X70管线钢热变形奥氏体的静态再结晶行为

通过双道次压缩实验,在Gleeble1500热模拟试验机上研究了X70管线钢在不同变形工艺下奥氏体的软化行为,分析了不同变形温度、间隔时间、应变速率、变形量及初始奥氏体晶粒尺寸等参数对静态再结晶行为的影响规律,采用应力补偿法计算了不同变形条件下的静态再结晶百分率.根据实验数据,计算出X70管线钢静态再结晶激活能为435.3kJ·mol-1,建立了其静态再结晶动力学模型.

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D0I:10.13374/i.issnl00113.2007.12.026 第29卷第12期北京科技大学学报 Vol.29 No.12 2007年12月 Journal of University of Science and Technology Beijing Dec.2007 X70管线钢热变形奥氏体的静态再结晶行为陈庆军12)康永林)孙浩)于浩) 1)北京科技大学材料科学与工程学院，北京1000832)济南钢铁集团总公司，济南250101 摘要通过双道次压缩实验，在Gleeble1500热模拟试验机上研究了X70管线钢在不同变形工艺下奥氏体的软化行为，分析了不同变形温度、间隔时间、应变速率、变形量及初始奥氏体晶粒尺寸等参数对静态再结晶行为的影响规律，采用应力补偿法计算了不同变形条件下的静态再结晶百分率.根据实验数据，计算出X70管线钢静态再结晶激活能为435.3kJo一1，建立了其静态再结晶动力学模型关键词X70管线钢；静态再结晶；动力学模型：激活能分类号TG335.1 管线钢是广泛应用于输送石油、天然气的管道用中厚钢板，随着经济发展及技术进步，对管线钢 1200℃保温3min 10℃，s 性能的要求越来越高，不仅要求其具有较高的强韧 10℃.g1 淬水◆之性，而且对其耐蚀性也有较高要求，对于X70及以变形温度T保温20s不同的保温上强度级别的管线钢，要求其显微组织以针状铁素时间t 淬水 7℃：1100.1050,1000.900 体为主，要获得良好的综合力学性能，必须在生产 4s:0.5,2,5,10,50,100 中采用TMCP控轧控冷工艺)，因而，研究分析时间s 其奥氏体静态再结晶规律对制定合理的生产工艺具图1X70管线钢双道次压缩实验方案有重要意义，本文通过Gleeble 1500热模拟试验机， Fig.1 Double-pass hot compression testing scheme for X70 采用双道次压缩实验，分析了不同变形工艺参数对 pipeline steel X70静态再结晶百分率的影响规律，建立了其静态将8mm×15mm的圆柱体试样以10℃s-1的再结晶动力学模型速率加热到1200℃，保温3min;然后以10℃s-1的 1实验材料及实验方案速率冷却到不同的变形温度T=1100,1050,1000, 900℃，保温20s后进行第1道次压缩，变形量 1.1实验材料 20%,变形速率1s,保温时间分别为0.5,2,5,10， X70管线钢实验材料取自德国Heraeus公司生 50,100s;再进行第2道次压缩，变形量为20%，变产的10kg真空感应炉治炼的钢锭，其化学成分（质形速率1s1.记录两次变形过程中试样的应力一应量分数，%)为：C,0.045;Si,0.16;Mn,1.48;V, 变曲线。为了研究在不同压缩率条件下该钢种的静 0.024;P,0.012;S,0.005;以及微合金元素Nb、态再结晶情况，其他各工艺条件相同，取变形温度为 Ti和Ni等.实验用钢的常规力学性能为：o,=520 1000℃，压下率分别为20%和30%：为研究不同变 MPa,,=630MPa,G=25.6%,A,=245J,能满形速率下该钢种的再结晶情况，取变形温度为足西气东输工程直缝埋弧焊钢管用热轧钢板的技术 1050℃，变形速率分别为0.5和1s1;为研究不同要求初始晶粒尺寸的影响，取保温时间分别为3和 1.2实验方案 10min,变形温度1050℃. 本文通过双道次压缩实验，研究了X70管线钢加工硬化奥氏体在变形后道次间隔期间内发生的静 2实验结果及分析态回复和静态再结晶行为，实验方案如图1所示， 2.1应力应变曲线收稿日期：2006-09-06修回日期：2006-11-10 根据上述实验方案，变形温度为900~1100℃，基金项目：国家自然科学基金资助项目(N。.50334010) 变形量为20%，变形速率为1s,保温时间分别为作者简介：陈庆军(1969-)：男，博士研究生；康水林(1954一)，男，教授，博士生导师 5s和100s,不同变形温度下试样的应力应变曲线

X70管线钢热变形奥氏体的静态再结晶行为陈庆军12）康永林1）孙浩2）于浩1） 1）北京科技大学材料科学与工程学院北京100083 2）济南钢铁集团总公司济南250101 摘要通过双道次压缩实验在 Gleeble1500热模拟试验机上研究了 X70管线钢在不同变形工艺下奥氏体的软化行为分析了不同变形温度、间隔时间、应变速率、变形量及初始奥氏体晶粒尺寸等参数对静态再结晶行为的影响规律采用应力补偿法计算了不同变形条件下的静态再结晶百分率．根据实验数据计算出 X70管线钢静态再结晶激活能为435∙3kJ·mol －1建立了其静态再结晶动力学模型．关键词 X70管线钢；静态再结晶；动力学模型；激活能分类号 TG335∙1 收稿日期：2006-09-06 修回日期：2006-11-10 基金项目：国家自然科学基金资助项目（No．50334010）作者简介：陈庆军（1969－）男博士研究生；康永林（1954－）男教授博士生导师管线钢是广泛应用于输送石油、天然气的管道用中厚钢板．随着经济发展及技术进步对管线钢性能的要求越来越高不仅要求其具有较高的强韧性而且对其耐蚀性也有较高要求．对于 X70及以上强度级别的管线钢要求其显微组织以针状铁素体为主．要获得良好的综合力学性能必须在生产中采用 T MCP 控轧控冷工艺［1－4］．因而研究分析其奥氏体静态再结晶规律对制定合理的生产工艺具有重要意义．本文通过 Gleeble1500热模拟试验机采用双道次压缩实验分析了不同变形工艺参数对 X70静态再结晶百分率的影响规律建立了其静态再结晶动力学模型． 1 实验材料及实验方案 1∙1 实验材料 X70管线钢实验材料取自德国 Heraeus 公司生产的10kg 真空感应炉冶炼的钢锭其化学成分（质量分数％）为：C0∙045；Si0∙16；Mn1∙48；V 0∙024；P0∙012；S0∙005；以及微合金元素 Nb、 Ti 和 Ni 等．实验用钢的常规力学性能为：σs＝520 MPaσb＝630MPaδ5＝25∙6％Akv＝245J能满足西气东输工程直缝埋弧焊钢管用热轧钢板的技术要求． 1∙2 实验方案本文通过双道次压缩实验研究了 X70管线钢加工硬化奥氏体在变形后道次间隔期间内发生的静态回复和静态再结晶行为实验方案如图1所示．图1 X70管线钢双道次压缩实验方案 Fig．1 Double-pass hot compression testing scheme for X70 pipeline steel 将●8mm×15mm 的圆柱体试样以10℃·s －1的速率加热到1200℃保温3min；然后以10℃·s －1的速率冷却到不同的变形温度 T＝110010501000 900℃保温20s 后进行第 1 道次压缩变形量 20％变形速率1s －1保温时间分别为0∙52510 50100s；再进行第2道次压缩变形量为20％变形速率1s －1．记录两次变形过程中试样的应力－应变曲线．为了研究在不同压缩率条件下该钢种的静态再结晶情况其他各工艺条件相同取变形温度为 1000℃压下率分别为20％和30％；为研究不同变形速率下该钢种的再结晶情况取变形温度为 1050℃变形速率分别为0∙5和1s －1 ；为研究不同初始晶粒尺寸的影响取保温时间分别为 3 和 10min变形温度1050℃． 2 实验结果及分析 2∙1 应力－应变曲线根据上述实验方案变形温度为900～1100℃ 变形量为20％变形速率为1s －1保温时间分别为 5s 和100s不同变形温度下试样的应力－应变曲线第29卷第12期 2007年 12月北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol．29No．12 Dec．2007 DOI:10．13374／j．issn1001－053x．2007．12．026

第12期陈庆军等：X70管线钢热变形奥氏体的静态再结晶行为 ,1213 如图2所示.可以看出，在相同保温时间下，随着变晶分数增加，其他变形条件和保温时间下试样的应形温度降低，流变应力显著增加，静态再结晶百分率力应变曲线及静态再结晶百分率的变化规律与降低；在相同变形条件下，随着保温时间增加，再结图2类似. 350 (a 300(b) 300 250 250 200 200 150 150 900℃ 100 900℃ 100 50100 1000℃ 50 050℃71100℃ 1050元1100℃ 0 0 0.2 0.4 0.6 0 0.2 0.40.6 0.8 应变应变图2X70双道次压缩实验不同变形温度下试样的应力应变曲线，(a)保温5s(b)保温100s Fig-2 Flow stress-to-strain curves of specimens at different temperatures by double-hit hot compression testing:(a)holding time of 5s:(b) holding time of 100s 2.2静态再结晶百分率生完全静态再结晶；随着道次间隔时间增加，再结晶根据图2所示的双道次压缩实验下试样的应力百分率增加，到一定间隔时间后再结晶百分率增加应变曲线可以计算静态再结晶百分率，静态再结趋势变缓.由图4(c)可以看出，随着压下率增加，再晶百分率的计算方法一般有应力补偿法和平均流动结晶百分率增加.由图4()可以看出，随着变形速应力法，本文采取应力补偿法，真应变值取0.2%，率增加，静态再结晶百分率增加，如图3所示[59] 为了研究不同初始奥氏体晶粒尺寸对静态再结晶的影响，试样在1200℃分别保温3min和10min, 250F 2% 然后淬水冷却，为了测定奥氏体晶粒尺寸，沿热模 200 0.2% 拟试样的轴向切开，经过砂纸研磨抛光后，用过饱和 150 苦味酸水溶液加少量缓蚀剂热腐蚀，加热温度在 100 70~80℃之间，腐蚀时间大约3min左右，在 50 NEOPHOT金相显微镜下采用平均截线法测定奥 0 氏体晶粒尺寸.经测定保温3min时奥氏体晶粒尺。 00.10.2030.40.50.60.70.8 寸为85m,保温10min时为l05m,试样经不同应变时间保温后以10℃s的速率冷却1050℃变形，图3典型双道次应力应变曲线变形参数如图1所示.初始晶粒尺寸对静态再结晶 Fig-3 Typical stress-to-strain curves of specimens by double-pass 百分率的影响如图4()所示.可以看出，由于保温 hot compression testing 时间增加，奥氏体晶粒粗化，随着奥氏体初始晶粒尺采用应力补偿法计算静态再结晶百分率X。: 寸增加，静态再结晶百分率降低 Y,=9-q 2.3静态再结晶动力学模型及激活能 01一0 (1) 大量研究表明，钢中奥氏体再结晶动力学一般式中，1为第一次加载结束时的应力，。为第一次遵守Avrami方程[0-山，加载时的屈服应力，σ。为第二次加载时的屈服 XsRx=l一exp -0.693 (2) t0.53 应力式中，Xsx为静态再结晶百分率，t0.5为再结晶50% 不同工艺参数对X70管线钢静态再结晶百分所用的时间，n为常数率的影响如图4所示.由图4(a)和(b)可以看出，在对式(2)两边取对数，有：其他工艺条件相同时，随着变形温度的增加，静态再结晶百分率逐渐增加，当温度低于1000℃时X70 Inn()ane. -0.693 t0.5 管线钢仅发生部分静态再结晶，高于1000℃时可发根据图4中的实验数据，经线性回归得n=

如图2所示．可以看出在相同保温时间下随着变形温度降低流变应力显著增加静态再结晶百分率降低；在相同变形条件下随着保温时间增加再结晶分数增加．其他变形条件和保温时间下试样的应力－应变曲线及静态再结晶百分率的变化规律与图2类似．图2 X70双道次压缩实验不同变形温度下试样的应力应变曲线．（a）保温5s；（b）保温100s Fig．2 Flow stress-to-strain curves of specimens at different temperatures by double-hit hot compression testing：（a） holding time of 5s；（b） holding time of100s 2∙2 静态再结晶百分率根据图2所示的双道次压缩实验下试样的应力－应变曲线可以计算静态再结晶百分率静态再结晶百分率的计算方法一般有应力补偿法和平均流动应力法．本文采取应力补偿法真应变值取0∙2％如图3所示［5－9］．图3 典型双道次应力－应变曲线 Fig．3 Typical stress-to-strain curves of specimens by double-pass hot compression testing 采用应力补偿法计算静态再结晶百分率 Xs： Xs＝ σ1－σ′s σ1－σs （1）式中σ1 为第一次加载结束时的应力σs 为第一次加载时的屈服应力σ′s 为第二次加载时的屈服应力．不同工艺参数对 X70管线钢静态再结晶百分率的影响如图4所示．由图4（a）和（b）可以看出在其他工艺条件相同时随着变形温度的增加静态再结晶百分率逐渐增加当温度低于1000℃时 X70 管线钢仅发生部分静态再结晶高于1000℃时可发生完全静态再结晶；随着道次间隔时间增加再结晶百分率增加到一定间隔时间后再结晶百分率增加趋势变缓．由图4（c）可以看出随着压下率增加再结晶百分率增加．由图4（d）可以看出随着变形速率增加静态再结晶百分率增加．为了研究不同初始奥氏体晶粒尺寸对静态再结晶的影响试样在1200℃分别保温3min 和10min 然后淬水冷却．为了测定奥氏体晶粒尺寸沿热模拟试样的轴向切开经过砂纸研磨抛光后用过饱和苦味酸水溶液加少量缓蚀剂热腐蚀加热温度在 70～80℃ 之间腐蚀时间大约 3min 左右在 NEOPHOT 金相显微镜下采用平均截线法测定奥氏体晶粒尺寸．经测定保温3min 时奥氏体晶粒尺寸为85μm保温10min 时为105μm．试样经不同时间保温后以10℃·s －1的速率冷却1050℃变形变形参数如图1所示．初始晶粒尺寸对静态再结晶百分率的影响如图4（e）所示．可以看出由于保温时间增加奥氏体晶粒粗化随着奥氏体初始晶粒尺寸增加静态再结晶百分率降低． 2∙3 静态再结晶动力学模型及激活能大量研究表明钢中奥氏体再结晶动力学一般遵守 Avrami 方程［10－11］： XSRX＝1－exp －0∙693 t t0∙5 n （2）式中XSRX为静态再结晶百分率t0∙5为再结晶50％所用的时间n 为常数．对式（2）两边取对数有： ln ln（1－XSRX）－0∙693 ＝ nln t t0∙5 ＋ln c．根据图4中的实验数据经线性回归得 n＝第12期陈庆军等： X70管线钢热变形奥氏体的静态再结晶行为 ·1213·

,1214, 北京科技大学学报第29卷 100 (a) 1=10 100Fb) 1100℃ 100 e=1s4 (c) T=1000℃ E=30% 是80 E-20% 1=5s 1050℃ 80 是80叶 .-2s 的 1000℃ 新 e-20% 60 60 e=1s4 60 E20% 40 1=0.5s 40 20 20 900℃ 20 900 950100010501100 020406080.100120 0 20406080100120 变形温度，T7℃ 道次间隔时间，修道次间隔时间，s 100r 100 (d) T=1050℃ T=1050℃ ,85um 是80 e-0.5s ￥80 1054m 60 60 0 40F 量20 毫20 0L⊥ 0 0204060.80100120 0 20406080100120 道次间隔时间，s 道次间隔时间，s 图4不同参数对静态再结晶百分率的影响.(a)变形温度(b)道次间隔时间：(c)压下率；()应变速率：(e)初始奥氏体晶粒尺寸 Fig.4 Effects of different parameters on the softening percentage of static recrystallization:(a)deformation temperature;(b)interval time; (c)degree of reduction:(d)strain rate;(e)initial austenite grain size 0.476.线性相关系数R=0.949,相关显著力学模型再结晶50%所用的时间121] (2)变形温度、道次间隔时间、应变速率、变形量、初始晶粒尺寸是影响静态再结晶百分率的重要 1o.5-Adoeeexp OSEX 、RT (3) 因素，本文研究分析了这些参数对静态再结晶百分式中，e和分别为应变和应变速率，R和T分别为率影响的一般规律，对制定合理的生产工艺提供了气体常数和热力学温度，Qsx为静态再结晶激活基础. 能，A、P、q、s均为常数，do为初始奥氏体晶粒参考文献尺寸. [1]赵明纯，单以银，曲锦波，等，控制控冷工艺对X60管线钢组织对式(3)两边取对数，有：及力学性能的影响.金属学报，2001,37(2)：179 lnto.s=lnA十slnd+plne十gln+sx RT (4) [2]江海涛，康永林，于浩，等.用炉卷轧机生产高强韧性管线钢的生产技术.钢铁研究学报，2006,18(3)：1 根据图4中的实验数据，经线性回归，得到其静 [3]王春明，吴杏芳，刘阶，等.X70针状铁素体管线钢析出相，北态再结晶激活能Qsx=435.3 kJ'mol-1,A=3.63 京科技大学学报，2006,28(3)：253 [4]曹备，吴荫顺.管道钢在富含硝酸盐土壤中的SCC敏感性模 ×10-23,8=2.006,p=-3.08,g=-0.243 拟.北京科技大学学报.2001,23(5)：432 于是其静态再结晶动力学模型： [5]Devadas C,Samarasekera I.Haw bolt E B.The thermal and met- 0.476 allurgical state of steel strip during hot rolling:Part l.Mi- XsRx-1-exp-0.693_L (5) t0.5 crostructural evolution.Metall Trans A.1991,22:355 [6]Li G.Maccagno T M.Bai D Q.et al.Effect of initial grain size t0.5=3.63X10-23e-3.08e-0.243d6-006e 435300 on the static reerystallization on kinetics of Nb microalloyed steel. exp RT 1SJI,1996,36(12):1479 (6) [7]Cho JR,Jeong HS,Cha DJ.et al.Prediction of microstructural evolution and recrystallization behaviors of a hot working die steel 3 结论 by FEM.Mater Process Technol.2005.160:1 [8]Uranga P.Fernandez A I.Lopez B.et al.Transition between (1)在Gleeble1500上进行了X70管线钢的双 static and metadynamic recrystallization kinetics in coarse Nb mi- 道次压缩实验，计算得到X70管线钢的静态再结晶 croalloyed austenite.Mater Sci Eng A.2003.319:319 激活能为435.3 kJ.mol-1,建立了其静态再结晶动 [9]窦晓峰，鹿守理，赵辉。Q235低碳钢静态再结晶模型的建立

图4 不同参数对静态再结晶百分率的影响．（a）变形温度；（b）道次间隔时间；（c）压下率；（d）应变速率；（e）初始奥氏体晶粒尺寸 Fig．4 Effects of different parameters on the softening percentage of static recrystallization：（a） deformation temperature；（b） interval time；（c） degree of reduction；（d） strain rate；（e） initial austenite grain size 0∙476．线性相关系数 R＝0∙949相关显著．再结晶50％所用的时间［12－13］： t0∙5＝ A d s 0εpε ·q exp QSRX RT ．（3）式中ε和ε ·分别为应变和应变速率R 和 T 分别为气体常数和热力学温度QSRX为静态再结晶激活能A、p、q、s 均为常数d0 为初始奥氏体晶粒尺寸．对式（3）两边取对数有： ln t0∙5＝ln A＋sln d0＋ plnε＋qlnε ·＋ QSRX RT （4）根据图4中的实验数据经线性回归得到其静态再结晶激活能 QSRX＝435∙3kJ·mol －1A ＝3∙63 ×10－23s＝2∙006p＝－3∙08q＝－0∙243．于是其静态再结晶动力学模型： XSRX＝1－exp －0∙693 t t0∙5 0∙476 （5） t0∙5＝3∙63×10－23ε－3∙08ε ·－0∙243d 2∙006 0 exp 435300 RT （6） 3 结论（1）在 Gleeble1500上进行了 X70管线钢的双道次压缩实验计算得到 X70管线钢的静态再结晶激活能为435∙3kJ·mol －1建立了其静态再结晶动力学模型．（2）变形温度、道次间隔时间、应变速率、变形量、初始晶粒尺寸是影响静态再结晶百分率的重要因素．本文研究分析了这些参数对静态再结晶百分率影响的一般规律对制定合理的生产工艺提供了基础．参考文献［1］赵明纯单以银曲锦波等．控制控冷工艺对 X60管线钢组织及力学性能的影响．金属学报200137（2）：179 ［2］江海涛康永林于浩等．用炉卷轧机生产高强韧性管线钢的生产技术．钢铁研究学报200618（3）：1 ［3］王春明吴杏芳刘等．X70针状铁素体管线钢析出相．北京科技大学学报200628（3）：253 ［4］曹备吴荫顺．管道钢在富含硝酸盐土壤中的 SCC 敏感性模拟．北京科技大学学报200123（5）：432 ［5］ Devadas CSamarasekera IHawbolt E B．The thermal and metallurgical state of steel strip during hot rolling：Part Ⅲ．Microstructural evolution．Metall Trans A199122：355 ［6］ Li GMaccagno T MBai D Qet al．Effect of initial grain size on the static recrystallization on kinetics of Nb microalloyed steel． ISIJ Int199636（12）：1479 ［7］ Cho J RJeong H SCha D Jet al．Prediction of microstructural evolution and recrystallization behaviors of a hot working die steel by FEM．Mater Process Technol2005160：1 ［8］ Uranga PFernandez A ILopez Bet al．Transition between static and metadynamic recrystallization kinetics in coarse Nb microalloyed austenite．Mater Sci Eng A2003319：319 ［9］窦晓峰鹿守理赵辉．Q235低碳钢静态再结晶模型的建立． ·1214· 北京科技大学学报第29卷

北京科技大学学报199921（1）：20 ［10］ Cho S HKang K BJonas J J．The dynamicstatic and metadynamic recrystallization of a Nb-microalloyed steel．ISIJ Int 200141（1）：63 ［11］ Wang F MTang LEsser J Jet al．Static softening behavior of hot-worked austenite in microalloyed structural steel StE460． J Univ Sci Technol Beijing19996（1）：35 ［12］ Medina S FMancilla J E．Static recrystallization modelling of hot deformed steels containing several alloying elements．ISIJ Int199636（8）：1070 ［13］ Jorge-Badiola DGutierrez I．Study of the strain reversal effect on the recrystallization and strain-induced precipitation in a Nbmicroalloyed steel．Acta Mater200452：333 Static-recrystallization behavior of hot deformation austenite in X70pipeline steel CHEN Qingjun 12）KA NG Yonglin 1）SUN Hao 2）Y U Hao 1） 1） Materials Science and Engineering SchoolUniversity of Science and Technology BeijingBeijing100083China 2） Jinan Iron ＆ Steel Group CorporationJinan250101China ABSTRACT The softening behavior of austenite in X70pipeline steel was investigated on a Gleeble1500thermo-mechanical simulator at different deformation parameters by double-pass hot compression testing．The influence of the parameters such as deformation temperatureinterval time between passesstrain ratedegree of reductionand initial austenite grain size on the mechanism of static recrystallization was analyzed．The softening percentage of static recrystallization under different conditions was defined by the0∙2％ stress offset method． On the base of experimental datathe value of austenitic static recrystallization activation energy of X70pipeline steel is435∙3kJ·mol －1and a static recrystallization kinetics model to predict the evolution of softening was developed． KEY WORDS X70pipeline steel；static recrystallization；kinetics equation；activation energy 第12期陈庆军等： X70管线钢热变形奥氏体的静态再结晶行为 ·1215·

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