第五节定性和定量分析 一、定性分析 定性鉴别 L纯度检查和杂质限量测定 二、定量分析 单组分的定量方法 L多组分的定量方法
第五节 定性和定量分析 一、定性分析 二、定量分析 定性鉴别 纯度检查和杂质限量测定 单组分的定量方法 多组分的定量方法
定性分析 (一)定性鉴别 定性鉴别的依据→吸收光谱的特征 吸收光谱的形状 吸收峰的数目 吸收峰的位置（波长） 吸收峰的强度 相应的吸光系数
一、定性分析 （一）定性鉴别 定性鉴别的依据→吸收光谱的特征 吸收光谱的形状 吸收峰的数目 吸收峰的位置（波长） 吸收峰的强度 相应的吸光系数
续前 对比吸收光谱的一致性 0.2 骗酸泼尼松 同一测定条件下， 与标准对照物谱图或标准谱图 进行对照比较 OH 0.2 酸酸氢化可的松 0.4 OH 0.2 酷酸可的松 220 260300340m 三种留体嫩素的蒙外吸收光谱 (10ug/ml甲尊溶液)
续前 1．对比吸收光谱的一致性 同一测定条件下， 与标准对照物谱图或标准谱图 进行对照比较
续前 2。对比吸收光谱的特征值 CH, C=CH C-0 CH以OCOCH, H H H H H H H CH3 安宫黄体酮(M=386.53) 炔诺酮(M=298.43) 入max=240士1nm 入ax=240士1nm E1%=408 E溢=571
续前 2．对比吸收光谱的特征值 min 1% max ， max ，E1cm + s h ，
续前 3. 对比吸光度或吸光系数的比值： √例： 药典规定/B,定性鉴别： 278,元361,550三处最大吸收 461=170-188,461=3.15-3.45 A278 A550
续前 3．对比吸光度或吸光系数的比值： ✓ 例： 1.70 ~1.88 3.15 ~ 3.45 550 361 278 361 278 361 550 1 2 = = A A A A VB ， ， ， 三处最大吸收 药典规定 定性鉴别：
续前 (二)纯度检查和杂质限量测定 1.纯度检查（杂质检查） 1)峰位不重叠： 找入→使主成分无吸收，杂质有吸收→直接考察杂质含量 2)峰位重叠： 主成分强吸收，杂质无吸收/弱吸收→与纯品比较，E) 杂质强吸收>主成分吸收→与纯品比较，E↑，光谱变形
续前 （二）纯度检查和杂质限量测定 1．纯度检查（杂质检查） 1）峰位不重叠： 找λ→使主成分无吸收，杂质有吸收→直接考察杂质含量 2）峰位重叠： 主成分强吸收，杂质无吸收 / 弱吸收→与纯品比较，E↓ 杂质强吸收 >> 主成分吸收→与纯品比较，E↑，光谱变形
续前 2. 杂质限量的测定： 例：肾上腺素中微量杂质 一肾上腺酮含量计算 2mg/mL-0.05mol/L的HCL溶液，入310nm下测定 规定A310≤0.05 即符合要求的杂质限量≤0.06% A 0.05 物0场 435×1 =1.1×10-4g/100ml =1.1×10-3mg/ml 0 260280300320nm 肾上腺弱%=1.1x103 ×100=0.06% 2 将上腺素(.)与肾 腺解（一）的吸收光谱
续前 2．杂质限量的测定： ✓ 例：肾上腺素中微量杂质——肾上腺酮含量计算 2mg/mL -0.05mol/L的HCL溶液，λ 310nm下测定 规定 A310≤0.05 即符合要求的杂质限量≤0.06% 100 0.06% 2 1.1 10 % 1.1 10 / 1.1 10 /100 435 1 0.05 3 3 4 1% 1 = = = = = = − − − 肾上腺酮 mg ml g ml E l A C cm
二 定量分析 (一) 单组分的定量方法 定量依据：A=EC,7 1 吸光系数法 2. 标准曲线法 3.对照法： 外标一点法
二、定量分析 （一）单组分的定量方法 1．吸光系数法 2．标准曲线法 3．对照法：外标一点法 定量依据：A = ECl
续前 吸光系数法（绝对法） 前提：要求单色光 过程： W(g)样/含i稀群→C(g1mL)已知→求A→C, C,g/10m]=E7 威c,ml/e A C1×100% C特
续前 1．吸光系数法（绝对法） 前提：要求单色光 i E 过程：W g 样 含i ⎯ ⎯→C g mL ⎯⎯⎯→求AC 稀释 已知 ( ) / ( / ) E l A Ci g mL [ /100 ] = l A Ci mol L = 或 [ / ] % = 100% C样 C i i
练习 例：维生素B12的水溶液在361nm处的百分吸光系 数为207，用1cm比色池测得某维生素B2溶液的吸 光度是0.414，求该溶液的浓度（见书P201例1） >解： A 0.414 C= E:1207×1 =0.00200g/100mL=20.0g/mL
练习 ✓ 例：维生素B12 的水溶液在361nm处的百分吸光系 数为207，用1cm比色池测得某维生素B12溶液的吸 光度是0.414，求该溶液的浓度（见书P201例1） ➢ 解： g mL g mL E l A C 0.00200 /100 20.0 / 207 1 0.414 = = = =