D0:10.133745.issn1001-053x.2007.s1.018 第29卷增刊1 北京科技大学学报 Vol.29 Suppl.1 2007年6月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jun 2007 Sn-15%Pb合金电脉冲孕育处理效果时间 相关性研究 王静松1)于文涛)唐培新)刘波)曹立军)薛庆国) 1)北京科技大学治金与生态工程学院，北京1000832)北京科技大学博士后流动站莱钢工作站，山东21104 3)河北省首钢迁安钢铁有限责任公司，河北064404 摘要采用S-15%Pb合金作为实验材料，在保持熔体过热90℃的条件下，对其进行不同时间的电脉冲孕育处理.利 用金相组织观察和热分析等手段来评价电脉冲孕育处理对合金凝固组织和凝固过程的影响，结果表明：经电脉冲孕育 处理后，Sn-l5%Pb合金凝固组织发生了明显的变化，凝固组织中的富S初生相形态从树枝晶转变为颗粒状：与凝固 组织的变化相对应，合金的凝固过程也发生了明显的改变，初生相形核的最低温度有较大幅度的提高：但随着电脉冲 处理时间的延长，凝固组织中粒状晶的数量总体呈现出“少一多一少一多”的周期性变化规律：与之相对应，初生相 形核温度的变化也随电脉冲孕育处理时间的延长呈现出周期性， 关健词S-Pb合金：电脉冲孕育处理：凝固组织：处理时间：冷却曲线 分类号TF111.1 近年来，电脉冲处理作为一种新的改善金属凝 Pb(99%)和纯Sn(99%)在氮气气氛保护下熔制而成 固组织的方法引起了广泛的关注.按电脉冲施加时 的. 间的不同，这方面的研究可以分为两类：一类是无 实验装置分为两部分（如图1所示）：一部分是 论何时开始处理和结束，在金属熔体处于固液两相 由可升降电阻加热炉、电脉冲发生器和控温仪等组 区阶段均施加电场处理1-21：另一类是在金属完全处 成，用于熔化合金和进行电脉冲处理；另一部分由 于液态的情况下对其施加电脉冲处理，处理结束后 数据转换模块和计算机组成的冷却曲线测量装置. 再使其凝固，通常称之为电脉冲孕育处理34).两种 方法对改善金属凝固组织均有十分明显的效果。第 -6 二种方法的优势在于，由于金属熔体处于液态，处 理时间可以任意改变. 6 以往的研究结果表明，电脉冲孕育处理时间的 长短对经处理后合金的凝固组织有非常显著的影 (a) (b) 响，并且随着处理时间的延长，凝固组织呈现周期 1一电缆；2一电极；3一加热炉；4一石墨坩埚；5一热电偶；6一电 性变化，这种现象在本文中被称为电脉冲孕育处理 脉冲发生器；7一控温仪；8一石墨坩埚；9一补偿导线；10一数据 效果的时间相关性.有关电脉冲处理时间对合金凝 采集转换模块；11一计算机 固组织变化的影响规律研究尚未见报道.本文采用 图1实验装置示意图.(a)电脉冲实验装置：(b)冷却曲线测量系统 Sn-15%Pb合金为实验材料，研究了电脉冲孕育处 实验的具体步骤是：先将事先熔制好的直径为 理时间与合金凝固组织之间的相关性， 30mm、高约为55mm的Sn-15%Pb合金置于高纯 1实验装置及方法 石墨坩埚中，在加热炉内熔化，并在305℃下保温 30min后，对其进行电脉冲处理.当试样处理完毕 本研究选用的合金是Sn-15%Pb(质量分数)亚 后，停止加热并降下加热炉，使试样在空气中冷却， 共晶合金，熔点约215℃.实验母合金是由工业纯 同时利用控温热电偶连接冷却曲线测量装置得到合 收稿日期：2007-03-01修回日期：2007-05-01 基金项目：国家自然科学基金，上海宝钢集团公司联合资助(50474074) 作者简介：王静松(1968一)，男，副教授，博士
第 29 卷 增刊 1 北 京 科 技 大 学 学 报 Vol.29 Suppl.1 2007 年 6 月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jun 2007 收稿日期：2007−03−01 修回日期：2007−05−01 基金项目：国家自然科学基金，上海宝钢集团公司联合资助（50474074） 作者简介：王静松 (1968—)，男，副教授，博士 Sn-15％Pb 合金电脉冲孕育处理效果时间 相关性研究 王静松 1, 2) 于文涛 3) 唐培新 1) 刘 波 1) 曹立军 1) 薛庆国 1) 1) 北京科技大学冶金与生态工程学院，北京 100083 2) 北京科技大学博士后流动站莱钢工作站，山东 271104 3) 河北省首钢迁安钢铁有限责任公司，河北 064404 摘 要 采用 Sn-15%Pb 合金作为实验材料，在保持熔体过热 90℃的条件下，对其进行不同时间的电脉冲孕育处理．利 用金相组织观察和热分析等手段来评价电脉冲孕育处理对合金凝固组织和凝固过程的影响．结果表明：经电脉冲孕育 处理后，Sn-15%Pb 合金凝固组织发生了明显的变化，凝固组织中的富 Sn 初生相形态从树枝晶转变为颗粒状；与凝固 组织的变化相对应，合金的凝固过程也发生了明显的改变，初生相形核的最低温度有较大幅度的提高；但随着电脉冲 处理时间的延长，凝固组织中粒状晶的数量总体呈现出“少－多－少－多”的周期性变化规律；与之相对应，初生相 形核温度的变化也随电脉冲孕育处理时间的延长呈现出周期性． 关键词 Sn-Pb 合金；电脉冲孕育处理；凝固组织；处理时间；冷却曲线 分类号 TF111.1 近年来，电脉冲处理作为一种新的改善金属凝 固组织的方法引起了广泛的关注．按电脉冲施加时 间的不同，这方面的研究可以分为两类：一类是无 论何时开始处理和结束，在金属熔体处于固液两相 区阶段均施加电场处理[1-2]；另一类是在金属完全处 于液态的情况下对其施加电脉冲处理，处理结束后 再使其凝固，通常称之为电脉冲孕育处理[3-4]．两种 方法对改善金属凝固组织均有十分明显的效果．第 二种方法的优势在于，由于金属熔体处于液态，处 理时间可以任意改变． 以往的研究结果表明，电脉冲孕育处理时间的 长短对经处理后合金的凝固组织有非常显著的影 响，并且随着处理时间的延长，凝固组织呈现周期 性变化，这种现象在本文中被称为电脉冲孕育处理 效果的时间相关性．有关电脉冲处理时间对合金凝 固组织变化的影响规律研究尚未见报道．本文采用 Sn-15%Pb 合金为实验材料，研究了电脉冲孕育处 理时间与合金凝固组织之间的相关性． 1 实验装置及方法 本研究选用的合金是 Sn-15%Pb(质量分数)亚 共晶合金，熔点约 215℃．实验母合金是由工业纯 Pb(99%)和纯 Sn(99%)在氮气气氛保护下熔制而成 的． 实验装置分为两部分(如图 1 所示)：一部分是 由可升降电阻加热炉、电脉冲发生器和控温仪等组 成，用于熔化合金和进行电脉冲处理；另一部分由 数据转换模块和计算机组成的冷却曲线测量装置． 1－电缆；2－电极；3－加热炉；4－石墨坩埚；5－热电偶；6－电 脉冲发生器；7－控温仪；8－石墨坩埚；9－补偿导线；10－数据 采集转换模块；11－计算机 图 1 实验装置示意图. (a)电脉冲实验装置; (b)冷却曲线测量系统 实验的具体步骤是：先将事先熔制好的直径为 30 mm、高约为 55 mm 的 Sn-15%Pb 合金置于高纯 石墨坩埚中，在加热炉内熔化，并在 305℃下保温 30 min 后，对其进行电脉冲处理．当试样处理完毕 后，停止加热并降下加热炉，使试样在空气中冷却， 同时利用控温热电偶连接冷却曲线测量装置得到合 DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2007.s1.018
Vol.29 Suppl.1 王静松等：S-15%Pb合金电脉冲孕育处理效果时间相关性研究 ·151 金的冷却曲线数据，为保证实验结果的可靠性，相 脉冲处理120s时试样的凝固组织，可以看出，经 同参数进行了A、B、C三组试验.母合金一次配 电脉冲处理后，组织中原有富Sn树枝晶消失，取 料熔合而成以保证每组试验所采用的合金成分一 而代之的是均匀细小的富Sn粒状晶 致.每组实验的电脉冲处理时间从0~240s,间隔 未经电脉冲处理试样和经电脉冲处理120s试 30s,共9个实验点.A组实验在120和240s各重 样的冷却曲线如图3所示.由图可以看出，经电脉 复一次.脉冲处理采用自行设计制造的EPM-Ⅱ型电 冲处理120s后，代表初生相析出的曲线最低点与 脉冲发生器，脉冲放电频率为1.5Hz、充电电压为 未经电脉冲处理试样相比大幅度上移，也就是说， 700V. 初生相形核最低温度大幅度提高（形核过冷度大幅 金相试样的制备：将电脉冲处理后的试样在距 度减小).初生相析出温度升高，析出时间也相应提 底部2cm处横向截下，经常规机械研磨、抛光后， 前，导致整个结晶过程的提前完成.由此可见，冷 供金相观察，显微组织观察在Leica DMRX偏光金 却曲线的变化与凝固组织的变化有着良好的对应关 相显微镜下进行， 系，初生相形核过冷度的减小对应着凝固组织中初 生富Sn树枝晶的细化. 2实验结果 21电脉冲处理后合金凝固组织及凝固过程的变化 240 一末处理 通过对试样凝固组织的观察及冷却曲线的分析 220 处理120s 发现，经电脉冲孕育处理后Sn-15%Pb合金的凝固 200 组织及凝固过程均发生明显变化，下面以其中一组 型 (A组)试样为例加以分析说明. 180 实验发现，经电脉冲孕育处理后，凝固组织中 160 的初生富S枝晶的形态发生了非常明显的变化.图 2(a)为未施加电脉冲处理试样的凝固组织，可以看 140 200 400 600 出，凝固组织中的初生富Sn晶大部分呈树枝状， 冷却时问/s 一次枝晶粗大，二次枝晶也较发达.图2b)为电 图3未处理和处理120s冷却曲线对比图 由B组和C组实验得到的冷却曲线来看，所得 结果与A组基本一致.不同电脉冲处理时间对应的 试样的冷却曲线也是不同的，主要表现在初生相形 核过冷度的变化上 2.2试样凝固组织、凝固过程变化与电脉冲处理的 时间相关性 实验结果的观察分析表明，随着电脉冲处理时 00 un 间的延长，合金凝固组织的变化并非单调，而是呈 现出一定的反复，当电脉冲处理时间超过某一数值 时，合金凝固组织原本破碎细化的枝晶会重新变得 发达，图4(a)为在电脉冲处理180s时合金的凝固 组织，可以看出，和电脉冲处理120S时合金的凝 固组织（图2(b)相比，合金凝固组织有了很大改变， 出现大量发达的一次树枝晶，枝晶中间分布着一些 粒状晶.图4(b)为电脉冲处理240s时合金的凝固 组织，可以看出，电脉冲处理240s时合金的凝固 S004m 组织与处理180s时又有很大区别，富Sn晶整体呈 图2A组未处理试样(a)和处理120s试样(b)的金相组织 不规则颗粒状，一次树枝晶明显变短
Vol.29 Suppl.1 王静松等：Sn-15％Pb 合金电脉冲孕育处理效果时间相关性研究 • 151 • 金的冷却曲线数据．为保证实验结果的可靠性，相 同参数进行了 A、B、C 三组试验．母合金一次配 料熔合而成以保证每组试验所采用的合金成分一 致．每组实验的电脉冲处理时间从 0～240 s，间隔 30 s，共 9 个实验点．A 组实验在 120 和 240 s 各重 复一次．脉冲处理采用自行设计制造的 EPM-II型电 脉冲发生器，脉冲放电频率为 1.5 Hz、充电电压为 700 V． 金相试样的制备：将电脉冲处理后的试样在距 底部 2 cm 处横向截下，经常规机械研磨、抛光后， 供金相观察，显微组织观察在 Leica DMRX 偏光金 相显微镜下进行． 2 实验结果 2.1 电脉冲处理后合金凝固组织及凝固过程的变化 通过对试样凝固组织的观察及冷却曲线的分析 发现，经电脉冲孕育处理后 Sn-15%Pb 合金的凝固 组织及凝固过程均发生明显变化，下面以其中一组 (A 组)试样为例加以分析说明． 实验发现，经电脉冲孕育处理后，凝固组织中 的初生富 Sn 枝晶的形态发生了非常明显的变化．图 2(a)为未施加电脉冲处理试样的凝固组织，可以看 出，凝固组织中的初生富 Sn 晶大部分呈树枝状， 一次枝晶粗大，二次枝晶也较发达．图 2(b) 为电 图 2 A 组未处理试样(a)和处理 120 s 试样(b)的金相组织 脉冲处理 120 s 时试样的凝固组织，可以看出，经 电脉冲处理后，组织中原有富 Sn 树枝晶消失，取 而代之的是均匀细小的富 Sn 粒状晶． 未经电脉冲处理试样和经电脉冲处理 120 s 试 样的冷却曲线如图 3 所示．由图可以看出，经电脉 冲处理 120 s 后，代表初生相析出的曲线最低点与 未经电脉冲处理试样相比大幅度上移，也就是说， 初生相形核最低温度大幅度提高(形核过冷度大幅 度减小)．初生相析出温度升高，析出时间也相应提 前，导致整个结晶过程的提前完成．由此可见，冷 却曲线的变化与凝固组织的变化有着良好的对应关 系，初生相形核过冷度的减小对应着凝固组织中初 生富 Sn 树枝晶的细化． 图 3 未处理和处理 120 s 冷却曲线对比图 由 B 组和 C 组实验得到的冷却曲线来看，所得 结果与 A 组基本一致．不同电脉冲处理时间对应的 试样的冷却曲线也是不同的，主要表现在初生相形 核过冷度的变化上． 2.2 试样凝固组织、凝固过程变化与电脉冲处理的 时间相关性 实验结果的观察分析表明，随着电脉冲处理时 间的延长，合金凝固组织的变化并非单调，而是呈 现出一定的反复，当电脉冲处理时间超过某一数值 时，合金凝固组织原本破碎细化的枝晶会重新变得 发达．图 4(a)为在电脉冲处理 180 s 时合金的凝固 组织，可以看出，和电脉冲处理 120 s 时合金的凝 固组织(图 2(b))相比，合金凝固组织有了很大改变， 出现大量发达的一次树枝晶，枝晶中间分布着一些 粒状晶．图 4(b)为电脉冲处理 240 s 时合金的凝固 组织，可以看出，电脉冲处理 240 s 时合金的凝固 组织与处理 180 s 时又有很大区别，富 Sn 晶整体呈 不规则颗粒状，一次树枝晶明显变短．
·152· 北京科技大学学报 2007年增刊1 异有关. 8 16 14 12 8 6 500μm 2 50 100 150 200 250 电脉冲处理时间/s 图5不同脉冲处理时间试样与未经处理试样初生相形核最低温度 差值分布图 3 讨论 2500μm 合金熔体经电脉冲处理后其凝固组织发生了明 图4处理180sa)、处理240sb)试样的凝固组织 显的变化，这与其凝固过程的改变是密切相关，而 合金的冷却曲线可以直观的反映出其凝固过程.凝 将三组试样中经不同时间电脉冲孕育处理试样 固组织初生相细化同时，由冷却曲线得到的初生相 的初生相形核最低温度与同组的未经电脉冲孕育处 形核过冷度大幅度减小，这意味着电脉冲处理使得 理的试样进行比较，其差值为△T(△Tx=Tx-To, 合金凝固过程中形核功降低，促进了凝固核心的形 Tx是电脉冲处理X秒试样的初生相形核的最低温 成 度，T。是未处理试样的初生相形核最低温度，△Tx 由于本研究的电脉冲处理是在合金熔体存在较 表示经电脉冲处理X秒的试样与未经处理试样初生 大过热度的情况下进行的，而在合金的疑固过程中 相形核最低温度的差值).将电脉冲孕育处理后初生 并未施加电脉冲处理，因此可以认为凝固组织的改 相形核最低温度的变化△Tx和电脉冲处理时间的对 变与电脉冲处理对合金液态结构的改变有关.在液 应关系作图，如图5所示.可以看出，与未经电脉 态金属中存在着金属团簇，这些团簇为金属凝固提 冲处理试样相比，所有经电脉冲孕育处理的试样的 供所需的晶核6.在金属冷却过程中，当团簇的大 初生相形核最低温度都有所提高，但随着电脉冲处 小满足临界形核尺寸时，它就会成为晶体长大所需 理时间的延长，变化幅度呈现出一定规律的波动， 的核心.电脉冲处理后合金熔体的液态结构发生了 即合金熔体经电脉冲处理一段时间后，合金凝固初 改变，在合金熔体中出现了大量的满足临界形核半 生相形核最低温度有较大幅度的提高（初生相形核 径的团簇 过冷度较大幅度的减小)，继续延长处理时间，变化 采用液态结构X-射线衍射的方法分析得到， 的幅度反而减小，再继续增加处理时间，初生相形 A1-14.6%Si合金熔体在电脉冲处理后，合金熔体的 核最低温度第二次出现大幅度提高（初生相形核过 近程有序程度明显增加，Si-Si原子团和Al-A1原子 冷度第二次出现大幅减小).合金凝固的初生相形核 团增多并且尺寸变大，A1-Si原子团数量减少.在 最低温度（初生相形核过冷度）呈现出类似周期性的 Sn-15%Pb合金熔体中，同样也会存在原子团簇.合 变化特征.实验观测到的周期大约在120s左右. 金熔体经电脉冲处理后，这些原子团簇会增加长大， 通过对三组试样实验结果的对比分析可以看 当原子团簇长大到一定尺度，满足临界形核半径后 出，三组实验结果初生相形核最低温度的变化规律 就可以成为晶核继续长大，使得晶粒细化 是一致的，但不完全重合，分析认为，这与各组实 然而，晶粒并没有因为电脉冲处理时间的延长 验之间的试样的原始条件、环境温度等因素存在差 而继续细化，而是呈现出周期性.分析认为，在本
• 152 • 北 京 科 技 大 学 学 报 2007 年 增刊 1 图 4 处理 180 s(a)、处理 240 s(b)试样的凝固组织 将三组试样中经不同时间电脉冲孕育处理试样 的初生相形核最低温度与同组的未经电脉冲孕育处 理的试样进行比较，其差值为∆TX(∆TX = TX − T0， TX 是电脉冲处理 X 秒试样的初生相形核的最低温 度，T0 是未处理试样的初生相形核最低温度，∆TX 表示经电脉冲处理 X 秒的试样与未经处理试样初生 相形核最低温度的差值)．将电脉冲孕育处理后初生 相形核最低温度的变化∆TX 和电脉冲处理时间的对 应关系作图，如图 5 所示．可以看出，与未经电脉 冲处理试样相比，所有经电脉冲孕育处理的试样的 初生相形核最低温度都有所提高，但随着电脉冲处 理时间的延长，变化幅度呈现出一定规律的波动， 即合金熔体经电脉冲处理一段时间后，合金凝固初 生相形核最低温度有较大幅度的提高(初生相形核 过冷度较大幅度的减小)，继续延长处理时间，变化 的幅度反而减小，再继续增加处理时间，初生相形 核最低温度第二次出现大幅度提高(初生相形核过 冷度第二次出现大幅减小)．合金凝固的初生相形核 最低温度(初生相形核过冷度)呈现出类似周期性的 变化特征．实验观测到的周期大约在 120 s 左右． 通过对三组试样实验结果的对比分析可以看 出，三组实验结果初生相形核最低温度的变化规律 是一致的，但不完全重合．分析认为，这与各组实 验之间的试样的原始条件、环境温度等因素存在差 异有关． 图 5 不同脉冲处理时间试样与未经处理试样初生相形核最低温度 差值分布图 3 讨论 合金熔体经电脉冲处理后其凝固组织发生了明 显的变化，这与其凝固过程的改变是密切相关，而 合金的冷却曲线可以直观的反映出其凝固过程．凝 固组织初生相细化同时，由冷却曲线得到的初生相 形核过冷度大幅度减小，这意味着电脉冲处理使得 合金凝固过程中形核功降低，促进了凝固核心的形 成[5]． 由于本研究的电脉冲处理是在合金熔体存在较 大过热度的情况下进行的，而在合金的凝固过程中 并未施加电脉冲处理，因此可以认为凝固组织的改 变与电脉冲处理对合金液态结构的改变有关．在液 态金属中存在着金属团簇，这些团簇为金属凝固提 供所需的晶核[6]．在金属冷却过程中，当团簇的大 小满足临界形核尺寸时，它就会成为晶体长大所需 的核心．电脉冲处理后合金熔体的液态结构发生了 改变，在合金熔体中出现了大量的满足临界形核半 径的团簇． 采用液态结构 X-射线衍射的方法分析得到， Al-14.6%Si 合金熔体在电脉冲处理后，合金熔体的 近程有序程度明显增加，Si-Si 原子团和 Al-Al 原子 团增多并且尺寸变大，Al-Si 原子团数量减少[7]．在 Sn-15%Pb 合金熔体中，同样也会存在原子团簇．合 金熔体经电脉冲处理后，这些原子团簇会增加长大， 当原子团簇长大到一定尺度，满足临界形核半径后 就可以成为晶核继续长大，使得晶粒细化． 然而，晶粒并没有因为电脉冲处理时间的延长 而继续细化，而是呈现出周期性．分析认为，在本
Vol.29 Suppl.1 王静松等：S-15%Pb合金电脉冲孕育处理效果时间相关性研究 ·153 研究中，合金熔体经电脉冲处理，其中较小的原子 (2)电脉冲处理时间不同，处理效果是不同的， 团簇开始长大，而原有的大原子团簇同时也会发生 随着处理时间的递增呈现出一定的规律性.表现为： 崩解.脉冲时间在30到120s之间内，聚集长大的 初生相形核过冷度的“小幅减小一大幅减小一小幅 原子团簇多于崩解的原子团簇，它们部分达到了临 减小一大幅减小”，对应富Sn颗粒晶的“少量出 界尺寸，在合金凝固时可以成为晶核继续长大，当 现一大量出现一少量出现一大量出现”， 脉冲时间接近120s的某一范围内时，熔体中原有 参考文献 大量小的原子团簇同时长大到某一临界尺寸的条 件，新形成的大原子团簇远超过崩解的原子团簇，这 [1]Misra A K.Misra technique applied to solidification of cast iron. 样在合金熔体凝固时提供了大量晶核，促使凝固组 Metallurgical Transactions,1986,17A:358 2]Nakada M,Flemings MC.Modification of solidification struc. 织富Sn枝晶的等轴化，进而使初生相过冷度大幅 tures by pulse electric discharging.ISIJ International,1990,30 减小.当脉冲时间再延长后，大的原子集团大量同 (1上27 时崩解，导致了满足形核条件原子集团的数量急剧 [3】王建中，电脉冲孕育处理技术研究及液态金属团簇结构假说 减少，所以初生相过冷度再次增加，此时凝固组织 [学位论文1.北京：北京科技大学，1998 中富Sn枝晶也会再次出现，同理反复就呈现出凝 [4]Shi X D,Wang J S,Xue Q G,et al.Effect of electric pulse 固组织中初生相颗粒状晶的数量的周期性变化， treatment on solidification structure of an Al-15%Si alloy.Rare etals,2005,24(3:289 4结论 [5】刘国勋.金属学原理.北京：治金工业出版社，1980 [6]边秀房，王伟民，李辉，等。金属熔体结构。上海：上海交通 (1)Sn-15%Pb合金熔体经电脉冲处理后，合金 大学出版社，2003 [7]Wang J S,Xue Q G,Chang G W,et al.Effects of electric pulse 凝固组织和凝固过程均发生明显变化.经电脉冲处 on microstructure of Al-Si alloy in liquid and solid states.Jour- 理120s后，凝固组织中初生相富Sn枝晶转变为颗 nal of University of Science and Technology Beijing,2004,11 粒状，冷却曲线反应出的初生相形核过冷度大幅减 (2):123 小. Experimental study on time correlation of treating time and electric pulse modi- fying effects on Sn-15%Pb alloy WANG Jingsong,YU Wentao,TANG Peixin,LIU Bo,CAO Lijun),XUE Qingguo 1)Metallurgical and Ecological Engineering School,University of Sciences and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Post-doctoral Station of USTB,Post-doctoral Work Station of Laigang Group,Shandong 271104,China 3)Qian'an ShouGang Co.Ltd.,Hebei 064404,China ABSTRACT Molten Sn-15%Pb alloy,which was used as the test material,was treated with electric pulse for different treating time under the condition of 90C overheating.The modifying effects on solidification process and structures were investigated by thermal analysis and solidification structure observation.The results showed that the solidification structures of Sn-15%Pb alloy were changed significantly after electric pulse modifying. The morphology of primary crystal enriched Sn changed from dendrite to cellular.Corresponding with the changing of solidification structures,the cooling curves were changed significantly.The lowest temperature of primary crystallizing increased in a rather large range.With the increasing of electric pulse process time,the amount of cellular primary crystal changed periodically,that is little,large,little,large.At the same time,the lowest temperature of primary crystallizing also changed periodically with the extension of electric pulse treating time. KEY WORDS Sn-Pb alloy;electric pulse modifying;solidification structure;treating time;cooling curve
Vol.29 Suppl.1 王静松等：Sn-15％Pb 合金电脉冲孕育处理效果时间相关性研究 • 153 • 研究中，合金熔体经电脉冲处理，其中较小的原子 团簇开始长大，而原有的大原子团簇同时也会发生 崩解．脉冲时间在 30 到 120 s 之间内，聚集长大的 原子团簇多于崩解的原子团簇，它们部分达到了临 界尺寸，在合金凝固时可以成为晶核继续长大．当 脉冲时间接近 120 s 的某一范围内时，熔体中原有 大量小的原子团簇同时长大到某一临界尺寸的条 件，新形成的大原子团簇远超过崩解的原子团簇．这 样在合金熔体凝固时提供了大量晶核，促使凝固组 织富 Sn 枝晶的等轴化，进而使初生相过冷度大幅 减小．当脉冲时间再延长后，大的原子集团大量同 时崩解，导致了满足形核条件原子集团的数量急剧 减少，所以初生相过冷度再次增加，此时凝固组织 中富 Sn 枝晶也会再次出现，同理反复就呈现出凝 固组织中初生相颗粒状晶的数量的周期性变化． 4 结论 (1)Sn-15%Pb 合金熔体经电脉冲处理后，合金 凝固组织和凝固过程均发生明显变化．经电脉冲处 理 120 s 后，凝固组织中初生相富 Sn 枝晶转变为颗 粒状，冷却曲线反应出的初生相形核过冷度大幅减 小． (2)电脉冲处理时间不同，处理效果是不同的， 随着处理时间的递增呈现出一定的规律性．表现为： 初生相形核过冷度的“小幅减小－大幅减小－小幅 减小－大幅减小”，对应富 Sn 颗粒晶的“少量出 现－大量出现－少量出现－大量出现”． 参 考 文 献 [1] Misra A K. Misra technique applied to solidification of cast iron. Metallurgical Transactions, 1986, 17A: 358 [2] Nakada M, Flemings M C. Modification of solidification structures by pulse electric discharging. ISIJ International, 1990, 30 (1): 27 [3] 王建中．电脉冲孕育处理技术研究及液态金属团簇结构假说 [学位论文]. 北京：北京科技大学，1998. [4] Shi X D, Wang J S，Xue Q G，et al. Effect of electric pulse treatment on solidification structure of an Al-15%Si alloy. Rare Metals, 2005, 24 (3): 289 [5] 刘国勋．金属学原理．北京：冶金工业出版社，1980 [6] 边秀房，王伟民，李辉，等．金属熔体结构．上海：上海交通 大学出版社，2003 [7] Wang J S, Xue Q G, Chang G W，et al. Effects of electric pulse on microstructure of Al-Si alloy in liquid and solid states. Journal of University of Science and Technology Beijing, 2004, 11 (2): 123 Experimental study on time correlation of treating time and electric pulse modifying effects on Sn-15％Pb alloy WANG Jingsong1, 2), YU Wentao3), TANG Peixin1), LIU Bo1), CAO Lijun1) , XUE Qingguo1) 1) Metallurgical and Ecological Engineering School, University of Sciences and Technology Beijing, Beijing 100083, China 2) Post-doctoral Station of USTB, Post-doctoral Work Station of Laigang Group, Shandong 271104, China 3) Qian’an ShouGang Co. Ltd., Hebei 064404, China ABSTRACT Molten Sn-15%Pb alloy, which was used as the test material, was treated with electric pulse for different treating time under the condition of 90℃ overheating. The modifying effects on solidification process and structures were investigated by thermal analysis and solidification structure observation. The results showed that the solidification structures of Sn-15%Pb alloy were changed significantly after electric pulse modifying. The morphology of primary crystal enriched Sn changed from dendrite to cellular. Corresponding with the changing of solidification structures, the cooling curves were changed significantly. The lowest temperature of primary crystallizing increased in a rather large range. With the increasing of electric pulse process time, the amount of cellular primary crystal changed periodically, that is little, large, little, large. At the same time, the lowest temperature of primary crystallizing also changed periodically with the extension of electric pulse treating time. KEY WORDS Sn-Pb alloy; electric pulse modifying; solidification structure; treating time; cooling curve