SEM原位观察ZK60(0.9Y)镁合金板材的断裂行为

D01:10.133741.ism100103x.2009.06.008 第31卷第5期 北京科技大学学报 Vol.31 No.5 2009年5月 Journal of University of Science and Technology Beijing May 2009 SEM原位观察ZK60(0.9Y)镁合金板材的断裂行为 王 斌易丹青罗文海吴春萍刘会群 中南大学材料科学与工程学院.长沙410083 摘要利用原位拉伸扫描电镜观察，研究ZK60合金及含稀土Y的ZK60(0.9Y)合金热轧板材动态拉伸过程中裂纹萌生和 扩展情况.讨论合金的显微组织与断裂行为的相互关系.实验表明：在拉伸过程中，合金轧制态试样裂纹以撕裂的形式进行扩 展，断口区域有解理、准解理断裂痕迹.ZK60(Q9Y)合金裂纹萌生所需载荷大于ZK60合金，且在拉伸过程中发生第2相的破 碎，主裂纹沿第2相扩展，基体中的二次裂纹多萌生于第2相周围. 关键词ZK60合金：原位观察：断裂行为：显微组织 分类号TG146.2+2 Rupture behavior of ZK60(0.9Y)alloy sheets by SEM in situ observation WANG Bin,YI Dan-qing.LUO Wen-hai,WU Chun-ping,LIU Hui-qun School of Materials Science and Engineering.Central South University,Changsha 410083.China ABSTRACT Crack initiation and propagation in ZK60 and ZK60(0 9Y)alloy sheets during dy namic tensile process were investigat- ed by using in situ tensile scanning electron microsoope.The relationship betw een alloy microstmucture and rupture behavior was dis- cussed.Experimental results show that cracks in rolling samples propagate by tearing way.There are cleavage fracture and quasi- cleavage fracture in the fracure zone.The loading of crack initiationin ZK60(Q 9Y)alloy is larger than that of ZK60 alloy.The sec- ond phase breaks in the tensile process and the main crack propagates along the second phase.The secondary crack in matrix mostly germinates around the second phase. KEY WORDS ZK60 alloy:in situ observation:rupture behavion micmstructure 镁合金是目前工业上可应用的最轻的金属结构 文献9引对MgRE一Z一Zx合金的显微组织和力学 材料，其具有高的比强度、比刚度及优良的电磁屏蔽 性能进行了研究，认为稀土元素的加入可使合金在 性等而被誉为“21世纪的绿色工程金属材料”. 高温下的断裂模式由脆性断裂转变为延续断裂：文 ZK60(名义成分Mg一4.9Zm一0.7Zr)镁合金属于高 献[I0研究了稀土Nd对ZM5镁合金拉伸断口的 强变形镁合金，其具有较高的强度、良好的工艺塑性 影响，发现加入稀土Nd后改变了ZM5合金断口形 及可热处理强化等特性，是高强韧变形镁合金的研 貌，拉伸试样断口变为沿晶断裂十准解理断裂的混 究热点之」一到， 合断口形态；文献1)对热轧AZ31B镁合金板材的 目前国内外对于镁合金强韧化机制的研究已有 超塑性变形进行了分析，表明该情况下的断裂是由 定进展，特别是稀土元素对镁合金力学性能的影 晶界处形成的空洞不断长大、连接而引起的. 响已有许多研究成果一？，但其对合金断裂行为的 以上研究工作仅限于断裂行为静态的观察、分 影响缺乏深入分析.部分学者研究了稀土元素对镁 析，考察对象主要是拉伸断裂后的断口形貌，但实际 合金断裂特性的影响，例如：文献8)研究了稀土对 材料断裂的微观过程非常复杂，采用SEM电镜动 MgG山N一Zr合金的断裂行为的影响，认为稀土 态拉伸原位观察技术可以在位错层次和纳米尺度上 元素的含量及种类都对该合金的断裂机理有作用： 研究断裂的微观机理，能发现许多重要的现象和规 收稿日期：200803-14 基金项目：湖南省科技攻关项目(Na.04GK10082):教有部有色金属重点实验室基金资助项目 作者简介：王斌(1971一），男，博士研究生，E-maik wanghin325@263.nct

SEM 原位观察 ZK60( 0.9Y) 镁合金板材的断裂行为 王 斌 易丹青 罗文海 吴春萍 刘会群 中南大学材料科学与工程学院, 长沙 410083 摘 要 利用原位拉伸扫描电镜观察, 研究 ZK60 合金及含稀土 Y 的 ZK60( 0.9Y) 合金热轧板材动态拉伸过程中裂纹萌生和 扩展情况, 讨论合金的显微组织与断裂行为的相互关系.实验表明:在拉伸过程中, 合金轧制态试样裂纹以撕裂的形式进行扩 展, 断口区域有解理、准解理断裂痕迹, ZK60( 0.9Y) 合金裂纹萌生所需载荷大于 ZK60 合金, 且在拉伸过程中发生第 2 相的破 碎, 主裂纹沿第 2 相扩展, 基体中的二次裂纹多萌生于第 2 相周围. 关键词 ZK60 合金;原位观察;断裂行为;显微组织 分类号 TG146.2 +2 Rupture behavior of ZK60( 0.9Y) alloy sheets by SEM in situ observation WANG Bin, YI Dan-qing, LUO Wen-hai , WU Chun-ping, LIU Hui-qun S chool of Materials S cience and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China ABSTRACT Crack initiation and propagation in ZK60 and ZK60( 0.9Y) alloy sheets during dy namic tensile process w ere investigat￾ed by using in situ tensile scanning electron microscope.The relationship betw een alloy microstructure and rupture behavio r was dis￾cussed .Experimental results show that cracks in rolling samples propagate by tearing w ay .There are cleav ag e fracture and quasi￾cleavage fracture in the fracture zone.The loading of crack initiatio n in ZK60( 0.9Y) alloy islarger than that of ZK60 alloy .The sec￾ond phase breaks in the tensile process and the main crack propagates along the seco nd phase.The seco ndary crack in matrix mostly g erminates around the second phase. KEY WORDS ZK60 alloy;in situ observation;rupture behavior;micro structure 收稿日期:2008-03-14 基金项目:湖南省科技攻关项目( No .04GK1008-2) ;教育部有色金属重点实验室基金资助项目 作者简介:王 斌( 1971—) , 男, 博士研究生, E-mail:wangbin325@263.net 镁合金是目前工业上可应用的最轻的金属结构 材料, 其具有高的比强度 、比刚度及优良的电磁屏蔽 性等而被誉为“ 21 世纪的绿色工程金属材料” . ZK60( 名义成分 Mg-4.9Zn-0.7Zr) 镁合金属于高 强变形镁合金, 其具有较高的强度 、良好的工艺塑性 及可热处理强化等特性, 是高强韧变形镁合金的研 究热点之一[ 1-3] . 目前国内外对于镁合金强韧化机制的研究已有 一定进展, 特别是稀土元素对镁合金力学性能的影 响已有许多研究成果 [ 4-7] , 但其对合金断裂行为的 影响缺乏深入分析.部分学者研究了稀土元素对镁 合金断裂特性的影响, 例如:文献[ 8] 研究了稀土对 M g-Gd-Nd-Zr 合金的断裂行为的影响, 认为稀土 元素的含量及种类都对该合金的断裂机理有作用 ; 文献[ 9] 对 M g-RE-Zn-Zr 合金的显微组织和力学 性能进行了研究, 认为稀土元素的加入可使合金在 高温下的断裂模式由脆性断裂转变为延续断裂;文 献[ 10] 研究了稀土 Nd 对 ZM5 镁合金拉伸断口的 影响, 发现加入稀土 Nd 后改变了 ZM 5 合金断口形 貌, 拉伸试样断口变为沿晶断裂 +准解理断裂的混 合断口形态;文献[ 11] 对热轧 AZ31B 镁合金板材的 超塑性变形进行了分析, 表明该情况下的断裂是由 晶界处形成的空洞不断长大 、连接而引起的. 以上研究工作仅限于断裂行为静态的观察 、分 析, 考察对象主要是拉伸断裂后的断口形貌, 但实际 材料断裂的微观过程非常复杂, 采用 SEM 电镜动 态拉伸原位观察技术可以在位错层次和纳米尺度上 研究断裂的微观机理, 能发现许多重要的现象和规 第 31 卷 第 5 期 2009 年 5 月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol .31 No.5 May 2009 DOI :10.13374/j .issn1001 -053x.2009.05.008

。586 北京科技大学学报 第31卷 律，是研究断裂的有效方法之」一.本文采用扫 描电镜原位动态观察技术对Mg一49Zn一0.7Zr合 金进行拉伸实验，研究合金断裂过程中微观裂纹的 萌生和扩展过程，目的在于考察ZK60镁合金板材 微观断裂行为，探讨稀土元素Y对合金裂纹演变规 律的影响及其原因. 40 1实验材料及方法 图1动态拉伸试样尺寸（单位：mm) Fig I Size of a dynamic tense sampe (unit:mm) 选用纯Mg、纯Zn、Mg-27.5Zr和Mg-37Y中 2 间合金为原料.合金熔炼在井式坩埚炉中进行，熔 实验结果与分析 炼温度720℃采用熔剂保护，铸锭尺寸300mm× 2.11“合金板材原位动态拉伸实验 250mm×33mm.合金成分分别为Mg-4.Zn- 1合金的原位拉伸断裂过程如图2所示. 0.7Z1和Mg一49Z0.9Y-07Zr(2).试样 图2()为1合金预制缺口附近形貌.在载荷作用 在400℃保温18h进行均匀化处理，热轧温度 下，缺口前方出现应力集中，载荷到达1.176kN时， 400℃，平均道次压下量12%，最终压下量95%.运 缺口前端开始出现裂纹（图2(b)):继续加载至 用KYKY2800扫描电镜观察第2相颗粒形貌，侵蚀 1.274kN,裂纹长大（图2(c));进一步加载至 剂为4%硝酸+酒精溶液.1#和2合金均选用预 1.372kN,主裂纹向基体快速扩展，随后主裂纹和基 制缺口试样，以使裂纹源在该缺口附近萌生.试样 体萌生二次裂纹通过失稳扩展连接起来（图2(d); 尺寸见图1，样品厚度0.3mm. 继续加载，试样失稳断裂. (a) (b) 10μm￥kY2s9002 (c) d 100 100 um 2600 100Hm 图21#合金原位拉伸过程中裂纹演变情况.（载荷0kN:(b)载荷1176kN:(d载荷1.274kN:(d)载荷1.372kN Fig 2 Crack evolution of Alloy 1during in situ tensile pmocess:(a)loading:OkN;(b)loading 1.176kN:(e)bading:1 274kN;(d)loading: 1.372kN 1*合金缺口前端显微组织的变化过程如图3二次裂纹，且主裂纹变得更宽（图3（©），(d):加载 所示.图4为其断口形貌.图3(a)为无载荷状态下 至1.274kN时，基体裂纹同主裂纹通过扩展相连 缺口附近形貌.加载至1.176kN时，缺口前端发生 通，应力集中得到部分缓解，在该方向裂纹生长停 应力集中，载荷增加，缺口部分出现裂纹萌生 滞，主裂纹右端开始出现分枝，并快速生长 (图3b).载荷为1.225kN时，主裂纹前端处出现 (图3(e,(0):随着载荷的增大至1.323kN,又出

律, 是研究断裂的有效方法之一 [ 12-14] .本文采用扫 描电镜原位动态观察技术对 Mg -4.9Zn -0.7Zr 合 金进行拉伸实验, 研究合金断裂过程中微观裂纹的 萌生和扩展过程, 目的在于考察 ZK60 镁合金板材 微观断裂行为, 探讨稀土元素 Y 对合金裂纹演变规 律的影响及其原因. 1 实验材料及方法 选用纯 Mg 、纯 Zn 、Mg -27.5Zr 和 Mg -37Y 中 间合金为原料.合金熔炼在井式坩埚炉中进行, 熔 炼温度 720 ℃, 采用熔剂保护, 铸锭尺寸 300 mm × 250 mm ×33 mm .合金成分分别为 Mg -4.9Zn - 0.7Zr( 1 #) 和 Mg-4.9Zn-0.9Y-0.7Zr( 2 #) .试样 在 400 ℃保温 18 h 进行均匀化处理, 热轧温度 400 ℃, 平均道次压下量 12 %, 最终压下量 95 %.运 用 KYKY2800 扫描电镜观察第 2 相颗粒形貌, 侵蚀 剂为 4 %硝酸 +酒精溶液 .1 #和 2 #合金均选用预 制缺口试样, 以使裂纹源在该缺口附近萌生.试样 尺寸见图 1, 样品厚度 0.3 mm . 图 1 动态拉伸试样尺寸( 单位:mm) Fig.1 Size of a dynamic tensile sample ( unit :mm) 2 实验结果与分析 2.1 1 #合金板材原位动态拉伸实验 1 #合金的原位拉伸断裂过程如图 2 所示. 图 2( a) 为 1 #合金预制缺口附近形貌.在载荷作用 下, 缺口前方出现应力集中, 载荷到达 1.176 kN 时, 缺口前端开始出现裂纹( 图 2 ( b) ) ;继续加载至 1.274 kN, 裂纹长 大( 图 2 ( c) ) ;进一步 加载至 1.372 kN, 主裂纹向基体快速扩展, 随后主裂纹和基 体萌生二次裂纹通过失稳扩展连接起来( 图 2( d) ) ; 继续加载, 试样失稳断裂. 图 2 1 #合金原位拉伸过程中裂纹演变情况.( a) 载荷 0 kN ;(b) 载荷 1.176 kN ;( c) 载荷 1.274 kN ;( d) 载荷 1.372 kN Fig.2 Crack evolution of Alloy 1 #during in situ tensile process:( a) loading :0 kN ;( b) loading:1.176 kN ;( c) loading :1.274 kN ;( d) loading : 1.372 kN 1 #合金缺口前端显微组织的变化过程如图 3 所示.图 4 为其断口形貌.图 3( a) 为无载荷状态下 缺口附近形貌.加载至 1.176 kN 时, 缺口前端发生 应力集 中, 载荷增 加, 缺口部 分出现 裂纹萌 生 ( 图 3( b) ) .载荷为 1.225 kN 时, 主裂纹前端处出现 二次裂纹, 且主裂纹变得更宽( 图 3( c) , ( d) ) ;加载 至 1.274 kN 时, 基体裂纹同主裂纹通过扩展相连 通, 应力集中得到部分缓解, 在该方向裂纹生长停 滞, 主 裂 纹 右 端 开 始 出 现 分 枝, 并 快 速 生 长 ( 图 3( e) , ( f) ) ;随着载荷的增大至 1.323 kN, 又出 · 586 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 31 卷

第5期 王斌等：SEM原位观察K6O(09Y)镁合金板材的断裂行为 ·587· 现新的应力集中，裂纹向右再次发生分枝现象，并可 (图3(h)),随后试样失稳断裂.结合其断口扫描照 观察到撕裂峰与小刻面分布（图3(g)；继续加载至 片（图3(1）可见，1“合金断口表面存在撕裂峰和小 L.372kN,右侧裂纹逐步张开，进入快速扩展阶段 刻面，有准解理断裂痕迹 @ 基休文 主数萌生 10时 10 um 10)tm o 裂致连迫 主提纹分技 婴收生长 10m 0μm g 装致分枝 小刻面 25 KV 110μm 1o um 图31合金原位拉伸裂纹扩展过程及断口形貌.(a)载荷0kN:(b)载荷1176kN:(d,(d载荷1225kN(e),(D载荷1.274kN: ()载荷1323kN:(h)载荷1.372kN:()合金断口形貌 Fig 3 Cmack propagation and fracture morphology of Alby 1 during in situ tensile process:(a)loading 0kN:(b)loading 1.176 kN: (c).(d)loading:1.225kN;(e).(f)loading:1.274kN:(g)loading:1.323kN:(h)loading:1.372kN;(i)fracture morphobgy 222“合金板材原位动态拉伸实验 展路径稍有偏移（图5(d)),随着加载的继续，裂纹 图4为2“合金动态拉伸断裂过程中裂纹萌生 尖端通过第2相扩展进入基体中（图5(e),加载到 及扩展情况.由图可见：2合金试样表面存在大量 1.568kN时材料失稳断裂. 白色第2相分布，在加载至1.372kN载荷时缺口部 图6为2合金断口附近组织形貌.图中断口 位萌生裂纹（图4(b)):随着载荷的增加，裂纹逐渐 附近存在一定塑性变形.并伴随有破碎的第2相 张开，最后材料失稳断裂.图5显示了不同载荷下 (图6())，其断口形貌未发现明显韧窝分布，仍是 2#合金在缺口前端显微组织演变过程.同1合金 以撕裂峰与台阶小刻面为主（图6(b),断口附近晶 相比，2合金主裂纹萌生时所加载荷明显高于1 粒组织较1合金细小.在试样的变形过程中，基体 合金，而且晶粒存在塑性变形，缺口附近出现褶皱， 中第2相在应力作用下被破碎，且在变形量较大的 基体有微裂纹产生（图5(c),这可能是晶粒通过自 区域，有明显滑移线出现，在第2相附近存在有部分 身扭转协调变形所导致的.2合金基体裂纹多萌生 孔洞与微裂纹（图6(d山）. 在第2相处，主裂纹选择沿第2相附近进行扩展，扩

现新的应力集中, 裂纹向右再次发生分枝现象, 并可 观察到撕裂峰与小刻面分布( 图 3( g ) ) ;继续加载至 1.372kN, 右侧裂纹逐步张开, 进入快速扩展阶段 ( 图 3( h) ) , 随后试样失稳断裂.结合其断口扫描照 片( 图 3( i) ) 可见, 1 #合金断口表面存在撕裂峰和小 刻面, 有准解理断裂痕迹. 图 3 1 #合金原位拉伸裂纹扩展过程及断口形貌.( a) 载荷 0 kN ;( b) 载荷 1.176 kN ;( c) , ( d) 载荷 1.225 kN;( e) , ( f) 载荷 1.274 kN ; ( g) 载荷 1.323 kN ;( h) 载荷 1.372 kN ;(i) 合金断口形貌 Fig.3 C rack propagation and fracture morphology of Alloy 1 # during in situ t ensile process:( a) loading:0 kN ;( b) loading:1.176 kN ; ( c) , ( d) loading :1.225 kN ;( e) , ( f) loading :1.274 kN ;( g) loading :1.323 kN ;( h ) loading :1.372 kN ;( i) fracture morphology 2.2 2 #合金板材原位动态拉伸实验 图4 为 2 #合金动态拉伸断裂过程中裂纹萌生 及扩展情况.由图可见:2 #合金试样表面存在大量 白色第 2 相分布, 在加载至 1.372 kN 载荷时缺口部 位萌生裂纹( 图 4( b) ) ;随着载荷的增加, 裂纹逐渐 张开, 最后材料失稳断裂.图 5 显示了不同载荷下 2 #合金在缺口前端显微组织演变过程 .同 1 #合金 相比, 2 #合金主裂纹萌生时所加载荷明显高于 1 # 合金, 而且晶粒存在塑性变形, 缺口附近出现褶皱, 基体有微裂纹产生( 图 5( c) ) , 这可能是晶粒通过自 身扭转协调变形所导致的 .2 #合金基体裂纹多萌生 在第 2 相处, 主裂纹选择沿第 2 相附近进行扩展, 扩 展路径稍有偏移( 图 5( d) ) , 随着加载的继续, 裂纹 尖端通过第 2 相扩展进入基体中( 图 5( e) ) , 加载到 1.568 kN 时材料失稳断裂. 图 6 为 2 #合金断口附近组织形貌 .图中断口 附近存在一定塑性变形, 并伴随有破碎的第 2 相 ( 图 6( a) ) , 其断口形貌未发现明显韧窝分布, 仍是 以撕裂峰与台阶小刻面为主( 图 6( b) ) , 断口附近晶 粒组织较 1 #合金细小.在试样的变形过程中, 基体 中第 2 相在应力作用下被破碎, 且在变形量较大的 区域, 有明显滑移线出现, 在第 2 相附近存在有部分 孔洞与微裂纹( 图 6( d) ) . 第 5 期 王 斌等:SEM 原位观察 ZK60( 0.9Y) 镁合金板材的断裂行为 · 587 ·

。588· 北京科技大学学报 第31卷 (c) ④ e 图42合金原位拉伸断裂过程.(a)载荷0kN(b)载荷1372kN:(g载荷1.470kN:(d)载荷1519kN:(e)载荷1568kN Fig 4 Fracture process of Alloy 2during in situ tensile process:(a)loadng:OkN;(b)loading:1.372kN;(c)loading 1.470kN;(d)load- ing 1.519kN:(e)bading:1.568 kN 做裂纹 10Oum 100 Ltm (d) 裂文扩展 100um22 1(m 图52合金原位拉伸过程缺口前端显微组织演变情况.(a)载荷0kN:(山载荷1.372kN:()载荷1470kN:(d载荷1.519kN:(g载 荷1.568kN Fig 5 Fracture microstructure evolution in alloy 2during in situ tensile pmoces:(a)loading OkN:(b)loading:1.372kN;(e)bading:1.470 kN:(d)loading:1.519kN;(e)loading:1.568 kN 3讨论 3.1裂纹的形成 动态拉伸原位观察的结果显示，裂纹源主要产 文献15]研究发现，解理断裂、准解理断裂和沿 生在预制缺口的前端，通过与基体微裂纹相连接所 晶断裂是镁合金中较为主要的断裂方式.在本文的 形成的.在动态拉伸过程中，2合金发生了褶皱现 研究中，合金轧制态板材均呈现准解理断口形貌，没 象（图5(c)),这是由Y元素的添加所引入的第2相 有出现韧窝分布（图3(）和图6(a).结合1#和2# 颗粒在基体中弥散，且合金断口处组织较细小，使材 合金轧制态板材的宏观伸长率来看，它们均为脆性 料内部应力分布的较为均匀，使得2合金在拉伸过 断裂. 程中能够发生一定的塑性变形来缓解应力集中

图 4 2 #合金原位拉伸断裂过程.( a) 载荷 0 kN;( b) 载荷 1.372 kN ;( c) 载荷 1.470 kN ;( d) 载荷 1.519 kN;( e) 载荷 1.568 kN Fig.4 Fracture process of Alloy 2 #during in situ tensile process:( a) loading :0 kN ;( b) loading :1.372 kN ;( c) loading:1.470 kN ;( d) load￾ing:1.519 kN ;( e) loading :1.568 kN 图 5 2 #合金原位拉伸过程缺口前端显微组织演变情况.( a) 载荷 0kN;( d) 载荷1.372 kN ;( c) 载荷 1.470 kN ;(d) 载荷1.519 kN ;( e) 载 荷 1.568 kN Fig.5 Fracture microstructure evolution in alloy 2 #during in situ tensile process:( a) loading:0 kN;( b) loading :1.372 kN ;( c) loading :1.470 kN ;( d) loading :1.519 kN ;( e) loading :1.568 kN 3 讨论 文献[ 15] 研究发现, 解理断裂 、准解理断裂和沿 晶断裂是镁合金中较为主要的断裂方式 .在本文的 研究中, 合金轧制态板材均呈现准解理断口形貌, 没 有出现韧窝分布( 图 3( i) 和图 6( a) ) .结合 1 #和 2 # 合金轧制态板材的宏观伸长率来看, 它们均为脆性 断裂 . 3.1 裂纹的形成 动态拉伸原位观察的结果显示, 裂纹源主要产 生在预制缺口的前端, 通过与基体微裂纹相连接所 形成的 .在动态拉伸过程中, 2 #合金发生了褶皱现 象( 图 5( c) ) , 这是由 Y 元素的添加所引入的第 2 相 颗粒在基体中弥散, 且合金断口处组织较细小, 使材 料内部应力分布的较为均匀, 使得 2 #合金在拉伸过 程中能够发生一定的塑性变形来缓解应力集中 . · 588 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 31 卷

第5期 王斌等：SEM原位观察K60(09Y)镁合金板材的断裂行为 ·589。 25 KV 10 um 20 10 um (c) d 10 um 10m 图62合金断口附近形貌。(a)断口形貌：(b)撕裂岭，(d第2相；(d滑移线 Fig.6 Fracture morphologies of Alloy 2 (a)fractography:(b)tearing micmstructure (c)the second phase (d)slip ire 3.2裂纹的扩展 象.随着载荷的增加，在缺口附近出现应力集中，此 裂纹扩展前期经历了如图7所示的一个过程. 时2#合金试样表面通过晶粒褶皱来缓解应力，由于 裂纹萌生 裂纹前端 」裂纹生长 添加稀土Y后，合金中出现大量细小、弥散的 应力集中 应力章收 扩展停滞裂纹分枝 MgZ6Y相1？，该相对位错滑移起阻碍作用，并促 使裂纹萌生所需载荷提高.当该相附近的应力超过 图7裂纹扩展前期过程 Fig.7 Earlier process of crack propagation 其断裂的临界应力时，该相颗粒破碎，基体裂纹在该 相处的萌生（图6（©，(d).随着载荷进一步增加 1、2合金轧制态宏观断口呈现准解理形貌， 缺口附近所萌生的主裂纹与该相附近裂纹相贯通， 其断裂方式为穿晶断裂.实验观测1合金裂纹扩 并迅速沿第2相扩展，扩展路径也较1#合金有所偏 展过程中曾两次出现裂纹生长停滞然后分枝，这可 移. 能是因为伴随着裂纹向基体内的生长，裂纹区域的 1#和2合金裂纹主要通过撕裂方式相互连 应力集中得到一定释放，导致裂纹生长速度减缓：另 通，并在断口表面形成了小台阶与撕裂峰.图8为 外当裂纹到达晶界时，由于晶界两边的晶粒取向不 1合金主裂纹尖端同基体裂纹形貌，由该图推测 一致，也使裂纹扩展受到障碍，只能选择新的分支进 ZK60合金中的裂纹扩展模式如图9所示.当合金 行扩展.Grif伍th与Orowan等对裂纹扩展临界应力 断裂过程中，主裂纹和基体中萌生的二次裂纹具有 的研究表明9：如果材料中存在长度为c的裂纹， 一定高度差，两者通过撕裂方式相连接，导致裂纹向 则其临界应力6= 4EY牛P.式中，Y为单位 N(1-2)πc 裂纹的界面能，E为弹性模量，y为泊松比，P为断 口表面单位面积的形变能.由该式可知，随着原 位拉伸实验的进行，裂纹长度c逐渐增大，临界应力 σ。降低，当载荷超过裂纹扩展的临界应力，这时裂 纹不再出现分枝现象，而是向基体快速扩展，最终导 致材料失稳断裂（如图2(d). 100 um 2“合金在动态拉伸过程中，裂纹扩展方式与 图81：合金主裂纹同基体裂纹形貌 1#合金略有不同，整个过程没有发现裂纹分枝现 Fig.8 Morphobgy of the main crack and matrix crack in Alloy 1

图 6 2 #合金断口附近形貌.( a) 断口形貌;( b) 撕裂岭;( c) 第 2 相;( d) 滑移线 Fig.6 Fracture morphologies of Alloy 2 #:( a) fract ography ;(b) t earing microstructure;( c) the second phase;( d) slip line 3.2 裂纹的扩展 裂纹扩展前期经历了如图 7 所示的一个过程 . 图 7 裂纹扩展前期过程 Fig.7 Earlier process of crack propagation 1 # 、2 #合金轧制态宏观断口呈现准解理形貌, 其断裂方式为穿晶断裂.实验观测 1 #合金裂纹扩 展过程中曾两次出现裂纹生长停滞然后分枝, 这可 能是因为伴随着裂纹向基体内的生长, 裂纹区域的 应力集中得到一定释放, 导致裂纹生长速度减缓;另 外当裂纹到达晶界时, 由于晶界两边的晶粒取向不 一致, 也使裂纹扩展受到障碍, 只能选择新的分支进 行扩展 .Griffith 与 Orow an 等对裂纹扩展临界应力 的研究表明 [ 16] :如果材料中存在长度为 c 的裂纹, 则其临界应力 σc = 4E ( γ+P ) ( 1 -ν2 )πc .式中, γ为单位 裂纹的界面能, E 为弹性模量, ν为泊松比, P 为断 口表面单位面积的形变能[ 16] .由该式可知, 随着原 位拉伸实验的进行, 裂纹长度 c 逐渐增大, 临界应力 σc 降低, 当载荷超过裂纹扩展的临界应力, 这时裂 纹不再出现分枝现象, 而是向基体快速扩展, 最终导 致材料失稳断裂( 如图 2( d) ) . 2 #合金在动态拉伸过程中, 裂纹扩展方式与 1 #合金略有不同, 整个过程没有发现裂纹分枝现 象 .随着载荷的增加, 在缺口附近出现应力集中, 此 时 2 #合金试样表面通过晶粒褶皱来缓解应力, 由于 添加稀 土 Y 后, 合金中 出现大量 细小、弥散的 Mg 3Zn6Y 相[ 17] , 该相对位错滑移起阻碍作用, 并促 使裂纹萌生所需载荷提高.当该相附近的应力超过 其断裂的临界应力时, 该相颗粒破碎, 基体裂纹在该 相处的萌生( 图 6( c) , ( d) ) .随着载荷进一步增加, 缺口附近所萌生的主裂纹与该相附近裂纹相贯通, 并迅速沿第 2 相扩展, 扩展路径也较 1 #合金有所偏 移 . 图 8 1 #合金主裂纹同基体裂纹形貌 Fig.8 Morphology of the main crack and m atrix crack in Alloy 1 # 1 #和 2 #合金裂纹主要通过撕裂方式相互连 通, 并在断口表面形成了小台阶与撕裂峰 .图 8 为 1 #合金主裂纹尖端同基体裂纹形貌, 由该图推测 ZK60 合金中的裂纹扩展模式如图 9 所示 .当合金 断裂过程中, 主裂纹和基体中萌生的二次裂纹具有 一定高度差, 两者通过撕裂方式相连接, 导致裂纹向 第 5 期 王 斌等:SEM 原位观察 ZK60( 0.9Y) 镁合金板材的断裂行为 · 589 ·

。590 北京科技大学学报 第31卷 基体内部扩展.在两类裂纹交汇、撕裂过程中，裂纹 系合金组织和性能的影响.金属热处理，2005,47(7)：9) 尖端局部区域会发生一定的塑性变形，以协调裂纹 [6 Bae D H.Kim S H.Kim D H,et al.Deformation behavior of Mg-Zn-Y alloys reinfored by icosahedral quasicrystalline parti- 扩展方向，因此在断口表面出现撕裂棱. ds.Ac1Ma1e,2002.50:2343 [7 Bae D H.Lee M H.Kim K T,ct al.Applicat ion of quasicrystah 主裂纹 基体裂纹 ine particles as a strengthening phase in Mg-Zm Y alloys.J Alloys mpd.2002.342:445 [8 Kai YZ.Jie D.Wen JD.et al.Effect of RE content on the frac- 基体裂纹上撕裂分开 ture behavior in Mg-GdNdZr alloys.Mater Sci Forum,2007. 202(1):546 主裂纹 I9 Wu A R.Xia C Q.Gu Y,et al.Research of Mg RE alloy on mi- 图9。裂纹通过撕裂形成台阶的示意图 crostructure and properties.Heat Treat Met,2005.30(8):21 Fig.9 Schematic of forming a sidestep of cracks by tearing (吴安如，夏长清，古一，等.镁-稀土合金的显微组织和力学性 能研究.金属热处理，2005,30(8)：21) 10 LiuG Q.Chen L P.Ai Y L,et al.Infhence of Nd on mi- 4结论 crost ructu re and properties of ZM 5 alloys.Spec Cast Non ferrous (1)通过动态拉伸原位观察实验可知，当外加 41l@3,2005,25(7):496 (刘刚强，陈乐平，艾云龙，等.稀土Nd对ZM5合金组织与性 载荷超过1.176kN时，ZK60合金板缺口前端裂纹 能影响的研究.特种铸造及有色合金，2005,25(7)：496) 萌生，而ZK60(0.9Y)合金板材加载至1.273kN时 [11]Song M J.W ang Z X.Wang L Y.et al.Superplasticity and 缺口部位萌生裂纹. fractu re mechanism of A231B magnesium alloy sheet.Light A (2)ZK60和ZK60(0.9Y)合金板材宏观断口 loy Fabr Technol,2005,33(8):39 均有解理、准解理断裂痕迹，断口表面都出现小台阶 (宋美娟，王智样，汪凌云，等.AZ31B镁合金板材超塑性变形 与断裂机理研究.轻合金加工技术，2005,33(8)：39) 与撕裂岭：随着载荷增大，主裂纹与基体裂纹撕裂贯 [12]Ohr S M.An ekctron micmoscope study of crack tip deformation 通.ZK60合金中主裂纹扩展过程中出现分枝， and its impact on the disbeation theory of fracture.Mater Sci ZK60(0.9Y)合金主裂纹沿第2相扩展，未出现分 Eng,1985,72():1 枝，断口处出现褶皱，基体裂纹多萌生于破碎的第2 [13 Wang X S.Liang F,Zeng Y P,et al.SEM in situ observations 相附近. to the effects of inlusions on initiation and propagation of the low cyclic fatigue crack in super strength steel.Acta Metall Sim,2005,41(12):1272 参考文献 (王习术，梁锋，曾燕屏，等.夹杂物对超高强度钢低周疲劳裂 [1]Decker R F.The menaissance in magnesium.Adv Mater Proass- 纹萌生及扩展影响的原位观测.金属学报，2005,41(12)： ,1998.157(9):31 1272) [2]Froes F H,Aghion E,Elezer D,et al.The science technology and [14 Liang C L,Li X Y.Gong S L.et al.Im situ SEM observation applications of magnesium.Ady Perform Mater,1998,5(3): on fracture behavior of laser welded BT20 titanium alloy pints. 201 Rare Met Mater Eng,2006.35(12):1924 [3]Chen Z H.Wrought Magnesium Alloys.Beijing:Chemical In- (粱春雷，李晓延，巩水利，等.SEM原位观察BT20钛合金激 dustry Press 2005 光焊接头的膨裂行为.稀有金属材料与工程，2006,35(12)： (陈振华.变形镁合金.北京：化学工业出版社，2005) 1924) [4]Yu K.Li W X,Wang R C.et aL.Research,development and [15]Lu Y Z.Wang Q D.Ding W J.et al.Fracture behavior of application of wrought magnesium alloys.Chin J Nonferrous AZ91 magnesium alloy.Mater Lett,2000,44(5):265 Me,2003,13(2):277 16 Ha K F.Microsopic Theory of Metal Mechanical Properties. (余琨，黎文献，王日初，等.变形镁合金的研究、开发及应用.中 Beijing Science Press,1983 国有色金属学报，2003.13(2)：277) (哈宽富.金属力学性质的微观理论.北京：科学出版社， [5]Wang B.Yi D Q.Fang X Y.et al.Influence of Y and Nd on 1983) Miemstnucture and Pmoperies of Mg-Zn-Zr Alloys Heat Treat I 17]Bae D H.Kim D H,Kim W T,et al.High strength Mg-Zn-Y Me,2005,47(7):9 alloy contairing quasicrystalline particles.Mater Trans,2001. (王斌，易丹青，方西亚，等.稀土元素Y和Nd对Mg一Z一Zr 42(10):2144

基体内部扩展.在两类裂纹交汇 、撕裂过程中, 裂纹 尖端局部区域会发生一定的塑性变形, 以协调裂纹 扩展方向, 因此在断口表面出现撕裂棱 . 图 9 裂纹通过撕裂形成台阶的示意图 Fig.9 S chematic of forming a sidestep of cracks by tearing 4 结论 (1) 通过动态拉伸原位观察实验可知, 当外加 载荷超过 1.176 kN 时, ZK60 合金板缺口前端裂纹 萌生, 而ZK60( 0.9Y) 合金板材加载至 1.273 kN 时 缺口部位萌生裂纹. ( 2) ZK60 和 ZK60( 0.9Y) 合金板材宏观断口 均有解理 、准解理断裂痕迹, 断口表面都出现小台阶 与撕裂岭 ;随着载荷增大, 主裂纹与基体裂纹撕裂贯 通.ZK60 合金中主裂纹扩展过程中出现分枝, ZK60( 0.9Y) 合金主裂纹沿第 2 相扩展, 未出现分 枝, 断口处出现褶皱, 基体裂纹多萌生于破碎的第 2 相附近. 参 考 文 献 [ 1] Decker R F .The renaissance in magnesium .Adv Mater Process￾es, 1998, 157( 9) :31 [ 2] Froes F H,Aghion E, Eliezer D, et al.The science technology and applications of magnesium .Adv Perform Mater, 1998, 5 ( 3) : 201 [ 3] Chen Z H .Wrought Magnesium Alloys.Beijing :Chemical In￾dustry Press, 2005 ( 陈振华.变形镁合金.北京:化学工业出版社, 2005) [ 4] Yu K, Li W X, Wang R C, et al.Research, development and application of w rough t magnesium alloys.Chin J Non f errous Met, 2003, 13( 2) :277 ( 余琨, 黎文献, 王日初, 等.变形镁合金的研究、开发及应用.中 国有色金属学报, 2003, 13( 2) :277) [ 5] Wang B, Yi D Q, Fang X Y, et al.Influence of Y and Nd on Microstructure and Properties of Mg-Zn-Zr Alloys.Heat Treat Met, 2005, 47( 7) :9 ( 王斌, 易丹青, 方西亚, 等.稀土元素 Y 和 Nd 对 Mg -Zn-Zr 系合金组织和性能的影响.金属热处理, 2005, 47( 7) :9) [ 6] Bae D H, Kim S H, Kim D H, et al.Deformati on behavior of Mg-Zn-Y alloys reinf orced by icosahedral quasicrystalline parti￾cles.Acta Mater, 2002, 50:2343 [ 7] Bae D H, Lee M H, Kim K T, et al.Application of quasicrystal￾line particles as a strengthening phase in Mg-Zn-Y alloys.J Alloys Compd , 2002, 342:445 [ 8] Kai Y Z, Jie D,Wen J D, et al.Effect of RE cont ent on the frac￾ture behavior in Mg-Gd-Nd-Zr alloys.Mater S ci For um , 2007, 202( 1) :546 [ 9] Wu A R, Xia C Q, Gu Y, et al.Research of Mg-RE alloy on mi￾crostructu re and properties.Heat Treat Met, 2005, 30( 8) :21 ( 吴安如, 夏长清,古一, 等.镁-稀土合金的显微组织和力学性 能研究.金属热处理, 2005, 30( 8) :21) [ 10] LiuG Q, Chen L P, Ai Y L, et al.Influence of Nd on mi￾crostructu re and properties of ZM 5 alloys.S pec Cast Non ferrous Alloys, 2005, 25( 7) :496 ( 刘刚强, 陈乐平, 艾云龙, 等.稀土 Nd对 ZM5 合金组织与性 能影响的研究.特种铸造及有色合金, 2005, 25( 7) :496) [ 11] Song M J, Wang Z X, Wang L Y, et al.Superplasticity and fractu re mechanism of AZ31B magnesium alloy sheet .Light A l￾loy Fabr Technol, 2005, 33( 8) :39 ( 宋美娟, 王智祥, 汪凌云, 等.AZ31B 镁合金板材超塑性变形 与断裂机理研究.轻合金加工技术, 2005, 33( 8) :39) [ 12] Oh r S M .An electron microscope study of crack tip def ormation and its impact on the dislocation theory of fracture.Mater Sci Eng , 1985, 72( 1) :1 [ 13] Wang X S, Liang F, Zeng Y P, et al.SEM in situ observations to the effects of inclusions on initiation and propagation of the low cyclic f atigue crack in super strength steel.Acta Metall S in , 2005, 41( 12) :1272 ( 王习术, 梁锋, 曾燕屏, 等.夹杂物对超高强度钢低周疲劳裂 纹萌生及扩展影响的原位观测.金属学报, 2005, 41 ( 12 ) : 1272) [ 14] Liang C L, Li X Y, Gong S L, et al.In-situ SEM observation on fracture behavior of laser w elded BT20 tit anium alloy joints. Rare Met Mater Eng , 2006, 35( 12) :1924 ( 梁春雷, 李晓延, 巩水利, 等.SEM 原位观察 BT20 钛合金激 光焊接头的断裂行为.稀有金属材料与工程, 2006, 35( 12 ) : 1924) [ 15] Lu Y Z, Wang Q D, Ding W J, et al.Fracture behavior of AZ91 magnesium alloy .Mater Lett, 2000, 44( 5) :265 [ 16] Ha K F .Microscopic Theory o f Metal Mechani cal Properties . Beijing:Science Press, 1983 ( 哈宽富.金属力学性质的微观理论.北京:科学出版社, 1983) [ 17] Bae D H, Kim D H, Kim W T, et al.High strength Mg-Zn-Y alloy containing quasicrystalline particles.Mater Trans, 2001, 42( 10) :2144 · 590 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 31 卷