第三节气相色谱柱 填充柱：2~4米柱长，2~6mm内径 柱管 毛细管柱：几十米~几百米柱长 色谱柱组成 0.1~0.5mm内径 固体吸附剂一气固吸附色谱柱 填充剂 载体+固定液一气液分配色谱柱 气液分配色谱柱 二、气固吸附色谱柱
第三节 气相色谱柱 色谱柱组成 一、气液分配色谱柱 二、气固吸附色谱柱 柱管 填充剂 填充柱：2~4米柱长，2~6mm内径 毛细管柱：几十米~几百米柱长 0.1~0.5mm内径 固体吸附剂——气-固吸附色谱柱 载体+固定液——气-液分配色谱柱
气-液分配色谱柱 固定相：载体+固定液 (一)载体 (三)固定液
一、气-液分配色谱柱 ✓ 固定相：载体+固定液 （一）载体 （二）固定液
载体 1.作用：承载固定液的作用 2.要求： 比表面积大（多涂渍固定液） 无吸附性（不吸附被测组分） 化学惰性（不与固定液发生化学反应） 热稳定性好 定的机械强度
（一）载体 1．作用：承载固定液的作用 2．要求： 比表面积大（多涂渍固定液） 无吸附性（不吸附被测组分） 化学惰性（不与固定液发生化学反应） 热稳定性好 一定的机械强度
续前 3,分类： (1)硅藻土类：具有一定粒度的多孔性固体微粒 红色：吸附力强，与非极性物质配伍 白色：吸附力弱，与极性物质配伍 (2)非硅藻土类：玻璃微球，石英微球， 氟塑载体，含氟化合物 4 载体的处理方法一钝化，减弱吸附性 酸洗：用于分析酸类和酯类 碱洗：用于分析胺类等碱性化合物 硅烷化：用于具有形成氢键能力的较强的化合物 表面釉化
续前 3．分类： （1）硅藻土类：具有一定粒度的多孔性固体微粒 红色：吸附力强，与非极性物质配伍 白色：吸附力弱，与极性物质配伍 （2）非硅藻土类：玻璃微球，石英微球， 氟塑载体，含氟化合物 4．载体的处理方法——钝化，减弱吸附性 酸洗：用于分析酸类和酯类 碱洗：用于分析胺类等碱性化合物 硅烷化：用于具有形成氢键能力的较强的化合物 表面釉化
图示 表13-7 纹体的进择 样 品 面定浅 推荐用蚊体 注 非极性 非极性 未经处理的硅藻土型 戟 酸选、碱洗成硅烷化 酸性样品用酸洗 极性 极性 硅溪社我体 较体碱性样品用碱 洗戟体 弱极性或极性 酸洗硅藻土艘体 极性和 非极性 弱极性、极性或非极 性、用量小于5% 硅烷化敦体 高沸点 玻璃徽球 强腐蚀性样品 豪四氯乙婚等特珠戟 体
图示
(二)固定液 1.要求： (1)操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜） (2)操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好 (3)固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低） 4)固定液对样品应有较好的溶解度及选择性 2.分类： >化学分类法 >极性分类法
（二）固定液 1．要求： （1）操作柱温下固定液呈液态（易于形成均匀液膜） （2）操作条件下固定液热稳定性和化学稳定性好 （3）固定液的蒸气压要低（柱寿命长，检测本底低） （4）固定液对样品应有较好的溶解度及选择性 2．分类： ➢ 化学分类法 ➢ 极性分类法
续前>化学分类法 A,烃类：烷烃，芳烃 例角鲨烷—标准的非极性固定液 B.硅氧烷类： (a)甲基硅氧烷：弱极性 甲基硅油(n400) SE30,OV1-350C (b)苯基硅氧烷： 极性稍强（随苯基↑，极性↑） 甲基苯基硅油(n400)：按苯基含量不同分 低苯基硅橡胶 SE52- 含苯基5%，350C 中苯基硅橡胶 OV17- 含苯基50%，350C 高苯基硅橡胶 OV25 含苯基75%，350C (c)氟烷基硅氧烷：中等极性 (d) 氰基硅氧烷：强极性
续前 ➢ 化学分类法 A．烃类：烷烃，芳烃 ✓ 例 角鲨烷——标准的非极性固定液 B．硅氧烷类： （a）甲基硅氧烷：弱极性 甲基硅油 （n﹤400 ） 甲基硅油Ⅰ——2300C 甲基硅橡胶（ n﹥400） SE30 ，OV1 ——3500C （b）苯基硅氧烷：极性稍强（随苯基↑，极性↑） 甲基苯基硅油 （n﹤400 ） 甲基苯基硅橡胶（ n﹥400） ：按苯基含量不同分 低苯基硅橡胶 SE52 ——含苯基5%，3500C 中苯基硅橡胶 OV17 ——含苯基50%，3500C 高苯基硅橡胶 OV25 ——含苯基75%，3500C （c）氟烷基硅氧烷：中等极性 （d）氰基硅氧烷：强极性
续前 C. 醇类（氢键形固定液） 非聚合醇 聚合醇 聚乙二醇（PEG-20M—250℃) D.酯类：中强极性固定液 非聚酯类 聚酯类 丁二酸二乙二醇聚酯(PDEGS或DEGS)
续前 C．醇类（氢键形固定液） 非聚合醇 聚合醇 聚乙二醇（PEG-20M——2500C） D．酯类：中强极性固定液 非聚酯类 聚酯类 丁二酸二乙二醇聚酯 （PDEGS或DEGS）
图示 安化学结杓分类的国定液表 团定液的结构类型 极性及特点 固定浅举例 分离对象 还 类 角院烷、阿皮松 (烷这、芳经及亲 极性最罚 石蜡油、聚苯乙烯 非极性化合物 合物) 极性范圆广 甲基豪硅氧烷 从爵极性到强极性 苯基豪硅氧烷 不同极性化合物 豪硅氧烷 约占全部面定液的 凶烷基豪硅某烷 聚碳研烷硅氧烷 醇类和醚类 (一元醇、多元醇 及其聚合物、精 强极性 聚乙二酵 强极性化合物 类及衍生物) 分子中既含有极性 留类和豪酸类 中等极性 邻苯二甲酸二壬留 基团又含有非极 性基团，应用面 较广 腈和腈醚 强极性 "装之丙睛 极性化合物 有机皂土 分离芳餐异构体 液晶 分离几何异构体
图示
>极性分类法： a.相对极性法 b.固定液常数法（罗氏特征常数法和麦氏常数法）
➢ 极性分类法： a．相对极性法 b．固定液常数法（罗氏特征常数法和麦氏常数法）