64DTA,DSC,TG在聚合物 研究中的应用 ÷64.5聚合物的热稳定性 热失重法是测定聚合物热稳定性常用的方法之一。图6 10是几种常见聚合物的热重曲线。由图可得知这几种聚合物 的分解温度、分解快慢及分解的程序。如聚氯乙烯在300℃左 右失重60%后,趋于稳定,当温度升至400℃左右后又逐渐分 解;聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、聚四氟乙烯分别在400℃、 500℃、600℃左右彻底分解,失重几乎100%,而聚酰亚胺在 650℃以上分解,失重才40%左右。据此可见,这几种材料的 耐温性能差异很大,聚酰亚胺的热稳定性能最好
6.4 DTA,DSC,TG在聚合物 研究中的应用 ❖ 6.4.5 聚合物的热稳定性 热失重法是测定聚合物热稳定性常用的方法之一。图6－ 10是几种常见聚合物的热重曲线。由图可得知这几种聚合物 的分解温度、分解快慢及分解的程序。如聚氯乙烯在300℃左 右失重60％后，趋于稳定，当温度升至400℃左右后又逐渐分 解；聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯、聚四氟乙烯分别在400℃、 500℃、600℃左右彻底分解，失重几乎100％，而聚酰亚胺在 650℃以上分解，失重才40％左右。据此可见，这几种材料的 耐温性能差异很大，聚酰亚胺的热稳定性能最好
64DTA,DSC,TG在聚合物 研究中的应用 6.4.5聚合物的热稳定性 00 血日 0200400600800 r/C 图料6-10几种高聚物的TG曲线 聚氯乙烯;2:聚甲基丙烯酸甲; 3:聚乙烯;4:聚四氟乙烯;5:聚酰亚胺
6.4 DTA,DSC,TG在聚合物 研究中的应用 ❖ 6.4.5 聚合物的热稳定性
64DTA,DSC,TG在聚合物 研究中的应用 64.6氧化 复气中 聚合物在受热过程中极易氧化 所以在热分析中须用惰性气体加以 空气中 保护。图6-11是商品尼龙-6纤维在 空气中与氦气中的DTA曲线。由图 可知,在氧气存在下用DTA测得尼 20025 龙-6的熔融温度略髙,这是由于熔 温度 融之前发生氧化使熔融峰向高温侧 图6-11商品尼龙6纤维在空气与 氦气中的DTA曲线 偏移的缘故
6.4 DTA,DSC,TG在聚合物 研究中的应用 ❖ 6.4.6 氧化 聚合物在受热过程中极易氧化， 所以在热分析中须用惰性气体加以 保护。图6-11是商品尼龙－6纤维在 空气中与氦气中的DTA曲线。由图 可知，在氧气存在下用DTA测得尼 龙－6的熔融温度略高，这是由于熔 融之前发生氧化使熔融峰向高温侧 偏移的缘故
固化 DSc /(mWImg Epoxy Resin 0:351 2nd heating Onset:60.6° Mid:677°c Delta Cp: 0.162 J/g*K) 0.25 0.20 -5640Jq 1st heating 0.15 Onset:41.3°c Mid:49.7%C Delta Cp: 0.361 J/g*K) 197.0°c 0 50 200 250 Temperature /C 图中所示为环氧树脂的固化反应,固化发生在第1次升 温过程中,出现了大的放热峰。在第2次升温时样品已经固 化,玻璃化温度Ig往高温漂移,固化放热峰不再出现
❖ 固化 0 50 100 150 200 250 Temperature /°C 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 DSC /(mW/mg) Epoxy Resin 1st heating 2nd heating Onset: Mid: Delta Cp: 60.6 °C 67.7 °C 0.162 J/(g*K) Onset: Mid: Delta Cp: 41.3 °C 49.7 °C 0.361 J/(g*K) 197.0 °C -56.40 J/g ? exo 图中所示为环氧树脂的固化反应，固化发生在第1 次升 温过程中，出现了大的放热峰。在第 2 次升温时样品已经固 化，玻璃化温度Tg 往高温漂移，固化放热峰不再出现
Diamond tg/DTA图片及仪器性能介绍
Diamond TG/DTA图片及仪器性能介绍
● Diagram Balance Beam Fulcrum Deflection Housing Driving Coil Sensor Holder Furnace Theory of Operation Balance Circuit When a weight change occurs on the sample side, the beam is slightly inclined. This displacement is detected gg画 optically and the drive coil current is changed to return the displacement to zero. The detected drive coil current change is proportional to the sample TG/DTA Work weight change and is output as the TG Module CPU Station signal. The DTA detects the temperature difference between the sample holder and the reference holder using the electromotive force of thermocouples which are attached to the holders. This differential is output as the DTA signal
5000 200 000 000 3000 400 2000 600 000 1000 1000 DTA 1200 -2000 -1400 3000 -1600 4000 1800 -5000 -2000 200 400 600 Temp C o00 1000 200
Diamond dsc差示扫描量热仪图片及仪器性能介绍
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Platinum Alloy PRT Sensor Platinum Resistance heater Heat Sink
Sample Reference Platinum Alloy PRT Sensor Platinum Resistance Heater Heat Sink
扫描速度的影响 灵敏度和分辨率的折中 灵敏度随扫描速度提高而增加 分辨率随扫描速度提高而降低 技巧:增加样品量得到所要求的灵敏度,低扫描速度得 到所要求的分辨率 样品制备的影响 样品的几何形状:样品与皿的紧密接触 样品皿的封压:底面平整、纤维不外露 样品量:增加样品量提高灵敏度、降低分辨率
•扫描速度的影响 灵敏度和分辨率的折中 灵敏度随扫描速度提高而增加 分辨率随扫描速度提高而降低 技巧：增加样品量得到所要求的灵敏度，低扫描速度得 到所要求的分辨率 •样品制备的影响 样品的几何形状：样品与皿的紧密接触 样品皿的封压：底面平整、纤维不外露 样品量：增加样品量提高灵敏度、降低分辨率