第六章中药制剂中各主要成分的分析 一、单选题（共10分） 1以下对银黄口服液中黄芩苷和绿原酸的含量测定描述错误的是(1分)》 A ·可用单波长分光光度法进行测定 B 0供试品在278mm(黄芩苷)和318mm(绿原酸)处有最大吸收 C可在278m处和318m处，分别测定供试液的吸收度，通过指定公式计 算，同时测定制剂中两种成分含量 0 C每支含金银花提取物以绿原酸(C16H1809)计，不得少于0,108g E C每支含黄芩提取物以黄芩苷(C21H18011)计，不得少于0.216g 正确答案：A 2 以下对牛黄解毒片中黄芩苷含量测定描述错误的是(1分) ○黄芩苷具有弱碱性，可溶于乙醚 B C检测器为紫外检测器，检测波长315nm C以7%乙醇为溶剂，采用超声处理加速有效成分的提取 D 用高效液相色谱法，以黄芩苷为对照，以外标法计算供试品中黄芩苷的 含量 E C本品每片含黄芩苷(C21H8011)计，小片不得少于0.5mg,大片不得 少于0.75mg 正确答案：A 3以下对穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量测定描述错误的是(1分) ○以甲醇为溶剂制备供试品及对照品溶液 B 在硅胶GF254薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇(20：15：2)为展开剂 展开 C以脱水穿心莲内酯为外标物
第六章 中药制剂中各主要成分的分析 一、单选题(共 10 分) 1 以下对银黄口服液中黄芩苷和绿原酸的含量测定描述错误的是( 1 分) A 可用单波长分光光度法进行测定 B 供试品在 278mm（黄芩苷）和 318mm（绿原酸）处有最大吸收 C 可在 278mm 处和 318mm 处，分别测定供试液的吸收度，通过指定公式计 算，同时测定制剂中两种成分含量 D 每支含金银花提取物以绿原酸（C16H18O9）计，不得少于 0.108g E 每支含黄芩提取物以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于 0.216g 正确答案:A 2 以下对牛黄解毒片中黄芩苷含量测定描述错误的是( 1 分) A 黄芩苷具有弱碱性，可溶于乙醚 B 检测器为紫外检测器，检测波长 315nm C 以 70%乙醇为溶剂，采用超声处理加速有效成分的提取 D 用高效液相色谱法，以黄芩苷为对照，以外标法计算供试品中黄芩苷的 含量 E 本品每片含黄芩苷（C21H18O11）计，小片不得少于 0.5mg，大片不得 少于 0.75mg 正确答案:A 3 以下对穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量测定描述错误的是( 1 分) A 以甲醇为溶剂制备供试品及对照品溶液 B 在硅胶 GF254 薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇（20:15:2）为展开剂 展开 C 以脱水穿心莲内酯为外标物
C选用测定波长263nm和参比波长370mm,进行双波长锯齿扫描 C 根据积分值，以外标两点法计算脱水穿心莲内酯的含量 正确答案：E 4 甘草浸膏中甘草酸含量测定采用的方法是(1分) C重量法 B 酸碱滴定法 C 沉淀滴定法 D 氧化-还原滴定法 E 配位滴定法 正确答案：A 5中药制剂中牡荆油总量的测定方法宜选(1分) A ·挥发油测定甲法 B 挥发油测定乙法 C 气相色谱法 D 高效液相色谱法 E 0 紫外分光光度法 正确答案：A 6 大多数显色反应的可见-紫外分光光度法定量测定，采用的参比溶液常为(1 分) A 蒸馏水参比 B C 试剂参比 样品参比 D C平行操作参比 溶剂参比
D 选用测定波长 263nm 和参比波长 370nm，进行双波长锯齿扫描 E 根据积分值，以外标两点法计算脱水穿心莲内酯的含量 正确答案:E 4 甘草浸膏中甘草酸含量测定采用的方法是( 1 分) A 重量法 B 酸碱滴定法 C 沉淀滴定法 D 氧化-还原滴定法 E 配位滴定法 正确答案:A 5 中药制剂中牡荆油总量的测定方法宜选( 1 分) A 挥发油测定甲法 B 挥发油测定乙法 C 气相色谱法 D 高效液相色谱法 E 紫外分光光度法 正确答案:A 6 大多数显色反应的可见-紫外分光光度法定量测定，采用的参比溶液常为( 1 分) A 蒸馏水参比 B 试剂参比 C 样品参比 D 平行操作参比 E 溶剂参比
正确答案：B 7 以下对戊己丸中生物碱的含量测定描述错误的是(1分) C供试品粉末应过一号筛，称定重量 B 供试品粉末以盐酸-甲醇(1：100)为溶剂，加热回流提取 0提取液移至50m1量瓶中，加盐酸-甲醇(1：100)稀释至刻度 D C在345nm的波长处测定吸收度 E C按盐酸小檗碱(C20H18C104)的吸收系数为728计算含量 正确答案：A 8 中药制剂中肉桂油总量测定方法宜选(1分) ○挥发油测定甲法 B C挥发油测定乙法 气相色谱法 D 高效液相色谱法 E 紫外分光光度法 正确答案：B 9 消咳喘糖浆中黄酮类化合物的含量测定采用(1分) A C单波长标准曲线法 & 双波长测定法 三波长测定法 D 差示光谱法 E C 导数光谱法 正确答案：A 10 中药制剂中薄荷油总量测定方法宜选(1分) 挥发油测定甲法
正确答案:B 7 以下对戊己丸中生物碱的含量测定描述错误的是( 1 分) A 供试品粉末应过一号筛，称定重量 B 供试品粉末以盐酸-甲醇（1:100）为溶剂，加热回流提取 C 提取液移至 50ml 量瓶中，加盐酸-甲醇（1:100）稀释至刻度 D 在 345nm 的波长处测定吸收度 E 按盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）的吸收系数为 728 计算含量 正确答案:A 8 中药制剂中肉桂油总量测定方法宜选( 1 分) A 挥发油测定甲法 B 挥发油测定乙法 C 气相色谱法 D 高效液相色谱法 E 紫外分光光度法 正确答案:B 9 消咳喘糖浆中黄酮类化合物的含量测定采用( 1 分) A 单波长标准曲线法 B 双波长测定法 C 三波长测定法 D 差示光谱法 E 导数光谱法 正确答案:A 10 中药制剂中薄荷油总量测定方法宜选( 1 分) A 挥发油测定甲法
C挥发油测定乙法 气相色谱法 D 高效液相色谱法 E C 紫外分光光度法 正确答案：A 二、多选题（共10分） 1以下对枳实导滞丸中橙皮苷的含量测定描述正确的是(1分) A 供试品置索氏提取器中，加甲醇回流提取 B 以橙皮苷5%(mg/ml)甲醇溶液为对照品 以1%三氯化铝的甲醇溶液为显色定位剂 D 照薄层扫描法进行荧光扫描，测定供试品与对照品荧光强度的积分值 E D本品按干燥品计算，每1g含枳实以橙皮苷(C2834015)计，不得少于 20.0mg 正确答案：ABCDE 2 以下对葛根芩连微丸中生物碱的含量测定描述正确的是(1分) 厂本品每1g含黄连以盐酸小檗碱(C20H18C1N04)计，不得少于10.0mg B 供试品溶液与对照品均制成1%盐酸甲醇溶液 采用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板 D 以正丁醇-冰醋酸-水(7：1：2)为展开剂 E D扫描波长为λS=425nm,入R=550nm 正确答案：ABCDE 3以下对昆明山海棠片总生物碱的含量测定描述正确的是(1分) 口为浸音片，每片含总生物碱不得少于1.0mg B 以乙醇为溶剂加热回流提取生物碱2次
B 挥发油测定乙法 C 气相色谱法 D 高效液相色谱法 E 紫外分光光度法 正确答案:A 二、多选题(共 10 分) 1 以下对枳实导滞丸中橙皮苷的含量测定描述正确的是( 1 分) A 供试品置索氏提取器中，加甲醇回流提取 B 以橙皮苷 5%（mg/ml）甲醇溶液为对照品 C 以 1%三氯化铝的甲醇溶液为显色定位剂 D 照薄层扫描法进行荧光扫描，测定供试品与对照品荧光强度的积分值 E 本品按干燥品计算，每 1g 含枳实以橙皮苷（C28H34O15）计，不得少于 20.0mg 正确答案:ABCDE 2 以下对葛根芩连微丸中生物碱的含量测定描述正确的是( 1 分) A 本品每 1g 含黄连以盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）计，不得少于 10.0mg B 供试品溶液与对照品均制成 1%盐酸甲醇溶液 C 采用羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶 G 薄层板 D 以正丁醇-冰醋酸-水（7:1:2）为展开剂 E 扫描波长为λS＝425nm，λR＝550nm 正确答案:ABCDE 3 以下对昆明山海棠片总生物碱的含量测定描述正确的是( 1 分) A 为浸膏片，每片含总生物碱不得少于 1.0mg B 以乙醇为溶剂加热回流提取生物碱 2 次
C 口采用萃取法分离生物碱 D 两相溶剂中一相为盐酸水溶液，另一相为乙醚 E 将萃取后的乙醚液置恒温干燥箱中100℃蒸去乙醚，干燥至恒重 正确答案：ABCD 含生物碱的中药制剂的定量分析方法常采用(1分) A 口 重量分析法 B 滴定分析法 C □ 高效液相色谱法 D 薄层扫描法 E 口 紫外-可见分光光度法 正确答案：ABCDE 薄层扫描法适用于哪些生物碱的含量测定(1分) A 口本身有色的 B 紫外有吸收的 C 经显色后有吸收的 D 具有荧光的 E 没有要求 正确答案：ABCD 6 以下对三黄片中蒽醒类成分含量测定的色谱条件描述正确的是(1分) A 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 B 以甲醇-0.1%磷酸溶液(85：15)为流动相 C 检测波长为254nm D 检测波长为365nm E 理论板数按大黄素峰计算应不低于2000
C 采用萃取法分离生物碱 D 两相溶剂中一相为盐酸水溶液，另一相为乙醚 E 将萃取后的乙醚液置恒温干燥箱中 100℃蒸去乙醚，干燥至恒重 正确答案:ABCD 4 含生物碱的中药制剂的定量分析方法常采用( 1 分) A 重量分析法 B 滴定分析法 C 高效液相色谱法 D 薄层扫描法 E 紫外-可见分光光度法 正确答案:ABCDE 5 薄层扫描法适用于哪些生物碱的含量测定( 1 分) A 本身有色的 B 紫外有吸收的 C 经显色后有吸收的 D 具有荧光的 E 没有要求 正确答案:ABCD 6 以下对三黄片中蒽醌类成分含量测定的色谱条件描述正确的是( 1 分) A 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 B 以甲醇-0.1%磷酸溶液（85:15）为流动相 C 检测波长为 254nm D 检测波长为 365nm E 理论板数按大黄素峰计算应不低于 2000
正确答案：ABCE 7 以下对止喘灵注射液中总生物碱的含量测定描述正确的是(1分) 厂每1m1l含总生物碱以麻黄碱(C10H150)计，应为0.50~0.80mg B 以茜素磺酸钠为指示液，采用水溶液酸碱滴定法测定总生物碱的含量 C 先将生物碱溶于过量的酸性水溶液中，再用强碱滴定液回滴过量的酸 D 应将滴定结果用空白试验校正 E 厂每1ml1硫酸滴定液(0.01ol/L)相当于3.305mg的麻黄碱 正确答案：ABCDE 8 皂苷类成分的定量分析方法主要有(1分) 口 薄层色谱法 B 口气相色谱法 高效液相色谱法 D 薄层扫描法 E 沉淀法 正确答案：ABCD 9 以下对苦参片中总生物碱的含量测定描述正确的是(1分) A 口 每片含苦参碱不得低于10mg B 在碱性条件下以氯仿为溶剂，水浴回流提取生物碱 C 以10%硅钨酸为苦参碱沉淀试剂 D 沉淀用1%盐酸和蒸馏水各冲洗3次 E 沉淀在105℃干燥至恒重 正确答案：ABCD 10制备生物碱沉淀时所选用的化学试剂有(1分) A 碘化铋钾
正确答案:ABCE 7 以下对止喘灵注射液中总生物碱的含量测定描述正确的是( 1 分) A 每 1ml 含总生物碱以麻黄碱（C10H15NO）计，应为 0.50～0.80mg B 以茜素磺酸钠为指示液，采用水溶液酸碱滴定法测定总生物碱的含量 C 先将生物碱溶于过量的酸性水溶液中，再用强碱滴定液回滴过量的酸 D 应将滴定结果用空白试验校正 E 每 1ml 硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于 3.305mg 的麻黄碱 正确答案:ABCDE 8 皂苷类成分的定量分析方法主要有( 1 分) A 薄层色谱法 B 气相色谱法 C 高效液相色谱法 D 薄层扫描法 E 沉淀法 正确答案:ABCD 9 以下对苦参片中总生物碱的含量测定描述正确的是( 1 分) A 每片含苦参碱不得低于 10mg B 在碱性条件下以氯仿为溶剂，水浴回流提取生物碱 C 以 10%硅钨酸为苦参碱沉淀试剂 D 沉淀用 1%盐酸和蒸馏水各冲洗 3 次 E 沉淀在 105℃干燥至恒重 正确答案:ABCD 10 制备生物碱沉淀时所选用的化学试剂有( 1 分) A 碘化铋钾
B 碘化汞钾 口 苦味酸 D 口 硅钨酸 E 雷氏铵盐 正确答案：ABCDE 三、填空题（共20分） 1 .薄层扫描法测定中药制剂的成分含量，操作过程有 、、。（8分) 正确答案： .样品预处理测定波长的选择供试品及对照品溶液的配制点样展开显色扫描绘制 标准曲线计算含量 香豆素类成分的含量测定方法有」 等。（4分) 正确答案：比色法紫外分光光度法薄层扫描法高效液相色谱法 3 总皂苷类成分的含量测定方法主要有 和 。（1分) 正确答案：紫外-可见分光光度法重量分析法
B 碘化汞钾 C 苦味酸 D 硅钨酸 E 雷氏铵盐 正确答案:ABCDE 三、填空题(共 20 分) 1 .薄层扫描法测定中药制剂的成分含量，操作过程有______、______、______、 ______、______、______、______、______。( 8 分) 正确答案: .样品预处理 测定波长的选择 供试品及对照品溶液的配制 点样 展开 显色扫描 绘制 标准曲线 计算含量 2 香豆素类成分的含量测定方法有______、______、______、______等。( 4 分) 正确答案:比色法 紫外分光光度法 薄层扫描法 高效液相色谱法 3 总皂苷类成分的含量测定方法主要有______和______。( 1 分) 正确答案:紫外-可见分光光度法 重量分析法
4 制备生物碱沉淀时所选用的化学试剂有两类，一类是一，如：等： 另一类沉淀试剂是 如氯化汞只与 反应生成沉淀。(4分) 正确答案：生物碱沉淀试剂碘化铋钾选择性较强的试剂颠茄类生物碱 5 由于生物碱多不溶于水，因此通常先将生物碱溶于过量的酸性水溶液中，再用 强碱滴定液回滴过量的酸，称为法或法。(1分)》 正确答案：反滴定剩余滴定 6皂苷元的含量测定方法主要有 和 。（2分) 正确答案：薄层色谱法高效液相色谱法紫外-可见分光光度法 四、名词解释（共10分） 平行操作参比(5分) 正确答案：用不含待测组分的样品，按照与样品测定相同的条件与样品平行操作，测定 时用前者作参比溶液，称为平行操作参比。 2样品参比(5分)
4 制备生物碱沉淀时所选用的化学试剂有两类，一类是______，如：______等； 另一类沉淀试剂是______，如氯化汞只与______反应生成沉淀。( 4 分) 正确答案:生物碱沉淀试剂 碘化铋钾 选择性较强的试剂 颠茄类生物碱 5 由于生物碱多不溶于水，因此通常先将生物碱溶于过量的酸性水溶液中，再用 强碱滴定液回滴过量的酸，称为______法或______法。( 1 分) 正确答案:反滴定 剩余滴定 6 皂苷元的含量测定方法主要有______、______和______。( 2 分) 正确答案:薄层色谱法 高效液相色谱法 紫外-可见分光光度法 四、名词解释(共 10 分) 1 平行操作参比( 5 分) 正确答案:用不含待测组分的样品，按照与样品测定相同的条件与样品平行操作，测定 时用前者作参比溶液，称为平行操作参比。 2 样品参比( 5 分)
正确答案：若样品基体有颜色，而显色剂不与样品基体显色，在测定波长下也无吸收时， 可按与显色反应相同的条件，在没有显色剂存在的情况下，供试液加各种辅助试剂作为参比 溶液，消除样品基体中共存组分对测定的干扰。 五、简答题（共20分） 1 叙述如何测定正骨水、满山红油滴丸中总挥发油的含量？（5分) 正确答案：正骨水中总挥发油的含量测定：精密量取正骨水10ML,置分液漏斗中，加饱 和氯化钠溶液100ML,振摇1~2MIN,放置1~2H,分取上层液，移入圆底烧瓶中，用热水 洗涤分液漏斗数次，洗液并入圆底烧瓶中，加玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器 与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5H,至测定器中油量不再增加， 停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上 面5MM处为止。放置1H以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥 发油量。挥发油含量不得少于9.5%。 满山红油滴丸中总挥发油的含量测定：取满山红油滴丸40丸，称定重量（准确至 0.01G),置烧瓶中，加水300~500ML(或适量)与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测 定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为 止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5H,至测定器中油量不再 增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度 0线上面5M处为止。放置1H以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐， 读取挥发油量。所得挥发油量按相对密度为0.940计算，即得。满山红油滴丸中含满山红油 应为标示量的90.0%~110.0%。 2试比较萃取法与沉淀法测定生物碱含量时各自的优缺点。(5分)
正确答案:若样品基体有颜色，而显色剂不与样品基体显色，在测定波长下也无吸收时， 可按与显色反应相同的条件，在没有显色剂存在的情况下，供试液加各种辅助试剂作为参比 溶液，消除样品基体中共存组分对测定的干扰。 五、简答题(共 20 分) 1 叙述如何测定正骨水、满山红油滴丸中总挥发油的含量？( 5 分) 正确答案:正骨水中总挥发油的含量测定：精密量取正骨水 10ML，置分液漏斗中，加饱 和氯化钠溶液 100ML，振摇 1～2MIN，放置 1～2H，分取上层液，移入圆底烧瓶中，用热水 洗涤分液漏斗数次，洗液并入圆底烧瓶中，加玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器 与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约 5H，至测定器中油量不再增加， 停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度 0 线上 面 5MM 处为止。放置 1H 以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度 0 线平齐，读取挥 发油量。挥发油含量不得少于 9.5%。 满山红油滴丸中总挥发油的含量测定：取满山红油滴丸 40 丸，称定重量 (准确至 0.01G)，置烧瓶中，加水 300～500ML(或适量)与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测 定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为 止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约 5H，至测定器中油量不再 增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度 0 线上面 5MM 处为止。放置 1H 以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度 0 线平齐， 读取挥发油量。所得挥发油量按相对密度为 0.940 计算，即得。满山红油滴丸中含满山红油 应为标示量的 90.0%～110.0%。 2 试比较萃取法与沉淀法测定生物碱含量时各自的优缺点。( 5 分)
正确答案：萃取法适用于测定中药制剂中脂溶性总生物碱的含量，但对挥发性、遇热易 分解破坏或在溶剂处理过程中易水解的生物碱不宜采用。沉淀法是利用生物碱能与某些化学 试剂产生沉淀的性质，使生物碱转变成沉淀后，称其重量，间接求出中药制剂中生物碱含量 的方法。本法的优点是取样量少、灵敏度高。缺点是操作复杂、费时，因此，常用于纯生物 碱的含量测定。 3 写出目前测定人参皂苷含量的方法有哪些？并写出基本测定程序。(5分) 正确答案：目前测定人参皂苷含量的方法有紫外-可见分光光度法、薄层色谱法、高效液 相色谱法、气相色谱法。薄层扫描法的基本测定程序是：供试品溶液的制备：对照品溶液的 制备：测定。薄层扫描波长：AS=541NM,AR=700NM,测量供试品吸收度积分值与对照品 吸收度积分值，计算，即得。 4 目前小檗碱含量最常用的测定方法有哪些？并写出基本测定程序和测定条件。 (5分) 正确答案：目前测定小檗碱含量最常用的测定方法有紫外分光光度法。其基本测定程序 和测定条件是：对照品溶液的制备：标准曲线的制备：供试品溶液的制备：测定。并以相应 的试剂为空白，在345NM波长处测定吸收度，计算，即得。 六、计算题（共30分） 1 分光光度法测定益母草注射液中总生物碱的含量。标准曲线的绘制：精密量取 水苏碱标准品的0.1mol/L盐酸溶液（每1ml含水苏碱2mg)1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml
正确答案:萃取法适用于测定中药制剂中脂溶性总生物碱的含量，但对挥发性、遇热易 分解破坏或在溶剂处理过程中易水解的生物碱不宜采用。沉淀法是利用生物碱能与某些化学 试剂产生沉淀的性质，使生物碱转变成沉淀后，称其重量，间接求出中药制剂中生物碱含量 的方法。本法的优点是取样量少、灵敏度高。缺点是操作复杂、费时，因此，常用于纯生物 碱的含量测定。 3 写出目前测定人参皂苷含量的方法有哪些？并写出基本测定程序。( 5 分) 正确答案:目前测定人参皂苷含量的方法有紫外-可见分光光度法、薄层色谱法、高效液 相色谱法、气相色谱法。薄层扫描法的基本测定程序是：供试品溶液的制备；对照品溶液的 制备；测定。薄层扫描波长：ΛS＝541NM，ΛR＝700NM，测量供试品吸收度积分值与对照品 吸收度积分值，计算，即得。 4 目前小檗碱含量最常用的测定方法有哪些？并写出基本测定程序和测定条件。 ( 5 分) 正确答案:目前测定小檗碱含量最常用的测定方法有紫外分光光度法。其基本测定程序 和测定条件是：对照品溶液的制备；标准曲线的制备；供试品溶液的制备；测定。并以相应 的试剂为空白，在 345NM 波长处测定吸收度，计算，即得。 六、计算题(共 30 分) 1 分光光度法测定益母草注射液中总生物碱的含量。标准曲线的绘制：精密量取 水苏碱标准品的 0.1mol/L 盐酸溶液（每 1ml 含水苏碱 2mg）1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml