《高分子材料加L工实验》 实验八 塑料熔体流动速率的测定 一、目的和要求 1、通过本实验使学生了解塑料熔体流动指数与分子量大小及其分布的关系： 2、熟悉测定塑料熔体流动指数的原理及操作。 二、仪器的用途 XNR-400A型和XNR-400A型熔体流动速率仪是用来测定各种高聚物在粘流状态时熔体流动速率，它既适用于熔融温 度较高的聚碳酸酯、聚芳砜、氟塑料等，也适用于聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚甲醛(POM0、聚苯乙烯(PS)、ABS树脂 等熔融温度较低的塑料测试。该仪器符合GB/3682-2000标准的规定，广泛用于塑料生产厂家、大专院校、科研单位和 以及商检部门。 三、结构及工作原理 熔体流动速率仪是一种挤出塑料计。它是在规定温度条件下，用高温加热炉使被测物达到熔融状态，这种熔融状 态的被测物，在规定的砝码的负荷重力下通过一定直径的小孔进行挤出试验。在工业企业的塑料生产及科研单位的研 究中，经常用“熔体（质量）流动速率”一词来表示热塑性塑料在熔融状态下的流动性，粘度等物理性能。熔体流动速 率就是指热塑性塑料在一定温度和负荷下，熔体每10分钟通过标准口模的质量或体积。本仪器只适用质量法熔体流动 速率(MFR)的测定。 熔体（质量）流动速率用MR表示，其单位为：克/10分钟（即：g/10min) 公式表示为：MFR(0、m)=t·M/t 式中：日一一试验温度，℃：mm一一标称负荷，kg:M一一切段的平均质量，g: t:一一参比时间(10min)、秒(600s): t一一切段的时间间隔，s。 例：一组塑料试样，每30秒钟切取一段，各段质量结果：0.0816克、0.0862克、0.0815克、0.0895克、0.0825克。 其平均质量：m=(0.0816+0.0862+0.0815+0.0895+0.0825)/5=0.0843(克) 代入公式MFR:600×0.0843/30=1.686(克/10分钟) 四、实验条件 (1)标准实验条件 测定塑料熔体流动速率的规定标准如表1，一般取内径直径中-2.095mm。 表1标准实验条件 序号 标准口模内径/mm 实验温度/℃ 口模系数/(g/cm3) 负荷 1 1.180 190 46.6 2.160 2 2.095 190 70 0.325 3 2.095 190 464 2.160 4 2.095 190 1073 5.000 5 2.095 190 2146 10.000 6 2.095 190 4635 21.600 7 2.095 200 1073 5.000 8 2.095 200 2146 10.000 9 2.095 220 2146 10.000 10 2.095 230 70 0.325 11 2.095 230 258 1.200 12 2.095 230 464 2.160 13 2.095 230 815 3.800 14 2.095 230 1073 5.000 15 2.095 275 0 0.325 16 2.095 300 258 1.200 (2)有关塑料实验条件 表2塑料实验条件 1 This document is produced by trial version of Print2Flash.Visit www.print2flash.com for more information
《高分子材料加上实验》 塑料种类 实验序号 塑料种类 实验序号 塑料种类 实验序号 聚乙烯 1、2、3、4、6 ABS 7、9 聚甲醛 3 聚苯乙烯 5、7、11、13 聚苯醚 12、14 丙烯酸酯 8、11、13 聚酰胺 10、15 聚碳酸酯 16 纤维素酯 2、3 XNR-4O0A熔体流动速率仪 (一)主要技术参数：标准试验负荷（共8级） 1级：0.325kg=(活塞杆+砝码托盘+隔热套+1砝码体)=3.187N 2级：1.200kg=(0.325+20.875砝码)=11.77N 3级：2.160kg=(0.325+31.835砝码)=21.18N 4级：3.800kg=(0.325+43.475砝码)=37.26N 5级：5.000kg=(0.325+54.675砝码)=49.03N 6级：10.000kg=(0.325+54.675砝码+65.000砝码)=98.07N 7级：12.500kg=(0.325+54.675砝码+65.000砝码 +72.500砝码)=122.58N 8级：21.600kg=(0.325+20.875砝码+31.835砝码+43.475砝码 +54.675砝码+65.000砝码+72.500砝码+82.915砝码)三211.82N (二)操作面板的使用：“设定”功能键、“回车”功能键、“清零”功能键的作用。 逐次按下“设定”键，温度显示单元依次显示“ASEt”、“bSEt”、“CSEt”字样。 “ASEt”用来对恒温温度点的设定。当按下“设定”键，温度显示单元出现“ASEt”字样提示符，这时您可以用 数字键输入数字量，它将在取样间隔时间显示单元中显示，然后按“回车”键予以确认。输入数字量错误时，可按下 “清零”键子以清除，然后再次输入正确的数字量。恒温温度点最高设定量为400℃。如果设定量超出此范围，取样间 隔时间显示单元将显示“Er“错误提示符。 “bSEt”用来设定取样间隔时间。按下“设定”键，温度显示单元出现“bSPt”字样提示符，这时您可以用数字键 和“.”小数点功能键输入正确数字量，它将在取样间隔时间显示单元中显示，然后按“回车”键予以确认。输入数字 量错误时，可按下“清零”键予以清除，然后再次输入正确的设定数字量。取样间隔时间设定范围为“0一999.9s”。 设定量超出此范围，取样间隔时间显示单元将显示“Er“错误提示符。 “CSEt”用来完成对取样次数的设定。其默认值为5次。如需要改变次数，按下“设定”键，出现“CSEt“提示符， 这时您可以先按下“清零”键，清除默认值，再用数字键输入您所需要的取样次数，然后按“回车”确认。 (②)“测温”键的作用：在未升温加热之前，想测炉温，按下“测温”键，在温度单元将显示出实时的炉温。 (3)“启动”键的作用：在完成温度、取样间隔时间、取样次数的设定后，按“启动”键后，料筒加热开始，直至恒温。 (4)“开始”键的作用：当活塞杆下环线与导套上表面相平后按下“开始”键，取样间隔时间显示单元，将按取样次数 循环显示取样间隔时间，直到达到次数结束，并且在每一次取样间隔时间到时，内部蜂鸣器将报警提示。 (5)“复位”键的使用：按下“复位”键，仪器将回到开机后的初始状态。 (三)仪器的调整与使用 1、仪器的调整：仪器置干稳固的工作台上。然后把联接口模挡板的推拉杆向炉体内推入，从料筒的上端口向下看去， 可看到口模挡板以将料筒的下端口径挡住约三分之一。然后把水准仪支杆从料筒的上端口插入料筒，并使支杆的底面 与口模挡板接触，再把水准仪放在支杆上。以水准泡为准，调节底座下面的四个调节螺钉，从而使料筒达到铅垂状态（注： 这是为了避免活塞引起过分的摩擦或在重的负荷下弯曲)。随后锁紧调节螺钉上的锁紧螺母，取下水准仪及其支杆。 2、仪器的使用 (1)装入口模：从料筒的上端口装入口模，并用装料杆将其压到与口模挡板接触为止。 (2)将活塞杆（组合件）从料筒上端口放入料筒中。 (3)插上电源插头，打开控制面板上的电源开关，电源指示灯亮，按前面所述，设定恒温温度点、取样时间间隔 及取样次数。按“启动”键，仪器开始升温，当温度稳定到设定值后，恒温至少15分钟。 (4)恒温15分钟后，取出活塞杆，将事先准备好的试样用装料斗和装料杆逐次装入并压实在料筒中，全过程要在 2 This document is produced by trial version of Print2Flash.Visit www.print2flash.com for more information
《高分子材料加上实验》 1分钟内完成。然后将活塞杆重新置入料筒中，4分钟后即可把标准规定的试验负荷加到活塞上。 (⑤)试样切取，当活塞杆下降到其上的下环形标记与导套的上表面相平时，旋转刮刀手轮，切除挤出的试样，紧 接着按下“开始”键并将取样盘放在出料口的下方，30秒后（假定标准要求的 取样时间间隔为30秒)，用刮刀切取该段时间内挤出的试样作为第一次取样， 之后每隔30秒切取1次，保证切取的无气泡样条3-5个。当活塞杆压到上环 18 9 形标记与导套的上表面相平时停止试样的切取。即：取样应在活塞杆上的两 个环形标记之间进行。 (6)结果计算，样条冷却后，置于天平上，分别称其质量，取其平均值， 代入公式计算。至此，试验完毕。 试验后应进行清理工作，后续步骤如下： (7)待料筒内的试料全部挤出后，带上事先准备好的手套（以防烫伤）取 4/13/12\1110 下砝码和活塞杆，并把活塞杆擦拭干净。 (⑧)关闭仪器电源，拔下电源插头。 20 15 (9)把联接口模挡板的推拉杆向外拉出，用装料杆顶出口模，用口模清 16 理杆清除口模孔里的试料，再用布条在小孔内往复擦拭，直至干净为止。同 17 时将装料杆擦干净。 (10)用洁净的白纱布绕在清料杆上，趁热擦拭料筒，擦干净为止。 图1仪器简图 序号 名称 序号 名称 序号 名称 序号 名称 序号 名称 组合砝码 5 保温层 9 推拉杆 13 刮刀 17 调节螺钉 上环行标 2 活塞 6 加热器 10 口模挡板 14 控稳元件 18 记 3 导套 料筒 11 口模 15 控制面板 19 下环行标 7 记 炉体 8 炉衬 12 刮刀手轮 16 锁紧螺母 20 取样盘 XNR-400B型熔体流动速率 (一)主要技术参数：活塞325g1个，即基础砝码 875g1个、960g1个、1200g1个、1640g1个、2500g1个、4100g1个、5000g2个 砝码和活塞总重21.6kg。在试验中可以组合使用，具体参考如下面砝码组合表1： 表1砝码组合表/kg 0.325 1.200 2.160 3.800 5.000 10.000 21.60 活塞 0.325 0.325 0.325 0.325 0.325 0.325 0.875 0.875 0.875 0.875 0.875 0.875 0.960 0.960 0.960 0.960 0.960 1.640 1.200 1.200 1.200 1.640 1.640 1.640 5.000 2.500 4.100 5.000 5.000 (二)操作面板的使用：在屏幕中可设置试验温度、切料次数、切料间隔、料试验载荷等参数。 按下St键，左键用户调整数字位数，下键和上键调整数字大小，把显示数值调整到试验温度值。 如果设置其他参数按2下Set键出现LK参数，把0000改为0008，再长按Set键（约3秒），出现以下参数： CY刮料次数，出厂默认为30次，这个参数一般用户不需要调整。 ST切料间隔根据熔体流动速率大小而定，熔融指数大数值就小，熔融指数小数值应设定大一点，一般以料流 3 This document is produced by trial version of Print2Flash.Visit www.print2flash.com for more information
《高分子材料加上实验》 出模20mm左右的时间为宜（具体参数参考表2）。 nG料重输入试验后切下来料的平均重量，用于打印。 Ld试验负荷输入当前的试验载荷，用于打印。 (三)仪器的调整 1、刮刀调整 将口模放入料简中用活塞将口模压在料筒底部，然后一手用力按加料顶杆，另一手转动刮刀杆，使刮刀正好与口 模底部相切但不刮赠。调节刮刀的过程中在保证刮刀正好与口模底部相切的同时还要保证刮刀处于刮料口的中间位置。 注意：调整刮刀角度时不可用力过猛或将刮刀回弯度调整过大，以免造成刮刀折断或切料时切断效果不好；仪器在使 用之前首先检查刮刀是否正常，否则要重新调整刮刀。 2、口模的取出 试验结束后需要取出口模前，应先把料筒中的余料用活塞用力向下挤出，用扣模顶出杆将口模从料筒低端往上顶 出并及时用口模清洗杆将口模清洗干净。注意：由于口模温度比较高不要烫伤，应戴上手套或用棉布包裹口模再进行 清洗。口模取出后及时用口模清洗棒将口模清洗干净。 0.325为活塞杆质量，叠加砝码时大头在下。 可根据所做试验材料的标准要求，准备好试验过程中所需质量的砝码。先将基础砝码插入到料筒内，依次将准备 好的砝码加在基础砝码上，确认砝码上下的凹凸槽相吻合，否则易滑下对人造成伤害。 随机附件：由料筒、活塞、口模、漏斗、口模清理棒、料筒清洗棒等组成。 (四)试验准备：1、试验中测得的数据如果小于0.1g/10min或大于100g/10min,建议不测熔体流动速率。当材料密 度大于1.0g/cm时，可能需增加试样量。 表2试样加入量与切样时间间隔 流动速率/(g/10min) 试样加入量/g切样时间间隔/s 0.1-0.5 3-4 120-240 >0.5-1.0 3-4 60-120 >1.0-3.5 4-5 30-60 >3.5-10 6-8 10-30 >10-25 6-8 5-15 2、安装口模：将口模从料筒的上端放入，用加料杆将其压到料筒的低端。 3、安装刮刀：将刮刀装好（可在刮刀上涂一些石蜡，以避免熔融的料粘在刮刀上） 4、试验人员需提前准备好下列工具： A隔热手套一副B口模清理棒C擦拭口模活塞料筒用的纱布或软布D料筒清理棒（将一条宽50mm左右的 布条从料筒清洗棒顶端起呈螺旋形缠绕，缠绕后的料筒清洗棒直径能插入料筒内且能上下自由抽动。) (五)仪器使用 在试验过程中先把口模放入料筒，当系统温度达到设定温度10分钟后即可通过漏斗加料，并用活塞逐步将料压 实，防止出现气泡并把活塞放入料筒中，加料3-4分钟后把标准砝码放在活塞盘上（流动性差，立刻加砝码：流动性 好，流动快，迟加砝码)，此时仪器料筒中的料开始流出口模，余料可以用手动切料开关控制，切料电机把料切下，当 活塞杆上的下环线将达到料筒上边缘时，长按减少键()2秒，自动切料启动，试验结束或活塞杆的上环线超过料筒 上边缘时，长按减少键2秒，自动切料停止。 手动切料开关，用于手动控制切料电机动作，可在试验中任意时间切料。 试验结束后（可加上砝码让余料加快流出，不要用手压）将样条冷却后置于天平上分别称重，把料的平均重量记 录下来需要打印报告时输入参数设定中G参数按打印键即可打印试验报告。 注意事项：1、清理时一定要把杆擦干净。2、清理活塞孔，料筒。 3、用口模顶出棒（尖口）从底部往上顶出口模，清理口模内外。4、用料筒清洗棒清洗料筒。 五、仪器清洗 1、活塞清洗：由于熔融料的粘附，活塞提起时阻力较大，此时可变转动边提起，用棉纱或用软布将活塞擦干净。 2、口模清洗：将口模取出，戴上隔热手套。3、料筒清洗：将已缠好的清洗棒插入料筒内，并迅速上下擦拭几次即可。 六、结果分析和计算 This document is produced by trial version of Print2Flash.Visit www.print2flash.com for more information
《高分子材料加上实验》 1、熔体流动速率应按下式计算：FR(6、m)=t:·M/t式中；2、试验结果：取两位有效数字。 七、思考题 1、哪些因素影响测定结果？举例说明。 2、是否所有热塑性塑料均可进行FR测定？塑料合金呢？ This document is produced by trial version of Print2Flash.Visit www.print2flash.com for more information