高分子结构的研究方法 参考教材 ★汪昆华,罗传秋,周啸,《聚合物近代仪器分析》 (第二版),清华大学出版社,北京,2000。 ★薛奇,《高分子结构研究中的光谱方法》,高等教 育出版社,北京,1995。 ★夏笃祎,张肇熙,《高聚物结构分析》,化学工业 出版社,北京,1990
1 ❖ 参考教材 ★汪昆华，罗传秋，周啸，《聚合物近代仪器分析》 （第二版），清华大学出版社，北京，2000。 ★薛奇，《高分子结构研究中的光谱方法》，高等教 育出版社，北京，1995。 ★夏笃祎，张肇熙，《高聚物结构分析》，化学工业 出版社，北京，1990。 高分子结构的研究方法
第1章绪论 11聚合物的分析方法 、高聚物试样的初步鉴定 (1)分离成若干单一组分。常用方法有蒸馏、溶剂萃 取、分级溶解沉淀和色谱分离等。 (2)初步检査。燃烧性检査、溶解性实验。 聚合物链结构的表征 (1)高分子的化学结构,包括结构单元的化学组成、 序列结构、支化与交联、结构单元的立体构型和空间 排布等
2 第1章 绪 论 ❖ 1.1 聚合物的分析方法 一、高聚物试样的初步鉴定 (1) 分离成若干单一组分。常用方法有蒸馏、溶剂萃 取、分级溶解沉淀和色谱分离等。 (2) 初步检查。燃烧性检查、溶解性实验。 二、聚合物链结构的表征 (1) 高分子的化学结构，包括结构单元的化学组成、 序列结构、支化与交联、结构单元的立体构型和空间 排布等
第1章绪论 11聚合物的分析方法 聚合物链结构的表征 研究方法:质谱法、气相色谱法、光谱分析 核磁共振法、电子衍射、光散射等。 (2)高分子的平均分子量及其分布。凝胶色谱。 高分子的聚集态结构 包括晶态、非晶态、液晶态、高聚物的取向及 共混或共聚高聚物的多相结构等。 研究方法:电子显微镜、X射线衍射、小角激 光散射、光电子能谱等
3 第1章 绪 论 ❖ 1.1 聚合物的分析方法 二、聚合物链结构的表征 研究方法：质谱法、气相色谱法、光谱分析、 核磁共振法、电子衍射、光散射等。 (2) 高分子的平均分子量及其分布。凝胶色谱。 三、高分子的聚集态结构 包括晶态、非晶态、液晶态、高聚物的取向及 共混或共聚高聚物的多相结构等。 研究方法：电子显微镜、X射线衍射、小角激 光散射、光电子能谱等
第1章绪论 11聚合物的分析方法 四、 、高分子材料的力学状态和热转变温度 研究方法:热分析(差热分析、示差扫描量热分 析和热重分析)、热一力分析等。 五、高聚物的反应和变化过程 对聚合反应过程、固化过程、老化过程和成型 加工过程等的不同阶段进行分析。进行在线的(即 原位)连续测定
4 第1章 绪 论 ❖ 1.1 聚合物的分析方法 四、高分子材料的力学状态和热转变温度 研究方法：热分析(差热分析、示差扫描量热分 析和热重分析)、热－力分析等。 五、高聚物的反应和变化过程 对聚合反应过程、固化过程、老化过程和成型 加工过程等的不同阶段进行分析。进行在线的(即 原位)连续测定
第1章绪论 12聚合物的研究 研究中遇到的问题: (1)工艺条件的选择; (2)老化问题; (3)材料结构与性能的关系; (4)高分子材料的剖析; (5)高分子材料的设计
5 第1章 绪 论 ❖ 1.2 聚合物的研究 研究中遇到的问题： (1) 工艺条件的选择； (2) 老化问题； (3) 材料结构与性能的关系； (4) 高分子材料的剖析； (5) 高分子材料的设计
第1章绪论 ÷13要求 (1)能正确选择分析方法和提出合理的分析要求; (2)了解各种近代仪器分析技术对高分子样品的要 求,提供合适的样品; (3)判断分析结果的准确性和掌握谱图所能提供的 信
6 第1章 绪 论 ❖ 1.3 要求 (1) 能正确选择分析方法和提出合理的分析要求； (2) 了解各种近代仪器分析技术对高分子样品的要 求，提供合适的样品； (3) 判断分析结果的准确性和掌握谱图所能提供的 信息
第2章光谱分析 21概述 21.1一般光谱分析方法 光是一种电磁波,具有一定的辐射能量。光照 射到物体上时,电磁波的电矢量会与物体的原子和 分子发生相互作用,从而使物体内分子运动状态发 生变化,并产生特征能态之间的跃迁进行分析的方 法,称为光谱分析法。 分为吸收光谱(如红外、紫外)、发射光谱(荧光) 和散射光谱(拉曼)三种基本类型
7 第2章 光谱分析 ❖ 2.1 概述 光是一种电磁波，具有一定的辐射能量。光照 射到物体上时，电磁波的电矢量会与物体的原子和 分子发生相互作用，从而使物体内分子运动状态发 生变化，并产生特征能态之间的跃迁进行分析的方 法，称为光谱分析法。 分为吸收光谱(如红外、紫外)、发射光谱(荧光) 和散射光谱(拉曼)三种基本类型。 2.1.1 一般光谱分析方法
21概述 211一般光谱分析方法 △E=hc/λ或λ=hc/△E 式中的能量以电子伏特(eV)表示,1eV=1,6023×10-J,h是普朗克( Planck)常数, h=6.625×10-3J·s,c为光速,c=3×10ms-,λ为波长。 吸收一个量子的能量hc/,将使一个分子升到较高的能量状态。 无线电波 X射线远紫外近紫外可见光近红外远红外 微波 100200400 8001 25 350 m 图2-1电磁辐射范围与光谱的关系 8
8 2.1 概述 ❖ 2.1.1 一般光谱分析方法
21概述 212光谱分析仪的组成 光源、单色器、样品池、检测器及 数据处理与读出装置。 光源单色器样品池检测器 显示与数据处理日放大 光路 电路 图2-2吸收光谱仪的典型流程图
9 2.1 概述 ❖ 2.1.2 光谱分析仪的组成 光源、单色器、样品池、检测器及 数据处理与读出装置
21概述 213吸收光谱图的表示方法 光通过样品后,光强随频率(或波长变化的曲线。 横坐标:光的频率(或波长)。 纵坐标:光强,表示方法: 透过率7%:T(%)=100×MD 吸光度A:A=g(Im 吸光系数e:E=A/CD 对数吸光系数g 吸收率4(%):4(%)=1-T%) 10
10 2.1 概述 ❖ 2.1.3 吸收光谱图的表示方法 光通过样品后，光强随频率(或波长)变化的曲线。 横坐标：光的频率(或波长) 。 纵坐标：光强，表示方法： 透过率T(%): T(%)=100×I/I0 吸光度A： A=lg(I0 /I) 吸光系数ε： ε＝A/(Cl) 对数吸光系数lgε 吸收率A(%)：A(%)=1－T(%)