D0I:10.13374/1.issnl00103.2007.07.009 第29卷第7期 北京科技大学学报 Vol.29 No.7 2007年7月 Journal of University of Science and Technology Beijing Ju.2007 冷轧退火对共析珠光体钢组织球化超细化的影响 冯志明杨王嚼 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 摘要研究了冷轧变形并结合退火处理对共析钢组织球化超细化与性能的影响·结果表明：共析钢经冷轧形变量90%结 合600~700℃退火得到了晶粒尺寸为亚微米级铁素体晶粒和颗粒状渗碳体的双相组织.颗粒状渗碳体的尺寸呈双峰分布· 与传统球化处理工艺相比，球化时间明显缩短，球化组织细小：其原因是在冷变形过程中产生了高密度位错以及大量空位等 缺陷，为碳原子的扩散提供了高速率扩散通道，促进了碳原子的扩散：细小渗碳体粒子在铁素体基体上的弥散分布可以用溶 解一再析出机制来解释.冷轧后经700℃退火试样的拉伸塑性略有下降，屈服强度和抗拉强度大幅度提高，但屈强比较高， 关键词共析钢：冷轧：超细晶：球化处理：再结晶退火 分类号TG142.1 近年来，对金属和合金进行大塑性变形(severe 行了研究，力图阐明其形成的微观机理，探索提高钢 plastic deformation,SPD)作为一种获得纳米晶及超 的综合性能、简化工艺、提高生产效率的途径 细晶复相组织的方法被广泛关注山.20世纪90年 代，俄罗斯Ufa州州立大学高等材料物理研究所的 1实验方法 Valiev领导的研究小组采用等通道角挤压法(equal 实验所用T8碳素工具钢为Fe一0.84C一 channel anagular pressing,ECAP)和高压扭转(high 0.20Si0.13Mn0.05P0.004s.将60mm的圆 pressure torsion,HPT)两种SPD工艺制备纳米晶及 钢坯预先锻成40mmX12mm的厚板形试样，然后 超细晶金属3]，许多研究表明，单相纳米晶及超细1300℃保温10mim奥氏体化，在热轧机上四道次轧 晶材料具有高的强度低的塑性，但低的加工硬化能 制，终轧温度控制在900℃以上，轧后空冷至室温， 力限制了它作为结构材料的使用可].多相纳米晶 制成40mm×3mm的薄板形试样，在冷轧机上进行 及超细晶材料的设计和制备是一个很有实际意义的 多道次大变形量（累积压下量为90%）冷轧，轧后的 领域，它通过对多相超细晶组织的控制，有利于材料 钢板厚度为0.3mm,经冷轧后薄板没有任何裂纹， 的应变硬化能力的提高，有利于强度和塑性的提高 表面平整.试样在600℃和700℃进行退火处理，退 及两者的优化结合门， 火时间10~120min.退火后试样经机械抛光，然后 T8钢是常用的普通碳素工具钢，主要用于制 用3%~4%的硝酸酒精侵蚀显现微观组织，在 造承受振动和冲击负荷、要求足够韧性和较高硬度 ZEISS-SUPRA55型场发射扫描电子显微镜下观察 的工具，如简单模具、冲头、剪刀、木工工具等，T8 显微组织形貌，使用Image-一ool软件对晶粒尺寸进 的传统球化退火需要很长的时间，而且球化的时间 行测定 和温度不易控制，需要反复球化才能达到均匀的效 通过室温拉伸实验来获得冷轧板和冷轧退火板 果，生产效率比较低8] 的力学性能.在MTS810力学性能试验仪上进行 共析珠光体钢是一种复合材料.本文利用SPD 拉伸实验，拉伸试样工作标距为l5mm×8mm,拉 技术，对普通片状珠光体共析钢进行了多道次大压 伸方向平行于板的轧制方向，应变速率为 下量室温轧制，结合轧后再结晶退火获得了细小渗 1×10-3s-1. 碳体颗粒弥散分布在亚微米级铁素体基体上的复相 组织，对其显微组织演变、碳化物析出及分布特点进 2实验结果与分析 收稿日期：2006-03-09修回日期：2006-11-15 2.1冷轧共析钢的显微组织形貌 基金项目：国家自然科学基金资助项目(Na.50471092):教有部博士 实验所用T8碳素工具钢，经过热轧后全为珠 点基金资助项目(No.20050008017) 光体组织.测量珠光体的平均片间距0.28m·图1 作者简介：冯志明(1980一)男，硕士研究生：杨王塑(1946一)，女， 教授，博士生导师 为片状珠光体的SEM显微组织照片.片状珠光体
冷轧退火对共析珠光体钢组织球化超细化的影响 冯志明 杨王 北京科技大学材料科学与工程学院北京100083 摘 要 研究了冷轧变形并结合退火处理对共析钢组织球化超细化与性能的影响．结果表明：共析钢经冷轧形变量90％结 合600～700℃退火得到了晶粒尺寸为亚微米级铁素体晶粒和颗粒状渗碳体的双相组织．颗粒状渗碳体的尺寸呈双峰分布． 与传统球化处理工艺相比球化时间明显缩短球化组织细小；其原因是在冷变形过程中产生了高密度位错以及大量空位等 缺陷为碳原子的扩散提供了高速率扩散通道促进了碳原子的扩散．细小渗碳体粒子在铁素体基体上的弥散分布可以用溶 解－再析出机制来解释．冷轧后经700℃退火试样的拉伸塑性略有下降屈服强度和抗拉强度大幅度提高但屈强比较高． 关键词 共析钢；冷轧；超细晶；球化处理；再结晶退火 分类号 TG142∙1 收稿日期：2006-03-09 修回日期：2006-11-15 基金项目：国家自然科学基金资助项目（No．50471092）；教育部博士 点基金资助项目（No．20050008017） 作者简介：冯志明（1980－）男硕士研究生；杨王 （1946－）女 教授博士生导师 近年来对金属和合金进行大塑性变形（severe plastic deformationSPD）作为一种获得纳米晶及超 细晶复相组织的方法被广泛关注［1］．20世纪90年 代俄罗斯 Ufa 州州立大学高等材料物理研究所的 Valiev 领导的研究小组采用等通道角挤压法（equal channel anagular pressingECAP）和高压扭转（high pressure torsionHPT）两种 SPD 工艺制备纳米晶及 超细晶金属［2］．许多研究表明单相纳米晶及超细 晶材料具有高的强度低的塑性但低的加工硬化能 力限制了它作为结构材料的使用［3－6］．多相纳米晶 及超细晶材料的设计和制备是一个很有实际意义的 领域它通过对多相超细晶组织的控制有利于材料 的应变硬化能力的提高有利于强度和塑性的提高 及两者的优化结合［7］． T8A 钢是常用的普通碳素工具钢主要用于制 造承受振动和冲击负荷、要求足够韧性和较高硬度 的工具如简单模具、冲头、剪刀、木工工具等．T8A 的传统球化退火需要很长的时间而且球化的时间 和温度不易控制需要反复球化才能达到均匀的效 果生产效率比较低［8］． 共析珠光体钢是一种复合材料．本文利用 SPD 技术对普通片状珠光体共析钢进行了多道次大压 下量室温轧制结合轧后再结晶退火获得了细小渗 碳体颗粒弥散分布在亚微米级铁素体基体上的复相 组织对其显微组织演变、碳化物析出及分布特点进 行了研究力图阐明其形成的微观机理探索提高钢 的综合性能、简化工艺、提高生产效率的途径． 1 实验方法 实验 所 用 T8A 碳 素 工 具 钢 为 Fe－0∙84C－ 0∙20Si－0∙13Mn－0∙05P－0∙004S．将●60mm 的圆 钢坯预先锻成40mm×12mm 的厚板形试样．然后 1300℃保温10min 奥氏体化在热轧机上四道次轧 制终轧温度控制在900℃以上轧后空冷至室温 制成40mm×3mm 的薄板形试样在冷轧机上进行 多道次大变形量（累积压下量为90％）冷轧轧后的 钢板厚度为0∙3mm．经冷轧后薄板没有任何裂纹 表面平整．试样在600℃和700℃进行退火处理退 火时间10～120min．退火后试样经机械抛光然后 用3％ ～4％ 的硝酸酒精侵蚀显现微观组织在 ZEISS－SUPRA55型场发射扫描电子显微镜下观察 显微组织形貌使用 Image－tool 软件对晶粒尺寸进 行测定． 通过室温拉伸实验来获得冷轧板和冷轧退火板 的力学性能．在 MTS－810力学性能试验仪上进行 拉伸实验拉伸试样工作标距为15mm×8mm拉 伸 方 向 平 行 于 板 的 轧 制 方 向应 变 速 率 为 1×10－3s －1． 2 实验结果与分析 2∙1 冷轧共析钢的显微组织形貌 实验所用 T8A 碳素工具钢经过热轧后全为珠 光体组织．测量珠光体的平均片间距0∙28μm．图1 为片状珠光体的 SEM 显微组织照片．片状珠光体 第29卷 第7期 2007年 7月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol．29No．7 Jul．2007 DOI:10．13374／j．issn1001－053x．2007．07．009
.690 北京科技大学学报 第29卷 在进行多道次大变形量冷轧后的组织形貌如图2所 示，照片的水平和竖直方向分别为试样轧制方向 (RD)和法线方向(ND),片状珠光体钢在冷加工 后，铁素铁板条发生延伸和扭曲，而渗碳体片层发生 弯折或者脆裂，随着变形程度的增加，珠光体显微 组织形貌不断发生变化，珠光体团发生变形和不规 则弯曲，与轧制面近于垂直的珠光体团里渗碳体基 本熔断，与轧制面近于平行的珠光体团中铁素铁与 渗碳体均被拉长，渗碳体变得比原片层区更薄，而且 图1I8,钢片状珠光体组织 没有明显碎化（图2(a),随着冷轧变形量的加大， Fig-1 Microstructure of lamellar pearlite in T8A 渗碳体层片逐渐与轧制方向趋于平行排列（图2(b)· ND 2μm 图2片状珠光体累积压下量分别为80%(a)和90%(b)时冷轧后组织形貌 Fig.2 Microstructures of lamellar pearlite with cold-rolling strains of%(a)and 9%(b) 2.2冷轧后不同退火处理状态下的组织形貌 体已经球化，但仍有较多残留的片状渗碳体存在，说 经过退火处理后，形成了铁素体和渗碳体双相 明球化已经开始；当保温时间达到120min时 结构，冷轧薄板在600℃保温60min和120min退 (图3()，渗碳体球化已经基本完成，渗碳体颗粒 火处理后的显微组织形貌如图3所示.可以看出： 进一步长大，同时在铁素体的晶粒内部析出了细小 试样在600℃退火60min时（图3(a),有部分渗碳 的碳化物 RD m 图3冷变形90%的共析钢在600℃退火保温不同时间的SEM形貌.(a)60min:(b)120min Fig-3 SEM microstructures of the cold-rolled eutectoid steel annealed at 600C for 60 min (a)and 120min (b) 冷轧钢板经700℃保温10min球化退火处理后 组织形貌如图5所示.试样在700℃退火10min时 的组织如图4所示.可以看到，其形貌与退火前相 (图5(a)),铁素体因回复形成亚晶，粗粒颗群区的 比较发生了明显的变化，钢中大部分渗碳体均已球 渗碳体平均尺寸为0.4m,细颗粒群区的小颗粒渗 化，大小极为不均匀，其特征是在整个体积中渗碳体 碳体平均尺寸为0.07m,其分布如图6(a),可以看 的粗颗粒群及细颗粒群分别呈现沿轧制方向带状的 出大颗粒渗碳体和小颗粒渗碳体呈现双峰分布.保 交替分布 温时间延长到30min时（图5(b)),铁素体再结晶完 冷轧钢板经700℃不同时间退火处理后的显微 成，铁素体晶粒平均截径约为0.69m,粗粒颗群晶
在进行多道次大变形量冷轧后的组织形貌如图2所 示．照片的水平和竖直方向分别为试样轧制方向 （RD）和法线方向（ND）．片状珠光体钢在冷加工 后铁素铁板条发生延伸和扭曲而渗碳体片层发生 弯折或者脆裂．随着变形程度的增加珠光体显微 组织形貌不断发生变化珠光体团发生变形和不规 则弯曲与轧制面近于垂直的珠光体团里渗碳体基 本熔断与轧制面近于平行的珠光体团中铁素铁与 渗碳体均被拉长渗碳体变得比原片层区更薄而且 没有明显碎化（图2（a））随着冷轧变形量的加大 渗碳体层片逐渐与轧制方向趋于平行排列（图2（b））． 图1 T8A 钢片状珠光体组织 Fig．1 Microstructure of lamellar pearlite in T8A 图2 片状珠光体累积压下量分别为80％（a）和90％（b）时冷轧后组织形貌 Fig．2 Microstructures of lamellar pearlite with cold-rolling strains of80％ （a） and90％ （b） 2∙2 冷轧后不同退火处理状态下的组织形貌 经过退火处理后形成了铁素体和渗碳体双相 结构．冷轧薄板在600℃保温60min 和120min 退 火处理后的显微组织形貌如图3所示．可以看出： 试样在600℃退火60min 时（图3（a））有部分渗碳 体已经球化但仍有较多残留的片状渗碳体存在说 明球 化 已 经 开 始；当 保 温 时 间 达 到 120min 时 （图3（b））渗碳体球化已经基本完成渗碳体颗粒 进一步长大同时在铁素体的晶粒内部析出了细小 的碳化物． 图3 冷变形90％的共析钢在600℃退火保温不同时间的 SEM 形貌．（a）60min；（b）120min Fig．3 SEM microstructures of the cold-rolled eutectoid steel annealed at600℃ for60min （a） and120min （b） 冷轧钢板经700℃保温10min 球化退火处理后 的组织如图4所示．可以看到其形貌与退火前相 比较发生了明显的变化钢中大部分渗碳体均已球 化大小极为不均匀其特征是在整个体积中渗碳体 的粗颗粒群及细颗粒群分别呈现沿轧制方向带状的 交替分布． 冷轧钢板经700℃不同时间退火处理后的显微 组织形貌如图5所示．试样在700℃退火10min 时 （图5（a））铁素体因回复形成亚晶粗粒颗群区的 渗碳体平均尺寸为0∙4μm细颗粒群区的小颗粒渗 碳体平均尺寸为0∙07μm其分布如图6（a）可以看 出大颗粒渗碳体和小颗粒渗碳体呈现双峰分布．保 温时间延长到30min 时（图5（b））铁素体再结晶完 成铁素体晶粒平均截径约为0∙69μm粗粒颗群晶 ·690· 北 京 科 技 大 学 学 报 第29卷
第7期 冯志明等：冷轧退火对共析珠光体钢组织球化超细化的影响 .691. 区的渗碳体长大到0.57m,分布在细粒颗群晶区 的渗碳体长大到0.09m,细颗粒渗碳体分数明显 减少，大颗粒渗碳分数增多，双峰分布特点减弱 (图6(b).保温时间达到60min时（图5(c),铁素 体的平均截径长大为0.8m,粗粒颗群区的渗碳体 长大到0.62m,细晶区的小颗粒渗碳体长大到 0.12m,其尺寸分布如图6(c),渗碳体颗粒不再呈 双峰分布.保温时间达到120min时（图5(d),铁 素体晶粒呈等轴状，截径约1.06m,晶界被平均颗 图4冷轧钢板在700℃退火10min后的SEM形貌 粒尺寸约为0.75m的大颗粒渗碳体所钉扎，尺寸 Fig-4 SEM microstructure of the cold-rolled tested steel annealed 分布如图6(d)所示. for10 min at700℃ ND ND I um m 图5冷轧钢板在T=700℃退火保温不同时间的sEM形貌.(a)t=10min:(b)t=30min:(c)t=60min:(d)t=120min Fig.5 SEM microstructure of the cold-rolled specimen annealed at 700C with different time:(a)t=10min:(b)=30min:(c)1=60min; (d)t=120min 随着保温时间延续，在铁素体回复再结晶等轴 复到平衡状态 化，以及如图4所示的渗碳体颗粒呈现“粗”“细”颗 实验结果表明：在600℃保温时随着时间的延 粒群条带逐渐消失的同时，观察到铁素体晶粒内部 长铁素体晶粒由变形的扁平状逐渐演变为等轴晶粒 非常细小（约为几十nm级别）的碳化物析出，析出 (图3(a)和(b)),说明铁素体再结晶已经完成；在 量逐渐增多（见图5(d)中白色箭头）.这一现象可能 600℃保温时随着时间的延长渗碳体由片状转化为 与随着铁素体内部位错密度降低的同时过饱和碳的 球状颗粒，并逐渐长大，由于变形后的珠光体中的 析出有关 片状渗碳体已经发生明显的弯曲和脆裂，同时根据 经受变形后的金属，在组织、结构和性能等方面 塑性变形机理可知，这种硬脆的渗碳体与塑性良好 都发生了相当复杂的变化，从热力学的角度来看， 的铁素体协调变形后，将大大提高渗碳体片和铁素 变形引起能量升高，形变后的金属已处于不稳定的 体基体中的位错密度，并在铁素体内通过交滑移、攀 高自由能状态，具有一种向着低能态自发恢复的趋 移等方式重新排列而堆砌成所谓位错“墙”，产生亚 势.因此，只要动力学条件允许，温度较高时，原子 晶，这些高能量的微观结构组态就是加速片状碳化 具有相当的扩散能力，形变后的金属就会自发地向 物球化速率的主要原因.经塑性变形的渗碳体片内 着自由能降低的方向转变，从而使其组织和性能回 产生了亚晶界，该亚晶界的存在将使片状渗碳体内
区的渗碳体长大到0∙57μm分布在细粒颗群晶区 的渗碳体长大到0∙09μm细颗粒渗碳体分数明显 减少大颗粒渗碳分数增多双峰分布特点减弱 （图6（b））．保温时间达到60min 时（图5（c））铁素 体的平均截径长大为0∙8μm粗粒颗群区的渗碳体 长大到0∙62μm细晶区的小颗粒渗碳体长大到 0∙12μm其尺寸分布如图6（c）渗碳体颗粒不再呈 双峰分布．保温时间达到120min 时（图5（d））铁 素体晶粒呈等轴状截径约1∙06μm晶界被平均颗 粒尺寸约为0∙75μm 的大颗粒渗碳体所钉扎尺寸 分布如图6（d）所示． 图4 冷轧钢板在700℃退火10min 后的 SEM 形貌 Fig．4 SEM microstructure of the cold-rolled tested steel annealed for10min at700℃ 图5 冷轧钢板在 T＝700℃退火保温不同时间的 SEM 形貌．（a） t＝10min；（b） t＝30min；（c） t＝60min；（d） t＝120min Fig．5 SEM microstructure of the cold-rolled specimen annealed at700℃ with different time： （a） t＝10min；（b） t＝30min；（c） t＝60min； （d） t＝120min 随着保温时间延续在铁素体回复再结晶等轴 化以及如图4所示的渗碳体颗粒呈现“粗”“细”颗 粒群条带逐渐消失的同时观察到铁素体晶粒内部 非常细小（约为几十 nm 级别）的碳化物析出析出 量逐渐增多（见图5（d）中白色箭头）．这一现象可能 与随着铁素体内部位错密度降低的同时过饱和碳的 析出有关． 经受变形后的金属在组织、结构和性能等方面 都发生了相当复杂的变化．从热力学的角度来看 变形引起能量升高．形变后的金属已处于不稳定的 高自由能状态具有一种向着低能态自发恢复的趋 势．因此只要动力学条件允许温度较高时原子 具有相当的扩散能力形变后的金属就会自发地向 着自由能降低的方向转变从而使其组织和性能回 复到平衡状态． 实验结果表明：在600℃保温时随着时间的延 长铁素体晶粒由变形的扁平状逐渐演变为等轴晶粒 （图3（a）和（b））说明铁素体再结晶已经完成；在 600℃保温时随着时间的延长渗碳体由片状转化为 球状颗粒并逐渐长大．由于变形后的珠光体中的 片状渗碳体已经发生明显的弯曲和脆裂同时根据 塑性变形机理可知这种硬脆的渗碳体与塑性良好 的铁素体协调变形后将大大提高渗碳体片和铁素 体基体中的位错密度并在铁素体内通过交滑移、攀 移等方式重新排列而堆砌成所谓位错“墙”产生亚 晶这些高能量的微观结构组态就是加速片状碳化 物球化速率的主要原因．经塑性变形的渗碳体片内 产生了亚晶界该亚晶界的存在将使片状渗碳体内 第7期 冯志明等： 冷轧退火对共析珠光体钢组织球化超细化的影响 ·691·
.692 北京科技大学学报 第29卷 产生一种界面张力，从而片状渗碳体在亚晶处出现 而较平直的渗碳体部位侧因沉淀而逐步向外长大 沟槽，且沟槽两侧成为曲面们.基于上述理论，因渗 如此不断进行，最后形成了各处曲率半径相近的粒 碳体片破断后的尖角或凸出处的曲率半径小于平 状渗碳体，这是渗碳体的球化过程.。在700℃退火 面，固溶解度比较高而被溶解，这就使得与渗碳体尖 时随着时间的延长，可以看出晶内的小颗粒渗碳体 角接壤的周围铁素体中的碳浓度大于与渗碳体平面 和晶界上的大颗粒渗碳体同时不断长大粗化 接壤处的碳浓度，其结果在铁素体内形成了碳浓度 (图5(b)~(d),同样也是基于上述的原理，即通过 梯度，加速碳的扩散，破坏了相界面上碳浓度平衡， 小颗粒（曲率半径小）的溶解和原子的扩散，而使大 为了恢复平衡，渗碳体尖角或凸出处将进一步溶解， 颗粒长大(Ostwald熟化) 035 0.35 (b) 0.30 0.30 71700℃ T=700℃ 025 t=10 min 025 t=30 min 020 ￥0.20 0.15 m0.15 0.10 0.10 0.05 0.05 0010.2030.40.50.60.70.8091.0 00.102030.40.50.60.70.80.91.0 颗粒尺寸1m 颗粒尺寸m 035 035 (d) 0.30 7-700℃ 0.30 T=700℃ 0.25 t=60 min 0.25 t=120 min 出0.20 0.15 0.10 010 0.05 0.05 层■圆 00102030,4050.607080910 00.10.20.30.40.50.60.70.80.91.0 颗粒尺寸μm 颗粒尺寸μm 图6冷轧后不同退火时间渗碳体颗粒的尺寸分布.(a)1=10min:(b)t=30min;(c)t=60min:(d)t=120min Fig6 Distribution of cementite grain size in the tested steel annealed for different time after cooled rolling:(a)=10min:(b)=30min:(c) t=60min:(d)t=120min 对比图3(a)与图5(c)可以看出，在600℃退火 其次是由于塑性变形使渗碳体板条变薄，同时内表 60min渗碳体没有完全球化，到700℃退火60min 面的增加引起渗碳体不稳定，而发生渗碳体的溶 时已经完全球化，铁素体晶粒也比600℃退火的大 解0]，随着退火保温时间的延长，铁素体发生回复 多了.对比图3(b)与图5(d)可以看出，在700℃退 和再结晶，在Fe3C中Fe与C的结合能高于C与位 火120min后的铁素体和渗碳体都比600℃退火的 错的结合能量，溶解的过饱和碳开始活跃起来，同时 明显长大，在700℃（图5(d))的铁素体晶粒形成了 位错也在逐渐减少消失，储存在位错中的碳就在铁 等轴状，而600℃（图3(b)的铁素体晶粒还是变形 素体晶粒内部析出 拉长的，说明退火温度对再结晶退火有重要的影响， 2.3力学性能 试样在600℃退火保温120min和700℃退火 片状珠光体在冷轧变形90%后的抗拉强度达 保温30min以上时，在铁素体晶粒内部都有碳化物 到1688MPa.冷轧后经过700℃不同时间退火后， 析出（图3(b)和图5(b)~(d),并且随着时间的延 测得抗拉强度如图7所示.可以看出，加热到700℃ 长碳化物逐渐增多，片层珠光体中的渗碳体在塑性 没有保温的抗拉强度就减小到退火前的一半，在同 变形过程中发生分解，主要原因是由于在塑性变形 一温度退火，随着退火时间的延长，抗拉强度呈下降 中碳原子与铁素体中位错的结合能量超过了渗碳体 趋势，在700℃保温从开始退火0~60mim之间下降 在铁素体中的溶解热，提供了渗碳体溶解的驱动力： 比较迅速，保温达到l20min时下降比较缓慢.片状
产生一种界面张力从而片状渗碳体在亚晶处出现 沟槽且沟槽两侧成为曲面［9］．基于上述理论因渗 碳体片破断后的尖角或凸出处的曲率半径小于平 面固溶解度比较高而被溶解这就使得与渗碳体尖 角接壤的周围铁素体中的碳浓度大于与渗碳体平面 接壤处的碳浓度其结果在铁素体内形成了碳浓度 梯度加速碳的扩散破坏了相界面上碳浓度平衡． 为了恢复平衡渗碳体尖角或凸出处将进一步溶解 而较平直的渗碳体部位侧因沉淀而逐步向外长大． 如此不断进行最后形成了各处曲率半径相近的粒 状渗碳体这是渗碳体的球化过程．在700℃退火 时随着时间的延长可以看出晶内的小颗粒渗碳体 和 晶 界 上 的 大 颗 粒 渗 碳 体 同 时 不 断 长 大 粗 化 （图5（b）～（d））同样也是基于上述的原理即通过 小颗粒（曲率半径小）的溶解和原子的扩散而使大 颗粒长大（Ostwald 熟化）． 图6 冷轧后不同退火时间渗碳体颗粒的尺寸分布．（a） t＝10min；（b） t＝30min；（c） t＝60min；（d） t＝120min Fig．6 Distribution of cementite grain size in the tested steel annealed for different time after cooled rolling： （a） t＝10min；（b） t＝30min；（c） t＝60min；（d） t＝120min 对比图3（a）与图5（c）可以看出在600℃退火 60min 渗碳体没有完全球化到700℃退火60min 时已经完全球化铁素体晶粒也比600℃退火的大 多了．对比图3（b）与图5（d）可以看出在700℃退 火120min 后的铁素体和渗碳体都比600℃退火的 明显长大在700℃（图5（d））的铁素体晶粒形成了 等轴状而600℃（图3（b））的铁素体晶粒还是变形 拉长的说明退火温度对再结晶退火有重要的影响． 试样在600℃退火保温120min 和700℃退火 保温30min 以上时在铁素体晶粒内部都有碳化物 析出（图3（b）和图5（b）～（d））并且随着时间的延 长碳化物逐渐增多．片层珠光体中的渗碳体在塑性 变形过程中发生分解主要原因是由于在塑性变形 中碳原子与铁素体中位错的结合能量超过了渗碳体 在铁素体中的溶解热提供了渗碳体溶解的驱动力； 其次是由于塑性变形使渗碳体板条变薄同时内表 面的增加引起渗碳体不稳定而发生渗碳体的溶 解［10］．随着退火保温时间的延长铁素体发生回复 和再结晶在 Fe3C 中 Fe 与 C 的结合能高于 C 与位 错的结合能量溶解的过饱和碳开始活跃起来同时 位错也在逐渐减少消失储存在位错中的碳就在铁 素体晶粒内部析出． 2∙3 力学性能 片状珠光体在冷轧变形90％后的抗拉强度达 到1688MPa．冷轧后经过700℃不同时间退火后 测得抗拉强度如图7所示．可以看出加热到700℃ 没有保温的抗拉强度就减小到退火前的一半．在同 一温度退火随着退火时间的延长抗拉强度呈下降 趋势在700℃保温从开始退火0～60min 之间下降 比较迅速保温达到120min 时下降比较缓慢．片状 ·692· 北 京 科 技 大 学 学 报 第29卷
第7期 冯志明等：冷轧退火对共析珠光体钢组织球化超细化的影响 ,693 珠光体在冷轧变形90%后的延伸率很低，经过不同 3 温度和不同时间的退火后延伸率都有大幅度增加， 结论 在保温30min时延伸率就达到11%，此时的抗拉强 ()由于珠光体团的取向不同，冷轧片层状珠 度是700MPa,有较好的性能匹配；而传统球化退火 光体钢得到不均匀的组织.随着冷轧变形量的增 的珠光体钢的延伸率18%，抗拉强度540MPa.图8 加，渗碳体层片与轧制方向趋于平行排列，并且片层 是变形量90%的冷轧薄板在700℃退火保温不同时 厚度逐渐变薄 间的应力一应变曲线.在700℃退火的应力应变曲 (2)共析钢经冷轧后再结晶退火得到了颗粒状 线形状比较相似，没有明显屈服平台，加工硬化能力 的渗碳体弥散分布在铁素体上的双相结构钢，渗碳 很低，屈服强度与抗拉强度比较接近，屈强比高，曲 体通过先球化，后熟化长大，退火保温过程中铁素 线在达到最高强度后急剧下降而断裂，说明没有颈 体发生再结晶的同时细小渗碳体颗粒在晶内析出， 缩现象 (3)冷轧共析钢薄板结合700℃退火30min的 850 工艺可以获得强度韧性的较好匹配，但屈强比较高. 800 10 参考文献 750 中 [1]Valiev RZ.Mukherjee A K.Developing of SPD processing and 8 口-抗拉强度 enhanced properties in bulk nanostructured metals.Scripta 700 。一延伸率 6 ater,2001,44:1747 [2]Valiev RZ.Korznikov A V.Structure and properties of ultrafine- 650 grained materials produced by severe plastic deformation.Mater 600L Sci Eng.1993,A168.141 0 20 406080 100120 退火时间min [3]Akio O,Shiro T,Kotobu N.Strain-hardening due to dispersed cememtite for low carbon ultrafine grained steels.ISIJ Int.2004. 图7退火时间对抗拉强度和延伸率的影响 44.1063 Fig.7 Effect of annealing time on tensile strength and elongation [4]Koch CC,Morris D G.Lu K,et al.Ductility of nanostructured materials.Mater Res Soc Bull,1999,24:54 [5]Weertman J R.Farkas D,Hemker K,et al.Structured and me- 1000 chanical behavior of bulk nanocrystalline materials.Mater Res Soc Bul,1999,24,44 800 -10 min 30 min [6]Ma E.Instabilities and ductility of nanocrystalline and ultrafine 600 120 min grained metals.Scripta Mater.2003.49:663 [7]Furhara T,Mizoguchi T,Maki T.Ultra fine (a+0)duplex 400 structure formed by cold rolling and annealing of pearlite.ISI] 200 Int,2005,45:392 [8]贺毅，王学前。高碳钢快速球化退火工艺的研究.热加工工 00123456789101112 艺，2002,1：32 工程应变% [9]Schastlivtsev V M.Yakovleva I L.Kina E K.Crystallographic 图8冷轧退火后的工程应力一应变曲线 analysis of defects in cementite and evolution of the lamellar"perlite Fig.8 Engineering stress"strain curves by annealing of the cold- structure in carbon steel under annealing.Doklady Phys,47:451 rolled pearlite [10]Gavriljuk V G.Decomposition of cementite in pearlitic steel due to plastic deformation.Mater Sci Eng.2003.A345:81 (下转第711页)
珠光体在冷轧变形90％后的延伸率很低．经过不同 温度和不同时间的退火后延伸率都有大幅度增加． 在保温30min 时延伸率就达到11％此时的抗拉强 度是700MPa有较好的性能匹配；而传统球化退火 的珠光体钢的延伸率18％抗拉强度540MPa．图8 是变形量90％的冷轧薄板在700℃退火保温不同时 间的应力－应变曲线．在700℃退火的应力应变曲 线形状比较相似没有明显屈服平台加工硬化能力 很低屈服强度与抗拉强度比较接近屈强比高．曲 线在达到最高强度后急剧下降而断裂说明没有颈 缩现象． 图7 退火时间对抗拉强度和延伸率的影响 Fig．7 Effect of annealing time on tensile strength and elongation 图8 冷轧退火后的工程应力－应变曲线 Fig．8 Engineering stress-strain curves by annealing of the coldrolled pearlite 3 结论 （1） 由于珠光体团的取向不同冷轧片层状珠 光体钢得到不均匀的组织．随着冷轧变形量的增 加渗碳体层片与轧制方向趋于平行排列并且片层 厚度逐渐变薄． （2） 共析钢经冷轧后再结晶退火得到了颗粒状 的渗碳体弥散分布在铁素体上的双相结构钢渗碳 体通过先球化后熟化长大．退火保温过程中铁素 体发生再结晶的同时细小渗碳体颗粒在晶内析出． （3） 冷轧共析钢薄板结合700℃退火30min 的 工艺可以获得强度韧性的较好匹配但屈强比较高． 参 考 文 献 ［1］ Valiev R ZMukherjee A K．Developing of SPD processing and enhanced properties in bulk nanostructured metals． Scripta Mater200144：1747 ［2］ Valiev R ZKorznikov A V．Structure and properties of ultrafinegrained materials produced by severe plastic deformation．Mater Sci Eng1993A168：141 ［3］ Akio OShiro TKotobu N．Strain-hardening due to dispersed cememtite for low carbon ultrafine-grained steels．ISIJ Int2004 44：1063 ［4］ Koch C CMorris D GLu Ket al．Ductility of nanostructured materials．Mater Res Soc Bull199924：54 ［5］ Weertman J RFarkas DHemker Ket al．Structured and mechanical behavior of bulk nanocrystalline materials．Mater Res Soc Bull199924：44 ［6］ Ma E．Instabilities and ductility of nanocrystalline and ultrafinegrained metals．Scripta Mater200349：663 ［7］ Furhara TMizoguchi TMaki T．Ultra-fine （α＋θ） duplex structure formed by cold rolling and annealing of pearlite．ISIJ Int200545：392 ［8］ 贺毅王学前．高碳钢快速球化退火工艺的研究．热加工工 艺20021：32 ［9］ Schastlivtsev V MYakovleva I LKina E K．Crystallographic analysis of defects in cementite and evolution of the lamellar-perlite structure in carbon steel under annealing．Doklady Phys47：451 ［10］ Gavriljuk V G．Decomposition of cementite in pearlitic steel due to plastic deformation．Mater Sci Eng2003A345：81 （下转第711页） 第7期 冯志明等： 冷轧退火对共析珠光体钢组织球化超细化的影响 ·693·
第7期 隋延力等：Nd2.3feo.7NbB6纳米晶永磁合金的磁性能与微观结构 711. Microstructure and magnetic properties of an Nd12.3Fes0.7NbB6 nanocrystal perma- nent magnet SUI Yanli,CHEN Zhian2,BAO Xiaoqian,ZHANG Maoeai,ZHOU Shouzeng 1)State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials,University of Science and Technology Beijing.Beijing 100083.China 2)Institute of Powder Metallurgy.University of Science and Technology Beijing.Beijing 100083.China ABSTRACI The microalloying effect of niobium on the microstructure and magnetic properties of an Nd2Fel4B nanocrystal permanent magnet was investigated.The results show that niobium addition promotes the formation of amorphous phase and stabilizes the amorphous phase.During the annealing,precipitate phase after niobium adding restrains the growth of grains,uniforms the size of grains,and enhances the magnetic properties of the alloy.The optimum magnetic properties ofJ=0.8998T,H-912.64kA'mand (BH)=126.24kJm3 were obtained by annealing a melt-spun Nd12.3Fe80.7 NbB6.0 amorphous ribbon at 550C for 10 min.But the magnetic properties decreased when the annealing temperature further increased. KEY WORDS Nd2Fe14B;magnetic properties;nanocrystals;amorphous phase (上接第693页) Spheroidized and ultra fine structure formed by cold rolling and annealing of eutec- toid pearlite steel FENG Zhiming,YANG Wangyue Materials Science and Engineering School,University of Science and Technology Beijing.100083 Beijing.China ABSTRACI The effect of cold rolling followed by annealing on the ultra refinement of microstructure and the mechanical properties of eutectoid steel was investigated.The experimental results showed that the combination of cold rolling to90and annealing within the temperature range of 600-700C leads a duplex microstructure consisting of sub micron ferritic grains and dispersive cementite particles.The distribution of cementite particle size displayed bimodal.In comparison with traditional spheroidizing treatment,the spheroidization time was sig- nificantly shortened and the microstructure markedly refined.This could be attributed to the formation of high- density dislocations and vacancies during cold deformation,which provided a high diffusion path of carbon atoms.The formation of dispersive distribution of fine cementite particles could be explained by the mechanism of dissolution re precipitation.It is also indicated that the present combined treatment of cold rolling and anneal- ing results in pronounced increases in yield strength and ultimate strength,a slight decrease in tensile plasticity, and a relatively high yield ratio. KEY WORDS eutectoid steel;cold-rolling:ultra fine grain;spheroidization:recrystallization annealing
Microstructure and magnetic properties of an Nd12∙3Fe80∙7NbB6 nanocrystal permanent magnet SUI Y anli 1）CHEN Zhian 2）BAO Xiaoqian 1）ZHA NG Maocai 1）ZHOU Shouzeng 1） 1） State Key Laboratory for Advanced Metals and MaterialsUniversity of Science and Technology BeijingBeijing100083China 2） Institute of Powder MetallurgyUniversity of Science and Technology BeijingBeijing100083China ABSTRACT The microalloying effect of niobium on the microstructure and magnetic properties of an Nd2Fe14B nanocrystal permanent magnet was investigated．The results show that niobium addition promotes the formation of amorphous phase and stabilizes the amorphous phase．During the annealingprecipitate phase after niobium adding restrains the growth of grainsuniforms the size of grainsand enhances the magnetic properties of the alloy．The optimum magnetic properties of Jr＝0∙8998THci＝912∙64kA·m －1and （BH）m＝126∙24kJ·m －3 were obtained by annealing a melt-spun Nd12∙3Fe80∙7NbB6∙0 amorphous ribbon at 550℃ for 10min．But the magnetic properties decreased when the annealing temperature further increased． KEY WORDS Nd2Fe14B；magnetic properties；nanocrystals；amorphous phase （上接第693页） Spheroidized and ultra-fine structure formed by cold-rolling and annealing of eutectoid pearlite steel FENG ZhimingY A NG Wangyue Materials Science and Engineering SchoolUniversity of Science and Technology Beijing100083BeijingChina ABSTRACT The effect of cold rolling followed by annealing on the ultra-refinement of microstructure and the mechanical properties of eutectoid steel was investigated．The experimental results showed that the combination of cold rolling to90％ and annealing within the temperature range of600－700℃ leads a duplex microstructure consisting of sub-micron ferritic grains and dispersive cementite particles．The distribution of cementite particle size displayed bimodal．In comparison with traditional spheroidizing treatmentthe spheroidization time was significantly shortened and the microstructure markedly refined．This could be attributed to the formation of highdensity dislocations and vacancies during cold deformationwhich provided a high diffusion path of carbon atoms．The formation of dispersive distribution of fine cementite particles could be explained by the mechanism of dissolution-re-precipitation．It is also indicated that the present combined treatment of cold rolling and annealing results in pronounced increases in yield strength and ultimate strengtha slight decrease in tensile plasticity and a relatively high yield ratio． KEY WORDS eutectoid steel；cold-rolling；ultra-fine grain；spheroidization；recrystallization annealing 第7期 隋延力等： Nd12∙3Fe80∙7NbB6 纳米晶永磁合金的磁性能与微观结构 ·711·