取向硅钢中高斯晶粒异常长大选择性行为

D0I:10.13374/i.issnl100103x.2010.09.014 第32卷第9期 北京科技大学学报 Vo132N99 2010年9月 Journal ofUniversity of Science and Technobgy Bejjing Se92010 取向硅钢中高斯晶粒异常长大选择性行为 崔凤娥杨平毛卫民 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 摘要对GO陬向硅钢二次再结晶中断实验进行了研究，发现二次再结晶升温过程中，仅在异常长大开始前，高斯晶粒尺 寸明显大于其他晶粒，且不同取向晶粒的数量与脱碳退火时的特征一致.高斯晶粒晶界上MS等抑制剂的优先粗化使高斯 晶粒能够率先发生异常长大，且只有晶界弯曲严重或经过很小的生长几个晶粒就能合并的高斯晶粒才能成为二次晶核.在高 斯晶粒异常长大过程中，晶界形貌参差不齐，呈岛屿状.研究表明：高斯晶粒独特的生长方式，可能是使二次再结晶能很快完 成的原因 关键词硅钢：再结晶晶粒尺寸：高斯晶粒：晶粒长大 分类号TG14277 Selective abnommal grow th behav ior of Goss gra ins in a grainoriented silicon steel CUI Fenge YANG P ng MAO)Weim n Schpol ofMaterias Sc ience and Enginee ring University ofSc ience and Technokgy Beijing Beijing 100083 China ABSTRACT Experments were perpmed by interup ting secondary recrysallization processes in a CGO silicon steel The results show hat the average size of Goss grans is dvousy arger ha hat ofoher grains just bepre abnomal grov th n the tmperature ris ing pocess of secondary recrystallization The amount of differentorien aation grans at this stage is amost he same as that in a decar burizng annealed samp e Goss grains can first grow abnomally due p preferred coarsen ng of such inhibiors as Mns in Goss grans It is noted hat on y Goss grains wih serpusy curved gran boundaries or several grains meged by slght growth can be he nucei of secondary grans During abnomal grow th of Goss grains heir grain boundaries have zgzag shapes It is believed that his unique growth pattem s he reason that secondary recrysuallization can fn ish qu ick y KEY WORDS silicon steel recrystallization gran size Goss grans grain growth 取向硅钢生产工艺复杂，二次再结晶是整个生 地脱离粒子钉扎，发生迁移.同时，高斯取向晶粒周 产工艺中最重要的环节之一，至今，围绕二次再结 围的高能晶界密度与其余类型品界相比，又是最大 晶的取向长大机理人们做了很多工作，并提出一些 的.重合位置点阵模型则认为与其他普通大角晶 模型，主要有高能晶界模型(h-energy boundaries 界相比.CS晶界拥有较低的能量.在二次再结晶 HE-和重合位置点阵模型(coincidence site lat的升温阶段，抑制剂粒子未粗化或者分解之前，所有 tice CS5-6.高能晶界模型认为，高斯(Gos們晶 的大角晶界的移动能力都很低.由于CS晶界的界 粒的长大是基于取向差在20~45的高能晶界的物 面能较低，在界面上偏聚的溶质原子较少，受到溶质 理特性.高能品界相比其他晶界拥有更多的点阵缺 原子的钉扎力要弱于普通大角晶界，当粒子粗化或 陷，这导致了其拥有较高的晶界迁移速率和较大的 者分解时，这部分晶界先于其余晶界脱离钉扎，从而 晶界扩散率.在高能晶界上的粒子粗化速度较其余 导致了高斯晶粒的异常长大.尤其是Σ9晶界在高 晶界快，因此在二次再结晶过程中高能晶界能较快 斯晶粒异常长大过程中扮演重要角色.但是，这两 收稿日期：2009-10-16 基金项目：国家自然科学基金资助项目(NQ50871015) 作者简介：崔风娥(1970-)，女，博士研究生：杨平(1959-)，男，教授，博士，Em时an121@126cm

第 32卷 第 9期 2010年 9月 北 京 科 技 大 学 学 报 JournalofUniversityofScienceandTechnologyBeijing Vol.32 No.9 Sep.2010 取向硅钢中高斯晶粒异常长大选择性行为 崔凤娥 杨 平 毛卫民 北京科技大学材料科学与工程学院, 北京 100083 摘 要 对 CGO取向硅钢二次再结晶中断实验进行了研究, 发现二次再结晶升温过程中, 仅在异常长大开始前, 高斯晶粒尺 寸明显大于其他晶粒, 且不同取向晶粒的数量与脱碳退火时的特征一致.高斯晶粒晶界上 MnS等抑制剂的优先粗化使高斯 晶粒能够率先发生异常长大, 且只有晶界弯曲严重或经过很小的生长几个晶粒就能合并的高斯晶粒才能成为二次晶核.在高 斯晶粒异常长大过程中, 晶界形貌参差不齐, 呈岛屿状.研究表明:高斯晶粒独特的生长方式, 可能是使二次再结晶能很快完 成的原因. 关键词 硅钢;再结晶;晶粒尺寸;高斯晶粒;晶粒长大 分类号 TG142.77 SelectiveabnormalgrowthbehaviorofGossgrainsinagrain-orientedsilicon steel CUIFeng-e, YANGPing, MAOWei-min SchoolofMaterialsScienceandEngineering, UniversityofScienceandTechnologyBeijing, Beijing100083, China ABSTRACT ExperimentswereperformedbyinterruptingsecondaryrecrystallizationprocessesinaCGOsiliconsteel.Theresults showthattheaveragesizeofGossgrainsisobviouslylargerthanthatofothergrainsjustbeforeabnormalgrowthinthetemperature-ris￾ingprocessofsecondaryrecrystallization.Theamountofdifferentorientationgrainsatthisstageisalmostthesameasthatinadecar￾burizing-annealedsample.GossgrainscanfirstgrowabnormallyduetopreferredcoarseningofsuchinhibitorsasMnSinGossgrains. ItisnotedthatonlyGossgrainswithseriouslycurvedgrainboundariesorseveralgrainsmergedbyslightgrowthcanbethenucleiof secondarygrains.DuringabnormalgrowthofGossgrains, theirgrainboundarieshavezigzagshapes.Itisbelievedthatthisunique growthpatternisthereasonthatsecondaryrecrystallizationcanfinishquickly. KEYWORDS siliconsteel;recrystallization;grainsize;Gossgrains;graingrowth 收稿日期:2009--10--16 基金项目:国家自然科学基金资助项目 ( No.50871015 ) 作者简介:崔凤娥 ( 1970— ), 女, 博士研究生;杨 平 ( 1959— ), 男, 教授, 博士, E-mail:yangp121@126.com 取向硅钢生产工艺复杂, 二次再结晶是整个生 产工艺中最重要的环节之一 .至今, 围绕二次再结 晶的取向长大机理人们做了很多工作, 并提出一些 模型, 主要有高能晶界模型 ( high-energyboundaries, HE) [ 1--4]和重合位置点阵模型 ( coincidencesitelat￾tice, CSL) [ 5--6] .高能晶界模型认为, 高斯 ( Goss)晶 粒的长大是基于取向差在 20 ～ 45°的高能晶界的物 理特性 .高能晶界相比其他晶界拥有更多的点阵缺 陷, 这导致了其拥有较高的晶界迁移速率和较大的 晶界扩散率 .在高能晶界上的粒子粗化速度较其余 晶界快, 因此在二次再结晶过程中高能晶界能较快 地脱离粒子钉扎, 发生迁移.同时, 高斯取向晶粒周 围的高能晶界密度与其余类型晶界相比, 又是最大 的 [ 4] .重合位置点阵模型则认为与其他普通大角晶 界相比, CSL晶界拥有较低的能量.在二次再结晶 的升温阶段, 抑制剂粒子未粗化或者分解之前, 所有 的大角晶界的移动能力都很低 .由于 CSL晶界的界 面能较低, 在界面上偏聚的溶质原子较少, 受到溶质 原子的钉扎力要弱于普通大角晶界, 当粒子粗化或 者分解时, 这部分晶界先于其余晶界脱离钉扎, 从而 导致了高斯晶粒的异常长大 .尤其是 ΢9晶界在高 斯晶粒异常长大过程中扮演重要角色 .但是, 这两 DOI :10.13374/j .issn1001 -053x.2010.09.014

·1158 北京科技大学学报 第32卷 种模型都围绕晶界展开，统计意义上占优势的特 1000℃.用LE)1450扫描电镜和HKL-EB9D取向 殊的晶界性质必然导致最终锋锐的高斯织构形成 分析系统对不同温度状态下的样品进行取向测定 似乎并不充分.Moraw iee引也认为，晶界迁移率的 用软件自带的功能对不同取向的晶粒比例进行统 差别也许并不是高斯晶粒异常长大的唯一原因. 计，并用mage po软件对其晶粒尺寸进行测量，其 另外，除了抑制剂的作用，一些作者也研究高斯晶 测量值为水平方向的最大值.所测样品为轧面的次 粒是否具有尺寸上的优势.Matsuds认为初次再 表层.为避免样品切割和打孔所带来的应力影响 结晶中存在具有尺寸优势的大高斯晶粒：但有人 所分析的组织尽量为样品的心部. 证明，在初次再结品基体中，高斯晶粒并不是最大 的，甚至与平均尺寸无任何差别69.这些研究都 2实验结果与分析 集中在初次再结晶阶段，异常长大开始前的研究 2.1二次再结晶升温过程中的晶粒生长 不多.总之，由于对高斯晶粒二次晶核和长大的选 对经过不同温度处理的样品进行取向测定，其 择性很难获得直接的证据，对于织构选择的机制， 结果如图1所示.其中，红色为高斯取向晶粒，取向 在细节方面研究得还不是很清楚，在理论上还有 偏差为20°.为了增加统计性，高斯晶粒异常长大开 争论，并且缺少定量模型.本文主要研究二次再结 始前.每个温度样品取向成像的晶粒数为1000个 晶升温过程中不同取向晶粒的演变和长大情况， 左右(3个区域).从图中可以看出，在二次再结晶 并对高斯晶粒异常长大过程的形貌进行跟踪，分 过程中，当温度升高到975℃之前，其晶粒尺寸与脱 析其独特的长大方式，进一步论证高斯晶粒异常 碳退火样品相比，有长大的趋势，但尺寸相差不大 长大的可能机制. 直到1000℃时.高斯晶粒突然异常长大，达到毫米 1实验方法 级.晶粒平均尺寸的统计结果为：脱碳退火154四 850℃/18μm875℃/18u四900℃/21μ四925℃/ 原材料为自炼的F-3S哈金，其主要成分（质 22μm950℃/24μm975℃/22μm可见，长大的趋 量分数)：C0.065%,Si3.094%,Mn0.102%.其热 势很缓慢，应该是抑制剂抑制了晶粒的正常长大过 轧前厚度为30m四热轧后尺寸为2.05四最终冷 程.另外，为了考察不同取向晶粒的长大情况，分别 轧后尺寸为0.29m四对其脱碳后样品进行二次再 对{011}、{111}<112、{210}<00D、 结晶中断实验.加热速度为25℃·五，在H气氛下 {100}<012D、{111}<110①和{001}<100不同 从850C开始，每隔一定温度取出一个样品，直到 取向晶粒的尺寸进行统计，其结果如图所示. 图1二次再结晶过程中不同温度样品的取向成像图.（号脱碳退火：(b850℃，(9900℃，（山50℃(9975℃，（∮1000℃ Fig 1 EBSD mages of smples at different tompemues n secandary recestallizato a)decarhirizing annealing b)850C;(C)900C; (4950℃：(9975℃，()1000℃

北 京 科 技 大 学 学 报 第 32卷 种模型都围绕晶界展开, 统计意义上占优势的特 殊的晶界性质必然导致最终锋锐的高斯织构形成 似乎并不充分 .Morawiec [ 7] 也认为, 晶界迁移率的 差别也许并不是高斯晶粒异常长大的唯一原因. 另外, 除了抑制剂的作用, 一些作者也研究高斯晶 粒是否具有尺寸上的优势 .Matsuo [ 8] 认为初次再 结晶中存在具有尺寸优势的大高斯晶粒 ;但有人 证明, 在初次再结晶基体中, 高斯晶粒并不是最大 的, 甚至与平均尺寸无任何差别 [ 6, 9] .这些研究都 集中在初次再结晶阶段, 异常长大开始前的研究 不多 .总之, 由于对高斯晶粒二次晶核和长大的选 择性很难获得直接的证据, 对于织构选择的机制, 在细节方面研究得还不是很清楚, 在理论上还有 争论, 并且缺少定量模型 .本文主要研究二次再结 晶升温过程中不同取向晶粒的演变和长大情况, 并对高斯晶粒异常长大过程的形貌进行跟踪, 分 析其独特的长大方式, 进一步论证高斯晶粒异常 长大的可能机制 . 1 实验方法 原材料为自炼的 Fe--3Si合金, 其主要成分 (质 量分数 ) :C0.065%, Si3.094%, Mn0.102%.其热 轧前厚度为 30mm, 热轧后尺寸为 2.05 mm, 最终冷 轧后尺寸为 0.29 mm.对其脱碳后样品进行二次再 结晶中断实验.加热速度为 25℃·h -1 , 在 H2气氛下 从 850 ℃开始, 每隔一定温度取出一个样品, 直到 1 000 ℃.用 LEO1450扫描电镜和 HKL--EBSD取向 分析系统对不同温度状态下的样品进行取向测定. 用软件自带的功能对不同取向的晶粒比例进行统 计, 并用 Imagetool软件对其晶粒尺寸进行测量, 其 测量值为水平方向的最大值 .所测样品为轧面的次 表层 .为避免样品切割和打孔所带来的应力影响, 所分析的组织尽量为样品的心部 . 2 实验结果与分析 2.1 二次再结晶升温过程中的晶粒生长 对经过不同温度处理的样品进行取向测定, 其 结果如图 1所示.其中, 红色为高斯取向晶粒, 取向 偏差为 20°.为了增加统计性, 高斯晶粒异常长大开 始前, 每个温度样品取向成像的晶粒数为 1 000 个 左右 ( 3个区域 ) .从图中可以看出, 在二次再结晶 过程中, 当温度升高到 975 ℃之前, 其晶粒尺寸与脱 碳退火样品相比, 有长大的趋势, 但尺寸相差不大. 直到 1 000℃时, 高斯晶粒突然异常长大, 达到毫米 级.晶粒平均尺寸的统计结果为:脱碳退火 /15 μm, 850 ℃/18 μm, 875 ℃/18 μm, 900 ℃/21 μm, 925 ℃/ 22 μm, 950℃/24 μm, 975℃/22μm.可见, 长大的趋 势很缓慢, 应该是抑制剂抑制了晶粒的正常长大过 程.另外, 为了考察不同取向晶粒的长大情况, 分别 对{011}、{111}、 {210}、 {100}、{111}和 {001}不同 取向晶粒的尺寸进行统计, 其结果如图 2所示. 图 1 二次再结晶过程中不同温度样品的取向成像图.( a) 脱碳退火;( b) 850℃;(c) 900℃;( d) 950℃;( e) 975℃;(f) 1 000℃ Fig.1 EBSDimagesofsamplesatdifferenttemperaturesinsecondaryrecrystallization:( a) decarburizingannealing;( b) 850℃;( c) 900℃; (d) 950℃;( e) 975℃;( f) 1 000℃ · 1158·

第9期 崔凤饿等：取向硅钢中高斯晶粒异常长大选择性行为 ·1159 30 火后不同取向晶粒的数量对高斯晶粒的异常长大起 量-(011) -◆-[111 重要作用. ☆{111 (1001 ◆[210月 30 0-[0011 111K112> (100j 720 334 ◆01IH ◆111 210 -o-001 20 15 10 10 825850875900925950975 温度℃ 图2不同温度下各取向品粒平均尺寸图 Fg 2 Average size of different oriented grains at varous tempera 825850875900925950975 温度℃ tures 图3不同温度下各取向品粒体积分数 Fg 3 Volme fmaction of different oriented grains at varjous tempera 由图2可以看出，虽然之前各取向晶粒平均尺 寸存在一定的差异，但当温度升高到875℃时，各取 向晶粒平均尺寸基本相同.随着温度进一步升高， 2.2二次再结晶晶粒的异常长大过程 除{100}晶粒尺寸减小外，其他各取向晶粒 具备了自身尺寸和取向晶粒数量上的优势，高 一直处于上升趋势，直到975℃时非高斯晶粒平均 斯晶粒开始异常长大.图4为980~995℃C不同温度 尺寸开始下降.另外，从图2还可看到高斯晶粒平 的扫描电镜组织照片.从图中可以发现，980℃时， 均尺寸在整个升温过程中一直不占优势（与小尺寸 晶粒尺寸较均匀，个别晶粒发生异常长大，尺寸达到 高斯晶粒较多有关)，期间还出现过尺寸的萎缩，但 毫米级.随着温度继续升高，发生异常长大的晶粒 975℃时却明显大于其他尺寸，可能是部分高斯晶 增多，从995℃的组织照片可知，995C时晶粒大部 粒已开始长大造成（图1(9）.这也许预示着高斯 分发生异常长大，只存在少量未被吞食的小晶粒. 晶粒异常长大即将开始. 对高斯晶粒异常长大过程进行取向成像分析， 与尺寸变化相对应的.还有不同取向晶粒体积 发现异常长大的毫米级晶粒都是高斯取向，如图5 分数的变化.图3为不同温度各取向晶粒数量变化 所示.此外，还存在200~300m的其他取向晶粒， 图.从图中可以看出，在二次再结晶升温阶段，不同 大部分为黄色的{111}、蓝色的{111} 取向晶粒始终存在.贯穿整个温度范围，{111} <11①取向，还有暗红色的立方取向和一些杂取 <112和{111}<110心取向晶粒随温度变化不明 向.由于最终样品性能优良，说明这些取向的晶粒 显，但在数量上始终处于优势，其加和甚至占到 在随后的生长过程中大部分将最终被高斯晶粒吞 40%.取向晶粒在异常长大温度前的大量存在对 并. 最终形成锋锐的高斯织构很关键四.其他取向晶 另外，结合图4图5还可以发现，在高斯晶粒 粒虽然随温度的升高有较大的波动（也许由统计性 异常长大过程中，其形貌不同于再结晶晶粒的正常 不够造成)，但975℃异常长大开始前却沿袭了脱碳 长大，晶界参差不齐，呈岛屿状.一些文献将其生长 退火时的特征.这应该是由于晶粒生长被抑制，从 方式称为固态湿润型，并用抑制晶界迁移解释晶界 而取向也难发生大变化的缘故.由此可见，脱碳退 润湿-.另一些作者认为，低的晶界迁移率使晶 (b) m mm 图4高斯晶粒异常长大过程的扫描电镜照片.（码80℃，(990℃，(9995℃ Fig4五Mm题s ofbnomal growth ofGoss g监ns(两980℃，(990C,(9995℃

第 9期 崔凤娥等:取向硅钢中高斯晶粒异常长大选择性行为 图 2 不同温度下各取向晶粒平均尺寸图 Fig.2 Averagesizeofdifferentorientedgrainsatvarioustempera￾tures 由图 2可以看出, 虽然之前各取向晶粒平均尺 寸存在一定的差异, 但当温度升高到 875 ℃时, 各取 向晶粒平均尺寸基本相同.随着温度进一步升高, 除 {100}晶粒尺寸减小外, 其他各取向晶粒 一直处于上升趋势, 直到 975 ℃时非高斯晶粒平均 尺寸开始下降.另外, 从图 2 还可看到高斯晶粒平 均尺寸在整个升温过程中一直不占优势 (与小尺寸 高斯晶粒较多有关 ), 期间还出现过尺寸的萎缩, 但 975℃时却明显大于其他尺寸, 可能是部分高斯晶 粒已开始长大造成 (图 1( e) ) .这也许预示着高斯 晶粒异常长大即将开始. 图 4 高斯晶粒异常长大过程的扫描电镜照片.( a) 980℃;(b) 990℃;( c) 995℃ Fig.4 SEMimagesofabnormalgrowthofGossgrains:( a) 980℃;(b) 990℃;( c) 995℃ 与尺寸变化相对应的, 还有不同取向晶粒体积 分数的变化 .图 3为不同温度各取向晶粒数量变化 图 .从图中可以看出, 在二次再结晶升温阶段, 不同 取向晶粒始终存在.贯穿整个温度范围, {111} 和{111}取向晶粒随温度变化不明 显, 但在数量上始终处于优势, 其加和甚至占到 40%.取向晶粒在异常长大温度前的大量存在对 最终形成锋锐的高斯织构很关键 [ 10] .其他取向晶 粒虽然随温度的升高有较大的波动 (也许由统计性 不够造成 ), 但 975 ℃异常长大开始前却沿袭了脱碳 退火时的特征.这应该是由于晶粒生长被抑制, 从 而取向也难发生大变化的缘故 .由此可见, 脱碳退 火后不同取向晶粒的数量对高斯晶粒的异常长大起 重要作用 . 图 3 不同温度下各取向晶粒体积分数 Fig.3 Volumefractionofdifferentorientedgrainsatvarioustempera￾tures 2.2 二次再结晶晶粒的异常长大过程 具备了自身尺寸和 取向晶粒数量上的优势, 高 斯晶粒开始异常长大.图 4为 980 ～ 995℃不同温度 的扫描电镜组织照片.从图中可以发现, 980 ℃时, 晶粒尺寸较均匀, 个别晶粒发生异常长大, 尺寸达到 毫米级.随着温度继续升高, 发生异常长大的晶粒 增多, 从 995 ℃的组织照片可知, 995 ℃时晶粒大部 分发生异常长大, 只存在少量未被吞食的小晶粒 . 对高斯晶粒异常长大过程进行取向成像分析, 发现异常长大的毫米级晶粒都是高斯取向, 如图 5 所示 .此外, 还存在 200 ～ 300 m的其他取向晶粒, 大部分为黄色的 {111}、蓝 色的 {111} 取向, 还有暗红色的立方取向和一些杂取 向.由于最终样品性能优良, 说明这些取向的晶粒 在随后的生长过程中大部分将最终被高斯晶粒吞 并. 另外, 结合图 4、图 5还可以发现, 在高斯晶粒 异常长大过程中, 其形貌不同于再结晶晶粒的正常 长大, 晶界参差不齐, 呈岛屿状.一些文献将其生长 方式称为固态湿润型, 并用抑制晶界迁移解释晶界 润湿 [ 11--12] .另一些作者认为, 低的晶界迁移率使晶 · 1159·

·1160 北京科技大学学报 第32卷 粒从高斯晶粒中分离出来而造成岛屿状.总之， 长.显然，这是一种速度最快的生长方式.当然，也 造成岛屿状晶界形貌的原因一方面是发生异常长大 会遇到一些极难吞并的其他取向晶粒，而成为二次 的二次晶核少，二次晶核能进行充分的生长，但由于 晶粒中的孤岛：Maaz等[14认为这种孤岛的形成是 抑制剂的不均匀分布和溶解，很难保证各处晶界能 由于高斯晶粒异常长大过程中某些相邻大尺寸晶粒 同时解钉，自然晶界的迁移就不能同步.当然，也有 阻碍高斯晶粒生长造成.图4(b为三个相邻的异 可能是晶界周围不同的晶粒取向导致吞并速度不同 常长大的高斯取向晶粒.不难想象在随后的生长过 造成.且随着晶粒长大，晶界更多，这种现象就更严 程中三个晶粒会相遇而合并为一个大高斯晶粒.因 重.另一方面，异常长大的高斯晶粒在生长过程中 为如果再结晶时亚晶可合并，那么二次再结晶时晶 会接触到周围的其他高斯晶粒而合并为一个晶粒， 粒同样也可合并.这种生长方式也许正是二次再结 而其合并很易产生内凹的晶界，同时也更易向外生 晶从开始到结束能很快完成的原因. 200ut 4(X)sm 图5高斯品粒异常长大过程的取向成像图.（号990℃：(995℃ Fg5 EBS)mages of sampes dunng abnomalgouth ofGoss grans 990 C;(b 995C 另外，从图1(9可以看到，975℃时己发现 25 100μ左右的高斯晶粒，其形貌也呈岛屿状.其来 ·未发生异常长大的高斯品粒 ▲发生异常长大的高斯品粒 源或者是其前身形貌如此，或者是长大过程中几个 204 晶粒的合并.测量其取向为188.2°、37.2和5.1 发现与精确高斯晶粒的偏离度为147°，进一步对 ■ ◆ 不同温度发生异常长大和未发生异常长大的高斯晶 粒的平均取向偏离度进行统计，如图6所示.发现 在二次再结晶过程中，不管高斯晶粒是否发生异常 长大，其偏离度均在10以上，且与脱碳退火阶段差 850 900950100010501100 温度℃ 异不大.只是随着温度升高，偏离度有逐渐减小的 图6不同温度下发生异常长大和未发生异常长大高斯品粒平 趋势.由此可见，高斯晶粒的异常长大其实对取向 均取向偏离度 的要求并不高，甚至有些异常长大的高斯晶粒与精 Fg6 Ave nge angle dev iatin o Goss orentation with and without 确的高斯晶粒取向有较大偏离.所以对于异常长大 abnom al grov th at different wm peratures 阶段，高斯晶粒取向的精确度也许并不重要，重要的 是在随后的升温阶段，取向精确的高斯晶粒能充分 发现在异常长大的高斯晶粒内部，粗化的MS析 长大，而使整个样品逐步向精确的高斯晶粒取向靠 出很多，分布较均匀.大部分尺寸为100~500四 拢.这与之前人们的普遍看法不同，他们认为只有 少数己达到1μ四这些粗化的粒子在晶界的迁移 那些取向精确的高斯晶粒才能发生异常长大，最终 过程中，最终并未随着晶品界一起迁移，至少其迁移 导致锋锐的高斯织构. 速度远落后于晶界.与此相比，在晶粒正常长大的 高斯取向晶粒能发生异常长大，MS等抑制 区域，大尺寸(200~500m)抑制剂却很少见.图 剂发挥了重要作用.为了进一步弄清高斯晶粒异 7为在10倍下分别在异常长大高斯晶粒内和正常 常长大的原因，对990℃和995℃异常长大过程明 晶粒内随机观察20个视场MS数量的统计结果. 显的两个样品进行抑制剂质点的扫描电镜观察. 可见发生异常长大的高斯晶粒内抑制剂粗化最

北 京 科 技 大 学 学 报 第 32卷 粒从高斯晶粒中分离出来而造成岛屿状 [ 13] .总之, 造成岛屿状晶界形貌的原因一方面是发生异常长大 的二次晶核少, 二次晶核能进行充分的生长, 但由于 抑制剂的不均匀分布和溶解, 很难保证各处晶界能 同时解钉, 自然晶界的迁移就不能同步.当然, 也有 可能是晶界周围不同的晶粒取向导致吞并速度不同 造成.且随着晶粒长大, 晶界更多, 这种现象就更严 重 .另一方面, 异常长大的高斯晶粒在生长过程中 会接触到周围的其他高斯晶粒而合并为一个晶粒, 而其合并很易产生内凹的晶界, 同时也更易向外生 长.显然, 这是一种速度最快的生长方式.当然, 也 会遇到一些极难吞并的其他取向晶粒, 而成为二次 晶粒中的孤岛;Maazi等 [ 14] 认为这种孤岛的形成是 由于高斯晶粒异常长大过程中某些相邻大尺寸晶粒 阻碍高斯晶粒生长造成 .图 4( b)为三个相邻的异 常长大的高斯取向晶粒 .不难想象在随后的生长过 程中三个晶粒会相遇而合并为一个大高斯晶粒 .因 为如果再结晶时亚晶可合并, 那么二次再结晶时晶 粒同样也可合并.这种生长方式也许正是二次再结 晶从开始到结束能很快完成的原因. 图 5 高斯晶粒异常长大过程的取向成像图.( a) 990℃;( b) 995℃ Fig.5 EBSDimagesofsamplesdunngabnomalgrouthofGossgrains:( a) 990℃;( b) 995℃ 另外, 从图 1 ( e) 可以看到, 975 ℃时已发现 100μm左右的高斯晶粒, 其形貌也呈岛屿状.其来 源或者是其前身形貌如此, 或者是长大过程中几个 晶粒的合并 .测量其取向为 188.2°、37.2°和 5.1°, 发现与精确高斯晶粒的偏离度为 14.7°.进一步对 不同温度发生异常长大和未发生异常长大的高斯晶 粒的平均取向偏离度进行统计, 如图 6 所示.发现 在二次再结晶过程中, 不管高斯晶粒是否发生异常 长大, 其偏离度均在 10°以上, 且与脱碳退火阶段差 异不大 .只是随着温度升高, 偏离度有逐渐减小的 趋势.由此可见, 高斯晶粒的异常长大其实对取向 的要求并不高, 甚至有些异常长大的高斯晶粒与精 确的高斯晶粒取向有较大偏离 .所以对于异常长大 阶段, 高斯晶粒取向的精确度也许并不重要, 重要的 是在随后的升温阶段, 取向精确的高斯晶粒能充分 长大, 而使整个样品逐步向精确的高斯晶粒取向靠 拢 .这与之前人们的普遍看法不同, 他们认为只有 那些取向精确的高斯晶粒才能发生异常长大, 最终 导致锋锐的高斯织构 . 高斯取向晶粒能发生异常长大, MnS等抑制 剂发挥了重要作用.为了进一步弄清高斯晶粒异 常长大的原因, 对 990 ℃和 995 ℃异常长大过程明 显的两个样品进行抑制剂质点的扫描电镜观察. 图 6 不同温度下发生异常长大和未发生异常长大高斯晶粒平 均取向偏离度 Fig.6 AverageangledeviationtoGossorientationwithandwithout abnormalgrowthatdifferenttemperatures 发现在异常长大的高斯晶粒内部, 粗化的 MnS析 出很多, 分布较均匀 .大部分尺寸为 100 ～ 500 nm, 少数已达到 1 μm.这些粗化的粒子在晶界的迁移 过程中, 最终并未随着晶界一起迁移, 至少其迁移 速度远落后于晶界 .与此相比, 在晶粒正常长大的 区域, 大尺寸 ( 200 ～ 500 nm)抑制剂却很少见 .图 7为在 10 4倍下分别在异常长大高斯晶粒内和正常 晶粒内随机观察 20个视场 MnS数量的统计结果 . 可见发生异常长大的高斯晶粒内抑制剂粗化最 · 1160·

第9期 崔凤饿等：取向硅钢中高斯晶粒异常长大选择性行为 1161° 快.只有高斯晶粒晶界上抑制剂粗化最快（应该由 先生长.当然正常高斯晶粒内抑制剂的粗化情况 高斯晶粒本身特性造成)，才能保证高斯晶粒的最 还有待进一步证实. 35@ 30 ☑异常长大高斯品粒 3.5 ☑☑异常长大高斯品粒 正常长大 图正常长大 2.5 晶粒 品粒 2.0 0 2.5 2.0 4 0.5 皇 1.0 0.5 >200nm 200nm <200nm MnS尺寸 Mns尺寸 图7异常长大高斯品粒和正常品粒内抑制剂数量比较.（号990℃，(995℃ Fg7 Comparison of nhbitor nmbers in abromally grown and nomally grovn gmns (a)990C:(b 995C 2.3关于二次再结晶取向长大的讨论 但长大速度都很缓慢，差距也不是很明显.只是在 综上所述，提出高斯晶粒异常长大的另一种假 异常长大开始前，高斯晶粒才在尺寸上占据优势. 设.具体过程如下：在二次再结晶过程中，随温度升 不同取向晶粒的数量沿袭了脱碳退火时的特征. 高，虽然形变储存能己完全释放，但材料仍未达到最 (2)在高斯晶粒异常长大的过程中，其形貌不 稳定状态.为了减少总的界面能，晶粒力求长大. 同于再结晶晶粒的正常长大，晶品界参差不齐，呈岛屿 由于MS等抑制剂的作用，不同取向的晶粒长大极 状.其在生长过程中与其他高斯晶粒合并的生长方 其缓慢，直到某一温度，高斯晶粒晶界上MS等抑 式，也许正是二次再结晶从开始到结束能很快完成 制剂最先粗化，高斯品粒能够发生异常长大.但是， 的原因 并不是所有的高斯晶粒都能发生异常长大，只有那 (3)高斯晶粒晶界上MS等抑制剂最先粗化. 些晶界弯曲严重或经过很小的生长几个晶粒就能合 使高斯晶粒能够首先发生异常长大；但只有那些晶 并的高斯晶粒最先生长（具有尺寸优势）.随后，次 界弯曲严重或经过很小的生长几个晶粒就能合并的 弯曲的高斯晶粒也开始长大，期间由于其他取向晶 高斯晶粒才能成为二次晶核. 粒内抑制力消失，其他取向的弯曲晶粒也会成为二 参考文献 次晶核（应避免），依次开始异常长大.当然这种弯 【刂HavakawaY Spumar JA The ro啡of gran boundy chamcer 曲的晶界数量会非常少，也正因为如此，二次晶核才 distribution n secondary rec rystalliza ti知of elec t折ical stee ls Act的 能充分生长.由于其独特的岛屿状的快速生长方 Maer199745(3):1285 式，发生异常长大的晶粒很快长到样品表面（板厚 [2 Ramohan N Szpunar JA Hayakawa Y A ol of fractions of 只有0.29mmm,这时晶粒的表面能就对晶粒的长大 mobile grain boundaries n secondary recrystallization of Fesi 起重要作用.此时，那些在板表面上表面能低的晶 see5 Acta Ma ter1999,47(10):2999 粒有利于长大，由于实验采用纯氢气氛，高斯取向晶 [3 HavakawaY Szpumar JA A newmadelofGoss texure devepp ment durng secondary recrysta lliza tion ofe lec trical stee]Acta Ma 粒的表面能最小，因此最先发生异常长大的高斯晶 eg199745(11):4713 粒长大到板表面后，继续异常长大.而且从降低晶 [4 Koma tsubam M Hayakawa Y Takan iva T et al Newy devel 界的总能量的观点来看，一个晶粒的尺寸只要比其 oped gran oriented Sisteel with thinner guges J Phys IV. 邻近的晶粒大30%就有可能吞并邻近晶粒而粗化. 19988(2):467 I5 InckutiY Maeda C Ioh Y.Com puter coprmapping of confu 所有这一切都利于高斯取向晶粒的异常长大，并且 ration ofGoss gma ins a fter an inem edia te annea ling in gmin orien 整个过程长大的速度快，跨越的温度范围窄，从而使 ted silicon seel Trans Iron Steel hst J 1987 27(2):139 最终获得强高斯织构成为可能. [6 Lin P Pakmlo G Hamse J et al Concidence site lattice (CSL gmin baindaries and Goss texure devebpment n Fe 3结论 Si alk AcaMater 1996 44(12):4677 [7 Morw iec A Gran misorenttions in heories of abnomal gran (1)本实验条件下，高斯晶粒980℃C时发生异 gowth i silicon stee.l Script Mater 2000.43(3):275 常长大，1000℃时达到毫米级，异常长大基本结束. MatsuoM Texture control n the poduction of gmn orented sili 在高斯晶粒异常长大开始前，各取向晶粒竞相长大， con steel51S0nt198929(10):809

第 9期 崔凤娥等:取向硅钢中高斯晶粒异常长大选择性行为 快 .只有高斯晶粒晶界上抑制剂粗化最快 (应该由 高斯晶粒本身特性造成 ), 才能保证高斯晶粒的最 先生长 .当然正常高斯晶粒内抑制剂的粗化情况 还有待进一步证实 . 图 7 异常长大高斯晶粒和正常晶粒内抑制剂数量比较.( a) 990℃;( b) 995℃ Fig.7 Comparisonofinhibitornumbersinabnormallygrownandnormallygrowngrains:( a) 990℃;(b) 995℃ 2.3 关于二次再结晶取向长大的讨论 综上所述, 提出高斯晶粒异常长大的另一种假 设 .具体过程如下:在二次再结晶过程中, 随温度升 高, 虽然形变储存能已完全释放, 但材料仍未达到最 稳定状态 .为了减少总的界面能, 晶粒力求长大 . 由于 MnS等抑制剂的作用, 不同取向的晶粒长大极 其缓慢, 直到某一温度, 高斯晶粒晶界上 MnS等抑 制剂最先粗化, 高斯晶粒能够发生异常长大.但是, 并不是所有的高斯晶粒都能发生异常长大, 只有那 些晶界弯曲严重或经过很小的生长几个晶粒就能合 并的高斯晶粒最先生长 (具有尺寸优势 ) .随后, 次 弯曲的高斯晶粒也开始长大, 期间由于其他取向晶 粒内抑制力消失, 其他取向的弯曲晶粒也会成为二 次晶核 (应避免 ), 依次开始异常长大 .当然这种弯 曲的晶界数量会非常少, 也正因为如此, 二次晶核才 能充分生长.由于其独特的岛屿状的快速生长方 式, 发生异常长大的晶粒很快长到样品表面 (板厚 只有 0.29 mm), 这时晶粒的表面能就对晶粒的长大 起重要作用 .此时, 那些在板表面上表面能低的晶 粒有利于长大, 由于实验采用纯氢气氛, 高斯取向晶 粒的表面能最小 .因此最先发生异常长大的高斯晶 粒长大到板表面后, 继续异常长大.而且从降低晶 界的总能量的观点来看, 一个晶粒的尺寸只要比其 邻近的晶粒大 30%就有可能吞并邻近晶粒而粗化 . 所有这一切都利于高斯取向晶粒的异常长大, 并且 整个过程长大的速度快, 跨越的温度范围窄, 从而使 最终获得强高斯织构成为可能 . 3 结论 ( 1) 本实验条件下, 高斯晶粒 980 ℃时发生异 常长大, 1 000 ℃时达到毫米级, 异常长大基本结束 . 在高斯晶粒异常长大开始前, 各取向晶粒竞相长大, 但长大速度都很缓慢, 差距也不是很明显 .只是在 异常长大开始前, 高斯晶粒才在尺寸上占据优势. 不同取向晶粒的数量沿袭了脱碳退火时的特征. ( 2) 在高斯晶粒异常长大的过程中, 其形貌不 同于再结晶晶粒的正常长大, 晶界参差不齐, 呈岛屿 状.其在生长过程中与其他高斯晶粒合并的生长方 式, 也许正是二次再结晶从开始到结束能很快完成 的原因. ( 3) 高斯晶粒晶界上 MnS等抑制剂最先粗化, 使高斯晶粒能够首先发生异常长大 ;但只有那些晶 界弯曲严重或经过很小的生长几个晶粒就能合并的 高斯晶粒才能成为二次晶核 . 参 考 文 献 [ 1] HayakawaY, SzpunarJA.Theroleofgrainboundarycharacter distributioninsecondaryrecrystallizationofelectricalsteels.Acta Mater, 1997, 45( 3) :1285 [ 2] RajmohanN, SzpunarJA, HayakawaY.Aroleoffractionsof mobilegrainboundariesinsecondaryrecrystallizationofFe-Si steels.ActaMater, 1999, 47( 10) :2999 [ 3] HayakawaY, SzpunarJA.AnewmodelofGosstexturedevelop￾mentduringsecondaryrecrystallizationofelectricalsteel.ActaMa￾ter, 1997, 45( 11 ) :4713 [ 4] KomatsubaraM, HayakawaY, TakamiyaT, etal.Newlydevel￾opedgrain-orientedSi-steelwiththinnergauges.JPhysⅣ, 1998, 8( 2 ) :467 [ 5] InokutiY, MaedaC, ItohY.Computercolormappingofconfigu￾rationofGossgrainsafteranintermediateannealingingrainorien￾tedsiliconsteel.TransIronSteelInstJpn, 1987, 27 ( 2) :139 [ 6] LinP, PalumboG, HaraseJ, etal.Coincidencesitelattice ( CSL) grainboundariesandGosstexturedevelopmentinFe-3% Sialloy.ActaMater, 1996, 44( 12 ) :4677 [ 7] MorawiecA.Grainmisorientationsintheoriesofabnormalgrain growthinsiliconsteel.ScriptaMater, 2000, 43( 3 ) :275 [ 8] MatsuoM.Texturecontrolintheproductionofgrainorientedsili￾consteels.ISIJInt, 1989, 29 ( 10) :809 · 1161·

。1162 北京科技大学学报 第32卷 [9 ZhuY C Mao JH WangR P etal Effect ofprec pimed Phase [12 HwangNM Lee S B Km D Y Abnomalgmin growth by soL Panticles on seoondary recrysta llizat ion i grain orented silicon iL state we tting a kng grain boundary or triple unction Scrpta stee]HmtTreatMet 2009 34(6):29 Maeg2001,447):1153 (朱业超，毛炯辉，王若平，等。析出相质点对取向硅钢二次再 [13 Ramoha N Spunar JA An ana ltical me thal for chancter 结晶的影响.金属热处理，200934(6：29 zing grain boundaries around gowng Goss grains during seconda 10]Park JY Han K$Woo J$et al nfuence of Prmary anea t ecrystallization Scrpn Mater 2001,44(10):387 ling oond it onon texture devebopment n gmin oriented electrical [14 MaaziN Etter N Penelle A I etal Influence of neghbour steels ActaMater 2002 50(7):1825 hood on abnomalGoss gm in grovh nFe3%Si steels Foma 11]Hwang NM Smulatin of the effect of aisotopic gran bound tion of island grains in the lage grov ing grain Scripta Mater rymobility and eegy o abnomal grain grov J Ma ter Sci 200655(7片641 199833(23):5625 (上接第1156页) 【16]Zhau Y Wu G H Am ysisMethals in Materia s Sci知ce2rd (徐祖耀。马氏体相变与马氏体.2版.北京：科学出版社， f☑dHab门Harbin Instiue ofTechnokgy Press200z95 199984) (周玉，武高辉.材料分析测试技术。2版.哈尔滨：哈尔滨工业 【18 Yang Q L,Seconday Phases n Stee啡Beijing Metlur图wn 大学出版社，20095) dustry Press 2006 225,247 17]XuZY Marensitic Transomation and Manensie 2 Ed Bei (雍岐龙.钢铁材料中的第二相.北京：治金工业出版社， jing Science Press 1999 84 2006225247)

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