析 一、实验目的： 1、了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。 2、学习同系物的气相色谱分离方法。 3、掌握归一化法分析混合物中各组分含量的方法。 二、教学难点： 1、归一化法分析混合物中各组分含量的方法 三、教学重点： 1、气相色谱仪的基本结构及操作步骤 四、教学方法： 讲授+演示 五、教学时数： 4 学时 六、教学仪器与试剂： 1、仪器：GC-14C 气相色谱仪器，OV-1 毛细管柱，FID 检测器，空 气发生器，氢气发生器，10ul 微量注射器，氮气钢瓶，50ml 容量瓶。 2、药品：苯（AR），甲苯（AR），邻二甲苯（AR）。 七、教学过程： 1、实验原理 气相色谱方法是利用试样中各组分在气相和固定相间的分配系数不 同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析蒸汽压低、沸 点低、对热稳定的物质，而不适用于分析高沸点、高分子和热稳定差的 化合物以及生物活性物质。 当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相 间进行反复多次分配，由于固定相对各组分的吸附能力不同，因此各组 分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按 流出顺序离开色谱柱进入检测器依次被检测，在记录器上绘制出各组分 的色谱峰。在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如 保留时间、保留体积及相对保留值等。因此，在相同的色谱操作条件 下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，可确 定未知物为何种物质。测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一 化法等，可确定待测组分的质量分数
《化工专业综合实验》教案对于本实验中苯、甲苯、邻二甲苯的分析，经过毛细管色谱柱分离后，可以依次得到苯、甲苯和邻二甲苯的一系列包括相对保留值和峰面积的峰。1、定性分析：在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类，对其进行定性。2、定量分析：由于每种物质含量不同，其峰面积也不相同，同时在FID检测器上都有不同的响应值，因此每种物质都有不同的校正因子。对于混合物各组分的定量分析可以用峰面积归一化法计算。归一化法的特点是仅适用于试样中所有组分全出峰的情况，进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大：无论进样量如何变化，最后都内化为1：计算方法简便。若试样中含有n个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分的百分含量可按下式计算：Af.AifX100%一X100%=C%=A.f+Af+As++.+AafZA式中Ai,f分别为i组分的峰面积、相对质量校正因子。对于苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯在FID上的相对质量校正因子如下：表1苯混合物在FID上的校正因子（基准物：苯）各组苯甲对二间邻二分i苯甲苯二甲苯甲苯各组1.1.01.01.101.12分的fi00482、实验步骤1）、将气路系统和色谱柱连接好，并确认无漏气现象：2）、先开氮气（N2）载气钢瓶阀，再开减压阀，控制压力在0.5-0.6MPa，打开空气发生器，控制好空气发生器的压力为0.4MPa，再开氢气（H2）发生器，控制压力在0.2-0.4MPa；3）、打开色谱主机电源，参照实验条件设定进样口温度（INJ）、检测器温度（DET）、柱温箱温度（COL）分别为250℃、250℃和105℃，同时打开工作站电源，再打开"CS-LightRealTimeAnalysis1"色谱工作站，单击“单次分析”图标，设定好采样参数；4）、按"SYSTEM"键，仪器开始升温，可用"MONITT"键分别检查进样口温度（INJ）、检测器温度DET）、柱温箱温度（COL）是否达到所设定的值，然后调节仪器上的载气总压表至400KPa左右，氢气流量阀至60KP左右，调节空气流量阀至45KP左右，控制载气流速使之符合操作2
《化工专业综合实验》 教案 2 对于本实验中苯、甲苯、邻二甲苯的分析，经过毛细管色谱柱分离 后，可以依次得到苯、甲苯和邻二甲苯的一系列包括相对保留值和峰面 积的峰。 1、定性分析：在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时 间，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将 两者进行对比，就可确定各组分的种类，对其进行定性。 2、定量分析：由于每种物质含量不同，其峰面积也不相同，同时在 FID 检测器上都有不同的响应值，因此每种物质都有不同的校正因子。对 于混合物各组分的定量分析可以用峰面积归一化法计算。 归一化法的特点是仅适用于试样中所有组分全出峰的情况，进样量 的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；无论进样量如何变化， 最后都内化为 1；计算方法简便。若试样中含有 n 个组分，且各组分均能 洗出色谱峰，则其中某个组分的百分含量可按下式计算： 式中 Ai,fi 分别为 i 组分的峰面积、相对质量校正因子。 对于苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯在 FID 上的相对质 量校正因子如下： 表 1 苯混合物在 FID 上的校正因子（基准物：苯） 各组 分 i 苯 甲 苯 对二 甲苯 间 二甲苯 邻二 甲苯 各组 分的 fi 1. 00 1.0 4 1.12 1.0 8 1.10 2、实验步骤 1）、将气路系统和色谱柱连接好，并确认无漏气现象； 2）、先开氮气（N2）载气钢瓶阀，再开减压阀，控制压力在 0.5-0.6MPa， 打开空气发生器，控制好空气发生器的压力为 0.4 MPa，再开氢气（H2） 发生器，控制压力在 0.2-0.4MPa； 3）、打开色谱主机电源，参照实验条件设定进样口温度（INJ）、检测 器温度（DET）、柱温箱温度（COL）分别为 250℃、250℃和 105℃，同 时打开工作站电源，再打开“CS-Light Real Time Analysis 1”色谱工作站， 单击“单次分析”图标，设定好采样参数； 4）、按“SYSTEM”键，仪器开始升温，可用“MONITT”键分别检查进 样口温度（INJ）、检测器温度（DET）、柱温箱温度（COL）是否达到所 设定的值，然后调节仪器上的载气总压表至 400KPa 左右，氢气流量阀至 60KP 左右，调节空气流量阀至 45KP 左右，控制载气流速使之符合操作
《化工专业综合实验》教案条件；5）、等仪器基线平稳后，对样品进行命名、保存位置的操作，然后进样分析，对样品进行数据处理：6）、分析完毕后，关闭氢气及空气流量阀，分别设定进样口，检测器及柱温箱温度为室温进行仪器的降温，等柱温低于50度，检测器及进样口低于100度时，关闭工作站窗口；7）、再关闭载气和主机电源。3、注意事项1）、实验过程由于用到氢气，因此实验室杜绝火种，以防爆炸。2）、氮气为高压瓶，应注意安全。3）、气相色谱仪柱温以及检测器、汽化室温度较高，应注意被烫伤。八、数据记录与处理：1、根据苯混合物上各峰的保留值与纯品的保留值对比可进行定性分析。2、用归一化法计算苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯的含量。九、思考题：1、气相色谱分离的原理是什么？2、哪些物质适合于气相色谱分析？十、教学后记：
《化工专业综合实验》 教案 3 条件； 5）、等仪器基线平稳后，对样品进行命名、保存位置的操作，然后进 样分析，对样品进行数据处理； 6）、分析完毕后，关闭氢气及空气流量阀，分别设定进样口，检测器 及柱温箱温度为室温进行仪器的降温，等柱温低于 50 度，检测器及进样 口低于 100 度时，关闭工作站窗口； 7）、再关闭载气和主机电源。 3、注意事项 1）、实验过程由于用到氢气，因此实验室杜绝火种，以防爆炸。 2）、氮气为高压瓶，应注意安全。 3）、气相色谱仪柱温以及检测器、汽化室温度较高，应注意被烫伤。 八、数据记录与处理： 1、根据苯混合物上各峰的保留值与纯品的保留值对比可进行定性分 析。 2、用归一化法计算苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯的含量。 九、思考题： 1、气相色谱分离的原理是什么？ 2、哪些物质适合于气相色谱分析？ 十、教学后记：
《化工专业综合实验》教案实验二阿司匹林的制备及鉴别一、实验目的：1、通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作。2、熟悉药物合成实验装置的安装及使用。3、掌握水杨酸的限量检查方法。二、教学难点：1、阿司匹林的合成三、教学重点：1、酯化反应和精制原理及基本操作四、教学方法：讲授+演示五、教学时数：6学时六、教学仪器与试剂：1、实验设备、仪器药物合成实验装置包括：玻璃夹套反应釜、玻璃夹套精制釜、活性炭吸附罐、不锈钢温水槽、不锈钢冰水槽、不锈钢乙醇槽、不锈钢回流冷凝器、不锈钢气液分离器、不锈钢真空缓冲罐、旋片式真空泵、超级恒温循环器、搅拌电机、螺旋浆式搅拌器、电子天平、熔点仪。2、实验试剂、材料水杨酸、冰醋酸、乙醇、浓盐酸、醋酐、浓硫酸、硫酸铁铵，活性炭；烧杯、玻璃棒、量筒、移液管、容量瓶、吸球、滴管、称量纸、牛角勺。3、实验前准备：水杨酸对照液的配制：精密称取水杨酸0.1g，加少量水溶解后，加入1ml冰醋酸，摇匀：加适量冷水，制成1000ml溶液，摇匀。精密吸取1ml，加入1ml乙醇，48ml水，及1ml新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀。稀硫酸铁铵溶液的配制：取盐酸溶液（9→100）1ml，加硫酸铁铵指示液2ml（取硫酸铁铵8g加水100ml使溶解即得）后，加适量冷水，制成100ml溶液，摇匀。七、教学过程：1、实验原理本品合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化制得。X
《化工专业综合实验》 教案 4 实验二 阿司匹林的制备及鉴别 一、实验目的： 1、通过阿司匹林的合成，掌握酯化反应和精制原理及基本操作。 2、熟悉药物合成实验装置的安装及使用。 3、掌握水杨酸的限量检查方法。 二、教学难点： 1、阿司匹林的合成 三、教学重点： 1、酯化反应和精制原理及基本操作 四、教学方法： 讲授+演示 五、教学时数： 6 学时 六、教学仪器与试剂： 1、实验设备、仪器 药物合成实验装置包括：玻璃夹套反应釜、玻璃夹套精制釜、活性炭 吸附罐、不锈钢温水槽、不锈钢冰水槽、不锈钢乙醇槽、不锈钢回流冷凝 器、不锈钢气液分离器、不锈钢真空缓冲罐、旋片式真空泵、超级恒温循 环器、搅拌电机、螺旋桨式搅拌器、电子天平、熔点仪。 2、实验试剂、材料 水杨酸、冰醋酸、乙醇、浓盐酸、醋酐、浓硫酸、硫酸铁铵，活性炭； 烧杯、玻璃棒、量筒、移液管、容量瓶、吸球、滴管、称量纸、牛角 勺。 3、实验前准备： 水杨酸对照液的配制：精密称取水杨酸 0.1g，加少量水溶解后，加入 1ml 冰醋酸，摇匀；加适量冷水，制成 1000ml 溶液，摇匀。精密吸取 1ml， 加入 1ml 乙醇，48ml 水，及 1ml 新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀。 稀硫酸铁铵溶液的配制：取盐酸溶液（9→100）1ml，加硫酸铁铵指 示液 2ml（取硫酸铁铵 8g 加水 100ml 使溶解即得）后，加适量冷水，制 成 100ml 溶液，摇匀。 七、教学过程： 1、实验原理 本品合成是以水杨酸为原料，在硫酸催化下，用醋酐乙酰化制得
《化工专业综合实验》教案OHOCOCH3H2SO4+(CH;CO)20+CHI3COOHCOOHCOOH工艺流程：[水杨酸醋酐一干燥过滤一滤饼一一冷却结晶酰化反应冰醋酸1水浴滤液产品（阿司匹林）OCOCH3阿司匹林（Aspirin）的化学结构式为：COOH化学名：2-（乙酰氧基）苯甲酸，又称乙酰水杨酸。分子式：CoH:04分子量：180.16性状白色针状或片状结晶，无臭或微带醋酸臭，味微酸，遇湿气缓慢分解。熔点135140℃。易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。早在18世纪人们就从柳树皮中提取出具有止痛、退热、抗炎的一种化学物质一水杨酸。但是由于水杨酸严重刺激口腔、食道和胃壁粘膜从而限制了其应用。为了克服这一缺点，人们在水杨酸分子中引入了乙酰基，即制备了乙酰水杨酸，又名阿司匹林（Aspirin）。阿司匹林是一类解热镇痛药，用于治疗头疼、牙痛、肌肉痛、神经疼、关节疼等慢性钝痛及伤风、感冒、发烧等疾病，对风湿热及活动型风湿性关节炎等病疗效显著，是一种首选药物。近年的实验表明它还可以抑制血小板中血栓烷A2(TXA2,5-6）合成，已知TXA2有强大的血小板聚集及血栓形成的作用。高浓度阿司匹林能够抑制血管壁中环氧酶，减少TXA2的合成，因而有抗血小板聚集及血栓形成的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。本品有望发展成为心血管系统疾病的预防药。其主要副反应是会引起幽门痉挛及会引起刺激胃粘膜的胃肠道反应，长期服用有可能导致胃肠道出血。由于粗阿司匹林中会含有水杨酸及其它水杨酸衍生物如乙酰水杨酸酐、乙酰水杨酰水杨酸酯等，这些杂质具有免疫活性，可能导致服用阿司匹林的过敏反应，因此需要进行杂质检查。2、合成方法介绍1）浓硫酸催化合成在浓硫酸催化下由水杨酸与醋酸酐进行酯化反应得到。水杨酸S
《化工专业综合实验》 教案 5 OCOCH3 COOH OH COOH （CH3CO)2O CH3COOH H2SO4 工艺流程： 阿司匹林（Aspirin）的化学结构式为： OCOCH3 COOH 化学名： 2-（乙酰氧基）苯甲酸，又称乙酰水杨酸。 分子式： C9H8O4 分子量： 180.16 性 状： 白色针状或片状结晶，无臭或微带醋酸臭，味微酸，遇湿 气缓慢分解。熔点 135~140℃。易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于 水。 早在 18 世纪人们就从柳树皮中提取出具有止痛、退热、抗炎的一种 化学物质—水杨酸。但是由于水杨酸严重刺激口腔、食道和胃壁粘膜从而 限制了其应用。为了克服这一缺点，人们在水杨酸分子中引入了乙酰基， 即制备了乙酰水杨酸，又名阿司匹林（Aspirin）。 阿司匹林是一类解热镇痛药，用于治疗头疼、牙痛、肌肉痛、神经疼、 关节疼等慢性钝痛及伤风、感冒、发烧等疾病，对风湿热及活动型风湿性 关节炎等病疗效显著，是一种首选药物。近年的实验表明它还可以抑制血 小板中血栓烷 A2(TXA2, 5-6) 合成，已知 TXA2 有强大的血小板聚集及血 栓形成的作用。高浓度阿司匹林能够抑制血管壁中环氧酶，减少 TXA2 的 合成，因而有抗血小板聚集及血栓形成的作用，其治疗范围又进一步扩大 到预防血栓形成，治疗心血管疾患。本品有望发展成为心血管系统疾病的 预防药。其主要副反应是会引起幽门痉挛及会引起刺激胃粘膜的胃肠道 反应，长期服用有可能导致胃肠道出血。由于粗阿司匹林中会含有水杨酸 及其它水杨酸衍生物如乙酰水杨酸酐、乙酰水杨酰水杨酸酯等，这些杂质 具有免疫活性，可能导致服用阿司匹林的过敏反应，因此需要进行杂质检 查。 2、合成方法介绍 1）浓硫酸催化合成 在浓硫酸催化下由水杨酸与醋酸酐进行酯化反应得到。水杨酸
《化工专业综合实验》教素可由水杨酸甲酯（即冬青油）水解制成。反应式如下：-CO2HCO2H浓H,S4+(CH3CO)2080~90°℃OHFOcOc实验步骤：(1)在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸(2g0.045mol)、乙酐(5ml5.4g0.053mol)，滴入5滴浓硫酸，轻轻摇荡锥形瓶使溶解，在80~90℃水浴中加热约15min，从水浴中移出锥形瓶，当内容物温热时慢慢滴入3~5mL冰水，此时反应放热，甚至沸腾。反应平稳后，再加入40mL水，用冰水浴冷却，并用玻棒不停搅拌，使结晶完全析出。抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿斯匹林粗产物。(2)将阿斯匹林的粗产物移至另一锥形瓶中，加入25mL饱和NaHCO3溶液，搅拌，直至无CO2气泡产生，抽滤，用少量水洗涤，将洗涤液与滤液合并，弃去滤渣。先在烧杯中放大约5mL浓盐酸并加入10mL水，配好盐酸溶液，再将上述滤液倒入烧杯中，阿斯匹林复沉淀析出，冰水冷却令结晶完全析出，抽滤，冷水洗涤，压干滤饼，干燥。注意事项：乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为128～135C，因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。阿司匹林的传统合成方法是用浓硫酸或浓磷酸作催化剂，以水杨酸和乙酸酐反应合成。此法副产物多，设备腐蚀严重，污染环境。2）碳酸钾催化合成用碳酸钾代替浓硫酸或浓磷酸作催化剂合成阿司匹林。实验步骤：（1)将0.029mol(2g)水杨酸：一定量的乙酸酐和无水K2CO3催化剂加到50mL干燥的锥形瓶中，水浴加热搅拌一段时间。反应结束后，加入pH值为3～4的40mL冰水。然后将锥形瓶置于冰水中冷却，使结晶完全，减压过滤，用少量冰水洗涤结晶2次，即得粗产品阿司匹林。(2)将粗产品转移至烧杯中，在搅拌下加入饱和碳酸氢钠溶液，直至无CO：气体产生。减压过滤，除去不溶白色聚合物，将滤液倒入盛有浓盐酸的烧杯中，搅拌，有白色产物析出。将此烧杯置于冰水中冷却，使结晶完全，过滤，少量冷水洗涤结晶2～3次，真空干燥，得阿司匹林产品。分析及比较：（1）K2CO3，作为催化剂合成阿司匹林具有较好的催化效果：克服了浓酸作催化剂时对设备的腐蚀，造成环境污染等缺点。6
《化工专业综合实验》 教案 6 可由水杨酸甲酯（即冬青油）水解制成。反应式如下： 实验步骤 ： (1)在 干 燥 的 锥 形 瓶 中 放 入 称 量 好 的 水 杨 酸 (2g 0.045mol)、乙酐(5ml 5.4g 0.053mol)，滴入 5 滴浓硫酸，轻轻摇 荡锥形瓶使溶解，在 80~90℃水浴中加热约 15min，从水浴中移出锥 形瓶，当内容物温热时慢慢滴入 3~5mL 冰水，此时反应放热，甚至 沸腾。反应平稳后，再加入 40mL 水，用冰水浴冷却，并用玻棒不停 搅拌，使结晶完全析出。抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿斯匹林粗 产物。 (2)将阿斯匹林的粗产物移至另一锥形瓶中，加入 25mL 饱和 NaHCO3 溶液，搅拌，直至无 CO2 气泡产生，抽滤，用少量水洗涤， 将洗涤液与滤液合并，弃去滤渣。先在烧杯中放大约 5mL 浓盐酸并 加入 l0mL 水，配好盐酸溶液，再将上述滤液倒入烧杯中，阿斯匹林 复沉淀析出，冰水冷却令结晶完全析出，抽滤，冷水洗涤，压干滤饼， 干燥。 注意事项： 乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为 128～ 135 C,因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。 阿司匹林的传统合成方法是用浓硫酸或浓磷酸作催化剂，以水杨酸 和乙酸酐反应合成。此法副产物多，设备腐蚀严重，污染环境。 2）碳酸钾催化合成 用碳酸钾代替浓硫酸或浓磷酸作催化剂合成阿司匹林。 实验步骤：(1)将0．029mol(2g)水杨酸．一定量的乙酸酐和无水 K2CO3催化剂加到50mL干燥的锥形瓶中，水浴加热搅拌一段时间。反 应结束后，加入pH值为3～4的40mL冰水。然后将锥形瓶置于冰水中冷 却，使结晶完全，减压过滤，用少量冰水洗涤结晶2次，即得粗产品阿 司匹林。 (2)将粗产品转移至烧杯中，在搅拌下加入饱和碳酸氢钠溶液，直至 无CO：气体产生。减压过滤，除去不溶白色聚合物，将滤液倒入盛有 浓盐酸的烧杯中，搅拌，有白色产物析出。将此烧杯置于冰水中冷却， 使结晶完全，过滤，少量冷水洗涤结晶2～3次，真空干燥，得阿司匹林 产品。 分析及比较：（1）K2CO3，作为催化剂合成阿司匹林具有较好的 催化效果．克服了浓酸作催化剂时对设备的腐蚀，造成环境污染等缺 点
《化工专业综合实验》教案（2）本实验最佳条件是：水杨酸0.029mol，反应物料的量比n(水杨酸)：n(乙酸酐）=l：1.75，反应温度60℃，反应时间30min，催化剂用量为1.45mmol，产率达78.8%，实验重现性好，产品质量佳。（3）在此合成实验中，乙酸酐量少，反应速度慢，且不完全，产率低；乙酸酐量过大，可能会溶解阿司匹林和消耗催化剂。从而影响催化效果和降低产率。3）三氯稀土催化合成以三氯稀土作为路易斯酸，可溶性强，对设备腐蚀性低，以它为催化剂，产率可高达90%。实验步骤：加入25g水杨酸和35ml新蒸乙酸酐和0.4g的三氯稀土在三颈漏斗，瓶口分别装温度计，带CaCI2的干燥管的冷凝回流管。沸水浴上回流一段时间。加水200ml，并置于冰水浴中冷却，使结晶完全。用布氏漏斗抽滤析出产品，用少量冷水洗涤数次。抽干，得到粗产品。然后纯化，最后在恒温箱中干燥。方法分析及比较：此方法反应的最佳条件是水杨酸与乙酸酐的物质的量之比为1：2.0.以三氯稀土作催化剂，其催化效果与浓硫酸作催化剂相当，但是它克服了硫酸腐蚀设备的缺点，三氯稀土和水可以回收，在稀土三氯化物中，效果最好的是YCI3。只是成本较高，且作为药物合成对于其毒性要慎重考虑，4.活性炭固载SnC15H：0催化剂合成通过用活性炭固载SnCI-5H：0作为催化剂催化合成阿司匹林，当水杨酸2.5g，乙酸酐5mL，反应时间16min，反应温度80一85℃，活性炭固载SnC1-5H：0的量为1.5g时取得很好的催化合成效果，产率高达88.4%。该催化剂具有催化活性高、反应时间短、易分离、无污染的特点，符合绿色生产的要求，且具有较高的实用价值，可代替其它催化剂。其催化效果良好，不仅改善了传统用的催化剂硫酸带来的腐蚀设备，环境污染等缺点，而且比活炭固载A1C1，催化的产率高[1引。该催化剂还可以通过简单的操作便可回收利用，符合绿色生产的要求，具有投入工业生产的价值。还可以用强酸树脂环境友好催化合成/
《化工专业综合实验》 教案 7 （2）本实验最佳条件是：水杨酸0．029mol，反应物料的量比n(水 杨酸)：n(乙酸酐)=1：1．75，反应温度60℃ ，反应时间30min，催化剂 用量为1．45mmol，产率达78．8％，实验重现性好， 产品质量佳。 （3）在此合成实验中，乙酸酐量少，反应速度慢，且不完全，产 率低；乙酸酐量过大，可能会溶解阿司匹林和消耗催化剂。从而影响催 化效果和降低产率。 3）三氯稀土催化合成 以三氯稀土作为路易斯酸，可溶性强，对设备腐蚀性低，以它为催化 剂，产率可高达 90%。 实验步骤：加入 25g 水杨酸和 35ml 新蒸乙酸酐和 0.4g 的三氯稀土 在三颈漏斗，瓶口分别装温度计，带 CaCl2 的干燥管的冷凝回流管。沸 水浴上回流一段时间。加水 200ml, 并置于冰水浴中冷却，使结晶完全。 用布氏漏斗抽滤析出产品， 用少量冷水洗涤数次。抽干，得到粗产品。然后纯化，最后在恒温箱 中干燥。 方法分析及比较：此方法反应的最佳条件是水杨酸与乙酸酐的物质 的量之比为 1∶2.0.以三氯稀土作催化剂，其催化效果与浓硫酸作催化剂 相当，但是它克服了硫酸腐蚀设备的缺点，三氯稀土和水可以回收，在稀 土三氯化物中，效果最好的是 YCl3 。只是成本较高，且作为药物合成 对于其毒性要慎重考虑． 4.活性炭固载SnC1 ·5H：0催化剂合成 通过用活性炭固载SnCl ·5H：0作为催化剂催化合成阿司匹林，当水 杨酸2．5 g，乙酸酐5 mL，反应时间16 min，反应温度8O一85℃ ，活 性炭固载SnC1 ·5H：0的量为1．5 g时取得很好的催化合成效果，产率高 达88．4％。该催化剂具有催化活性高、反应时间短、易分离、无污染 的特点，符合绿色生产的要求，且具有较高的实用价值，可代替其它催 化剂。其催化效果良好，不仅改善了传统用的催化剂硫酸带来的腐蚀设 备，环境污染等缺点，而且比活炭固载A1C1，催化的产率高[1引。该催 化剂还可以通过简单的操作便可回收利用，符合绿色生产的要求，具有 投入工业生产的价值。 还可以用强酸树脂环境友好催化合成
《化工专业综合实验》教案L气液分高器M真空烫冲蜡回流冷凝器真空泵?72M温水浴图1阿司匹林合成流程图3、实验步骤：1）酯化：（1）温水、冰水槽中按用量加入纯水，开启水温控制，至所需温度备用。（2）从反应釜进料口依次按量加入干燥的水杨酸40g，醋酐65ml，浓硫酸3ml。搅拌，混合均匀。（3）开启恒温循环器加热，至反应釜中温度为70~75℃时向回流冷凝器中通入冷却水。（4）搅拌下保温约2小时左右（用8.5%的FeCl3溶液检测不得呈紫色)。（5）停止搅拌及保温，稍冷，向反应釜中加入冰水300ml。（6）搅拌15分钟，抽滤，得粗品。2）水杨酸限量检查取阿司匹林0.10g，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量，制成50ml溶液。立即加入1ml新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀；30秒内如显色，与对照液比较，不得更深（0.1%）。4、注意事项1）.小心安装、使用设备，特别是不要打碎玻璃仪器。2）水杨酸应当预先干燥、乙酸酐也应是新蒸的并且纯度较高：取用浓硫酸、乙酸酐的量筒和反应器等也应干燥。3）.冰醋酸、结晶母液以及FeCl3水溶液均系酸性液体，对皮肤以及眼晴具有刺激性和腐蚀性，应避免与皮肤直接接触，不慎粘有时，应及时用大量清水冲洗；4）醋酐具有催泪性和腐蚀性，取用时必须带乳胶手套并在通风橱中8
《化工专业综合实验》 教案 8 图 1 阿司匹林合成流程图 3、 实验步骤： 1）酯化： （1）温水、冰水槽中按用量加入纯水，开启水温控制，至所需温度 备用。 （2）从反应釜进料口依次按量加入干燥的水杨酸 40g，醋酐 65 ml， 浓硫酸 3 ml。搅拌，混合均匀。 （3）开启恒温循环器加热，至反应釜中温度为 70~75℃时向回流冷 凝器中通入冷却水。 （4）搅拌下保温约 2 小时左右（用 8.5%的 FeCl3 溶液检测不得呈紫 色）。 （5）停止搅拌及保温，稍冷，向反应釜中加入冰水 300ml。 （6）搅拌 15 分钟，抽滤，得粗品。 2）水杨酸限量检查 取阿司匹林 0.10g ,加乙醇 1 ml 溶解后，加冷水适量，制成 50 ml 溶 液。立即加入 1ml 新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀；30 秒内如显色，与 对照液比较，不得更深（0.1%）。 4、注意事项 1）.小心安装、使用设备，特别是不要打碎玻璃仪器。 2）.水杨酸应当预先干燥、乙酸酐也应是新蒸的并且纯度较高；取用 浓硫酸、乙酸酐的量筒和反应器等也应干燥。 3）.冰醋酸、结晶母液以及 FeCl3 水溶液均系酸性液体，对皮肤以及 眼睛具有刺激性和腐蚀性，应避免与皮肤直接接触，不慎粘有时，应及时 用大量清水冲洗； 4）醋酐具有催泪性和腐蚀性，取用时必须带乳胶手套并在通风橱中
《化工专业综合实验》教案进行，不慎粘有时，应及时用大量清水冲洗：5）.在初始加料混合时，水浴为室温，或控制水温在30℃下，以防止反应剧烈而冲料。6）反应温度不宜过高，时间也不要太长，否则会增加副产物的生成。7）、用溶剂重结晶时溶液不宜加热过久，也不宜采用高沸点溶剂。因为乙酰水杨酸容易受热分解。8）.乙酰水杨酸受热后容易分解，分解温度为128~135℃。熔点较难测定，在测定熔点时，可以先将热载体加热到120℃左右后再放入样品测定。9）.水杨酸原料中可能混有苯酚等杂质，在制备阿司匹林过程中会产生乙酰苯酯和阿司匹林苯酯，它们在碳酸钠中不溶，故应检查阿司匹林在碳酸钠中的不溶性杂质。10）.本品在制备过程中，会由于反应不完全而带入未反应的水杨酸；在成品储存过程中，也会发生酯基的水解而产生水杨酸。水杨酸的存在不仅增加了对人体胃肠道的刺激，而且还较易氧化生成一系列醒式有色物质，这是阿司匹林不稳定变色的主要原因。COOH [O] _ HO-?COOH [0]COOHOHOH0黄色CHOHOCHO或OHCOOHCOOHCOOHCOOHCOOHCOOH蓝至黑色八、数据记录与处理：九、思考题：1、合成过程中哪些因素会影响到实验产率？2、如何除去生成的副产物？十、教学后记：实验三液体洗涤剂的制备
《化工专业综合实验》 教案 9 进行，不慎粘有时，应及时用大量清水冲洗； 5）.在初始加料混合时，水浴为室温，或控制水温在 30℃下，以防止 反应剧烈而冲料。 6）.反应温度不宜过高，时间也不要太长，否则会增加副产物的生成。 7）、用溶剂重结晶时溶液不宜加热过久，也不宜采用高沸点溶剂。因 为乙酰水杨酸容易受热分解。 8）.乙酰水杨酸受热后容易分解，分解温度为 128~135℃。熔点较难 测定，在测定熔点时，可以先将热载体加热到 120℃左右后再放入样品测 定。 9）.水杨酸原料中可能混有苯酚等杂质，在制备阿司匹林过程中会产 生乙酰苯酯和阿司匹林苯酯，它们在碳酸钠中不溶，故应检查阿司匹林在 碳酸钠中的不溶性杂质。 10）.本品在制备过程中，会由于反应不完全而带入未反应的水杨酸； 在成品储存过程中，也会发生酯基的水解而产生水杨酸。水杨酸的存在不 仅增加了对人体胃肠道的刺激，而且还较易氧化生成一系列醌式有色物 质，这是阿司匹林不稳定变色的主要原因。 [O] OH COOH HO [O] OH COOH O O COOH 黄色 + 蓝至黑色 O O COOH O HO COOH O COOH HO 或 OH COOH HO + O O COOH O COOH 八、数据记录与处理： 九、思考题： 1、合成过程中哪些因素会影响到实验产率？ 2、如何除去生成的副产物？ 十、教学后记： 实验三 液体洗涤剂的制备
《化工专业综合实验》教案一、实验目的：1、了解洗发水、洗衣液、洗手液的主要成分。2、熟悉洗发水、洗衣液、洗手液的制备原理。3、掌握洗发水、洗衣液、洗手液的制备方法。二、教学难点：1、洗发水、洗衣液、洗手液的制备原理三、教学重点：1、洗发香波的制备2、洗手液的制备3、洗衣液的制备四、教学方法：讲授+演示五、教学时数：6学时六、教学仪器与试剂：1、仪器水浴锅、搅拌器、电热套、电子天平、烧杯2、实验试剂、材料AES(70%）脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐K12A(70%)十二烷基硫酸铵6501椰子油脂肪酸二乙醇酰胺CAB-35椰油酰胺丙基甜菜碱阳离子瓜尔胶硼砂、EDTA、柠檬酸、氯化钠、香精、防腐剂、夫离子水、LAS（35%）、甘油、苯甲酸钠、盐基玫瑰红、碳酸钠七、教学过程：（一）洗发香波的制备香波（Shampoo）是为清洁人的头皮和头发并保持头发美观而使用的化妆品，它是以各种表面活性剂和添加剂复配而成的，人们之所以喜欢用香波取代肥皂洗发，是因为香波不单是一种清洁剂，而且有良好的护发和美发效果，洗后能使头发光亮、美观和顺眼。随着人们生活水平的提高，对香波性能的要求也越来越高，一种性能理想的香波，应具有如下性能特点：泡沫细密、丰富且有一定的稳定度：去污力适中，不致过分脱脂；使用方便，易于清洗；性能温和，对皮肤和眼睛无刺激性；洗后头发滑爽、10
《化工专业综合实验》 教案 10 一、实验目的： 1、了解洗发水、洗衣液、洗手液的主要成分。 2、熟悉洗发水、洗衣液、洗手液的制备原理。 3、掌握洗发水、洗衣液、洗手液的制备方法。 二、教学难点： 1、洗发水、洗衣液、洗手液的制备原理 三、教学重点： 1、洗发香波的制备 2、洗手液的制备 3、洗衣液的制备 四、教学方法： 讲授+演示 五、教学时数： 6 学时 六、教学仪器与试剂： 1、 仪器 水浴锅、搅拌器、电热套、电子天平、烧杯 2、 实验试剂、材料 AES(70%) 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐 K12A(70%)十二烷基硫酸铵 6501 椰子油脂肪酸二乙醇酰胺 CAB-35 椰油酰胺丙基甜菜碱 阳离子瓜尔胶硼砂、EDTA、柠檬酸、氯化钠、香精、防腐剂、 去离子水、LAS（35％）、甘油、苯甲酸钠、盐基玫瑰红、碳酸钠 七、教学过程： （一）洗发香波的制备 香波（Shampoo）是为清洁人的头皮和头发并保持头发美观而使用的 化妆品，它是以各种表面活性剂和添加剂复配而成的，人们之所以喜欢用 香波取代肥皂洗发，是因为香波不单是一种清洁剂，而且有良好的护发和 美发效果，洗后能使头发光亮、美观和顺眼。随着人们生活水平的提高， 对香波性能的要求也越来越高，一种性能理想的香波，应具有如下性能特 点：泡沫细密、丰富且有一定的稳定度；去污力适中，不致过分脱脂；使 用方便，易于清洗；性能温和，对皮肤和眼睛无刺激性；洗后头发滑爽