《高分子材料加L工实验》 实验二十七 可生物降解材料的制备与性能测试 一、目的和要求 本实验主要进行聚乳酸、聚羟基丁酸酯、壳聚糖、纤维素或明胶等共混膜的制备。通过 红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)以及共混膜溶胀吸水率、物理性能、化学性能和生物降解 性能等测试，研究共混膜中几种高分子间的相互作用和在人工组织液的相容性。其目的旨在 研究出一种具有一定的韧性，良好的生物相容性，不引起周围组织炎症，并能自行降解而不 产生毒副作用，且生产工艺相对简单、成本较低、性能较好的可生物降解材料。 二、实验概述 人类对医用高分子材料的需求日益增大，特别是对用于人体内的高分子材料的要求愈来 愈高，不仅要求材料具有良好的物化性能，而且还要求与人体组织有良好的相容性，有一定 的机械强度和耐久性，可经受各种消毒处理和良好的加工性能等。目前已用于临床的可生物 降解材料主要有：自体筋膜、进口高分子材料、胶原海绵和进口动物膜等。但这些材料都存 在一定的缺陷，如：与组织产生一定程度的粘连、弹性不够好、不易缝合或有微弱毒性残留， 价格昂贵的，工艺复杂；而聚乳酸、聚羟基丁酸酯、壳聚糖及共聚物则是可以减少或避免这 类副作用的一类新型医用可生物降解材料，是继金属材料、无机材料、高分子材料之后的“第 四类新材料”。在组织再生、人造皮肤、周围神经修复等方面均可作为细胞生长载体使用， 已经取得令人满意的结果。 聚乳酸具有优良的生物相容性，无毒、不引起周围组织炎症，无排异反应，并且可被生物 降解，其降解产物一一乳酸，不会在重要器官聚集，无残留，在骨科材料及药物控释制剂、 抗癌化疗用药、多肽、蛋白药物控释制剂及疫苗制剂上的应用等方面有新的进展。聚羟基丁 酸酯具有天然物质良好的生物相容性和可降解性，并有利于细胞吸附和分化，同时还具备压 电性、无毒性、无刺激性、抗凝血性等特殊性质而成为新型医用材料，可用作外科手术缝合 线及药物控制释放体系的载体：明胶与生物组织具有良好亲和性和可生物降解性，医疗上曾 用于血浆膨胀剂及止血剂。纤维素是一种天然的可再生的高分子材料。壳聚糖的氢键作用强 大，分子刚性非常强。壳聚糖在醋酸溶液中呈现正离子性，而悬浮于水中的纤维素存在羟基 和羰基，显示负离子性，因此可通过接枝共聚的方法将聚乳酸等接枝到壳聚糖分子链上，获 得性能互补且更为优异的可生物降解医学材料，即具有良好的生物降解及相容性，无毒，可 较好地促进人体损伤部位的生长愈合，更重要的是该薄膜不需要再次手术取出。 该实验以壳聚糖、聚乳酸、聚()-3-羟基丁酸甲酯等为主要成膜物质，选择合适的溶剂， 用流延法制得新型共混膜：并进行红外光谱、扫描电镜、拉伸强度、吸水率、透气率、降解 性及生物相容性等分析。通过共混改性，得综合性能良好的医用可降解修补膜。该膜的制备 工艺简单，能满足不同的医用要求。 三、仪器、设备和材料 1、仪器、设备 增力电动搅拌器，数显恒温水浴锅，微机控制电子万能试验机，数显恒温水浴锅，红外 光谱仪，电子显微镜。 2、材料 冰醋酸，壳聚糖，聚乳酸，聚()-3-羟基丁酸甲酯，聚乙烯醇，甘油，氢氧化钠，氯化 钾，氯化钙，碳酸氢钠，葡萄糖，脲，纤维素或明胶，溶菌酶等。 四、实验内容 1、选择壳聚糖、聚乳酸、聚(R)-3-羟基丁酸甲酯、纤维素或明胶等生物降解材料为原料， 通过流延、压制等方法制备可生物降解材料，研究各种成型方法对成膜效果的影响，并确定 最佳的成膜条件和最佳的成膜温度：将改性薄膜按国家有关标准规定进行物理与化学、力学 强度等性能测定。研究各成分对成膜性能影响。 This document is produced by trial version of Print2Flash.Visit www.print2flash.com for more information
《高分子材料加上实验》 2、通过共混膜的红外光谱(FTIR),扫描电子显微镜(SED等方法表征，分析功能基团和形 貌，研究共混膜中几种高分子间的相互作用并观察其交联程度。 3、将改性后的薄膜置于人工组织液中进行适应性检测：测定薄膜在溶菌酶条件下或动物体 内的降解速率，研究其成为医用可生物降解材料的可行性。 五、实验步骤 1、进行壳聚糖、聚乳酸、聚R)3羟基丁酸甲酯、壳聚糖/纤维素膜、壳聚糖/明胶膜、聚乳 酸/壳聚糖等可生物降解材料的制备。 如：壳聚糖聚乳酸共混膜 将壳聚糖3g溶于2%乙酸溶液中，配制成浓度为3%的壳聚糖溶液，搅拌至全溶后，超 声脱泡，加入甘油1mL,静置备用。将聚乳酸3g溶于氯仿约35mL中，加入5滴枸橼酸 三丁酯，搅拌至全溶（必要时可超声搅拌）。将壳聚糖溶液照壳聚糖.聚乳酸重量比分别为1： 0、2:1、1:1、1:2和0：1缓慢加至聚乳酸溶液中，充分搅拌1h,然后逐滴加入5%碳 酸氢钠溶液调至体系pH为5.5~6.0，继续搅拌至均匀，在玻璃器皿上流延成型，室温干燥 后脱模，即得。膜厚一般为0.1~0.3mm。 2、进行可生物降解材料的力学性能测定。 将各种共混膜制成为Ⅱ型标准试样，按国家标准(GB/T1040.1-2006)进行拉伸强度测 试。测试条件：夹距25mm,拉伸速度均为50mm/min。 3、进行可生物降解材料的红外光谱表征或电镜表征。 对不同类型的共混膜，采用KBr压片法进行红外光谱分析，平均膜厚为5μm,检测器 分辨率为4cml,扫描速率32ime/min。 对不同类型的共混膜，进行真空干燥喷金后，置扫描电镜下进行表面形态观察，加速电 压为30.0kV,放大倍数为200倍。 4、进行可生物降解材料吸水率、透气率和溶胀比的测定。 (1)取不同的共混膜各0.5g,浸入盛有去离子水的烧杯中，室温静置24h后取出，用滤纸 吸去表面水分，精密称定，得湿膜重量m。将该湿膜置于60℃干燥至恒重，精密称定， 得干膜重量m4。计算吸水率(Q。 2=m-m）×1006 ma (2)在称量瓶内装上一定量的去离子水，精密称定。然后用膜密封瓶口，室温放置24h后 精密称定。另以不封膜为对照，按下式计算透气率。 透气率= 24h失水量 ×100% 对照瓶失水量 (3)溶胀比的测定 分别取1.5cmxl.5cm的各种待测膜分别剪成一定边长的正方形样片室温下置于去离子 水中浸泡24h,然后取出测量其边长然后取出测量其体积，计算溶胀比。 溶胀比=吸水后膜片体积 吸水前T膜体积 5、进行可生物降解材料降解性的测定。 取重量比为1：1共混膜和单一膜，共3种膜，每种膜取9份，于60℃干燥至恒重， 精密称量后分别浸入含溶菌酶（含量为10mg/mL)的和不含溶菌酶的37℃生理盐水100m1, 以及人工组织液100mL中，每种介质3份，分别于15、30、45、60、75、90和105d将其 This document is produced by trial version of Print2Flash.Visit www.print2flash.com for more information
《高分子材料加上实验》 取出，水洗，烘干至恒重后精密称定。测定完毕后将膜重新浸入相应的介质中继续试验。按 下式计算降解率。 降解率=W,-W×1D0% W 式中：W,和W为初始和测试时共混膜的重量。 6、进行可生物降解材料防漏性与人工组织液的适应性的测定。 若为聚乙烯醇，按GB/T12010.2-2010进行聚乙烯醇材料性能测定 六、实验记录与处理 1、确定壳聚糖、聚乳酸、聚羟基丁酸酯、纤维素或明胶等可生物降解材料的合理配方： 2、通过红外光谱(FTI),扫描电子显微镜(SE0等等方法表征该材料的化学结构，从而找 出其制备方法、性能与结构间的关系并进行比较： 3、确定接枝共聚方法、加工成型方法、性能测定方法和工艺路线。 七、思考题 This document is produced by trial version of Print2Flash.Visit www.print2flash.com for more information