D0I:10.13374/i.i8sn1001t53.2011.08.010 第33卷第9期 北京科技大学学报 Vol 33 No 9 2011年9月 Journal of Un iversity of Science and Techno logy Beijng Sep 2011 ASP生产T一F钢在不同退火过程中再结晶组织和织 构演变 毛伟*于浩)孙卫华) 1)北京科技大学材料与科学工程学院，北京1000832)济南钢铁有限公司，济南250101 *通信作者，Email maom86@163cm 摘要对ASP生产T~F钢的退火再结晶过程分别进行了罩式退火和连续退火模拟实验，通过金相组织观察和力学性能检 测，并结合X射线衍射和电子背散射衍射技术，从不同的实验角度对再结晶组织和织构的形成及演变进行了研究.结果表明， 由于罩式退火和连续退火两者的热历史过程不同，其再结晶组织转变温度及晶粒度有所不同，但是再结晶核心的形成位置及 演变方式趋于一致，形核方式趋向于择优形核· 关键词无间隙原子钢：退火；微观组织：织构：再结晶：形核 分类号TG142.2 M icrostructure and texture evolution during different annea ling processes inin- terstitial free steel by ASP MAO Wei,YU Hao),SUN Weihua) 1)School ofMaterials Science and Engineerng University of Science and Technology Beijing Beijing 100083 China 2)Jinan Iron and SteelCo Ld,Jinan 250101.China Corresponding author Email maamn86@163.com ABSTRACT M icrostnucture and texture evolution due to recrystallization in cokl molled interstitial free (IF)steel during batch annea- ling (BA)and continuous annealing (CA)was investigated by mechanical properties testing opticalm icroscopy X-ray diffraction and electron back"scattered diffraction The mechan ism responsible for the evolution was discussed experin entally from different aspects It is shown that batch annealing and continuous annealng have different themal histories so the transition temperature of recrystallization and the recrystallized gran size are different But the nucleation sites and evolution modes of new recrystallization nuclei are consistent which belong to the same nucleation mechanism The fomation of recrystallization textures is well explained by the oriented nucleation m echan ism rather than the selective grow th mechan ism. KEY WORDS interstitial free steel annealing m icmostnuctures textures recrystallization nuc leation 无间隙原子钢(nterstitial free steel IF钢)是在 位错密度的非变形晶粒组成，长期以来人们一直在 超低碳钢中加入强碳、氮化物形成元素T或Nb使 研究冷变形晶粒与再结晶晶粒之间的关系，以及再 钢中的C,N原子完全以碳、氮化物形式从基体中析 结晶晶核取向发生的变化，并试图来解释再结晶织 出，钢中基本上无间隙原子存在，其具有优异的深冲 构形成机理山， 性能，因而广泛应用于汽车工业，钢板良好深冲性 关于深冲钢板再结晶织构的形成和发展，通常 能的指标包括低屈强比、高延伸率、高塑性应变比r有两种理论，即“择优形核理论”及“定向生长理 值和高应变硬化指数n值，并与强烈的{111}再结 论”).前者认为，再结晶的核心同形变织构之间存 晶织构密切相关，金属再结晶过程通常表现为形核 在一定的晶体学取向关系，这种具有特定取向的核 和向变形晶粒内生长，直至金属变形组织全部由低 心依靠吞并形变基体而生长，进而形成再结晶织构： 收稿日期：2010-09-29
第 33卷 第 9期 2011年 9月 北 京 科 技 大 学 学 报 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＢｅｉｊｉｎｇ Ｖｏｌ．33Ｎｏ．9 Ｓｅｐ．2011 ＡＳＰ生产 Ｔｉ--ＩＦ钢在不同退火过程中再结晶组织和织 构演变 毛 伟 1）* 于 浩 1） 孙卫华 2） 1） 北京科技大学材料与科学工程学院北京 100083 2） 济南钢铁有限公司济南 250101 * 通信作者Ｅ-ｍａｉｌ：ｍａｏｍ86＠163．ｃｏｍ 摘 要 对 ＡＳＰ生产 Ｔｉ--ＩＦ钢的退火再结晶过程分别进行了罩式退火和连续退火模拟实验通过金相组织观察和力学性能检 测并结合 Ｘ射线衍射和电子背散射衍射技术从不同的实验角度对再结晶组织和织构的形成及演变进行了研究．结果表明 由于罩式退火和连续退火两者的热历史过程不同其再结晶组织转变温度及晶粒度有所不同但是再结晶核心的形成位置及 演变方式趋于一致形核方式趋向于择优形核． 关键词 无间隙原子钢；退火；微观组织；织构；再结晶；形核 分类号 ＴＧ142∙2 Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｔｅｘｔｕｒｅｅｖｏｌｕｔｉｏｎｄｕｒｉｎｇｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｎｎｅａｌｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｅｓｉｎｉｎ- ｔｅｒｓｔｉｔｉａｌｆｒｅｅｓｔｅｅｌｂｙＡＳＰ ＭＡＯＷｅｉ 1）* ＹＵＨａｏ 1）ＳＵＮＷｅｉ-ｈｕａ 2） 1） ＳｃｈｏｏｌｏｆＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＢｅｉｊｉｎｇＢｅｉｊｉｎｇ100083Ｃｈｉｎａ 2） ＪｉｎａｎＩｒｏｎａｎｄＳｔｅｅｌＣｏ．Ｌｔｄ．Ｊｉｎａｎ250101Ｃｈｉｎａ * ＣｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇａｕｔｈｏｒＥ-ｍａｉｌ：ｍａｏｍ86＠163．ｃｏｍ ＡＢＳＴＲＡＣＴ Ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｔｅｘｔｕｒｅｅｖｏｌｕｔｉｏｎｄｕｅｔｏｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｉｎｃｏｌｄｒｏｌｌｅｄｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌｆｒｅｅ（ＩＦ） ｓｔｅｅｌｄｕｒｉｎｇｂａｔｃｈａｎｎｅａ- ｌｉｎｇ（ＢＡ） ａｎｄｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓａｎｎｅａｌｉｎｇ（ＣＡ） ｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｂｙｍｅｃｈａｎｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｔｅｓｔｉｎｇｏｐｔｉｃａｌｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙＸ-ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎａｎｄ ｅｌｅｃｔｒｏｎｂａｃｋ-ｓｃａｔｔｅｒｅｄｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ．Ｔｈｅｍｅｃｈａｎｉｓｍｒｅｓｐｏｎｓｉｂｌｅｆｏｒｔｈｅｅｖｏｌｕｔｉｏｎｗａｓｄｉｓｃｕｓｓｅｄｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｌｙｆｒｏｍｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｓｐｅｃｔｓ．Ｉｔ ｉｓｓｈｏｗｎｔｈａｔｂａｔｃｈａｎｎｅａｌｉｎｇａｎｄｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓａｎｎｅａｌｉｎｇｈａｖｅｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｈｅｒｍａｌｈｉｓｔｏｒｉｅｓｓｏｔｈｅｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄｔｈｅｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｄｇｒａｉｎｓｉｚｅａｒｅｄｉｆｆｅｒｅｎｔ．Ｂｕｔｔｈｅｎｕｃｌｅａｔｉｏｎｓｉｔｅｓａｎｄｅｖｏｌｕｔｉｏｎｍｏｄｅｓｏｆｎｅｗｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｎｕｃｌｅｉａｒｅｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔ ｗｈｉｃｈｂｅｌｏｎｇｔｏｔｈｅｓａｍｅｎｕｃｌｅａｔｉｏｎｍｅｃｈａｎｉｓｍ．Ｔｈｅｆｏｒｍａｔｉｏｎｏｆｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｔｅｘｔｕｒｅｓｉｓｗｅｌｌｅｘｐｌａｉｎｅｄｂｙｔｈｅｏｒｉｅｎｔｅｄｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ ｍｅｃｈａｎｉｓｍｒａｔｈｅｒｔｈａｎｔｈｅｓｅｌｅｃｔｉｖｅｇｒｏｗｔｈｍｅｃｈａｎｉｓｍ． ＫＥＹＷＯＲＤＳ ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌｆｒｅｅｓｔｅｅｌ；ａｎｎｅａｌｉｎｇ；ｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ；ｔｅｘｔｕｒｅ；ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ；ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ 收稿日期：2010--09--29 无间隙原子钢 （ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌｆｒｅｅｓｔｅｅｌＩＦ钢 ）是在 超低碳钢中加入强碳、氮化物形成元素 Ｔｉ或 Ｎｂ使 钢中的 Ｃ、Ｎ原子完全以碳、氮化物形式从基体中析 出钢中基本上无间隙原子存在其具有优异的深冲 性能因而广泛应用于汽车工业．钢板良好深冲性 能的指标包括低屈强比、高延伸率、高塑性应变比 ｒ 值和高应变硬化指数 ｎ值并与强烈的｛111｝再结 晶织构密切相关．金属再结晶过程通常表现为形核 和向变形晶粒内生长直至金属变形组织全部由低 位错密度的非变形晶粒组成．长期以来人们一直在 研究冷变形晶粒与再结晶晶粒之间的关系以及再 结晶晶核取向发生的变化并试图来解释再结晶织 构形成机理 ［1］． 关于深冲钢板再结晶织构的形成和发展通常 有两种理论即 “择优形核理论 ”及 “定向生长理 论 ” ［2］．前者认为再结晶的核心同形变织构之间存 在一定的晶体学取向关系这种具有特定取向的核 心依靠吞并形变基体而生长进而形成再结晶织构； DOI :10．13374／j．issn1001－053x．2011．09．010
,1100 北京科技大学学报 第33卷 后者认为，在大变形金属中存在许多具有不同位向 本文对济南钢铁有限公司中薄板坯连铸连轧生 的晶核，只有那些相对应于形变织构有利取向的晶 产的TF钢进行了罩式退火和连续退火模拟实 核才能长大，才能形成再结晶织构，这不仅要进行 验，总结了不同退火过程中组织和织构的演变规律， 大量的实验及统计分析，还需要运用先进的科学技 研究了再结晶晶粒与周围变形冷轧组织的取向关 术手段进行微观测量，来正确地评价两种形核机理， 系，从不同的实验角度分析了再结晶的形核方式， X射线衍射技术是宏观上定量描述多晶体材料 1 织构的有效方法，不足之处是缺乏晶体取向与微观 实验材料及方法 组织的直接联系，近些年发展迅速的电子背散射衍 实验用钢板选自济南钢铁有限公司生产的T 射(EBSD)技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜样 F钢冷硬板，厚度为1mm,其成分及工艺参数见 品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析，从而确 表1.表1中SRT为板坯加热温度，T为终轧温度， 定晶体结构、取向及相关信息的方法，基于EBSD CT为卷取温度，CRR为冷轧压下率[)].其热轧板采 技术的取向成像分析能够有效地建立起微观组织形 用了ASP1700中薄板连铸连轧生产技术.冷硬板上 貌、结构与取向分布之间的联系，可获得材料丰富的 沿轧制方向取20mm×5mm试样若干，分别进行罩 内部信息3- 式退火和连续退火模拟实验 表1实验材料的化学成分及工艺参数 Table 1 Chen ical camposition and pmcessing panmeters of the experinenalmaterial 化学成分（质量分数）% SRT/C T心 CT CRR Si Mn P Als Ti 0.0037 0.02 0.14 0.013 0.007 0.03 0.07 1200 890 700 6 在保护气氛(Ar)箱式退火炉中进行模拟罩式 和{211}三张不完整极图，并利用级数展开法计算 退火过程（图1）工艺设定如下：室温装炉，以 取向分布函数(ODF),用于EBD分析的试样，研 50℃·h升温速度加热到500℃，再以30℃·h1 磨后需要进行电解抛光，以%高氯酸十95%无水 的升温速度加热到指定温度，取出水淬. 乙醇为电解抛光液，电压为15V,时间为30s采用 SUPRA"55场发射扫描电子显微镜，对不同退火状 态下的组织进行微区分析，建立起微观组织形貌、结 720℃ 30℃h-1 构与取向分布之间的联系 之500℃50℃h/ 2实验结果 分别在550℃.580℃.600℃ 2.1退火过程中金相组织及性能的变化 620℃.640.660℃.680℃ 700℃，720℃下立p取出水冷 两种退火方式下T一F钢的再结晶行为如图2 10 时问h 所示，通过金相组织观察，冷轧T厂F钢组织呈典 型的纤维状条带组织（图2(d)):随着退火温度的 图1模拟罩式退火工艺 Fig 1 Batch annealing process 升高，再结晶晶粒开始出现并逐步代替了冷轧纤维 组织，但是，两种退火方式下的再结晶开始形成的 连续退火模拟实验在实验室盐浴炉中进行，退 时间不同，结合金相组织及硬度曲线，连续退火过程 火温度分别为580600.630650680700,730,750 优先于罩式退火过程形核，在罩式退火过程中，温 和800℃，在各个温度下升温时间均为30s冷却方 度升至660℃试样处在回复的最后阶段尚未出现再 式均为水冷 结晶晶粒（图2(a)):温度在680℃时部分冷轧基体 金相试样经研磨，抛光后用49%硝酸酒精浸蚀， 被细小的再结晶晶粒所代替（图2(b)):当700℃退 利用NE0PH0T-21光学显微镜观察不同退火温度 火时已经发生了完全再结晶，且晶粒开始长大并趋 下试样的轧向组织，用Leica VMHT-3OM维式硬度 向于等轴化（图2(c)),连续退火的再结晶开始温 机测量试样表面硬度，硬度测量的加载力为5N.宏 度及再结晶结束温度分别在580℃和620℃ 观织构测量在德国西门子D5000型X射线织构仪 (图2(e)和(g))再结晶结束后，罩式退火过程的 上进行.测量了板面的织构，共测得{110}、{200} 再结晶组织更加细小，另外，两种退火方式下的新
北 京 科 技 大 学 学 报 第 33卷 后者认为在大变形金属中存在许多具有不同位向 的晶核只有那些相对应于形变织构有利取向的晶 核才能长大才能形成再结晶织构．这不仅要进行 大量的实验及统计分析还需要运用先进的科学技 术手段进行微观测量来正确地评价两种形核机理． Ｘ射线衍射技术是宏观上定量描述多晶体材料 织构的有效方法不足之处是缺乏晶体取向与微观 组织的直接联系．近些年发展迅速的电子背散射衍 射 （ＥＢＳＤ）技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜样 品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析从而确 定晶体结构、取向及相关信息的方法．基于 ＥＢＳＤ 技术的取向成像分析能够有效地建立起微观组织形 貌、结构与取向分布之间的联系可获得材料丰富的 内部信息 ［3--4］． 本文对济南钢铁有限公司中薄板坯连铸连轧生 产的 Ｔｉ--ＩＦ钢进行了罩式退火和连续退火模拟实 验总结了不同退火过程中组织和织构的演变规律 研究了再结晶晶粒与周围变形冷轧组织的取向关 系从不同的实验角度分析了再结晶的形核方式． 1 实验材料及方法 实验用钢板选自济南钢铁有限公司生产的Ｔｉ-- ＩＦ钢冷硬板厚度为 1ｍｍ其成分及工艺参数见 表 1∙表 1中 ＳＲＴ为板坯加热温度ＦＴ为终轧温度 ＣＴ为卷取温度ＣＲＲ为冷轧压下率 ［5］．其热轧板采 用了 ＡＳＰ1700中薄板连铸连轧生产技术．冷硬板上 沿轧制方向取 20ｍｍ×5ｍｍ试样若干分别进行罩 式退火和连续退火模拟实验． 表 1 实验材料的化学成分及工艺参数 Ｔａｂｌｅ1 Ｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎａｎｄｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇｐａｒａｍｅｔｅｒｓｏｆｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｍａｔｅｒｉａｌ 化学成分 （质量分数 ）／％ Ｃ Ｓｉ Ｍｎ Ｐ Ｓ Ａｌｓ Ｔｉ ＳＲＴ／℃ ＦＴ／℃ ＣＴ／℃ ＣＲＲ／％ 0∙0037 0∙02 0∙14 0∙013 0∙007 0∙03 0∙07 1200 890 700 75 在保护气氛 （Ａｒ）箱式退火炉中进行模拟罩式 退火过程 （图 1）．工艺设定如下：室温装炉以 50℃·ｈ －1升温速度加热到 500℃再以 30℃·ｈ －1 的升温速度加热到指定温度取出水淬． 图 1 模拟罩式退火工艺 Ｆｉｇ．1 Ｂａｔｃｈａｎｎｅａｌｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓ 连续退火模拟实验在实验室盐浴炉中进行退 火温度分别为 580、600、630、650、680、700、730、750 和 800℃在各个温度下升温时间均为 30ｓ冷却方 式均为水冷． 金相试样经研磨抛光后用 4％硝酸酒精浸蚀 利用 ＮＥＯＰＨＯＴ--21光学显微镜观察不同退火温度 下试样的轧向组织．用 Ｌｅｉｃａ--ＶＭＨＴ--30Ｍ维式硬度 机测量试样表面硬度硬度测量的加载力为 5Ｎ．宏 观织构测量在德国西门子 Ｄ5000型 Ｘ射线织构仪 上进行．测量了板面的织构共测得｛110｝、｛200｝ 和｛211｝三张不完整极图并利用级数展开法计算 取向分布函数 （ＯＤＦ）．用于 ＥＢＳＤ分析的试样研 磨后需要进行电解抛光以 5％高氯酸 ＋95％无水 乙醇为电解抛光液电压为 15Ｖ时间为 30ｓ．采用 ＳＵＰＲＡ ｔｍ 55场发射扫描电子显微镜对不同退火状 态下的组织进行微区分析建立起微观组织形貌、结 构与取向分布之间的联系． 2 实验结果 2∙1 退火过程中金相组织及性能的变化 两种退火方式下 Ｔｉ--ＩＦ钢的再结晶行为如图 2 所示．通过金相组织观察冷轧 Ｔｉ--ＩＦ钢组织呈典 型的纤维状条带组织 （图 2（ｄ））；随着退火温度的 升高再结晶晶粒开始出现并逐步代替了冷轧纤维 组织．但是两种退火方式下的再结晶开始形成的 时间不同结合金相组织及硬度曲线连续退火过程 优先于罩式退火过程形核．在罩式退火过程中温 度升至 660℃试样处在回复的最后阶段尚未出现再 结晶晶粒 （图 2（ａ））；温度在 680℃时部分冷轧基体 被细小的再结晶晶粒所代替 （图 2（ｂ））；当 700℃退 火时已经发生了完全再结晶且晶粒开始长大并趋 向于等轴化 （图 2（ｃ））．连续退火的再结晶开始温 度及 再 结 晶 结 束 温 度 分 别 在 580℃ 和 620℃ （图 2（ｅ）和 （ｇ））．再结晶结束后罩式退火过程的 再结晶组织更加细小．另外两种退火方式下的新 ·1100·
第9期 毛伟等：ASP生产T厂F钢在不同退火过程中再结晶组织和织构演变 ·1101. 生再结晶晶粒有一个共同的特点，它们更容易在浸 蚀较深的地方形成，如图2(b)和(D所示 (c) 100um 100m 100m 350 ■ 罩式退火硬度实测值 300 连续退火硬度实测值 250 罩式退火硬度模拟曲线 连续退火硬度模拟曲线 200正- 100 1004m 冷轧580600620640660680700730750 退火温度℃ ) 100um 100m 100m 图2罩式退火及连续退火过程中金相组织及维氏硬度的变化，(a)罩式退火，660℃；(b)罩式退火，680℃；(c)罩式退火，700℃；(d)冷 轧态：(e连续退火，580℃：(0连续退火，600℃：(g)连续退火，620℃；(h)硬度变化曲线 Fig 2 Changes in m icmostrctre and m ichanness during recrystallization n batch annealing and continuous annealing (a)BA660C:(b)BA 680C;(e)BA 700C:(d)col mlled (e)CA 580C:(CA 600C:(g)CA 620C:(h)haness curves 2.2退火过程中织构组分的变化 再结晶状态下的组织约有30%新生再结晶晶粒，属 退火过程中随着温度的不断升高，金相组织变化 于再结晶过程的前期.该部分再结晶状态下，主要 的同时，织构组分也在朝着有利于深冲的方向发展转 的织构组分为{001}(110、{112}(110，、{111} 变，如图3所示，退火过程中不同阶段，主要织构组 〈110和{111(112.再结晶前期{111}110和 分强度分别沿α取向线及Y取向线变化.冷轧织构 {111}(112组分增加缓慢，同时{001}(110和 具有典型的α纤维织构，沿着α取向线中为0°~ {112(110组分变化不明显；但到了再结晶中后 60°织构组分{001}(110、{112}(110和{111} 期，{001K110和{112(110组分迅速下降. (110的强度均在5.0以上，最强点是组分{112} 2.3退火过程中晶界取向差的变化 (110强度达为8.9.随着温度的不断升高，新生的 罩式退火和连续退火过程中，退火温度分别在 再结晶晶粒逐步代替冷轧组织时，织构组分强度沿 680℃和600℃时，试样处于部分再结晶状态，再结 α取向线逐渐降低的同时沿Y取向线增强.当再结 晶晶粒与冷轧变形晶粒共存，如图4所示再结晶晶 晶完全时，沿α取向线中为0°~30°织构组分强度 粒与周围变形基体之间的取向差关系，在多晶体 均在4.0以下，而沿Y取向线，织构组分{111} 中，晶粒与晶粒之间存在的界面称为晶界，晶界一般 (110和{111火112的强度均达到最高值.两种不 只有几个原子的厚度，晶界可分为小角度晶界和大 同退火过程中，织构组分强度的变化趋于一致， 角度晶界，两相邻晶粒的位向差小于15时，称为小 另外，通过金相组织观察，两种退火过程中部分 角度晶界：位向差大于15时，称为大角度晶界.从
第 9期 毛 伟等： ＡＳＰ生产 Ｔｉ--ＩＦ钢在不同退火过程中再结晶组织和织构演变 生再结晶晶粒有一个共同的特点它们更容易在浸 蚀较深的地方形成如图 2（ｂ）和 （ｆ）所示． 图 2 罩式退火及连续退火过程中金相组织及维氏硬度的变化．（ａ）罩式退火660℃；（ｂ）罩式退火680℃；（ｃ）罩式退火700℃；（ｄ）冷 轧态；（ｅ）连续退火580℃；（ｆ）连续退火600℃；（ｇ）连续退火620℃；（ｈ）硬度变化曲线 Ｆｉｇ．2 Ｃｈａｎｇｅｓｉｎｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｍｉｃｒｏ－ｈａｒｄｎｅｓｓｄｕｒｉｎｇｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｉｎｂａｔｃｈａｎｎｅａｌｉｎｇａｎｄｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓａｎｎｅａｌｉｎｇ：（ａ）ＢＡ660℃；（ｂ） ＢＡ 680℃；（ｃ） ＢＡ700℃；（ｄ） ｃｏｌｄｒｏｌｌｅｄ；（ｅ） ＣＡ580℃；（ｆ） ＣＡ600℃；（ｇ） ＣＡ620℃；（ｈ） ｈａｒｄｎｅｓｓｃｕｒｖｅｓ 2∙2 退火过程中织构组分的变化 退火过程中随着温度的不断升高金相组织变化 的同时织构组分也在朝着有利于深冲的方向发展转 变．如图 3所示退火过程中不同阶段主要织构组 分强度分别沿 α取向线及 γ取向线变化．冷轧织构 具有典型的 α纤维织构沿着 α取向线 ●为0°～ 60°织构组分｛001｝〈110〉、｛112｝〈110〉和｛111｝ 〈110〉的强度均在 5∙0以上最强点是组分｛112｝ 〈110〉强度达为 8∙9．随着温度的不断升高新生的 再结晶晶粒逐步代替冷轧组织时织构组分强度沿 α取向线逐渐降低的同时沿 γ取向线增强．当再结 晶完全时沿 α取向线 ●1为 0°～30°织构组分强度 均在 4∙0以下而沿 γ取向线织构组分 ｛111｝ 〈110〉和｛111｝〈112〉的强度均达到最高值．两种不 同退火过程中织构组分强度的变化趋于一致． 另外通过金相组织观察两种退火过程中部分 再结晶状态下的组织约有30％新生再结晶晶粒属 于再结晶过程的前期．该部分再结晶状态下主要 的织构组分为｛001｝〈110〉、｛112｝〈110〉、｛111｝ 〈110〉和｛111｝〈112〉．再结晶前期｛111｝〈110〉和 ｛111｝〈112〉组分增加缓慢同时｛001｝〈110〉和 ｛112｝〈110〉组分变化不明显；但到了再结晶中后 期｛001｝〈110〉和｛112｝〈110〉组分迅速下降． 2∙3 退火过程中晶界取向差的变化 罩式退火和连续退火过程中退火温度分别在 680℃和 600℃时试样处于部分再结晶状态再结 晶晶粒与冷轧变形晶粒共存如图 4所示再结晶晶 粒与周围变形基体之间的取向差关系．在多晶体 中晶粒与晶粒之间存在的界面称为晶界晶界一般 只有几个原子的厚度晶界可分为小角度晶界和大 角度晶界．两相邻晶粒的位向差小于 15°时称为小 角度晶界；位向差大于 15°时称为大角度晶界．从 ·1101·
·1102, 北京科技大学学报 第33卷 0011 112 111 {110 11) 119 9a) 一冷轧 9★4 +-BA.680℃ 8 ▲BA.700℃ TCA.600℃ 4-1.620℃ ·一冷轧 g=0加 6 ◆-BA.680℃ 9,=45° 5 ▲-BA.700℃ G1.600℃ 4-C4.620℃ 0-55 0,=450 0 102030405060708090 7080 90 图3不同退火过程中织构组分强度沿α取向线(a)及Y取向线变化(b) Fig 3 Changes in intensity f(g)abng a-fbers (a)and Y-fbers (b)during different annealing treaments n the col mlled material 350 5e-109 10P~15" >150 RD 20 um:Map2:Step=0.5 um:Crid180x150 =20 um:Map2:Step=0.5 um:Grid180x150 图4再结晶晶核与周围变形基体之间的取向差关系。(a)罩式退火取向差(b)连续退火取向差 Fig 4 M isorientation relationsh ip beteen the nucleus and the adjacent defomed matrix (a)m isorien tation during BA (b)m isorientation during CA 图4中能明显看出，破碎的冷轧态晶粒由大量亚晶 样在部分再结晶状态下主要晶面的微区分布，再结 组成，其具有空间取向相似性，呈小角度关系；但是， 晶晶粒中{111}织构组分占明显优势，存在少量的 绝大部分的再结晶晶粒与周围变形体以黑色的粗线 {110织构组分 分开，说明它们之间的取向差大于15°，呈大角度关 3实验分析与讨论 系，重点对两个再结晶晶粒与其周围变形晶粒之间 的取向差进行了定量标定，迁移的取向差角度为 经冷变形后的TF钢，组织主要呈拉长的条 15°~40°，均呈大角度关系 带状形变组织，位错增多，位错密度增加，存储于金 2.4再结晶织构的构成 属内部的能量增多，引起加工硬化，经过形变后材 不同形变晶粒内储存能大小与晶粒的取向有 料具有择优取向的多晶体组织，主要由α和Y两种 关，根据Dmoe等提出的“定向形核”模型-， 纤维织构组分构成，冷塑性变形后的金属在退火过 储存能大小的顺序为{110}>{111}>{112}> 程中，依次发生回复、再结晶和晶粒长大三个阶段， {100,储存能大意味着驱动力大，亚晶形核更加容 其组织性能及织构最显著的变化是发生在再结晶阶 易，《110取向的储存能最大，但是在冷轧乃至退火 段.根据公式形核速率cexp(一QRT)(其中Q 回复过程中其数量最少，如图5所示，而{111}取向 为形核的热激活能，T为温度，R为气体常数)可知 的储存能相对较高，且属于冷轧后的主要晶向组分， 罩式退火较连续退火有着更高的形核速率，其宏观 晶粒的形成和长大是相互竞争过程，最终的再结晶 表现为罩式退火过程的组织晶粒更加细小，再结晶 织构由形成最快且数量最多的晶体构成，如图5所 过程不仅是消除加工硬化的主要手段，而且是控制 示，两种退火方式下的主要晶面分布具有相似性，试 组织及择优取向发展的重要方式
北 京 科 技 大 学 学 报 第 33卷 图 3 不同退火过程中织构组分强度沿 α取向线 （ａ）及 γ取向线变化 （ｂ） Ｆｉｇ．3 Ｃｈａｎｇｅｓｉｎｉｎｔｅｎｓｉｔｙｆ（ｇ） ａｌｏｎｇα-ｆｉｂｅｒｓ（ａ） ａｎｄγ-ｆｉｂｅｒｓ（ｂ） ｄｕｒｉｎｇｄｉｆｆｅｒｅｎｔａｎｎｅａｌｉｎｇｔｒｅａｔｍｅｎｔｓｉｎｔｈｅｃｏｌｄｒｏｌｌｅｄｍａｔｅｒｉａｌ 图 4 再结晶晶核与周围变形基体之间的取向差关系．（ａ）罩式退火取向差 （ｂ）连续退火取向差 Ｆｉｇ．4 Ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎｔｈｅｎｕｃｌｅｕｓａｎｄｔｈｅａｄｊａｃｅｎｔｄｅｆｏｒｍｅｄｍａｔｒｉｘ：（ａ） ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎｄｕｒｉｎｇＢＡ （ｂ） ｍｉｓｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎｄｕｒｉｎｇ ＣＡ 图 4中能明显看出破碎的冷轧态晶粒由大量亚晶 组成其具有空间取向相似性呈小角度关系；但是 绝大部分的再结晶晶粒与周围变形体以黑色的粗线 分开说明它们之间的取向差大于 15°呈大角度关 系．重点对两个再结晶晶粒与其周围变形晶粒之间 的取向差进行了定量标定迁移的取向差角度为 15°～40°均呈大角度关系． 2∙4 再结晶织构的构成 不同形变晶粒内储存能大小与晶粒的取向有 关根据 Ｄｉｌｌａｍｏｒｅ等提出的 “定向形核 ”模型 ［6--7］ 储存能大小的顺序为｛110｝＞｛111｝＞｛112｝＞ ｛100｝储存能大意味着驱动力大亚晶形核更加容 易．｛110｝取向的储存能最大但是在冷轧乃至退火 回复过程中其数量最少如图 5所示而｛111｝取向 的储存能相对较高且属于冷轧后的主要晶向组分 晶粒的形成和长大是相互竞争过程最终的再结晶 织构由形成最快且数量最多的晶体构成．如图 5所 示两种退火方式下的主要晶面分布具有相似性试 样在部分再结晶状态下主要晶面的微区分布再结 晶晶粒中｛111｝织构组分占明显优势存在少量的 ｛110｝织构组分． 3 实验分析与讨论 经冷变形后的 Ｔｉ--ＩＦ钢组织主要呈拉长的条 带状形变组织位错增多位错密度增加存储于金 属内部的能量增多引起加工硬化．经过形变后材 料具有择优取向的多晶体组织主要由 α和 γ两种 纤维织构组分构成．冷塑性变形后的金属在退火过 程中依次发生回复、再结晶和晶粒长大三个阶段 其组织性能及织构最显著的变化是发生在再结晶阶 段．根据公式形核速率 Ｎ · ∝ｅｘｐ（－ＱＮ／ＲＴ）（其中 ＱＮ 为形核的热激活能Ｔ为温度Ｒ为气体常数 ）可知 罩式退火较连续退火有着更高的形核速率其宏观 表现为罩式退火过程的组织晶粒更加细小．再结晶 过程不仅是消除加工硬化的主要手段而且是控制 组织及择优取向发展的重要方式． ·1102·
第9期 毛伟等：ASP生产T厂F钢在不同退火过程中再结晶组织和织构演变 ·1103. 3P.50 —5°-10P 10°-15° >150 111) (110) (100 RD 6d180x150 图5试样在部分再结晶状态下主要晶面的微区分布。(a)冷轧变形基体；(b)罩式退火部分再结晶基体；()连续退火部分再结晶基体 Fig 5 Man recrvstallized grans from defomed grains by EBSD analysis(a)defomed grains after col rolling (b)recrystallized grains from de- fomed grains durng BA:(c)reerystallized grans fmom defomed grains during CA TF钢再结晶过程是从形变无畸变的晶核开 再结晶前期，新生再结晶晶粒的取向主要为{111} 始，逐渐长大成位错密度很低的等轴状晶粒.通过 晶面，与其周围基体取向一致：而{100冷轧组织则 再结晶阶段的金相组织观察，发现早期的再结晶晶 在再结晶后期进行转变，通过本次实验及分析，用 粒主要在浸蚀较深的冷轧变形组织处形核，浸蚀的 择优形核理论”能够更好地解释再结晶过程的形 深浅与其储存的能量及相应的晶体取向有关，相关 核方式 的实验研究表明)，浸蚀较深的冷轧组织属于ND ∥(111}纤维织构，而浸蚀较浅的则属于RD∥ 4结论 (110纤维织构，再结晶的核心同形变织构之间是 (1)TiF钢再结晶过程表明{111取向晶粒 否存在一定的晶体学取向关系，更确切地讲再结晶 在初次再结晶阶段首先在111冷变形基体上形核 核心和基体的取向是否一致，尚需对其宏观及微观 长大，然后依靠{001}冷变形晶粒完成再结晶，其形 织构进行分析测定，利用X射线衍射对再结晶试样 核方式符合“择优形核机理， 经行宏观织构分析，退火过程中典型的冷轧α纤维 (2)当温度加热到部分再结晶阶段，浸蚀较深 织构（织构组分{001(110、{112K110和{111} 的冷轧纤维组织上出现再结晶晶粒，该处取向属于 〈110逐渐减弱，Y纤维织构{111}(110和{111} ND∥{111纤维织构 (112逐渐增强.结合电子背散射衍射进一步分析， (3)退火过程中典型的冷轧α纤维织构逐渐 再结晶初始阶段，{111}(110和{111}(112织构 减弱，而Y纤维织构逐渐增强，相同晶体学取向的 组分增长缓慢，究其原因是相同晶体学取向的此消 此消彼长，使得初始再结晶阶段，{111}(110和 彼长，即再结晶Y纤维织构新生的同时消耗了冷轧 {111}(112织构组分增长缓慢 Y纤维织构，这一实验结果从晶体学取向的角度 (4)晶界呈大角度关系的新生再结晶晶粒中， 上，说明了再结晶晶粒与基体取向存在一致性，通 晶体学平面{111组分占有绝对优势. 过对再结晶晶粒与其周围冷轧基体取向差角度的标 (5)冷轧后《111}晶面储存能高且数量最多， 定，取向呈大角度关系的新生再结晶晶粒中，{111} 退火过程中再结晶前期更容易进行形核，且更多的 组分占有绝对优势，约为83%，{110}和{100}各占 {100冷轧组织在再结晶后期进行转变 12%和%.不同形变晶粒内储存能大小与晶粒的 取向有关，由于111储存能高且数量多，最终为再 参考文献 结晶织构的主要组成部分9-]，由此进一步证明， [1]Kang Y L Theory and Technology of P rocessng and Foming for
第 9期 毛 伟等： ＡＳＰ生产 Ｔｉ--ＩＦ钢在不同退火过程中再结晶组织和织构演变 图 5 试样在部分再结晶状态下主要晶面的微区分布．（ａ） 冷轧变形基体；（ｂ） 罩式退火部分再结晶基体；（ｃ） 连续退火部分再结晶基体 Ｆｉｇ．5 ＭａｉｎｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｄｇｒａｉｎｓｆｒｏｍｄｅｆｏｒｍｅｄｇｒａｉｎｓｂｙＥＢＳＤａｎａｌｙｓｉｓ：（ａ） ｄｅｆｏｒｍｅｄｇｒａｉｎｓａｆｔｅｒｃｏｌｄｒｏｌｌｉｎｇ；（ｂ） ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｄｇｒａｉｎｓｆｒｏｍｄｅ- ｆｏｒｍｅｄｇｒａｉｎｓｄｕｒｉｎｇＢＡ；（ｃ） ｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｄｇｒａｉｎｓｆｒｏｍｄｅｆｏｒｍｅｄｇｒａｉｎｓｄｕｒｉｎｇＣＡ Ｔｉ--ＩＦ钢再结晶过程是从形变无畸变的晶核开 始逐渐长大成位错密度很低的等轴状晶粒．通过 再结晶阶段的金相组织观察发现早期的再结晶晶 粒主要在浸蚀较深的冷轧变形组织处形核浸蚀的 深浅与其储存的能量及相应的晶体取向有关．相关 的实验研究表明 ［8］浸蚀较深的冷轧组织属于 ＮＤ ∥｛111｝纤维织构而浸蚀较浅的则属于 ＲＤ∥ 〈110〉纤维织构．再结晶的核心同形变织构之间是 否存在一定的晶体学取向关系更确切地讲再结晶 核心和基体的取向是否一致尚需对其宏观及微观 织构进行分析测定．利用 Ｘ射线衍射对再结晶试样 经行宏观织构分析退火过程中典型的冷轧 α纤维 织构 （织构组分｛001｝〈110〉、｛112｝〈110〉和｛111｝ 〈110〉）逐渐减弱γ纤维织构｛111｝〈110〉和｛111｝ 〈112〉逐渐增强．结合电子背散射衍射进一步分析 再结晶初始阶段｛111｝〈110〉和｛111｝〈112〉织构 组分增长缓慢究其原因是相同晶体学取向的此消 彼长即再结晶 γ纤维织构新生的同时消耗了冷轧 γ纤维织构．这一实验结果从晶体学取向的角度 上说明了再结晶晶粒与基体取向存在一致性．通 过对再结晶晶粒与其周围冷轧基体取向差角度的标 定取向呈大角度关系的新生再结晶晶粒中｛111｝ 组分占有绝对优势约为 83％｛110｝和｛100｝各占 12％和 5％．不同形变晶粒内储存能大小与晶粒的 取向有关由于｛111｝储存能高且数量多最终为再 结晶织构的主要组成部分 ［9--10］．由此进一步证明 再结晶前期新生再结晶晶粒的取向主要为｛111｝ 晶面与其周围基体取向一致；而｛100｝冷轧组织则 在再结晶后期进行转变．通过本次实验及分析用 “择优形核理论 ”能够更好地解释再结晶过程的形 核方式． 4 结论 （1） Ｔｉ--ＩＦ钢再结晶过程表明｛111｝取向晶粒 在初次再结晶阶段首先在｛111｝冷变形基体上形核 长大然后依靠｛001｝冷变形晶粒完成再结晶其形 核方式符合 “择优形核 ”机理． （2） 当温度加热到部分再结晶阶段浸蚀较深 的冷轧纤维组织上出现再结晶晶粒该处取向属于 ＮＤ∥｛111｝纤维织构． （3） 退火过程中典型的冷轧 α纤维织构逐渐 减弱而 γ纤维织构逐渐增强．相同晶体学取向的 此消彼长使得初始再结晶阶段｛111｝〈110〉和 ｛111｝〈112〉织构组分增长缓慢． （4） 晶界呈大角度关系的新生再结晶晶粒中 晶体学平面｛111｝组分占有绝对优势． （5） 冷轧后｛111｝晶面储存能高且数量最多 退火过程中再结晶前期更容易进行形核且更多的 ｛100｝冷轧组织在再结晶后期进行转变． 参 考 文 献 ［1］ ＫａｎｇＹＬ．ＴｈｅｏｒｙａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆＰｒｏｃｅｓｓｉｎｇａｎｄＦｏｒｍｉｎｇｆｏｒ ·1103·
·1104, 北京科技大学学报 第33卷 Advanced Automobile Steel Sheets Beijng Metallurgical Industry (石京，王先进，陈家光，F钢罩式退火过程中织构变化的研 Pes52009 究.钢铁，1999.34(11)：44) (康永林.现代汽车板工艺及成形理论与技术.北京：冶金工 [6]Hutchinson B.A rtymow icz D.Mechanims and modelling ofmi 业出版社，2009) crostnuichire/texture evoltion in nterstitial-free steel sheets ISI [2]Ray R K.Jonas JJ Hook R E Col molling and annealng tex" ht2001,41(6):533 tures in low carbon and extma ko cabon steels Int Mater Rev [7]Hayakawa Y.Szpunar JA.Modeling of textire development dur 199439(4):129 ing werystallization of interstitial free steel Acta Mater 1997.45 [3]Yang P.Technolgy and Application of Elctmn Backscatter Dif (6):2425 fraction Beijing Metallngical Industry Press 2007 [8]Cao SQ LiY Y.Zhang JX.et al EBSD investigation on orien- (杨平.电子背散射衍射技术及其应用.北京：冶金工业出版 ted nucleation in F steel JMaterSciTechnol 2007.23(2):262 社，2007) [9]Ghosh P.Bhattacharya B Ray R K.Comnparative study of precip- [4]Randle V,Engler 0.Introduction to Texture Ana lysis Macrotex- itation behavior and texture fomation in col rolled batch annealed ture M icrotexhire and O rienta tion Mapping Britai Goron and and coll rolled contmuous annealed interstitial free high strength Breach Science Publishers 2000 steels Scripta Mater 2007.56(8):657 [5]Shi J Wang X J Chen JG Study on texture development of IF stel [10]Hashinoto N.Yoshnaga N.Senuma T Textire evohution of F n batch annealing by EBSD technique Iron Stcel 1999 34(11):44 steel due to recrystallization ISI Int 1998 38(6):617
北 京 科 技 大 学 学 报 第 33卷 ＡｄｖａｎｃｅｄＡｕｔｏｍｏｂｉｌｅＳｔｅｅｌＳｈｅｅｔｓ．Ｂｅｉｊｉｎｇ：ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙ Ｐｒｅｓｓ2009 （康永林．现代汽车板工艺及成形理论与技术．北京：冶金工 业出版社2009） ［2］ ＲａｙＲＫＪｏｎａｓＪＪＨｏｏｋＲＥ．Ｃｏｌｄｒｏｌｌｉｎｇａｎｄａｎｎｅａｌｉｎｇｔｅｘ- ｔｕｒｅｓｉｎｌｏｗｃａｒｂｏｎａｎｄｅｘｔｒａｌｏｗｃａｒｂｏｎｓｔｅｅｌｓ．ＩｎｔＭａｔｅｒＲｅｖ 199439（4）：129 ［3］ ＹａｎｇＰ．ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙａｎｄＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆＥｌｅｃｔｒｏｎＢａｃｋｓｃａｔｔｅｒＤｉｆ- ｆｒａｃｔｉｏｎ．Ｂｅｉｊｉｎｇ：ＭｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌＩｎｄｕｓｔｒｙＰｒｅｓｓ2007 （杨平．电子背散射衍射技术及其应用．北京：冶金工业出版 社2007） ［4］ ＲａｎｄｌｅＶＥｎｇｌｅｒＯ．ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎｔｏＴｅｘｔｕｒｅＡｎａｌｙｓｉｓＭａｃｒｏｔｅｘ- ｔｕｒｅＭｉｃｒｏｔｅｘｔｕｒｅａｎｄＯｒｉｅｎｔａｔｉｏｎＭａｐｐｉｎｇ．Ｂｒｉｔａｉｎ：Ｇｏｒｄｏｎａｎｄ ＢｒｅａｃｈＳｃｉｅｎｃｅＰｕｂｌｉｓｈｅｒｓ2000 ［5］ ＳｈｉＪＷａｎｇＸＪＣｈｅｎＪＧ．ＳｔｕｄｙｏｎｔｅｘｔｕｒｅｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆＩＦｓｔｅｅｌ ｉｎｂａｔｃｈａｎｎｅａｌｉｎｇｂｙＥＢＳＤｔｅｃｈｎｉｑｕｅ．ＩｒｏｎＳｔｅｅｌ199934（11）：44 （石京王先进陈家光．ＩＦ钢罩式退火过程中织构变化的研 究．钢铁199934（11）：44） ［6］ ＨｕｔｃｈｉｎｓｏｎＢＡｒｔｙｍｏｗｉｃｚＤ．Ｍｅｃｈａｎｉｓｍｓａｎｄｍｏｄｅｌｌｉｎｇｏｆｍｉ- ｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅ／ｔｅｘｔｕｒｅｅｖｏｌｕｔｉｏｎｉｎｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ-ｆｒｅｅｓｔｅｅｌｓｈｅｅｔｓ．ＩＳＩＪ Ｉｎｔ200141（6）：533 ［7］ ＨａｙａｋａｗａＹＳｚｐｕｎａｒＪＡ．Ｍｏｄｅｌｉｎｇｏｆｔｅｘｔｕｒｅｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｄｕｒ- ｉｎｇｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｏｆｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌｆｒｅｅｓｔｅｅｌ．ＡｃｔａＭａｔｅｒ199745 （6）：2425 ［8］ ＣａｏＳＱＬｉＹＹＺｈａｎｇＪＸｅｔａｌ．ＥＢＳＤｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｉｏｎｏｎｏｒｉｅｎ- ｔｅｄｎｕｃｌｅａｔｉｏｎｉｎＩＦｓｔｅｅｌ．ＪＭａｔｅｒＳｃｉＴｅｃｈｎｏｌ200723（2）：262 ［9］ ＧｈｏｓｈＰＢｈａｔｔａｃｈａｒｙａＢＲａｙＲＫ．Ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅｓｔｕｄｙｏｆｐｒｅｃｉｐ- ｉｔａｔｉｏｎｂｅｈａｖｉｏｒａｎｄｔｅｘｔｕｒｅｆｏｒｍａｔｉｏｎｉｎｃｏｌｄｒｏｌｌｅｄｂａｔｃｈａｎｎｅａｌｅｄ ａｎｄｃｏｌｄｒｏｌｌｅｄｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓａｎｎｅａｌｅｄｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌｆｒｅｅｈｉｇｈｓｔｒｅｎｇｔｈ ｓｔｅｅｌｓ．ＳｃｒｉｐｔａＭａｔｅｒ200756（8）：657 ［10］ ＨａｓｈｉｍｏｔｏＮＹｏｓｈｉｎａｇａＮＳｅｎｕｍａＴ．ＴｅｘｔｕｒｅｅｖｏｌｕｔｉｏｎｏｆＩＦ ｓｔｅｅｌｄｕｅｔｏｒｅｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ．ＩＳＩＪＩｎｔ199838（6）：617 ·1104·