第五章中药制剂定量分析技术 一、单选题（共10分） 1左金丸中盐酸小檗碱的分光光度法测定药典采用(1分) A C 标准曲线法 B 吸收系数法 C C 对照品比较法 D 差示光谱法 解线性方程组法 正确答案：B 2 万分之一分析天平可称准到小数点后(1分) A 一位 B C 两位 三位 D C 四位 E C五位 正确答案：D 3 启动和休止天平的部件是(1分) A 0 升降枢纽 B 平衡调节螺丝 C 阻尼器 D 机械加码装置 E C翼翅板 正确答案：A 4 吸收光谱曲线的纵坐标为吸收度，横坐标为(1分)
第五章 中药制剂定量分析技术 一、单选题(共 10 分) 1 左金丸中盐酸小檗碱的分光光度法测定药典采用( 1 分) A 标准曲线法 B 吸收系数法 C 对照品比较法 D 差示光谱法 E 解线性方程组法 正确答案:B 2 万分之一分析天平可称准到小数点后( 1 分) A 一位 B 两位 C 三位 D 四位 E 五位 正确答案:D 3 启动和休止天平的部件是( 1 分) A 升降枢纽 B 平衡调节螺丝 C 阻尼器 D 机械加码装置 E 翼翅板 正确答案:A 4 吸收光谱曲线的纵坐标为吸收度，横坐标为( 1 分)
●浓度 B C 波长 C C 时间 D 温度 ○酸度 正确答案：B 5 分离醇、酚、胺等易形成氢键的化合物，可选用的固定液是(1分) A C聚乙二醇 B (● 甲基硅油 C C角鲨烷 D C十六烷 甲基苯基硅油 正确答案：A 6 可见光的波长范围是(1分) A C400~760nm B C 200400nm 760~1000nm D 小于400nm E C大于1000nm 正确答案：A 7化学计量点是指(1分) A 滴定液和待测组分质量完全相等的点 B 指示剂发生颜色变化的转变点
A 浓度 B 波长 C 时间 D 温度 E 酸度 正确答案:B 5 分离醇、酚、胺等易形成氢键的化合物，可选用的固定液是( 1 分) A 聚乙二醇 B 甲基硅油 C 角鲨烷 D 十六烷 E 甲基苯基硅油 正确答案:A 6 可见光的波长范围是( 1 分) A 400～760nm B 200～400nm C 760～1000nm D 小于 400nm E 大于 1000nm 正确答案:A 7 化学计量点是指( 1 分) A 滴定液和待测组分质量完全相等的点 B 指示剂发生颜色变化的转变点
C C滴定液与待测组分按照反应方程式所表示的化学计量关系定量作用的 点 D 滴定液与待测组分体积相等的点 C达到25ml的点 正确答案：C 气相色谱仪的核心元件是(1分) A 检测器 B 色谱柱 C 进样器 C 记录器 E 进样器 正确答案：B 9 将复合光分解并从中分出测量所需单色光的部件是(1分) A C 光源 B 吸收池 C 0 单色器 D 光电管 E 检测器 正确答案：C 10 物质在互不相溶的两种溶剂中的分配系数(1分) C与空气湿度有关 C与温度无关 C与放置时间无关 0 与两种溶剂的极性无关
C 滴定液与待测组分按照反应方程式所表示的化学计量关系定量作用的 点 D 滴定液与待测组分体积相等的点 E 达到 25ml 的点 正确答案:C 8 气相色谱仪的核心元件是( 1 分) A 检测器 B 色谱柱 C 进样器 D 记录器 E 进样器 正确答案:B 9 将复合光分解并从中分出测量所需单色光的部件是( 1 分) A 光源 B 吸收池 C 单色器 D 光电管 E 检测器 正确答案:C 10 物质在互不相溶的两种溶剂中的分配系数 ( 1 分) A 与空气湿度有关 B 与温度无关 C 与放置时间无关 D 与两种溶剂的极性无关
E C与物质的性质无关 正确答案：C 二、多选题（共10分） 1气相色谱仪中需要恒温的系统是(1分) A 载气系统 B 进样系统 C 分离系统 D 检测系统 E 记录系统 正确答案：BCD 常用于衡量色谱柱柱效的物理量是(1分) A 理论塔板数 B 塔板高度 C 色谱峰宽 D 口 死时间 保留体积 正确答案：ABC 3 容量瓶可用来(1分) A 把某一数量的浓溶液稀释到一定体积 B 将一定量的固体物质配成一定体积的溶液 转移一定体积的溶液 D 加热溶液 公 口长期保存溶液 正确答案：AB
E 与物质的性质无关 正确答案:C 二、多选题(共 10 分) 1 气相色谱仪中需要恒温的系统是( 1 分) A 载气系统 B 进样系统 C 分离系统 D 检测系统 E 记录系统 正确答案:BCD 2 常用于衡量色谱柱柱效的物理量是( 1 分) A 理论塔板数 B 塔板高度 C 色谱峰宽 D 死时间 E 保留体积 正确答案:ABC 3 容量瓶可用来( 1 分) A 把某一数量的浓溶液稀释到一定体积 B 将一定量的固体物质配成一定体积的溶液 C 转移一定体积的溶液 D 加热溶液 E 长期保存溶液 正确答案:AB
4 紫外-可见光谱图中，可作为物质定性分析的依据有(1分) A 最大吸收波长 B 最小吸收波长 匚肩峰 D 末端吸收 E 0 截止波长 正确答案：ABCD 5PLC对流动相的基本要求是(1分) A 厂不与固定相发生化学反应，与固定相互不相溶 对样品有适宜的溶解度 与检测器相适应 D 溶剂纯度高，粘度小 E 口 颗粒大且均匀 正确答案：ABCD 6 灼烧与干燥主要的不同点在于(1分)》 A 温度 B 时间 仪器 D 计算方法 E 待测组分 正确答案：AC 7 调节天平的零点用(1分) 口重心调节螺丝 B 口平衡调节螺丝
4 紫外-可见光谱图中，可作为物质定性分析的依据有( 1 分) A 最大吸收波长 B 最小吸收波长 C 肩峰 D 末端吸收 E 截止波长 正确答案:ABCD 5 HPLC 对流动相的基本要求是( 1 分) A 不与固定相发生化学反应，与固定相互不相溶 B 对样品有适宜的溶解度 C 与检测器相适应 D 溶剂纯度高，粘度小 E 颗粒大且均匀 正确答案:ABCD 6 灼烧与干燥主要的不同点在于( 1 分) A 温度 B 时间 C 仪器 D 计算方法 E 待测组分 正确答案:AC 7 调节天平的零点用( 1 分) A 重心调节螺丝 B 平衡调节螺丝
C 升降枢纽 D 调零杆 E 机械加码装置 正确答案：BD 8 酸式滴定管可盛放的溶液为(1分) 酸性 B C 碱性 C □ 中性 D 氧化性 E 任何溶液 正确答案：ACD 9 薄层扫描法对内标物的要求是(1分) A 口纯度高、不含杂质 B 化学性质稳定 C 口在薄层上能与对照品很好分开 D 便于称量 E 口与对照品性质差别大 正确答案：ABCD 10 滴定分析法必用的仪器有(1分)》 A 锥形瓶 B 分析天平 C 滴定管 D D 容量瓶 E 坩埚
C 升降枢纽 D 调零杆 E 机械加码装置 正确答案:BD 8 酸式滴定管可盛放的溶液为( 1 分) A 酸性 B 碱性 C 中性 D 氧化性 E 任何溶液 正确答案:ACD 9 薄层扫描法对内标物的要求是( 1 分) A 纯度高、不含杂质 B 化学性质稳定 C 在薄层上能与对照品很好分开 D 便于称量 E 与对照品性质差别大 正确答案:ABCD 10 滴定分析法必用的仪器有( 1 分) A 锥形瓶 B 分析天平 C 滴定管 D 容量瓶 E 坩埚
正确答案：ABCD 三、填空题（共10分） 1 ,液-液分配色谱的固定相由 和组成。按两者的结合方式不同分为 和。(2分)》 正确答案：载体固定液机械涂层固定相化学键合固定相 相对校正因子只与 及 类型有关，而与 无关。(2分) 正确答案：试样标准物质检测器操作条件 66.质量响应信号 3 白色载体是在煅烧前于硅藻土原料中加入少量助熔剂 煅烧后，其中的 氧化铁生成 色的铁硅酸钠配合物，使硅藻土呈色。（2分) 正确答案：碳酸钠(NA2C03)无白 4吸收光谱又称 ，它是在不同波长下测定物质对光的 ，以波长为横 坐标，以 为纵坐标所绘制的曲线。（2分) 正确答案：吸收曲线吸收程度吸收度
正确答案:ABCD 三、填空题(共 10 分) 1 .液-液分配色谱的固定相由______和______组成。按两者的结合方式不同分为 ______和______。( 2 分) 正确答案:载体 固定液 机械涂层固定相 化学键合固定相 2 相对校正因子只与______、______及______类型有关，而与______无关。( 2 分) 正确答案:试样 标准物质 检测器 操作条件 66.质量 响应信号 3 白色载体是在煅烧前于硅藻土原料中加入少量助熔剂______，煅烧后，其中的 氧化铁生成______色的铁硅酸钠配合物，使硅藻土呈______色。( 2 分) 正确答案:碳酸钠（NA2CO3） 无 白 4 吸收光谱又称______，它是在不同波长下测定物质对光的______，以波长为横 坐标，以______为纵坐标所绘制的曲线。( 2 分) 正确答案:吸收曲线 吸收程度 吸收度
5 在操作条件下，样品组分由色谱柱流出进入检测器时，记录仪记录的上 突起的部分称为 。 它反映检测器随时间的变化。正常色谱峰为对称的 曲线(2分) 正确答案：流出曲线色谱峰响应信号正态分布 四、名词解释（共15分） 1 滴定(3分) 正确答案：将标准溶液从滴定管滴加到样品溶液中的过程称为滴定。 化学键合固定相(3分) 正确答案：是将固定液通过化学反应键合在载体上的固定相 沉淀法(3分)》 正确答案：沉淀法是利用沉淀反应将待测组分转化为难溶化合物，以沉淀形式从溶液中 分离出来，沉淀经过滤、洗涤、干燥、灼烧后，转化为称量形式，称其重量，并计算待测组 分的含量的方法。 4吸收系数法(3分)》
5 在操作条件下，样品组分由色谱柱流出进入检测器时，记录仪记录的______上 突起的部分称为______。它反映检测器______随时间的变化。正常色谱峰为对称的______ 曲线( 2 分) 正确答案:流出曲线 色谱峰 响应信号 正态分布 四、名词解释(共 15 分) 1 滴定( 3 分) 正确答案:将标准溶液从滴定管滴加到样品溶液中的过程称为滴定。 2 化学键合固定相( 3 分) 正确答案:是将固定液通过化学反应键合在载体上的固定相 3 沉淀法( 3 分) 正确答案:沉淀法是利用沉淀反应将待测组分转化为难溶化合物，以沉淀形式从溶液中 分离出来，沉淀经过滤、洗涤、干燥、灼烧后，转化为称量形式，称其重量，并计算待测组 分的含量的方法。 4 吸收系数法( 3 分)
正确答案：按规定方法配制样品溶液，在规定的波长处测定样品溶液的吸收度，从手册 或文献中查得吸收系数E1%1CM,根据比尔-朗伯定律直接计算待测组分含量。 基线(3分) 正确答案：气相色谱仪在操作条件下，色谱柱中没有样品组分流出时，记录仪记录的色 谱流出曲线为基线 五、判断题（共10分） 1 吸收系数的大小，取决于物质的本性及单色光波长。(1分) C正确 C错误 正确答案：正确 2 用吸收系数法测定时，应注意仪器的校正和检定，并严格控制测定条件。（1分) C正确 C错误 正确答案：正确 气-液色谱的固定液是易挥发的有机化合物。（1分) ●正确 C错误 正确答案：错误 答案分析：易挥发高沸点 化学键合固定相是将固定液涂在载体上。(1分) C正确 C错误 正确答案：错误
正确答案:按规定方法配制样品溶液，在规定的波长处测定样品溶液的吸收度，从手册 或文献中查得吸收系数 E1%1CM，根据比尔-朗伯定律直接计算待测组分含量。 5 基线( 3 分) 正确答案:气相色谱仪在操作条件下，色谱柱中没有样品组分流出时，记录仪记录的色 谱流出曲线为基线 五、判断题(共 10 分) 1 吸收系数的大小，取决于物质的本性及单色光波长。( 1 分) 正确 错误 正确答案:正确 2 用吸收系数法测定时，应注意仪器的校正和检定，并严格控制测定条件。( 1 分) 正确 错误 正确答案:正确 3 气-液色谱的固定液是易挥发的有机化合物。( 1 分) 正确 错误 正确答案:错误 答案分析：易挥发 高沸点 4 化学键合固定相是将固定液涂在载体上。( 1 分) 正确 错误 正确答案:错误
答案分析：涂在载体上通过化学反应键合在载体上 内标法可抵消不同仪器的性能差异、进样量不准确等引起的误差。(1分) C正确 C错误 正确答案：正确 某组分的Rf=1,说明其没有随展开剂展开。（1分) 6 C正确 C错误 正确答案：错误 答案分析：随展开剂展开与固定相发生作用 在药物分析中，常用的是气-固色谱，固定相是分子筛。（1分) C正确 C错误 正确答案：错误 答案分析：分子筛高分子多孔微球 8 硅藻土型载体，是天然硅藻土经煅烧而成的，分为红色载体和白色载体。(1分) ●正确 C错误 正确答案：正确 9 色谱中用的展开剂一定是纯溶剂。（1分) C正确 C错误 正确答案：错误 备注：一定不一定 10 色谱法可用于分离无色物质。(1分) ●正确 C错误 正确答案：正确 六、简答题（共20分） 1 化学计量点与滴定终点有何不同？什么叫终点误差(4分)
答案分析：涂在载体上 通过化学反应键合在载体上 5 内标法可抵消不同仪器的性能差异、进样量不准确等引起的误差。( 1 分) 正确 错误 正确答案:正确 6 某组分的 Rf=1,说明其没有随展开剂展开。( 1 分) 正确 错误 正确答案:错误 答案分析：随展开剂展开 与固定相发生作用 7 在药物分析中，常用的是气-固色谱，固定相是分子筛。( 1 分) 正确 错误 正确答案:错误 答案分析：分子筛 高分子多孔微球 8 硅藻土型载体，是天然硅藻土经煅烧而成的，分为红色载体和白色载体。( 1 分) 正确 错误 正确答案:正确 9 色谱中用的展开剂一定是纯溶剂。( 1 分) 正确 错误 正确答案:错误 备注：一定 不一定 10 色谱法可用于分离无色物质。( 1 分) 正确 错误 正确答案:正确 六、简答题(共 20 分) 1 化学计量点与滴定终点有何不同？什么叫终点误差( 4 分)