《高分子材料加上实验》 实验十三 氧指数的测定 一、目的和要求 1、了解高分子材料氧指数测定的基本原理。 2、掌握高分子材料氧指数测定的方法。 二、实验原理 氧指数指在规定实验条件下维持垂直小试样燃烧的最低的与氮混合的氧气浓度，用L0工 表示。本实验将高分子材料试样置于专用燃烧室中，通过气体测量和控制装置，测定进入燃 烧室内维持高分子材料试样燃烧的氧气和氮气的体积流量，计算出混合气体中最低的氧气浓 度。 三、仪器、设备和材料 1、仪器、设备 (1)氧指数测定仪 其工作原理示意图见图1。 试样 氮气接口 试样夹 氧气接口 02 02W2N2 尼龙管连接 图1氧指数测定仪示意图 (2)实验燃烧筒是一根耐热玻璃管。垂直固定于可通入含氧混合气体的基座上。推 荐的燃烧筒为最低高度450mm,最小直径75mm的圆管。其顶部出口必须按需要用一个有足 够小出口的顶盖来限流，以便燃烧筒内30mm/s的气体能产生流速至少为90mm/s的排出速度。 如果证明能得到相同的结果，也可使用其他尺寸的有或没有限流出口的燃烧筒。 燃烧筒的底部或支持燃烧筒的基座上，须安装使进入燃烧筒的混合气体分布均匀的装 置。推荐的装置是一层厚80~100mm的直径3~5mm的玻璃珠。如果实验证明能得到相同的 结果，亦可使用其他的装置，例如经向集流腔。可在低于试样夹的水平上固定一块多孔隔网， 以防止下落燃烧碎片阻塞气体入口和配气通路。 燃烧筒支座应安装有水平调整器和指示器，以便使圆筒和安在其中的试样垂直对中。为 了便于观察燃烧筒内的火焰，可以安一个深暗色的背景。 (3)试样夹 用于在燃烧筒中心垂直固定试样。 对于自撑材料，试样可用一个小夹子夹住，夹持处至少与燃烧范围可能烧到的最近的一 点相距为15mm。试样可能持续燃烧的长度由材料断标准估算。对于薄膜和薄片试样，应该 This document is produced by trial version of Print2Flash.Visit www.print2flash.com for more information
《高分子材料加上实验》 用框架中的两个垂直边共同固定，垂直边上在低于框顶100mm和20mm处划有参照标记。 夹子和它的支柱的轮廓应平滑，尽可能避免挑动上升气流。 (4)气源应采用纯度不低于98%(m/m)的压缩氧气和/或氮气和/或清洁的空气（含氧 20.9%)作为气源。 除非已经证明结果对混合气体内较高的湿度是不敏感的，进入燃烧筒的混合气体的湿含 量应<0.1%(m/m)。气体供给系统应装有干燥装置，或装有检查供气湿含量的监测装置或取 样装置，除非已知供气的湿含量是合格的。 混合气供应管线连接的方式应使各种气体在进入燃烧筒底座的配气装置以前充分地混 合，使燃烧筒内低于试样水平面的混合上升气流中的氧浓度的变化<0.2%(v/v)。 (⑤)气体测量和控制装置在确定进入燃烧筒的混合气体的氧浓度时，应以混合气体 准确度为±0.5%(v/v)为限。并且，当通过燃烧筒的气体温度为(23±2)℃，速度为(40± 10)mm/s时，应以混合气体精密度为士0.1%(v/v)来调节此时的氧浓度。 必须装备检测和确保进入燃烧筒的混合气体的温度是(23士2)℃的装置。该装置中有一 个插入筒内的探头，探头位置和外形的设计应使探头对燃烧筒内气体的扰动程度减到最低。 (6)点火器由一根管子构成。它能插入燃烧筒并从直径为(2士1)mm的尾端出口点燃试 样。火焰的燃料必须是未混有空气的丙烷。当管子垂直插在燃烧筒内并在燃烧筒内大气中燃 起火焰时，应调节燃料供量，使火焰垂直向下伸出出口(16±4)mm。 (7)计时装置能以士0.2s的准确度测量5min以内的时间。 (⑧)排烟系统应能充分的通风或排风，排除燃烧筒中的烟尘或灰粒。但不干扰燃烧筒中 的温度和气流速率。 2、原材料试样 (1)试样的尺寸和制备 (2)试样的标线 四、实验步骤 1、实验仪器的环境温度保持在(23士2)℃。必要时将试样放在维持在(23士2)℃和(50士 5)%阳的密封箱内，使用时从中取出。 2、选择所要使用的初始氧浓度。可能时，可用相似材料实验结果为根据。或者，试着在 空气里燃点试样，注意其燃烧行为。如果试样迅速燃烧，则初始氧浓度选为18%左右；如 果试样缓慢燃烧或时断时续，初始氧浓度选为21%左右：如果试样在空气里不连续燃烧， 则依据其在空气里熄灭前的燃烧时间或燃点的困难程度，初始氧浓度至少选为25%。 3、保证实验燃烧筒垂直（见图1）。将试样垂直地安放在燃烧筒的中心。其顶端低于燃烧筒 开口顶端至少100mm,其暴露部分的最低处应高出圆筒底部配气装置的顶端至少100mm。 4、调节气体混合装置和流量控制装置，使(23±2)℃的氧浓度符合要求的氧/氮混合气体 以(40士10)mm/s的速度流经燃烧筒。在燃点每根试样之前，用气流洗涤燃烧筒至少30s。在 每根试样燃点和燃烧的过程中应维持流速不变。依据燃烧柱的截面积，计算出气体的总流量， 再分别计算出不同比例氧和氮的流量。根据计算，我们规定总流量为l0Lmin。 记下计算出的氧浓度，以体积百分数表示。 5、取标准试样10根，在试样一端50mm处划线，将另一端插入燃烧柱内试样夹中。对每根 进行测量并记录。 6、开启氧、氮钢瓶阀门，调节减压阀，压力为0.2~0.3P。调节微量调节阀，得到稳定 流速的氧、氮气流。通过转子流量计指示，看浮子上平面。调节至工作位置，检查仪器压力 表指针是否在0.1MPa处，否则，应调节到规定压力。N2+02压力表不大于0.03MPa或不显示 压力为正常，当压力超过此值时，应检查燃烧柱内是否有结炭、气路堵塞现象，直至符合要 求为止。测试前或改变氧的浓度时，系统必须冲洗30s。 This document is produced by trial version of Print2Flash.Visit www.print2flash.com for more information
《高分子材料加上实验》 7、燃点试样 根据试样形式，从下述两种燃点方法中选用一种。 对I、Ⅱ、Ⅲ和V型试样（见表1），可使用顶端表面燃点的A法或使用扩散式燃点的B 法。 注：方法A一一顶端表面燃点法 是在试样上端的顶表面使用点火器引发燃烧。使火焰的最低可见部分接触试样顶端，必 要时扭动着以覆盖整个表面，但注意勿使火焰碰到试样的棱边和垂直的侧表面。火焰作用时 间为30s,每隔5s移开火焰一下。移开的时间以刚好能判明试样整个表面是否在燃烧为限。 在增加5s接触时间后，若整个试样的顶面都烧着，即认为试样点燃。立即移去点火器，并 开始测量燃烧距离和燃烧时间。 8、评价燃烧行为按下列各条观察并终止试样的燃烧： ①点燃试样后，立即开始测量燃烧周期，同时观察其燃烧行为。如果燃烧中止，但在1s 内又自发再燃，则继续观察和测量。 ②如果试样的燃烧范围和周期都不超过表1中规定的相应试样的对应极限值，记下燃烧 的范围和时间。把这次实验记录为“0”反应。如果，燃烧周期或燃烧范围越过了表13-1 规定的相应极限，则相应地记录燃烧行为，并扑灭火焰。把这次实验记录为“X”反应。还 要记下材料的燃烧特征，例如滴落、结炭、漂游性燃烧、灼烧或余辉。 ③取出试样，并按需要擦净燃烧筒内或点火器上被炭烟等玷污的表面。让燃烧筒回复到 23士2℃，或用另一个同样状态调节的燃烧筒替换它。 9、逐次选择氧浓度 根据“少量样品升-降法”，采取N-N=5的特定条件，采用任意步长对所用氧浓度作 一定的改变。实验下一个试样所用氧浓度按下述规则选择： 表1试样尺寸及燃烧方式 准则（两者取一） 试样 点火 塑料类别 宽/mm 厚/mm 长/mm 型式 方法 点燃后的 燃烧范围 燃烧周期s 自撑型 6.5±0.5 3.0±0.5 70150 试样顶面 兼有自撑型 A法 180 6.5±0.5 2.0±0.5 70-150 下50mm 和柔软型 125 Ⅲ 泡沫型 12.5±0.5 12.5±0.5 上参照标 150 B法 180 原厚 记下50mm 薄片和膜 52±0.5 140±5 五、实验记录与处理 1、氧指数 以体积百分数表示的氧指数0I由下式计算： OI=C,kd (1) 0I值应算到2位小数，准确到0.1。 2、k值的确定 k的数值和符号取决于按①实验的试样的反应形式，可由下述规定由表2确定。 表2由Dixo如“升-降”法测定氧指数时所需k值 2 3 4 5 6 最后5次测 定的反应 (a)0 00 000 0000 This document is produced by trial version of Print2Flash.Visit www.print2flash.com for more information
《高分子材料加上实验》 X0000 -0.55 -0.55 -0.55 -0.55 OXXXX X000X -1.25 -1.25 -1.25 -1.25 OXXXO X00X0 0.37 0.38 0.38 0.38 OXXOX XOOXX -0.17 -0.14 -0.14 -0.14 0XX00 XOXOO 0.02 0.04 0.04 0.04 OXOXX XOXOX -0.50 -0.46 -0.45 -0.45 0X0X0 XOXXO 1.17 1.24 1.25 1.25 0X00X XOXXX 0.61 0.73 0.76 0.76 0X000 XX000 -0.30 -0.27 -0.26 -0.26 OOXXX XXOOX -0.83 -0.76 -0.75 -0.75 00XX0 XXOXO 0.83 0.94 0.95 0.95 00X0X XXOXX 0.30 0.46 0.50 0.50 00X00 XXXOO 0.50 0.65 0.68 0.68 000XX XXXOX -0.04 0.19 0.24 0.25 000X0 XXXXO 1.60 1.92 2.00 2.01 0000X YXXYX 0.89 1.33 1.47 1.50 00000 最后5次测定 (6)X XX XXX XXXX 的反应 3、氧浓度测定的标准偏差 氧浓度测定的估算标准偏差G由下式计算： C:- n-1 (2) 4、实验报告应包括以下几项： ①受试材料的鉴别说明，包括材料的类型、密度、先前的历史，以及与材料或样品内的 不均匀性相关的试样取向： ②试样的形状和尺寸： ③所用的点火方法： ④氧指数： ⑤估算的标准偏差和所用的氧浓度增量，如果不是用0.2%的话： ⑥描述有关的附属特征或行为，例如结炭、滴落、剧烈的收缩、漂游性的燃烧、余辉等。 ⑦解答思考题。 六、思考题 1、氧指数主要表征高分子材料的难燃性，用氧指数划定高分子材料难燃级别是如何用氧 指数划定的？ 2、高分子材料的分子化学结构与其氧指数大小有何关系？举例说明。 This document is produced by trial version of Print2Flash.Visit www.print2flash.com for more information