用机械合金化法制备含氮不锈钢粉末

D0I:10.13374/i.issn1001-053x.2005.06.013 第27卷第6期 北京科技大学学报 VoL.27 No.6 2005年12月 Journal of University of Science and Technology Beijing Dee,2005 用机械合金化法制备含氨不锈钢粉末 关璐曲选辉贾成厂王石钟 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 摘要.采用机械合金化法M)分别在N,气氛和氨水介质中利用高能球磨进行了含氮不锈 钢粉末的制备，探讨了MA法对含氨不锈钢粉末性能的影响.结果表明，随球磨时间延长，粉 末含氨量升高，接近高氨不锈钢氮含量，且颗粒不断细化，球磨10h的粉末粒度可达到1.878 um. 关键词不锈钢：机械合金化：氮含量：高能球磨 分类号TG113.25 含氮不锈钢以其优异的力学和物理性能而 球磨罐中混和均匀，采用两套方案进行实验 倍受研究者的青睐，近年来，粉未治金含氮不锈 方案1：把密封好的球磨罐固定在球磨机上， 钢的研究得到了广泛的发展.机械合金化法 在球磨罐的两个通气接口上分别连接进气管和 (MA)是通过高能球磨，使欲活化或合金化的粉 排气管，然后打开进气阀并调整好氮气流量.通 末在频繁碰撞过程中被捕获，发生强烈的塑性变 入氮气5min左右，以便将球磨罐内的空气完全 形、冷焊形成具有片层状结构的复合粉末，这种 排出，然后开动球磨机，在正压的流动氮气气氛 粉末又因加工硬化而破碎，破裂后粉末露出新鲜 中进行球磨，以实现机械合金化.球磨过程中每 的原子表面又极易发生焊合，经过不断的发生 球磨10min停机5min,以便降温和检查球磨机运 冷焊、碎裂、再焊接的过程，使其组织结构不断细 行情况，该气氛下每次实验累计球磨时间分别为 化，最终达到原子级混合而实现合金化的目. 1.5,2.5和3.5h. 因而，MA法作为一种新型的材料制备工艺，在制 方案2：向球磨罐内注满氨水，拧紧球磨罐使 备含氮不锈钢方面具有独特优势.同时，鉴于氮 之密封良好，把密封好的球磨罐固定在球磨机 在固态奥氏体不锈钢中的固溶度大于在液态中 上，开动球磨机球磨，以进行机械合金化.球磨过 的溶解度，本研究尝试采用粉末固态扩散法制备 程中每30min停机10min,以便降温和检查球磨 含氨不锈钢粉末，使其在表面发达的粉末状态 机运行情况，各次实验累计球磨时间分别为10 下，氮能更加有效地被吸收， 和15h. 1实验方法 2结果与讨论 实验原材料选用雾化Fe粉（纯度99.98%）、电 2.】样品X射线衍射分析 解Cr粉（纯度99.95%）和Ni粉（纯度99.89%）， 图1比较了原始混合粉和在氨气氛下经不同 粒度均为73m左右，机械合金化在有色金属研 球磨时间所得粉末的X射线衍射分析图谱.从图 究院研制的三维高能球磨机上进行.采用不锈钢 中可以看出：粉末经1.5h球磨后，Cr的衍射峰消 制球磨罐和研磨球，以避免振动过程中脱落碎片 失，Ni的衍射峰也几乎消失，Fe的衍射峰强度大 对粉末造成污染，磨球使用10,8和6mm三种不 幅下降，线性明显宽化：经2.5h球磨后，Cr,Ni的 同球径的钢球组合而成.每次称取预合金粉末 衍射峰都完全消失，F的衍射蜂强度继续下降， 16g,球料质量比为10：1，将球和粉末放入两种 峰宽也进一步加大；球磨时间为3.5h的粉末样品 的衍射图谱中，Fe的衍射蜂强度较2.5h的有所 收稿日期：2004-12-24修回日期：200501-14 基金项目：国家自然科学基金黄助课题No.50025412) 增加，峰宽也变窄.三种球磨时间的粉末均没有 作者简介：关璐(1977一)，女，硕士研究生 出现新的衍们射峰.该现象说明经一定时间球磨

第 2 7 卷 第 6 期 20 0 5 年 1 2 月 北 京 科 技 大 学 学 报 J o u nr a l o f U n vi e” yit o f s e el n e e a n d l’e c h n o ol yg B e ij i o g V b L2 7 N o . 6 D ec . 2 0 5 用机械合金化法制备含氮不锈钢粉末 关 璐 曲选辉 贾成 厂 王石 钟 北 京科技 大学 材料科 学与 工 程 学院 , 北京 10 0 08 摘 要 . 采用机 械合金 化法 伽)A 分别在 从 气 氛和 氨水 介质 中利 用 高能球 磨进 行 了含氮 不锈 钢 粉末 的制 备 , 探 讨 了 M A 法对 含氮不 锈钢 粉末 性 能的影 响 . 结 果表 明 , 随球 磨时 间延 长 , 粉 末 含氮 量升 高 , 接近高 氮不锈 钢氮 含量 , 且颗粒 不断 细化 , 球 磨 10 h 的粉末粒度 可 达到 1名78 林m . 关键 词 不锈钢 : 机械合 金化 ; 氮含 量 ; 高能球 磨 分类 号 T G 1 1 3 . 2 5 含氮 不 锈 钢 以其 优 异 的力 学 和物 理 性 能而 倍受研究 者 的青 睐 , 近年来 , 粉 末 冶金 含 氮不 锈 钢 的 研 究 得 到 了广 泛 的发 展 . 机 械 合 金 化 法 ( M A ) 是通 过 高 能球 磨 , 使欲 活 化或 合金 化 的粉 末在 频繁 碰撞 过 程中 被捕获 , 发生 强烈 的塑 性变 形 、 冷 焊形 成 具有 片层 状 结构 的复 合粉 末 , 这 种 粉末 又因加 工硬 化 而破 碎 , 破裂 后粉 末露 出 新鲜 的原 子表 面又 极 易 发 生焊合 , 经过 不 断 的发 生 冷 焊 、 碎裂 、 再焊 接 的过程 , 使其组 织结 构不 断 细 化 , 最 终达 到 原 子级 混 合而 实现 合金 化 的 目`, ’ 3J . 因而 , M A 法作 为一种 新型的材料 制备 工 艺 , 在 制 备含 氮不 锈钢 方 面 具有 独特 优 势 . 同时 , 鉴 于 氮 在 固态 奥 氏体 不 锈钢 中 的固溶 度大 于 在 液 态 中 的溶 解度 , 本 研 究尝试 采用粉末 固态 扩 散法 制备 含氮 不锈 钢 粉末 , 使 其 在表 面 发 达 的粉 末 状 态 下 , 氮 能更加 有 效 地被 吸收 . 球 磨 罐 中混 和均 匀 , 采用 两 套 方案 进 行 实验 , 方案 l : 把密 封好 的球 磨 罐 固定 在球 磨机 上 , 在 球 磨罐 的两 个 通 气 接 口 上分 别 连 接 进气 管 和 排气 管 , 然 后打 开 进气 阀并 调整 好 氮气 流 量 . 通 入 氮 气 s m in 左 右 , 以便将 球 磨 罐 内 的空气 完 全 排 出 , 然 后 开 动球 磨 机 , 在 正压 的流 动 氮气 气 氛 中进 行球 磨 , 以实现 机械 合 金 化 . 球 磨 过程 中每 球 磨 10 m in 停 机 s m in , 以便 降温 和检 查 球磨 机运 行情 况 , 该气 氛 下 每次 实验 累计 球 磨 时间分 别为 1 . 5 , 2 . 5 和 3 . 5 h . 方 案 2 : 向球磨 罐 内注 满氨 水 , 拧 紧球 磨罐 使 之 密 封 良好 , 把 密 封 好 的球 磨 罐 固 定在 球 磨 机 上 , 开动 球 磨机 球磨 , 以进 行机 械合 金化 . 球 磨过 程 中每 30 m in 停 机 10 m in , 以便 降温和 检 查 球磨 机 运 行情 况 , 各 次 实验 累计 球 磨 时 间分 别为 10 和 15 h . 1 实验 方 法 实验 原材料选 用雾 化eF 粉(纯 度 9 .9 8 % ) 、 电 解 C r 粉 ( 纯度 9 9 . 9 5 % ) 和 N i 粉 ( 纯 度 9 9 . 8 9 % ) , 粒度均 为 73 林m 左 右 . 机械合 金 化在 有色 金 属 研 究 院研制 的三 维高能球磨机上进 行 . 采 用不 锈 钢 制球磨 罐和研磨 球 , 以避免振动 过程 中脱 落碎 片 对 粉末 造 成污 染 . 磨球 使用 10 , 8 和 6 们。 m 三 种 不 同球 径 的钢 球组 合 而成 . 每 次称 取 预 合 金 粉 末 16 9 , 球料 质 量 比 为 10 :l , 将球和粉 末 放 入 两种 收稿 日期 : 2 的-4 12 - 2 4 修 回 日期 : 2 0 5刁 1 一 14 基金项 目 : 国家 自然科学基 金资助课 题 N( .0 5 0 0 2 54 12 ) 作者简介 : 关璐 ( 19 ” 一 , 女 , 硕士研 究 生 2 结 果 与 讨论 .2 1 样 品 X 射 线 衍射 分析 图 1 比 较 了原始 混 合粉 和在 氮气 氛 下经 不 同 球 磨 时 间所 得 粉末 的X 射 线衍 射 分析 图谱 . 从 图 中可 以看 出 : 粉 末 经 l . s h 球 磨 后 , C r 的衍 射 峰 消 失 , N i 的衍 射 峰 也 几乎 消 失 , eF 的衍 射 峰强 度大 幅下 降 , 线 性 明显 宽 化 ; 经 .2 5 h 球磨 后 , Cr , iN 的 衍射 峰 都 完全 消失 , F e 的衍 射 峰 强度 继 续 下 降 , 峰 宽 也进 一步 加 大 ; 球磨 时 间为 3 . 5 h 的粉 末样 品 的衍 射 图谱 中 , F e 的衍 射 峰 强度 较 .2 5 h 的有 所 增 加 , 峰宽 也 变 窄 . 三种 球 磨 时 间 的粉 末均 没 有 出现 新 的衍 射 峰 . 该现 象 说 明经 一 定 时 间球 磨 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 2005. 06. 013

Vol.27 No.6 关璐等：用机械合金化法制备含氮不锈钢粉末 ·693· 弱的衍射峰，可以通过延长烧结时间使之得到完 .Fe Cr 全还原 .Ni ●Fe ◆ 餐 Cr -0h ■Ni -1.5h Fe;O. F2.5h -0h -3.5h 仁10 0 0 20 40 60 80 100 120 201() 分解氨气织烧结后 图1氨气氛下不同球磨时间粉末的XRD谱 Fig.1 XRD spectra of powders in an atmosphere of nitrogen for 花% 60 80 different milling time 20/() 图2氨水中球磨10h粉末与原始粉的XRD谱 后，Cr,Ni原有的晶体结构被破坏，Cr,Ni的原子 Fig.2 XRD spectra of powder milled in NH,-H,O for 10 h and orig- 已经固溶到了Fe的品格中，实现了合金化 inal powder 衍射峰宽与晶粒尺寸成反比，而与晶格畸变 成正比，从图1中可以看出，随球磨时间延长 2.2粉末样品粒度分析 (=0,1.5,2.5h)衍射峰持续宽化，同时强度也不断 从表1粉末粒度分析中可以看到，随球磨时 下降.这表明，粉未的晶粒尺寸在不断细化，品粒 间延长，粉末粒度迅速下降.球磨2.5h后，粉末由 内的骑变也相应在不断增加.而球磨时间为3.5h 原始的73μm左右下降到35.337um.经过10h球 粉末样品的X射线衍射峰没有继续宽化，衍射强 磨粉末显著细化，平均粒径达到1.878μm,球磨时 度也有所增加，这表明粉末的晶粒尺寸没有继续 间为15h的粉末与10h的相比较有所粗化，且出 细化.实际上，随着球磨时间的延长，晶粒应该继 现了多峰分布.一种可能的原因是，机械合金化 续细化，但是由于颗粒与晶粒细化的过程中会有 本身是一个反复的冷焊、破碎、再冷焊、再破碎的 新鲜的表面不断形成，这些新鲜表面之间的接触 过程，粉末在15h球磨后有可能正处于一个发生 会导致冷焊合，使得晶粒显示出粗化，当冷焊合 冷焊的阶段，这时测出的粉末粒度就会相应的较 与破碎达到动态平衡时，晶粒尺寸趋于稳定，不 粗：另一种可能是，粉未发生了团聚，而在测定时 再表现出细化.实验还发现，球磨时间为3.5h的 未能有效地实现分散，造成测量结果变大， 粉末样品在球磨过程中出现了严重的粘罐现象， 表1粉末粒度分析数据表 这可能与球磨过程中温度的升高有关.粉末在发 Table 1 Data of powder size analysis 生粘结后，未能被进一步有效球磨，因此X射线 球磨时间h Dso/um 比表面积m·m) 衍射分析显示其晶粒尺寸也没有继续细化， 2.5 35.337 0.219 10 1.878 4.447 为解决球磨过程中出现的粉末粘罐问题，尝 15 2.197 4.964 试了在氨水介质中进行湿磨，图2中显示，粉末 在氨水中球磨l0h后Cr,Ni的衍射峰消失，Fe的 2.3粉末样品中氮的质量分数分析 衍射峰宽化，强度下降，表明品粒尺寸细化，晶格 不锈钢粉末中的含氮量将在很大程度上影 畸变增加，但是出现了Fe的氧化物FeO,的衍射 响不锈钢最终制品的各项力学和物理性能.氨可 峰.由氧化物的△Z一T关系可知，在室温下，氧化 以提高不锈钢表面硬度、耐磨性及抗蚀性，由于 自由能△Z,=-170J,△Z.=-110J,所以在球磨 注入氮原子缀饰位错或进入奥氏体固溶体所产 过程中，Cr应该比Fe更容易被氧化.但从X射线 生固溶强化.分别对氮气氛下球磨1.5,2.5,3.5h 图谱中并未发现Cr,O,的行射峰，其原因可能是 的粉末和氨水中球磨10,15h所得的粉末样品用 在机械合金化过程中Cr的晶格已经不存在了， 化学分析方法进行了氮含量分析，如图3所示. 说明Cr已经完全固溶到Fe中了.粉未被氧化是 从图中可以看出，无论在氮气氛下还是在氨 由于氨水纯度不高造成的.不过在后期用分解氨 水中球磨，随球磨时间延长氮的质量分数基本上 气氛烧结时所以使氧化物基本被还原，剩余的较 都是呈线性增长，且二者的增长幅度差别不大

V 61 . 2 7 N o . 6 关璐 等 : 用机械 合金化 法制 备含 氮不 锈钢 粉末 一 6 9 3 . =t o h ) 布 上 些乡 J厂一万 全2卢h 、 戈 一 -一 一 了、 拼 产 3 . s h 一 F e 0 C r . N i 弱 的衍射 峰 , 可 以通 过 延长烧 结时 间使之 得 到完 全 还 原 . . iNeFrC 口. 一七了 j 越票霉禽 里8 0 二10 0 1 2 0 卜 o h 瓦可 一 习 一呈习吸少 l O 、 丫 ( , 八 ` 、 ` 一 - 声, 人一 ` , 一 甲 、 一- 一 , - J认 ~ 济 , 夕 , 一 `、 侧票常霉 2 口/ ( o ) 图 l 氮 气氛 下 不 同 球磨 时 间粉 末的 X R D 谱 F ig . l X R D s P e e t r a o f P o w d e rs i n a n a tm o s P h e re o f n i t ro g e n fo r d i价代n t m i lli n g it m e { 分 解氨气 氛烧 结后 _ 尹 J _ 一 一 一九 后 , C r , N i 原有 的 晶体 结构 被 破 坏 , C r , N i 的原 子 已 经 固溶 到 了 F e 的 晶格 中 , 实现 了 合 金化 . 衍 射 峰宽与 晶粒 尺 寸成 反 比 , 而 与 晶格 畸变 成 正 比 . 从图 1 中可 以看 出 , 随球 磨 时间 延长 (=t 0 , 1 . 5 , .2 5 h) 衍 射 峰 持续 宽 化 , 同时 强度 也 不 断 下 降 . 这表 明 , 粉 末 的 晶粒 尺 寸在 不 断细 化 , 晶粒 内 的畸变 也相应 在不 断增 加 . 而球 磨 时 间为 3 . 5 h 粉 末 样 品的 X 射线 衍 射 峰没 有继 续 宽 化 , 衍 射 强 度 也有 所 增加 , 这 表 明粉 末 的 晶粒尺 寸 没有 继 续 细 化 , 实 际上 , 随着球 磨 时 间的延 长 , 晶粒应 该 继 续 细化 , 但 是 由 于颗粒 与 晶粒 细 化 的过 程 中会 有 新 鲜 的表 面不 断形 成 , 这 一 些 新鲜 表面 之 间 的接 触 会 导 致冷 焊合 , 使得 晶粒显 示 出粗 化 . 当冷 焊 合 与 破 碎达 到动 态平 衡 时 , 晶粒 尺 寸 趋 于稳 定 , 不 再 表 现 出细化 . 实验 还 发现 , 球 磨 时 间为 3 . 5 h 的 粉 末样 品在球 磨过 程 中 出现 了严 重 的粘 罐现 象 , 这 可 能与 球磨 过程 中 温度 的 升 高有 关 . 粉 末在 发 生 粘 结后 , 未能 被 进 一步 有 效 球 磨 , 因此 X 射 线 衍 射 分析 显示其 晶粒 尺 寸 也没 有 继 续 细化 . 为 解 决球磨 过 程 中 出 现 的 粉末 粘 罐 问题 , 尝 试 了在氨 水介质 中进行 湿 磨 . 图 2 中显 示 , 粉 末 在 氨 水 中球磨 10 h 后 C r , iN 的衍 射 峰 消 失 , F e 的 衍 射 峰 宽化 强度 下 降 , 表 明 晶粒 尺寸 细化 , 晶格 畸变 增 加 , 但 是 出现 了 F 。 的氧 化 物 eF 3 O ; 的衍射 峰 . 由氧 化物的△Z 日一 T关系 可 知 , 在 室 温下 , 氧化 自 由 能△Z r = 一 1 70 ) , △Z F 。 一 一 1 1 0 ) , 所 以 在 球 磨 过程 中 , Cr 应 该 比 F e 更 容 易被 氧 化 . 但 从 X 射 线 图谱 中并 未发现 Cr Z O 3 的 衍射 峰 , 其 原 因可 能 是 在 机 械 合金化 过 程 中 Cr 的 晶格 已经 不 存 在 了 , 说 明 C r 已经 完全 固溶 到 阮 中 了 . 粉 末 被 氧 化 是 由于氨 水 纯度 不 高造 成 的 . 不 过 在 后 期用 分 解氨 气 氛烧 结 时所 以使 氧 化 物基 本 被 还 原 , 剩 余 的较 0 4 0 6 0 8 0 2 口/ ( o ) 图 2 氨 水 中球磨 10 b 粉 末与 原始粉 的 X R D 谱 F ig · 2 X R D s P e e t r a o f p o w d e r m i ll e d i n N H , · H : o fo r l o h a n d o ir g · i n a l p o w d e r .2 2 粉 末样 品 粒 度分 析 从 表 1 粉 末粒 度分 析 中可 以看 到 , 随球 磨 时 间延长 , 粉 末 粒度 迅速 下 降 . 球 磨 .2 5 h 后 , 粉 末 由 原 始 的 73 林m 左 右 下 降到 35 . 3 37 尸11 1 . 经过 10 h 球 磨 粉末 显 著细 化 , 平均 粒径达 到 1 . 8 78 卿 . 球 磨 时 间为 15 h 的 粉末 与 10 h 的 相 比 较 有所 粗化 , 且 出 现 了多 峰 分布 . 一种 可 能 的原 因 是 , 机械 合 金化 本 身 是一 个反 复 的冷焊 、 破 碎 、 再 冷焊 、 再破 碎 的 过 程 , 粉末 在 15 h 球 磨后 有 可 能正 处于 一个 发 生 冷 焊 的 阶段 , 这 时测 出的粉末 粒 度就 会相 应 的较 粗 ; 另一 种 可能 是 , 粉末 发 生 了团聚 , 而在 测定 时 未 能有 效 地 实现 分 散 , 造 成测 量 结 果变 大 . 表 l 粉 末 粒度 分析数 据表 aT b l e 1 D a t a o f P o w d e r s 晚e a n a ly s i s 球磨 时 间h/ D ,。 /娜 比表 面积 /( m , · cm 一 , ) 7 气 飞弓 1 1 7 0 2 19 l 0 l 5 l ` 8 7 8 2 . 19 7 4 . 4 4 7 4 . 9 64 .2 3 粉 末 样 品 中氮 的质 量 分数 分 析 不 锈 钢 粉 末 中 的含 氮 量 将 在 很 大 程 度上 影 响不 锈钢 最 终制 品 的各 项力 学和 物理 性能 . 氮可 以提 高 不 锈钢 表 面 硬度 、 耐 磨性 及抗 蚀 性 , 由于 注 入 氮 原 子缀 饰 位 错 或 进入 奥 氏 体 固溶 体 所产 生 固溶 强化 l侧 . 分别对 氮气 氛 下球磨 1 . 5 , .2 5 , 3 . 5 h 的粉 末 和 氨 水 中球 磨 10 , 15 h 所 得 的粉 末样 品用 化 学 分 析 方 法进 行 了氮 含 量分 析 , 如 图 3 所示 . 从 图 中可 以看 出 , 无 论在 氮气 氛 下还 是在氨 水 中球 磨 , 随球 磨 时 间延长 氮 的质量 分数 基本上 都 是 呈 线 性增 长 , 且 二者 的 增长 幅度 差 别不 大

694 北京科技大学学报 2005年第6期 0.4 (2)随球墙时间的延长，粉末的粒度和晶粒 0.370A 尺寸迅速减小.粒度分析表明，粉末球磨10h后， 0.3 粒度由73μum左右下降到1.878μm:X射线衍射亦 显示，粉末的晶粒随球磨时间的增长而不断细 尔0.2 0.190 照 化· (③)用机械合金化法制备含氮不锈钢粉末宜 2 0.1 -0-N; 0.056%.072 0.043- --NH,H2O 在液体介质中进行.通过比较氨气氛和氨水介质 6.000 中的球磨效果发现：干磨超过2.5h,粉末就发生 02 4 6810121416 严重的粘罐现象：而在氨水中球磨10h的粉末在 球磨时间h 粒度、晶粒度和含氨量等方面均能达到满意的 图3氨的质量分数与球磨时间的关系 效果。 Fig.3 Relationship between the mass fraction of nitrogen and the milling time 参考文献 在氨水中球磨10h后，不锈钢粉未中的氮的质量 [1】杨君友，张同俊，机械合金化研究的新进展.功能材料 分数达到0.19%，接近中氮不锈钢的水平（氮的质 1995,265):477 量分数为0.2%~0.4%：球磨时间达到15h后，不 [2】吴年强，李志章.机械合金化的机制.材料导报，1997,11 (6):20 锈钢粉末中氮的质量分数上升为0.37%，已接近 [3)杨遇春，尹克廷.机械合金化：应用开发的新进展.有色金 高氮不锈钢的水平（氯的质量分数>0.4%）. 属，1995,47(2)：95 [4]Hanninen H,Romn J.Effects of processing and manufacturing of 3结论 high nitrogen-containing stainless steels on their mechanical, corrosion and wear propertie.J Mater Process Technol,2001, (1)随球磨时间延长，粉末中氮的质量分数不 117:424 断上升.球磨15h的不锈钢粉末氮的质量分数达 [】鹿云，刘勇兵.氮化处理粉末烧结材料耐磨性研究.农业 机械学报，2001,32(5)：100 到0.37%，接近高氨不锈钢中氮的质量分数.表 [6王熙，陆世英，张廷凯，等.不锈钢.北京：原子能出版社， 明采用机械合金化法制备含氮不锈钢粉末是可 1995.197 行的， Preparation of stainless steel powder containing nitrogen by mechanical alloying technique GUAN Lu,OU Xuanhui,JIA Chengchang,WANG Shizhong Materials Science and Engineering School,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China ABSTRACT The mechanical alloying(MA)technique was used to prepare stainless steel powders containing ni- trogen by high energy ball milling under N:atmosphere and NH,H,O medium.The effect of MA technique on the property of the powders was investigated.The results showed that the nitrogen content in the powder increased and the powder size decreased with increasing milling time.The nitrogen content in the powder was close to that in high nitrogen stainless steel.The powder size was close to 1.878 um when milling was carried out for 10 h. KEY WORDS stainless steel;mechanical alloying;nitrogen concentration;high energy ball milling

一 6 9 4 - 北 京 科 技 大 学 学 报 2 0 0 5 年 第 6期 (2 ) 随 球 磨 时间 的延长 , 粉末 的粒度 和 晶粒 尺 寸迅 速 减小 , 粒度 分析表 明 , 粉 末球 磨 10 h后 , 粒度 由 73 “ m 左右 下 降到 1 . 8 78 林m ; X 射线衍 射亦 显 示 , 粉 末 的 晶粒 随球 磨 时 间 的增 长而 不 断细 化 . (3) 用机 械合 金 化法 制 备含 氮不 锈 钢粉 末 宜 在液 体介 质 中进 行 . 通 过 比较 氮气 氛和 氨水 介质 中 的球 磨 效果 发 现 : 干磨 超过 .2 5 h , 粉末 就 发生 严 重 的粘 罐现 象 ; 而在 氨 水 中球磨 10 h 的粉末 在 粒 度 、 晶粒 度 和 含氮 量 等 方面 均 能 达 到满 意 的 效 果 . 馒名绷求咧芝之 参143]2l[[] 考 文 献 0 2 4 6 8 10 12 14 16 球磨 时间爪 图 3 氮 的质量 分数 与球磨 时间 的关系 F i g- 3 eR al 山 n s h i P b e 幻尸 e e n th e m a s s afr ict o n o f n i t m沙 n a n d t h e m iil n g ti m e 在氨 水 中球 磨 10 h 后 , 不锈 钢粉 末 中 的氮 的质 量 分 数达 到 0 . 19 % , 接近 中氮 不锈 钢 的水平 (氮 的质 量 分数 为 .0 2 % 一.0 4 % ) ; 球 磨 时 间达 到 15 h 后 , 不 锈 钢粉 末 中氮 的质量 分 数上 升 为 .0 37 % , 己接 近 高氮 不 锈 钢 的水 平 (氮 的质量 分数 > .0 4 % ) 16] . 3 结 论 ( l) 随 球磨 时 间延长 , 粉 末 中氮 的质 量 分数 不 断 上升 . 球磨 15 h 的不锈 钢粉 末 氮 的质 量分 数达 到 .0 37 % , 接近 高 氮 不锈 钢 中氮 的质 量 分数 . 表 明采用 机 械 合 金 化法 制 备 含 氮 不锈 钢 粉末 是 可 行 的 . 杨君 友 , 张同俊 . 机 械合 金化研 究 的新进展 . 功 能材科 , 19 9 5 , 2 6 ( 5 ) : 4 7 7 吴 年强 , 李 志章 . 机械 合金 化的机 制 . 材 料导报 , 19 9 7 , n (6 ) : 20 杨遇春 , 尹 克廷 . 机械合金化 : 应用 开发 的新进展 . 有 色金 属 , 19 9 5 , 4 7 ( 2 ) : 9 5 H a n n 运 e n H , oR mn J . E fe e t s o f P ro e e s s i n g a nd m an u fa e t u ir n g o f h ihg n i t川 g e n 一 e o n ta i n i n g s ta i n l e s s s t e e l s o n ht e ir m e e h a n i e a l , e o rm s i o n a n d w e ar P or P e rt i e . J M a te r P or e e , s eT e h n o l , 2 0() l , 117 : 4 24 鹿 云 , 刘 勇兵 . 氮化 处理粉 末烧 结材料 耐磨性 研究 . 农业 机 械学报 , 2 0 0 1 , 32 ( 5 ) : 10 0 王熙 , 陆世 英 , 张廷 凯 , 等 . 不 锈钢 . 北京 : 原子能 出版社 , 19 9 5 . 19 7 P re P ar at i o n o f s at i n l e s s s t e e l P o w d e r c o n t a i n i n g n i otr g e n b y m e c h an i e a l a ll o y i n g t e c hn iqu e G 乙月N L u, Q U Xu an hu i, JIA hC e n g c h a gn, 恻刀 G hS ihz 口 gn M a et ir a l s S e ien e e a n d Egn i n e州 gn S e h o o l , U n i v e r s ity o f s e i e n e e an d eT e h n o l o g y B e ij i n g , B e ij i n g l 0 00 8 3 , C h i n a A B S T R A C T hT e m e e h an i e a l a l l o y i n g ( M A ) t e e hn i q u e w a s u s e d t o P reP are s t a i n l e s s s t e e l P o w d e r s e o ant i n i n g n i - tID g en b y h i g h e n e 屯y b a ll m illi n g un de r N Z a t m o s P h e re a n d N H , · H Z O m e d i um . hT e e fe e t o f M A te e hn iqu e o n ht e p m p e ir y o f ht e P o w d esr wa s i n v e s it 邵 et d . hT e 祀 s u l t s hs o w e d ht at ht e n i t or g en e o n t en t i n ht e p o w d er i n c er a s e d an d ht e P ow d e r s i z e d e e er a s e d w i ht in e 比a s i n g m il l i n g t im e . hT e n i加 g e n e o n t e n t i n ht e P o w d e r w a s e l o s e ot ht at i n h ihg n i itD g e n s at i n l e s s s t e e l . Th e P o w d e r s i z e w a s e l o s e t o 1 . 8 7 8 p n 1 w h en m illi n g w a s e a r i e d o u t fo r l 0 h . K E Y WO RD S s at i n l e s s s t e e l: m e e h a n i c a l a ll o y i n g : n iotr g e n c o n c e n tr at i o n : h i g h e n e笔y b a ll m i l li n g