《高分子材料加L工实验》 实验二十三 聚醚砜中空纤维的制备及性能测试 一、目的和要求 1、了解不同孔径的聚醚砜中空纤维膜的主要制备方法以及影响中空纤维膜质量的主要因 素： 2、了解测试中空纤维膜的方法，高分子材料的合成和有关纤维制备方面的基础知识。 二、实验原理 聚醚砜(PES)不对称膜的制备是利用聚合物溶液相分离，使PES溶液与非溶剂（沉淀剂） 接触，通过溶剂与非溶剂的相互扩散来成膜。通过研究不对称膜成膜机理，指导纺丝原液和 纺丝芯液的配制，以保证中空纤维膜的质量。 聚醚砜(PES)不对称膜的制备是通过溶剂与非溶剂的相互扩散来成膜。未加任何非溶剂 (沉淀剂)聚醚砜溶液是透明的，加入一定量非溶剂后，透明溶液会变浑浊，变浑浊时各组分 的含量，决定对应条件下发生相分离的临界点。 二元聚醚砜溶液在恒温搅拌下，缓慢滴加非溶剂，直到最后一滴使得原来透明的溶液骤 然变浑浊为止。溶液最终组成以重量分数表示。 (聚醚砜浓度应在11.5%±0.2%内)】 纺丝原液的质量直接影响至中空纤维膜的质量。不同孔径大小的中空纤维膜最主要的控 制因素就是纺丝液的配方，纺丝液的配方是纺制不同种类中空纤维膜的主要决定因素，配制 的纺丝原液需要经过处理才能使用。 中空纤维膜的纺丝过程是较为复杂的，中空纤维膜的尺寸和性能除主要受纺丝液组成影 响外，纺线工艺及参数多种因素的影响也很大。 ①纺丝液挤出速度 纺丝液挤出流量增大，膜的内、外径均增大，但是外、内径的比例OD/ID数值变化不 大，膜的厚度显著增加。结果造成膜的纯水透过率PP减小，对溶质截留率增大，中空纤维 膜的孔径变小。 ②纺丝芯液流速 芯液流速(F)对中空纤维膜的尺寸和性能都有较大影响。FR增大，膜的内、外径均 增大，而膜壁变薄，外、内径比例减小。膜的PP增大，而f减小，说明膜的孔径增大。 除纺丝原液组成外，芯液是影响中空纤维膜尺寸和性能的最主要因素之一。 ③空气段距离 干湿法纺丝工艺中，空气段距离(LAG)影响到初生纤维的成膜过程，影响了芯液和初生 纤维之间溶剂和非溶剂的扩散时间（进入外凝固浴之前）。 当PES溶液通过喷丝头毛细管后，在喷丝头出口处，粘性流体剪切流动中回复过来，并 在卷绕力作用力和其自身重力作用下伸展。LAG小，PES溶液很快进入外凝固浴成膜（纤维 径上的芯液中水的外流和外凝固浴中水的内流，以及溶剂的扩散，三者很快共同参加进来， 最终因液-液相分离形成多孔支撑层，使PP较大，f减小)。LAG大，初生纤维在卷绕和重 力作用下，高聚物堆积更紧密，并且重新排列成较稳定的状态，甚至可能取向和结晶，造成 膜平均孔径较小，分布更均匀，最终导致PWP逐渐减小，而对溶质的截留率f逐渐增大。 ④凝固浴温度 凝固浴温度升高，膜平均孔径变大，纯水透过率增大。 中空纤维膜从喷丝头出来的后继各阶段，应保持温度一致，特别是不能骤冷，纤维膜孔 从舒张状态遇冷突然收缩定形，致使膜平均孔径变小。 除纺丝原液组成、芯液外，凝固浴温度也是影响中空纤维膜和性能的最重要因素之一。 ⑤纤维卷绕速度(VFS) This document is produced by trial version of Print2Flash.Visit www.print2flash.com for more information
《高分子材料加工实验》 V℉S增大，纤维被拉伸变形、纤维的内、外径和膜壁均减小。但外内径比例OD/D的值 变化较小。同时，PP较小，而增大。说明较大的VFS作用，使聚合物堆积更加紧密，同 时可能发生取向作用，致使膜孔径减小，孔径分布也会取向均匀。 除芯液外，卷绕速度是影响中空纤维膜尺寸的重要因素。 应当注意，纺丝原液组成、纺丝芯液和纺丝操作工艺参数必须相结合，才能得到所需 要的中空纤维膜。仅从一方面考虑，虽然在一定程度上可以调整膜的尺寸和性能，但只可在 一定范围内实现。 三、仪器、设备与材料 1、仪器、设备 ①三颈瓶，500mL,量筒，天平 ②搅拌装置 ③加热包及调压器 ④单头膜分离纺丝机 ⑤烘箱 ⑥真空泵 2、材料 聚醚砜、N-甲基吡咯烷酮、1,2-丙二醇。 四、实验步骤 1、配制纺丝液及其处理 ①将PES、P、PG按质量比准确称取，并放置于三颈瓶中，并在(90±5)℃下恒温搅 拌8~12h,搅拌速度约75r/min。 ②将混合均匀的纺丝液，用大约400目的滤布，在不超过30kPa的压力下进行过滤。 ③将过滤后的纺丝液置于瓶中，在搅拌下脱气。搅拌速度为75r/min,真空度为 0.075至0.065Pa。脱气时间为1h,至纺丝液中无气泡为止。此时纺丝液的温度不能超过 40C。 2、配制芯液及其处理 ①在纺丝原液一定的情况下，芯液是控制中空纤维膜的主要因素，不仅影响中空纤维 膜孔径的大小，而且对纤维尺寸有直接的影响，因此，芯液在中空纤维膜的制备中是最重要 的。 ②将MP、蒸馏水按体积比准确量取，并放置于瓶中，在室温下搅拌0.5h,搅拌速度 约75r/min. 3、中空纤维的制备中空纤维的制备工艺流程如图1所示。 纺丝工艺参数： 纺丝液温度：(25±3)℃ 罐温度：(25±3)℃ 室温度：(25±3)℃ 纺丝液贮罐一计量挤出 空气段初生纤维—外凝固溶—水处理槽一巷绕 芯液贮罐 一计量挤出 纺 图1中空纤维的制备工艺流程 丝液 挤出 速度：(5.5±0.5)mL/min(齿轮计量泵读数》 芯液流速：(2.5±0.5)mL/min(芯液滴数为52士4) This document is produced by trial version of Print2Flash.Visit www.print2flash.com for more information
《高分子材料加上实验》 外凝固浴温度：(45±5)℃、 水处理槽温度：(45士5)℃ 卷绕速度：(40.0±4.0)m/min、 相对湿度： 80% 纺丝操作： 在开纺丝机前，应先调节好室内温度和相对湿度，当室温达到(25±3)℃时，打开纺丝 机的电源，再对纺丝液罐以及外凝固浴进行升温，并调节纺丝芯液的滴数(52±4滴)，对 纺丝液罐进行加压，再打开其阀门，待以上操作稳定后，进行纺丝，待初生纤维（丝）出来进 入外凝固浴、水处理槽后再卷绕。 五、实验记录与处理 1、纺丝液的配制 将纺丝液配方和配制工艺条件列入表1中。 表1纺丝液配方和配制工艺条件 原料 质量 配制工艺条件 PES NMP PG g 2、纺丝操作工艺及现象观察 将纺丝操作工艺及现象观察填入表2中。 表2纺丝操作工艺及现象观察 项目 操作工艺条件 现象观察 纺丝液温度/℃ 液罐温度/℃ 室温度/℃ 纺丝液挤出速度/(mL/min) 芯液流速/(mL/min) 水处理槽温度/℃ 外凝固浴温度/℃ 卷绕速度/(m/min) 3、中空纤维膜的性能测试 测试中空纤维膜的性能，并填入表3中。 表3中空纤维膜的性能测试结果 项目 次数 中空纤维膜透过率 中空纤维耐压性 中空纤维的通透性 1 2 3 4 5 平均 4、实验报告应包括下列内容： ①原材料名称、品级、生产厂家和日期： ②主要仪器设备型号、生产厂家和主要性能参数： ③实验工艺流程和实验操作步骤： ④实验结果表述： ⑤实验现象记录及原因分析： ⑥对实验的改进意见： ⑦解答思考题。 六、思考题 1、聚醚砜中空纤维膜的制备原理是什么？ This document is produced by trial version of Print2Flash.Visit www.print2flash.com for more information
《高分子材料加L工实验》 2、在纺丝过程中，影响纤维质量的主要因素是哪些？ 3、除聚醚砜树脂以外，你能说出还有哪些树脂可以制备中空纤维膜？ This document is produced by trial version of Print2Flash.Visit www.print2flash.com for more information