D0I:10.13374/j.issn1001053x.1995.03.004 第17卷第3期 北京科技大学学报 Vol.17 No.3 19954 Journal of University of Science and Technology Beijing Jun.1995 包头2号矿体选治经济高效流程的开发 杨世山1)沈更生)李治全1) 曹永仙2) 1)北京科技大学冶金系,北京100083 2)中国科学院力学所,北京100080 摘要采用包头2号矿体的重选粗精矿(含Nb,O,1.6%~1.8%),用磁化焙烧-磁选.交流等离子 冶炼工艺流程,可获得低磷中级铌铁(含铌22%~32%,NbP>30),铌收率61.1%.同时获得含铌 铁精矿(TFe>60%,Nb05~1.0%),流程短效率高而经济. 关键词磁化焙烧,磁选,等离子熔炼,铌铁/铌冶金 中图分类号TF803.124,TF841.6 New Combined Process of Niobium Enrichment from No.2 Ore Body of Baotou Niobium-Bearing Iron Ore* Yang Shishan Shen Su Li Zhiquan)Cao Yongxian2) 1)Department of Metallurgy,USTB,Beijing,100083,PRC 2)Institute of Mechanics,The Chinese Academy of Sciences,Beijing,100080,PRC ABSTRACT A new combined magnetizing roasting-separation-smelting process of niobium enrichment from No.2 ore body of Baotou niobium-bearing iron ore has been developed.Using magnetizing roasting-magnetic separation-plasma smelting,a kind of middle grade ferroniobium of 22%~32%Nb and Nb/P>30 has been obtained and total niobium recovery ratio is 61.1%.This combined process has great economical potential because of its shorter flowsheet and more efficient operation. KEY WORDS magnetizing roasting.magnetic separation,plasma smelting,ferroniobium, niobium metallurgy 包头白云鄂博矿东部接触带2号矿体属白云石型含铌共生矿,铌主要以高含铌矿物 如铌钙矿(占78.23%)、黄绿石、铌铁矿为主.此矿体铌品位为主东矿的1.5倍,且矿物组 成相单一,颗粒嵌布较粗,是最易选矿回收的矿石,因此,包头2号矿体提铌的选冶难度 较小·优先开发2号矿体的铌资源,是尽快解决包头铌资源综合利用的一条经济的捷 径·包钢矿山所对2号矿选矿流程进行的工作详见有关专题材料.本工作从选矿获得的重选 粗精矿出发,研究开发出重选粗精矿磁化焙烧一磁选一等离子冶炼低磷中级铌铁工艺. 1磁化焙烧及磁选工艺研究 1994-06-10收稿第一作者男32岁硕士副教授 幸国家八·五攻关项目
第 1 7卷 第 3 期 1 9 9 5 年 4 月 北 京 科 技 大 学 学 报 Jo um a l o f U n i v e rs ity o f S d ne ce a n d T ce h n o l o g y Be ji ni g V o l . 71 N 0 . 3 J nu . 19 9 5 包 头 2 号矿体选 冶 经济 高效 流 程 的开发 ’ 杨 世 山 , ) 沈 妙 1 ) 李 治全 ’ ) 曹永 仙 ’ ) l ) 北 京科 技大 学冶 金 系 , 北京 10 0 0 8 3 2 ) 中国 科 学 院力学 所 , 北 京 10 0 0 8 0 摘 要 采 用 包 头 2号矿 体 的重选 粗精矿 ( 含N b 2 0 5 1 . 6% 一 1 . 8% ) , 用 磁化焙烧 一 磁选 . 交流等离子 冶炼工艺流程 , 可获得低磷 中级 锭铁 ( 含妮 2 % 一 32 % , N b 尸> 30 ) , 妮收率61 . 1% . 同时获得含锭 铁精 矿 ( T F e > 60 % , N b ZO S 一 1 . 0% ) , 流程 短 效 率高 而经 济 . 关键 词 磁 化焙 烧 , 磁 选 , 等 离子熔 炼 , 妮 铁 / 锭 冶金 中 图分类 号 T F 80 3 . 1 2 4 , T F 84 1 . 6 N e w C o m b i n e d P r o c e s s o f N i o b i u m E n r i e h r n e n t fr o m N o . 2 O r e B o d y o f B a o t o u N i o b i u m 一 B e a r i n g I r o n O r e * Y a n 夕 S h i s h a n l ) S h e n S u ’ ) L i Z h i g u a n l ) C a o Y o n g x i a n Z) l ) D e P a rt m e n t o f M e t a ll u r g y , U S T B , B e i j i n g , 1 0 00 8 3 , P R C 2 ) I n s t i t u t e o f M e e h a n i e s , T h e C h i n e s e A ca d e m y o f S e i e n 概 , B e ij i n g , 10 0 0 80 , P R C A B S T R A C T A n e w c o m b i n e d m a g n e t i z i n g r o a s t i n g 一 s e P a r a t i o n 一 s m e lt i n g P r o ces s o f n i o b i u m e n r i c h me n t fr o m N o . 2 o r e b o d y o f B a o t o u n i o b i u m 一 b e a r i n g i r o n o r e h a s b e e n d e v e l o P e d . U s i n g ma g n e t i z i n g r o a s t i n g 一 m a g n e t i e s e P a r a t i o n 一 P l a s rna s me lt i n g , a k i n d o f 而d d l e g r a d e fe r r o n i o b i u m o f 2 2 % 一 3 2 % N b a n d N b /P > 3 0 h a s b e e n o b t a i n e d a n d t o t a l n i o b i u m r e co v e r y r a t i o 1 5 6 1 . 1 % . T h i s co m b i n e d P r o e s s h a s g r e a t e co n o m i e a l P o t e n t i a l b e ca u s e o f it s s h o r t e r fl o w s h e e t a n d m o r e e if e i e n t o P e r a t i o n . K E Y W O R D S am g n e t i z i n g r o a s t i n g , am g n e t i e s e P a r a t i o n , P l a s m a s m e lt i n g , fe r r o n i o b i u m , n i o b i u m m e t a ll u r g y 包 头 白云 鄂 博 矿 东 部 接 触 带 2 号 矿 体 属 白 云 石 型 含 妮 共 生 矿 , 妮 主 要 以 高 含 钥 矿 物 如 妮钙 矿 ( 占 78 . 23 % ) 、 黄绿 石 、 妮 铁 矿 为 主 . 此 矿 体妮 品 位 为 主 东 矿 的 1 , 5 倍 , 且 矿 物 组 成 相 单一 , 颗 粒嵌 布 较 粗 , 是 最 易 选 矿 回 收 的矿 石 . 因此 , 包 头 2 号 矿 体 提 妮 的 选 冶 难 度 较 小 . 优 先 开 发 2 号 矿 体 的 妮 资 源 , 是 尽 快 解 决 包 头 妮 资源 综 合 利 用 的 一 条经 济 的 捷 径 . 包钢 矿 山 所 对 2 号矿 选矿 流程进 行 的工 作详 见有 关专题材料 . 本工 作从 选矿 获得 的重 选 粗 精矿 出发 , 研究 开发 出重 选粗精 矿 磁化焙 烧 一 磁选 一 等 离子 冶炼 低磷 中级 妮铁工 艺 . 1 磁化 焙烧及磁 选工 艺 研究 19 9 4 一 0 6 一 10 收 稿 第 一 作 者 男 3 2 岁 硕 士 副教 授 国 家八 · 五 攻 关 项 目 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 1995. 03. 004
Vol.17 No.3 杨世山等:包头2号矿体选冶经济高效流程的开发 .219. 11原料成分分析 重选粗精矿是用摇床将比重较小的脉石矿物与比重较大的铁矿物和铌矿物分离开所 得的精矿,其成分如表1.与原矿含Nb,O,0.26%和TFε7.10%相比,铌和铁分别富集 了6~8倍,重选工序的铌收率达65%左右). 表12号矿重选粗精矿成分 成分Nb,Os P,Os TFe REO SiO2 Cao Mgo0 MnO Tio2 含量/%1.82.1557.752.202.857.347.400.960.32 重选粗精矿进一步富集铌的关键是分离倪矿物和占80%的铁矿物,直接用磁 选处理重选粗精矿,可得到含Nb,0,5%左右的富铌物料,铌收率为50%~60%.对这种富 铌物料的物相观察表明,赤铁矿和褐铁矿占40%~50%,磁铁矿占2-3%.再对磁选前的重选 粗精矿进行物相观察,表明铁矿物中磁铁矿(Fe,O,)占60%左右,赤铁矿(FeO3) 和褐铁矿(2F©,O,·3H,0量较少)占40%左右,说明直接磁选未将弱磁性的铁矿物 (赤铁矿、褐铁矿)与铌矿物分离,因而提出先磁化焙烧再磁选的工艺, 1.2焙烧原理及实验方案 赤铁矿和褐铁矿等弱磁性的铁氧化物,在还原条件下加热到一定温度,可转变成磁铁 矿,其还原焙烧过程可按铁矿物焙烧图来确定, 褐铁矿加热到300~400℃时开始脱水,600℃左右脱水即告结束,转变成赤铁矿;赤 铁矿在还原气氛中加热到400℃时,还原反应即开始进行,并显示出磁性增强,但还原速 度慢.工业上常把赤铁矿还原温度控制在550℃左右,可在较短时间内完全还原为磁铁 矿;磁铁矿在无氧气氛中迅速冷却时组成不变,若在400℃以下的空气中冷却,则转变成 强磁性的y-FezO,若在400℃以上的空气中冷却,则转变成弱磁性的a-Fe,O3;当焙 烧制度控制得不好,赤铁矿还原未在FO,处终止,就发生过还原,可产生强磁性金属铁 或弱磁性的浮士体即FeO,-FeO固溶体, 因此,确定了温度(500~750℃)、焙烧气氛(C0为30~100%),焙烧时间(40~80min)、料 重(20~60g)等因素的磁化焙烧正交试验方案(见表2).根据正交试验结果确定了1kg的 扩大试验的工艺参数,进行了12炉试验,将磁选尾矿送交流等离子炉冶炼, 磁选经过磁场强度在0.3~l.0×10A/的探索试验,选择出铌富集好回收率高的参数. 1.3试验装置及方法 探索试验和条件试验的装置如图1所示.实验室扩大试验是2kg级的回转窑装 置,其附属供气系统参照图1配置, 探索试验和条件试验是用透气坩埚在固定床条件下进行的,焙烧温度选择工业生产 中还原磁化焙烧温度的上下限,即450~800℃;焙烧气氛用转炉煤气(除去CO,后,C0 含量近100%)和高炉煤气(除去C02后,C0含量约30%).从还原能力看,这两种煤气不 去CO,也完全可用于还原磁化焙烧;料重(或料层厚度,按本实验条件为每10g料厚
V 6 1 . 1 7 N 6 . 3 杨世 山 等 : 包头 2 号 矿体 选冶 经济 高效流 程的 开发 1 . 1 原 料成 分 分 析 重选 粗 精矿 是 用摇 床将 比重 较 小 的脉 石 矿 物 与 比重 较 大 的 铁矿 物 和 妮 矿 物 分 离 开 所 得 的精 矿 , 其成分 如 表 1 . 与 原 矿 含 N b 2 0 。 0 . 2 6 % 和 T F e7 . 10 % 相 比 , 妮 和 铁 分 别 富集 了 6 ~ 忍倍 . 重 选工 序 的妮 收 率 达 65 % 左 右 .l[] 表 1 2 号 矿重 选粗 精矿 成分 成分 N b Z 0 5 p Z 0 5 T F e R E O 5 10 : C a O M g O M n O T IO Z 含量 /% 1 . 8 2 . 1 5 5 7 . 75 2 . 2 0 2 . 8 5 7 . 34 7 . 4 0 0 . 96 0 . 3 2 重 选 粗 精 矿 进 一 步 富 集 妮 的 关 键 是 分 离 妮 矿 物 和 占 80 % 的 铁 矿 物 . 直 接 用 磁 选处 理 重 选粗 精矿 , 可得到含 N b 2 0 5 5 % 左右的富妮物料 , 锭收率 为 50 % 一 60 % . 对这种 富 钥 物料 的物相观 察表 明 , 赤 铁矿 和褐 铁矿 占 40 % 一 50 % , 磁铁矿 占 2 一 3% . 再对磁 选前 的重 选 粗 精 矿 进行 物 相 观 察 , 表 明铁 矿 物 中磁 铁 矿 ( F e 3 0 4 ) 占 60 % 左 右 , 赤 铁 矿 ( F e Z 0 3 ) 和 褐 铁 矿 (2 F e Z 0 3 · 3 H 2 0 量 较 少 ) 占 4 0 % 左 右 . 说明 直 接磁 选 未 将 弱 磁 性 的 铁矿 物 ( 赤 铁 矿 、 褐 铁矿 ) 与妮 矿 物 分 离 , 因而 提 出 先 磁化 焙 烧 再 磁 选 的 工 艺 . .2 焙烧原 理 及 实 验方 案 赤 铁 矿 和 褐铁矿 等 弱 磁性 的铁 氧化 物 , 在 还 原 条 件 下 加 热 到 一 定 温 度 , 可 转 变 成 磁 铁 矿 , 其 还原 焙 烧 过 程 可 按 铁 矿 物 焙 烧 图! ’ } 来 确定 . 褐 铁 矿 加 热到 30 0 一 4 0 0 ℃ 时 开始 脱 水 , 6 0 0 ℃ 左 右 脱 水 即告 结 束 , 转 变 成 赤 铁 矿 ; 赤 铁 矿在 还 原 气 氛 中加 热 到 4 0 0 ℃ 时 , 还 原 反 应 即开 始 进 行 , 并 显 示 出 磁 性 增 强 , 但 还 原 速 度 慢 . 工 业上 常 把 赤 铁 矿 还 原 温 度 控 制 在 5 0 ℃ 左 右 , 可 在 较 短 时 间 内 完 全 还 原 为 磁 铁 矿 ; 磁 铁 矿在 无 氧 气 氛 中迅 速 冷 却 时 组 成 不 变 , 若 在 4 0 0 ℃ 以 下 的 空 气 中 冷 却 , 则 转 变 成 强磁 性 的 下 一 F e 2 0 3 , 若在 40 0 ℃ 以 上 的 空 气 中 冷却 , 则 转 变 成 弱 磁 性 的 : 一 F c Z 0 3 ; 当焙 烧 制 度 控 制 得 不好 , 赤 铁 矿 还 原 未 在 F e 3 0 4 处 终 止 , 就 发 生 过 还 原 , 可 产 生 强 磁 性 金 属 铁 或 弱 磁 性 的 浮 士 体 即 F e 3 0 4 一 F e O 固 溶 体 . 因此 , 确 定了温度 ( 5 0 0 一 7 5 0 oC ) 、 焙烧气氛 (C O 为 3 0 一 1 0 0 % ) 、 焙烧时间 (4 0 一 8 0 而n ) 、 料 重 (2 0 一 6 0 9 ) 等 因 素 的磁 化焙 烧 正 交 试 验 方 案 (见 表 2) . 根 据 正 交 试验 结 果 确 定 了 1 k g 的 扩大 试 验 的 工 艺参 数 , 进 行 了 12 炉 试 验 , 将 磁 选尾 矿 送 交 流 等 离 子 炉 冶 炼 . 磁选经过 磁场 强度在 .0 3 一 1 . 0 x lo 叭m/ 的探索试 验 , 选择 出妮 富集好 回 收率高 的参数 . L 3 试验装置 及 方法 探 索 试 验 和 条 件 试 验 的 装 置 如 图 1 所 示 . 实 验 室 扩 大 试 验 是 2 k g 级 的 回 转 窑 装 置 , 其 附 属供 气 系 统 参照 图 1 配 置 . 探 索试 验 和 条件 试 验 是 用 透 气 增 祸在 固定 床 条 件 下 进 行 的 . 焙 烧 温 度 选 择 工 业 生 产 中还 原磁 化 焙 烧温 度 的上 下 限 , 即 4 50 一 80 0 ℃ ; 焙 烧 气 氛 用转 炉 煤 气 (除 去 C O : 后 , C O 含量 近 10 0% ) 和 高 炉 煤 气 ( 除去 C O Z 后 , C O 含 量 约 30 % ) . 从还 原 能 力 看 , 这 两 种 煤 气 不 去 C O Z 也 完 全 可 用 于 还 原 磁 化 焙 烧 ; 料 重 (或 料 层 厚 度 , 按 本 实 验 条 件 为 每 10 9料 厚
·220· 北京科。技大学学报 1995年No.3 15 16 INH,3 14C0, C0+N, N,+H16 图1磁化焙烧探索试验及条件试验装置图 1NH,瓶2.氨分解炉3.镍铬-镰硅热电偶4.水5.钼丝炉6.12.单铂佬热电偶7.坩埚 8.11.刚玉管913.DWK-702精密控温仪10.C0发生炉14.手动变压器15.C02瓶、16.N2瓶 1mm)和恒温时间在预实验中选用20~40g、30min可得到较好的磁化焙烧效果. 试验方法是将称量好的矿粉放人坩埚摇动,使厚度均匀,然后放人钼丝炉,以10~15 ℃/mi速度升温至预定温度,恒温到预定时间后停电降至室温.整个过程按要求成分通 入还原气. 1.4试验结果及分析 (1)磁选尾矿铌品位和铌收率分析 根据表2数据可算出,磁选精矿中铁的收率为99.6%~87.3%,平均为96.2%,可见铁在 精矿和尾矿中的分离是相当好的.但铌的收率只有41.0%~70.4%,平均为57.3%.这表明铌 矿物和铁矿物之间存在着包裹、连晶等复杂关系.当焙烧后矿物磁性升高时铌收率降低, 被磁铁矿带入的铌矿物增多,与重选粗精矿直接磁选相比,磁选尾矿的铌收率可提高 7%以上.焙烧使铌矿物的嵌连有一定程度的解离, 从表2数据还可看出,在磁选尾矿Nb,O,含量较高时仍含有一定数量的铁,由于冶 炼铌铁时对铁的需要,进一步降低磁选尾矿中铁含量是不经济的,对铌含量的提高程度也 有限,还使铌矿物带人磁选精矿,降低铌收率, (2)磁化焙烧的合理工艺参数 不同焙烧因素对磁选尾矿中Nb,O,含量(CN0,)和铌收率(1)的影响可知,焙烧温度T格快 对两者都有显著影响,625℃时CNb,o,和b0,均最高;焙烧气氛在100%C0时,尾矿中 CNbo最高、7Nb,o,却最低,CO为30%时两者都比较高;焙烧时间为1h时,尾矿中Cwb,o 最高,但b,0,最低,不过b,0,的显著性排在第4位;料重或料层厚度影响较小,因此确 定扩大工艺试验参数为:焙烧温度625℃,焙烧气氛30%C0、70%N,焙烧时间60min. (3)焙烧产物中FC,O,含量和还原程度对磁选尾矿中CNbo,和nNbo,的影响 铁矿石磁化焙烧的目的是获得高品位铁精矿,一般来说,焙烧后产物中F,O。含量越 高,磁选精矿中铁品位就越高,铁收率也越高.对于2号矿重选粗精矿来说,磁化焙烧目的 在于获得铌品位高和铌收率高的磁选尾矿,焙烧产物中F,O,高并不一定能保证铁和铌 分离效果最好
北 京 科 技 大 学 学 报 1卯 5 年 N 6 . 3 尾 气 N 16 砧川一1川训 N Z + H湘: 〔习 D 0 0 l二二 ., . 【习 刘 \ / r 口 O 口 入 「: 〔 习 … ① 口 图 1 磁化 焙烧 探 索试验 及条 件试 验装 置 图 L N H 3 瓶 2 . 氮分 解炉 3 . 镍铭 一 镍硅 热 电偶 4 . 水 5 . 钥丝 炉 6 、 12 . 单铂 佬热 电偶 7 . 柑塌 8 、 1 1 . 刚玉 管 9 、 13 . D W K 一 7 02 精密 控温 仪 1 0 . C O 发生 炉 14 . 手动 变压 器 15 . C O Z 瓶 、 16 . N Z 瓶 1 ~ ) 和 恒温 时 间 在 预 实验 中选用 2 0 一 4 0 9 、 30 而 n 可得 到 较 好 的磁 化 焙 烧 效 果 . 试 验 方 法 是 将 称 量 好 的 矿 粉 放 人 增 竭 摇 动 , 使厚 度 均 匀 , 然 后 放 人 钥 丝 炉 . 以 10 一 15 ℃ / 而n 速 度 升 温 至 预 定 温 度 , 恒 温 到 预 定 时 间后 停 电 降 至室 温 . 整 个 过 程 按 要 求 成 分 通 人 还 原 气 . 1 . 4 试验 结 果及 分 析 ( l) 磁选 尾 矿 妮 品位 和 妮 收 率 分析 根 据 表 2 数 据可 算 出 , 磁选 精矿 中铁 的收 率 为 9 . 6 % 一 87 . 3 % , 平 均 为 % . 2 % , 可 见铁 在 精 矿 和尾 矿 中的分 离是相 当好的 . 但 妮的收率只有 41 . 0 % 一 70 . 4 % , 平均 为 57 . 3 % . 这 表 明妮 矿 物 和铁 矿 物 之 间存 在 着 包裹 、 连 晶 等 复杂 关 系 . 当焙 烧 后 矿 物磁 性 升 高 时 妮 收 率降低 , 被 磁 铁矿 带人 的 妮 矿 物 增 多 . 与重 选 粗 精 矿 直 接 磁 选 相 比 , 磁 选 尾 矿 的 妮 收 率 可 提 高 7 % 以 上 . 焙 烧 使妮 矿 物 的嵌 连有 一 定 程 度 的解 离 . 从表 2 数据 还 可 看 出 , 在磁 选 尾 矿 N b Z 0 5 含 量 较 高 时 仍 含 有 一 定 数 量 的铁 . 由 于 冶 炼 妮 铁 时 对铁 的需 要 , 进 一 步 降低 磁 选 尾 矿 中铁 含 量 是 不 经 济 的 , 对妮 含 量 的提 高 程 度 也 有 限 , 还 使妮 矿 物 带人磁 选 精 矿 , 降低 锭 收率 . ( 2) 磁 化 焙 烧 的合 理 工 艺 参数 不 同焙烧 因素对磁选尾 矿 中 N b Z O , 含 量 ( C N obZ 夕和妮 收率 ( 。 N b )的影响 可 知 , 焙 烧 温 度 T 。 烧 对两 者 都 有 显 著 影 响 , 6 25 ℃ 时 C Nb Z o , 和 枷 b八均 最 高 ; 焙 烧 气 氛 在 1 0 % C O 时 , 尾 矿 中 C Nb 。 , 最 高 、 枷叨 5却 最 低 , C O 为 30 % 时 两 者 都 比 较 高 ; 焙 烧 时 间 为 l h 时 , 尾 矿 中 C N b。 最 高 , 但 叮Nb 众最 低 , 不 过 枷 b八的 显 著 性 排 在 第 4 位 ; 料 重 或 料 层 厚 度 影 响 较 小 . 因 此 确 定 扩大 工艺试 验 参数 为 : 焙 烧温度 6 25 ℃ , 焙 烧气 氛 30 % C O 、 70 % 玫 , 焙 烧 时间 60 ~ . (3 )焙 烧 产物 中F e 3 0 4含量 和还 原程 度 对磁 选尾 矿 中 c N叨 ,和 。、 。 2 0 5的 影 响 铁 矿 石 磁 化 焙 烧 的 目 的是 获 得 高 品位 铁 精 矿 一般 来 说 , 焙 烧 后 产 物 中 F e 3 0 ; 含 量 越 高 , 磁 选 精 矿 中铁 品位 就 越 高 , 铁 收 率 也 越 高 . 对于 2 号 矿 重 选 粗 精 矿 来 说 , 磁 化 焙 烧 目的 在 于 获得 妮 品位 高 和 妮 收 率 高 的 磁 选 尾 矿 , 焙烧 产 物 中 F e 3 0 4 高 并 不 一 定 能 保 证 铁 和 铭 分 离 效果 最 好
Vol.17 No.3 杨世山等:包头2号矿体选冶经济高效流程的开发 .221· 表2磁化焙烧正交试验及焙烧产物的磁选分离试验结果 试验序号 1 2 3 4 5 6 7 89 试焙烧温度/℃ 500 500 500 625 625 625 750 750750 验 焙烧气氛/C0% 30 70 10030 70100 30 70100 条 焙烧时间/min 80 40 60 60 80 40 40 60 80 件料重/g 名 20 60 20 60 40 60 40 20 重焙烧后/g 39.9319.6658.7019.3353.4538.2257.1532.9118.39 量 磁选尾矿/g 8.65 4.30 6.392.57 7.75 4.60 6.67 4.102.25 g 磁选精矿/g 30.3815.3652.3116.7645.7033.6250.48 28.8116.14 磁选Nb,O, 6.026.11 7.469.347.209.388.38 8.628.42 尾矿Fe,O 1.740.582.502.321.162.226.3610.965.74 成分自由Fe,O, 39.6939.300.0023.539.57 0.000.00 0.00 0.00 自由FeO 0.000.000.180.00 0.001.528.087.7414.04 MFe 微微微微 微 微 微 微 微 磁选Nb,O5 0.720.861.310.750.740.960.98 1.131.29 精矿 Fe;O, 60.1962.7478.7268.9956.7172.7963.09 41.9634.51 成分自由Fe,O 19.0615.23 0.0515.5323.260.000.00 0.000.00 自由FeO 0.000.00 0.000.000.009.5514.9325.9345.70 MFe 微微 微微2.90 0.131.0211.95微 焙烧Fe,O, 47.2449.1470.4260.13 48.66 64.3056.4738.1030.99 后成自由Fe,O, 23.6320.490.0416.59 21.28 0.000.000.00 0.00 分 自由FeO 0.000.000.020.00 0.00 8.5914.1323.6641.83 MFe 卷 微 微 微 2.48 0.110.9010.46 微 铌收得率N0,% 70.4066.5041.065.60 62.3057.2053.052.1047.70 从图2可见,500℃时,焙烧产物中FeO4 10 含量增加,磁选尾矿中NbO,含量增加,但铌 C ·s00℃ 90 --79, 0625℃ 收率下降;625℃时,随Fe3O4含量增加,磁 0750℃ % 选尾矿中NbO5含量增加,铌收率则先上升 后下降;而750℃时FeO4含量对两者影响 8 70 不明显,总之,这种磁化焙烧不要求产物中 FeO4含量最高, 结合表2可看出,在500℃还原不足 时,产物中仍有部分自由FezO3,尾矿中铌收 6 率较高.当只有Fe3O4时,铌收率却最低,说 明该部分FezO,与铌矿物呈嵌连、包裹状,变 5 40 成Fe3O4后被磁选带走了铌矿物.在625℃ 30 40 50 60 70 和750℃时发生过还原,产物中出现金属铁 焙烧产物中Fe,O,含量% 图2焙烧产物中上e,O,含量与磁选尾 和浮士体.虽然尾矿中Nb,O,含量较高,铌 矿中NbO,含量和Mbo,的关系
V b l . 17 N b . 3 杨世 山 等 : 包 头 2 号矿 体选 冶经 济高效 流 程 的 开 发 22 1 表 2 磁 化焙 烧正 交试 验及 焙 烧产物 的磁 选分 离试验 结 果 试 验 序 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 焙烧 温度 / ℃ 焙烧 气氛 / C O % 焙烧 时间 / 而 n 料 重 / g 焙 烧 后 / g 磁 选 尾矿厂g 磁选精 矿 / g 5 00 3 0 5 00 7 0 50 0 1 o 6 25 3O 62 5 7 O 62 5 1 0 0 7 5 0 3 0 7 50 7 50 1 0 0 os20 704060 4080 402 60 2060 608 40 6040 试验条件 g 磁选 尾矿 成分 39 . 9 3 1 9 . 6 6 8 . 65 4 . 3 0 3 0 . 3 8 1 5 . 3 6 6 . 0 2 6 . 1 1 5 8 . 7 0 1 9 . 33 6 . 3 9 2 . 57 5 2 . 3 1 1 6 . 7 6 7 . 4 6 9 . 3 4 0 . 5 8 2 . 5 0 2 . 3 2 % 磁 选 精矿 成分 1 . 7 4 39 . 6 9 .0 o 微 23 . 53 .0 o 微 0 . 7 5 3 8 . 2 2 4 . 6 0 33 . 62 9 . 3 8 2 . 2 2 0 . 00 1 . 5 2 微 57 . 15 3 2 . 9 1 1 8 . 39 6 . 67 4 . 1 0 2 . 2 5 50 . 4 8 2 8 . 81 1 6 . 1 4 8 . 3 8 8 . 62 8 . 4 2 63 6 1 0 . 9 6 5 . 7 4 0 . 00 0 . )0( 0 . 0Q 8刀 8 7 . 7 4 14 . 0 4 微 微 微 0 . 9 8 1 . 13 1 . 29 重量 4 1 . 9 6 0 . 0 3 4 . 5 1 0 . 0 0 9 3 4 5 . 7 0 9 5 微 52H 6 8 . 99 1 5 . 53 .0 o 气ù、 0 ,` l % 焙 烧 后 成 分 % N b Z 0 5 F e 3 0 4 自由 F e 2 0 3 自由 F e O M F e N b Z 0 5 F e 3 0 4 自由 F e Z 0 3 自由 F e O M F e F e 3 0 4 自由 F e Z 0 3 自由 F e O M F C 0 . 72 6 0 . 19 1 9 . 0 6 0 . 0 0 微 4 7 . 24 2 3 . 63 0 . 00 39 . 30 O . 0() 0 . 0() 0 . 18 微 微 0 . 8 6 1 . 3 1 6 2 . 74 78 . 7 2 1 5 . 2 3 0乃 5 0 . 00 0 . 00 微 微 微 60 . 13 7 . 2 0 1 . 1 6 9 . 57 .0 o 微 0 . 74 56 . 7 1 2 3 . 26 仓 o 2 . 90 0 . 96 72 . 7 9 0 . 00 9 . 5 5 0 . 1 3 7 0 . 4 2 4 8 . 6 6 2 1 . 2 8 0 . 00 微 4 9 . 1 4 20 . 4 9 0 . 00 微 2 . 48 6 2 . 30 64 . 30 .0 o 8 . 59 0 . 1 1 63 . 09 0 . 0 0 14 . 9 3 1 . 0 2 56 . 4 7 .0 o 14 . 1 3 0 . 90 38 . 10 0 . 0 0 30 . 9 9 住 o 66 4 1 . 8 3 4 6 微 l6.0 微059 .0204 微 锭 收得率 振 b刃 , /% 7 0 . 4 0 66 . 50 4 1 . 0 6 5 . 60 57 . 20 5 3 . 0 5 2 . 10 4 7 . 7 0 亡乏组 n 产ù O 组。熠逻 从 图 2 可 见 , 5 0 0 ℃ 时 , 焙 烧 产物 中 F e 3O ; 含量 增 加 , 磁 选 尾 矿 中 N b Z O S 含 量 增 加 , 但 锭 收 率 下 降 ; 6 2 5 ℃ 时 , 随 F e3 O ; 含 量 增 加 , 磁 选 尾矿 中 N b ZO S 含 量 增 加 , 妮 收 率 则 先 上 升 后 下 降; 而 75 0 ℃ 时 F e3 O 4 含 量 对 两 者 影 响 不 明显 . 总 之 , 这 种 磁 化 焙 烧 不 要 求 产 物 中 F e 3O ; 含 量 最 高 . 结 合 表 2 可 看 出 , 在 5 0 0 ℃ 还 原 不 足 时 , 产 物 中仍 有 部 分 自 由 F e 2 0 3 , 尾 矿 中 妮 收 率 较 高 . 当只 有 F e 3 0 ; 时 , 妮 收 率 却 最 低 , 说 明该 部 分 F e 2 0 : 与 妮 矿 物 呈 嵌 连 、 包 裹 状 , 变 成 F e3 O ; 后 被 磁 选 带 走 了 妮 矿 物 . 在 6 2 5 ℃ 和 7 5 0 ℃ 时 发生 过 还 原 , 产 物 中 出 现 金 属 铁 和 浮 士 体 . 虽 然 尾 矿 中 N b ZO 。 含 量 较 高 , 妮 l 0 牛1 力一 - - , 碑产 尸 — O 尸 厂 \ } 、 、 } ` · 、 9 0 80 7 0 芝 5 0 4 0 3 0 4 0 50 6 0 7 0 焙烧产物 中 F 气0 月 含量 /% 图 2 焙烧 产物 中 价 3 0 4 含 最与磁 选尾 矿 中 N b 2 0 , 含 , 和 叮. 刃 , 的关 系
…222· 北京科技大学学报 1995年No.3 收率却偏低,这也与磁选金属铁时夹带铌矿物有关. 综上分析可以得出,磁化培烧重选粗精矿在于一定程度的磁化,同时使铁矿物与铌矿 物尽可能解离,才能获得较高的铌品位和铌收率, 2等离子炉冶炼低磷中级铌铁 等离子冶炼用中科院力学所150kW三相交流工频等离子炉, 所用铌精矿来自回转窑焙烧后的磁选尾表3铌精矿成分及各成分的收率 矿,成分见表3.将铌精矿与一定比例的碳成分Nb,O,SiO,CaOP,O,TFe MnO 粉、熔剂(石灰或硅石,萤石)及适量的铁料混x/%、8.246.5024.352.7617.181.13 匀、加水玻璃造球.干燥后加人石墨坩埚进行收率/%66.2126.037.814.83.413.4 冶炼装炉后封炉,送水,送电、起弧和通H2气.产生的等离子体温度控制在5600~7000 ℃范围,冶炼温度为2500~3000℃,冶炼时间约9~10min.得到的铌铁与渣是很容易分开 的,挥发的磷经收集不会对环境造成污染.此工艺对铌精矿的品位、粒度、形状等均没有严 格要求.工艺控制在于降低能耗,获得优质铌铁.冶炼的铌铁成分见表4. 表4铌铁成分和收率/% Nb P C Mn Nb/P去磷率/%铌收率/% 25.80、0.754.690.6234.40 81.94 92.28 由表3和表4可看出,铌冶炼富集比为4.48,冶炼铌收率>90%,除磷率为81.94%.渣中铌含量 60%) Nb0,-1.0%) 湿法处理 烧结 等离子或电炉 高炉 挥发回收磷 低磷中,高级铌铁 铁水 磷产品(22%-32%Nb,NbP>30) 图3包头2号矿体提铌选冶流程框图
北 京 科 技 大 学 学 报 1 卯5 年 N 6 . 3 收率却偏 低 . 这 也与磁 选金 属铁 时夹带 妮矿 物 有关 . 综 上 分析 可 以 得 出 , 磁 化 焙 烧 重 选 粗精 矿 在 于 一 定 程 度 的 磁 化 , 同 时使 铁 矿 物 与 妮 矿 物 尽 可 能 解 离 , 才 能获 得 较 高 的妮 品位 和 妮 收 率 . 2 等 离 子 炉 冶炼低磷 中级妮铁 等 离 子 冶 炼 用 中科 院 力 学所 150 k w 三 相 交 流 工 频 等 离 子 炉 . 所 用 锭 精 矿 来 自回 转 窑 焙 烧 后 的 磁 选 尾 表 3 妮精 矿成 分及各 成分 的收率 矿 , 成 分 见 表 3 . 将 妮 精 矿 与 一 定 比 例 的 碳 成分 N b Z O , 5 10 : C a o p : 0 5 T F e M n o 粉 、 熔剂 (石 灰或 硅 石 , 萤 石 ) 及 适 量 的铁 料 混 x /% 、 8 · 2 4 6乃0 24 · 35 2 · 7 6 1 7 · 18 1 · 1 3 匀 、 加 水 玻 璃 造 球 . 干燥 后 加人 石 墨 增 祸 进 行 收 率 /% 6 .21 26 . 0 .37 8 .14 8 3 4 .13 4 冶炼装 炉 后 封 炉 , 送 水 、 送 电 、 起 弧 和 通 H : 气 . 产 生 的等离子体温 度控制 在 5 60 0 一 7 0 0 0 ℃ 范 围 , 冶炼 温度 为 2 5 0 0 一 3 0 0 0 ℃ , 冶炼 时间约 9 一 10 m in . 得到 的妮铁与渣是很容易分开 的 , 挥 发 的 磷经 收 集 不 会 对环 境 造成 污染 . 此 工 艺 对妮 精 矿 的 品位 、 粒 度 、 形 状 等 均 没 有 严 格 要 求 . 工 艺 控 制 在 于 降低 能 耗 , 获 得 优 质 妮 铁 . 冶 炼 的 钥 铁 成 分 见 表 4 . 表 4 妮铁 成分 和收率 /% N b P C M n 2 5 . 8 0 、 0 . 7 5 4 . 69 0 . 62 N b用 34 . 4 0 去 磷率 / % 妮 收率厂 % 8 1 . 94 9 2 . 2 8 由表 3和表 4 可 看 出 , 妮冶 炼 富集 比为4 .4 8 , 冶炼 妮 收率 > 90 % , 除磷率 为 81 . 94 % . 渣 中妮 含 量 。 o)/ 奋— 、 N b ZO S 一 l 0% ) 一烧高铁 一结炉水 带 磷产 品 低磷 中 、 高级 妮铁 ( 22 % 一 32% N b , N b 爪> 30 ) 图 3 包 头 2 号矿 体提 妮选 冶流 程框 图
Vol.17 No.3 杨世山等:包头2号矿体选冶经济高效流程的开发 223. 对包头2号矿体的重选粗精矿,用磁化焙烧一磁选一交流等离子冶炼工艺流程,进 行了实验室规模的小型和扩大试验,获得低磷中级铌铁,该流程铌收率611%,框图如 图3所示, 此流程是针对原料特性分析提出的,经小型试验证实是有效和经济的, (1)工艺流程较简单易行.选矿工艺省去浮选在经济上和产品质量上都是有利的;采用 低温磁化焙烧,包钢有回转窑设备;冶炼工艺中减少多次电炉熔炼,既可节约设备投资又 能节约电能,有很好的经济效益, (2)交流等离子炉冶炼铌铁中的脱磷,对提高铌铁质量、铌回收率和减少环境污染有 明显优点, 致谢:参加此项工作的还有:董一诚、范、周渝生、高连让、赵素琴、徐永香, 参考文献 1黑色金属矿选矿石试验编写组.黑色金属矿石选矿试验.北京:冶金工业出版社,1978.188~190
V 61 . 1 7 N b . 3 杨世 山 等 : 包头 2号 矿体 选 冶经济 高效 流程 的 开 发 2 23 对包 头 2 号矿 体 的重 选 粗 精 矿 , 用 磁 化 焙 烧 一 磁 选 一 交 流 等 离 子 冶 炼 工艺 流 程 , 进 行 了 实验 室规模 的小 型 和 扩大 试 验 , 获 得低 磷 中 级 妮 铁 . 该 流 程 妮 收 率 61 . 1% , 框 图 如 图 3 所 示 . 此 流 程是 针 对 原 料 特性 分 析 提 出 的 , 经 小 型 试 验 证 实 是 有效 和 经济 的 . ( 1 ) 工 艺 流 程较 简 单 易 行 . 选 矿 工 艺 省 去 浮 选 在 经济 上 和 产 品质 量 上都 是有 利 的 ; 采用 低温 磁 化 焙烧 , 包钢 有 回转 窑 设 备 ; 冶 炼 工 艺 中减 少 多 次 电 炉 熔炼 , 既 可 节 约 设 备投 资又 能 节 约 电 能 , 有 很好 的经 济 效 益 . ( 2) 交 流 等 离子 炉 冶 炼 妮 铁 中的 脱 磷 , 对 提 高 妮 铁 质 量 、 妮 回 收 率 和 减 少 环 境 污 染 有 明显 优 点 . 致 谢 : 参加此 项 工 作 的 还 有 : 董 一 诚 、 范鹏 、 周渝 生 、 高连 让 、 赵 素 琴 、 徐 永香 . 参 考 文 献 黑色金属 矿选 矿 石试验 编写 组 . 黑 色金 属 矿 石 选 矿试 验 . 北京 : 冶金 工 业 出版社 , 1978 . 18 一 1 90