D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1996.04.004 Vol.18 No.4 北京科技大学学报 第18卷第4期 Aug.1996 Journal of University of Science and Technology Beijing 1996年8月 SiCp/ZA22复合材料的界面 张维平 胡汉起 北京科技大学冶金系,北京100083 摘要研究了SiC/2A22复合材料的界面.根据界面反应的热力学、能谱分析及高分辨透射电镜 的研究结果,发现SiC/a-A1界面上形成了少量Al,MgO,过渡层,而SiCm-Zn间无任何反应发生. 关键词复合材料,热力学,界面 中图分类号TG185 过去对复合材料的界面研究,主要是研究增强相与基体的化学相容性、界面反应、界面 结合强度等,这些研究大多停留在微米尺度上,使大量的精细结构被掩盖.因为界面的物理 化学特征及结构受界面上或界面附近几纳米或几十纳米区域内性能的控制,因而只有从原 子尺度上深人了解复合材料界面的精细结构,才能在更深层次上理解界面与复合材料性能 间的关系.本文利用界面反应的热力学、界面的能谱分析及高分辨透射电镜对SC,JZA22的 界面进行了研究. 1实验方法 基体合金分别用纯锌、纯铝、A1-Cu中间合金和纯镁配制,其成分为22%A1,2.0%Cu, 0.03%Mg,其余为Zn.增强体为直径10~20μm的a-SiC颗粒.复合材料制备采用半固态搅 拌法,在100MPa下压铸.铸态复合材料在350℃均匀化处理8h,300℃进行热挤压,挤压 比为25:1.最后在350℃保温2h淬火,250℃下退火. 从热处理后的挤压棒上切取试样,采用离子减薄法制备薄膜样品,在H-800普通电镜 和JEOL-2010高分辨透射电镜上对SiC与基体界面进行观察. 2结果与讨论 2.1实验结果 ZA22是一种共析合金,其基体组织是由a-Al和7-Zn组成的共析组织.SiC与基体界 面是光滑的直接结合,如图1所示.其中白色层片状为-Al,黑色层片状为7-Zn.利用 H-800电镜上配备的X射线能谱分析仪对a-A1和7-Zn与SiC颗粒界面处进行成分分析,发 现Mg元素在u-A1界面处50nm范围内突然升高(如图2),表明Mg在a-A1/SiC界面富集; 而在7-Z/SC界面没有Mg的富集出现.为了进一步了解界面的状况,利用高分辨透射电镜 (HREM)进行更详细的观察 1996-01-05收椅 第一作者男30岁博士
V o l . 1 8 N o . 4 A u g . 1 9 9 6 北 京 科 技 大 学 学 报 J o u r n a l o f U n i v e r s iyt o f S e i e n e e a n d T e e h n o l o g y B e ij i n g 第 18 卷 第4期 1 9 9 6年 8 月 S CI p亿A 2 2 复合材料 的界 面 张 维 平 胡 汉起 北 京科技大学 冶金 系 . 北 京 10 0 0 83 滴要 研究 了 SI C P亿A 2 复合材料 的界 面 . 根据界面 反 应的热力学 、 能谱分 析及高分辨透射 电镜 的研究结果 , 发 现 S IC/ a 一 lA 界 面上 形 成 了少 量 1A 2M g O 4过 渡层 , 而 S IC 勿 一 z n 间无任何 反应发生 . 关键词 复合材料 , 热力 学 , 界 面 中图分类号 T G 1 85 过 去对 复合 材料 的界 面研究 , 主要 是研 究 增强相 与 基体的化 学相 容性 、 界 面反应 、 界 面 结 合 强度 等 , 这 些研 究 大多 停 留在微 米 尺度 上 , 使 大量 的精 细结 构被 掩盖 . 因为 界 面的 物理 化 学 特征 及 结 构受 界 面上 或 界 面附 近 几纳 米 或几 十 纳 米 区 域 内性 能 的控 制 , 因而 只有从原 子 尺 度上 深 入 了 解 复 合材 料 界 面 的精 细结 构 , 才 能在 更 深层 次 上 理解 界 面与 复合 材 料 性能 间的 关系 . 本 文 利用 界 面反应 的 热力学 、 界 面的能 谱分 析及 高分 辨 透射 电镜对 is C P Z/ A 2 的 界 面 进行 了研 究 . 1 实 验方法 基体 合金 分 别用 纯锌 、 纯铝 、 lA 一 C u 中 间合金和 纯 镁配 制 , 其 成分 为 2 % A I , .2 0% C u , .0 03 % M g , 其 余 为 z n . 增 强体 为直 径 10 一 20 “ m 的 a 一 s 记 颗 粒 . 复 合材 料 制备 采 用半 固态搅 拌法 , 在 10 0 M P a 下 压铸 . 铸态 复合 材料 在 3 50 ℃ 均匀 化处理 s h , 3 0 ℃ 进行 热挤 压 , 挤 压 比 为 2 5 : 1 . 最后 在 3 50 ℃ 保 温 Z h 淬火 , 2 50 ℃ 下退 火 . 从热处理 后 的挤 压棒 上 切取 试样 , 采用 离子 减薄法制 备薄 膜样 品 , 在 H 一 8 0 普通 电镜 和 J E O L 一 2 0 10 高分 辨透 射 电镜上 对 S CI 与 基体 界面 进行观 察 . 结果 与讨论 实验 结果 Z 2A 2 是 一 种共 析 合金 , 其 基体 组 织是 由 a 一 A l 和 个z n 组 成 的共 析组 织 . is C 与基 体界 面 是 光 滑 的 直 接 结 合 , 如 图 l 所 示 . 其 中 白色 层 片 状 为 a 一 A l , 黑 色 层 片状 为 个z n . 利 用 H 一 80 0 电镜 上配 备 的 x 射 线能 谱分析 仪 对 a 一 lA 和 个z n 与 is c 颗 粒 界 面处进 行成 分 分析 , 发 现 M g 元 素 在 a 一 lA 界 面处 50 n m 范围 内突然 升高 ( 如 图 2) , 表 明 M g 在 a 一 A l / is c 界 面 富集 ; 而 在 个Z n/ SI C 界 面没 有 M g 的富集 出现 . 为 了 进一 步 了解 界面 的状 况 , 利用 高 分辨 透射 电镜 ( H RE M ) 进行 更 详细 的观 察 . 1 9 9 6 一 0 1 一 0 5 收稿 第一 作者 男 3 0 岁 博士 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 1996. 04. 004
A,M, nm【 应整潮街爽以藿出,反 示定鞋缘测置翼行射著 ,豫的r、r及 28.20502.6nm,r= 心立6射腾6°.章正 73,问闻韩征表时r,币=1.1 =2200035藝2)=n量) 311),【v]=[114 富分募健3-ASC罪面的
V o l . 1 8 N o . 4 A u g . 1 9 9 6 北 京 科 技 大 学 学 报 J o u r n a l o f U n i v e r s iyt o f S e i e n e e a n d T e e h n o l o g y B e ij i n g 第 18 卷 第4期 1 9 9 6年 8 月 S CI p亿A 2 2 复合材料 的界 面 张 维 平 胡 汉起 北 京科技大学 冶金 系 . 北 京 10 0 0 83 滴要 研究 了 SI C P亿A 2 复合材料 的界 面 . 根据界面 反 应的热力学 、 能谱分 析及高分辨透射 电镜 的研究结果 , 发 现 S IC/ a 一 lA 界 面上 形 成 了少 量 1A 2M g O 4过 渡层 , 而 S IC 勿 一 z n 间无任何 反应发生 . 关键词 复合材料 , 热力 学 , 界 面 中图分类号 T G 1 85 过 去对 复合 材料 的界 面研究 , 主要 是研 究 增强相 与 基体的化 学相 容性 、 界 面反应 、 界 面 结 合 强度 等 , 这 些研 究 大多 停 留在微 米 尺度 上 , 使 大量 的精 细结 构被 掩盖 . 因为 界 面的 物理 化 学 特征 及 结 构受 界 面上 或 界 面附 近 几纳 米 或几 十 纳 米 区 域 内性 能 的控 制 , 因而 只有从原 子 尺 度上 深 入 了 解 复 合材 料 界 面 的精 细结 构 , 才 能在 更 深层 次 上 理解 界 面与 复合 材 料 性能 间的 关系 . 本 文 利用 界 面反应 的 热力学 、 界 面的能 谱分 析及 高分 辨 透射 电镜对 is C P Z/ A 2 的 界 面 进行 了研 究 . 1 实 验方法 基体 合金 分 别用 纯锌 、 纯铝 、 lA 一 C u 中 间合金和 纯 镁配 制 , 其 成分 为 2 % A I , .2 0% C u , .0 03 % M g , 其 余 为 z n . 增 强体 为直 径 10 一 20 “ m 的 a 一 s 记 颗 粒 . 复 合材 料 制备 采 用半 固态搅 拌法 , 在 10 0 M P a 下 压铸 . 铸态 复合 材料 在 3 50 ℃ 均匀 化处理 s h , 3 0 ℃ 进行 热挤 压 , 挤 压 比 为 2 5 : 1 . 最后 在 3 50 ℃ 保 温 Z h 淬火 , 2 50 ℃ 下退 火 . 从热处理 后 的挤 压棒 上 切取 试样 , 采用 离子 减薄法制 备薄 膜样 品 , 在 H 一 8 0 普通 电镜 和 J E O L 一 2 0 10 高分 辨透 射 电镜上 对 S CI 与 基体 界面 进行观 察 . 结果 与讨论 实验 结果 Z 2A 2 是 一 种共 析 合金 , 其 基体 组 织是 由 a 一 A l 和 个z n 组 成 的共 析组 织 . is C 与基 体界 面 是 光 滑 的 直 接 结 合 , 如 图 l 所 示 . 其 中 白色 层 片 状 为 a 一 A l , 黑 色 层 片状 为 个z n . 利 用 H 一 80 0 电镜 上配 备 的 x 射 线能 谱分析 仪 对 a 一 lA 和 个z n 与 is c 颗 粒 界 面处进 行成 分 分析 , 发 现 M g 元 素 在 a 一 lA 界 面处 50 n m 范围 内突然 升高 ( 如 图 2) , 表 明 M g 在 a 一 A l / is c 界 面 富集 ; 而 在 个Z n/ SI C 界 面没 有 M g 的富集 出现 . 为 了 进一 步 了解 界面 的状 况 , 利用 高 分辨 透射 电镜 ( H RE M ) 进行 更 详细 的观 察 . 1 9 9 6 一 0 1 一 0 5 收稿 第一 作者 男 3 0 岁 博士
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V o l . 1 8 N o . 4 A u g . 1 9 9 6 北 京 科 技 大 学 学 报 J o u r n a l o f U n i v e r s iyt o f S e i e n e e a n d T e e h n o l o g y B e ij i n g 第 18 卷 第4期 1 9 9 6年 8 月 S CI p亿A 2 2 复合材料 的界 面 张 维 平 胡 汉起 北 京科技大学 冶金 系 . 北 京 10 0 0 83 滴要 研究 了 SI C P亿A 2 复合材料 的界 面 . 根据界面 反 应的热力学 、 能谱分 析及高分辨透射 电镜 的研究结果 , 发 现 S IC/ a 一 lA 界 面上 形 成 了少 量 1A 2M g O 4过 渡层 , 而 S IC 勿 一 z n 间无任何 反应发生 . 关键词 复合材料 , 热力 学 , 界 面 中图分类号 T G 1 85 过 去对 复合 材料 的界 面研究 , 主要 是研 究 增强相 与 基体的化 学相 容性 、 界 面反应 、 界 面 结 合 强度 等 , 这 些研 究 大多 停 留在微 米 尺度 上 , 使 大量 的精 细结 构被 掩盖 . 因为 界 面的 物理 化 学 特征 及 结 构受 界 面上 或 界 面附 近 几纳 米 或几 十 纳 米 区 域 内性 能 的控 制 , 因而 只有从原 子 尺 度上 深 入 了 解 复 合材 料 界 面 的精 细结 构 , 才 能在 更 深层 次 上 理解 界 面与 复合 材 料 性能 间的 关系 . 本 文 利用 界 面反应 的 热力学 、 界 面的能 谱分 析及 高分 辨 透射 电镜对 is C P Z/ A 2 的 界 面 进行 了研 究 . 1 实 验方法 基体 合金 分 别用 纯锌 、 纯铝 、 lA 一 C u 中 间合金和 纯 镁配 制 , 其 成分 为 2 % A I , .2 0% C u , .0 03 % M g , 其 余 为 z n . 增 强体 为直 径 10 一 20 “ m 的 a 一 s 记 颗 粒 . 复 合材 料 制备 采 用半 固态搅 拌法 , 在 10 0 M P a 下 压铸 . 铸态 复合 材料 在 3 50 ℃ 均匀 化处理 s h , 3 0 ℃ 进行 热挤 压 , 挤 压 比 为 2 5 : 1 . 最后 在 3 50 ℃ 保 温 Z h 淬火 , 2 50 ℃ 下退 火 . 从热处理 后 的挤 压棒 上 切取 试样 , 采用 离子 减薄法制 备薄 膜样 品 , 在 H 一 8 0 普通 电镜 和 J E O L 一 2 0 10 高分 辨透 射 电镜上 对 S CI 与 基体 界面 进行观 察 . 结果 与讨论 实验 结果 Z 2A 2 是 一 种共 析 合金 , 其 基体 组 织是 由 a 一 A l 和 个z n 组 成 的共 析组 织 . is C 与基 体界 面 是 光 滑 的 直 接 结 合 , 如 图 l 所 示 . 其 中 白色 层 片 状 为 a 一 A l , 黑 色 层 片状 为 个z n . 利 用 H 一 80 0 电镜 上配 备 的 x 射 线能 谱分析 仪 对 a 一 lA 和 个z n 与 is c 颗 粒 界 面处进 行成 分 分析 , 发 现 M g 元 素 在 a 一 lA 界 面处 50 n m 范围 内突然 升高 ( 如 图 2) , 表 明 M g 在 a 一 A l / is c 界 面 富集 ; 而 在 个Z n/ SI C 界 面没 有 M g 的富集 出现 . 为 了 进一 步 了解 界面 的状 况 , 利用 高 分辨 透射 电镜 ( H RE M ) 进行 更 详细 的观 察 . 1 9 9 6 一 0 1 一 0 5 收稿 第一 作者 男 3 0 岁 博士
Vol.18 No.4 张维平等:SiCp/ZA22复合材料的界面 ·319· 定,提高界面二侧原子结合强度是非常有利的 3结论 (I)在a-Al与SiC间形成的界面过渡层为AL,MgO4,界面反应机制为SiO,与A】和Mg 直接生成ALMgO4 (2)Al,MgO,与a-Al和SiC分别存在共格和半共格关系,a-Al、7-Zn与SiC均存在半 共格界面,这种低能界面利于提高界面的稳定性和结合强度. 参考文献 1 Ribes H.Microscopic Examination of the Interface Region in 6061 Al/SiC Composites Reinforced with As-Received and Oxidizd SiC Particles.Metall Trans A,1990,21:2489 2许志宏,王乐珊.无机热化学数据库.北京:科学出版社,1987 3 Ratnaparkhi P L,Howe J M.Characterization of a Diffusion Bonded Al-Mg Alloy/SiC Interface by High Resolution and Analytical Electron Microscopy.Metall and Mater Trans,1994,25A:617 4刘文西,黄孝瑛,陈玉如.材料结构电子显微分析.天津:天津大学出版社,1989 Interface in SiCp/ZA22 Composite Zhang Weiping Hu Hangi Department of Metallurgy,USTB,Beijing 100083,PRC ABSTRACT The interface between the aluminum (or zinc)matrix and Sic was characterized by interface reaction thermodynamics,EDAX and HREM.A transition layer of Al,MgO was observed at the interface between the partly a phase and SiC,and no reaction was found at n-Zn/Sic interface. KEY WORDS composite,thermodynamics,interface
V o l . 1 8 N 0 . 4 张维平等 : si C p z/ A 2 复合材料 的界 面 . 3 1 9 . 定 , 提 高界 面 二侧原子 结 合强度 是 非 常有利 的 . 3 结论 (l) 在 a 一 A I 与 S CI 间形 成 的界 面 过 渡层 为 A 1 2 M g O ; , 界 面反 应 机 制 为 5 10 2 与 lA 和 M g 直 接 生成 A 1 2M g 0 4 · (2) 1A 2M gO 4 与 a 一 A I 和 S 记 分 别存 在 共格 和 半共 格 关 系 , 。 一 lA 、 叮 一 Z n 与 S CI 均 存 在半 共 格 界面 , 这种 低 能界 面利 于提 高界 面 的稳 定性 和结 合 强度 . 参 考 文 献 1 几 b e s H . M i e r o s e o Pi e E x a m in a ti o n o f ht e In t e afr e e R e g i o n in 6 0 6 1 A US IC C o m P o s i t e s eR in fo cr e d w i th A s 一 R e c e i v e d an d o x id i z d S IC P art i e l e s . M e at ll T anr s A , 1 9 9 0 , 2 1: 2 4 8 9 2 许志宏 , 王 乐珊 . 无机热化学数据库 . 北京 : 科学 出版社 , 1 9 8 7 3 aR in a P ar hk l P L , H o w e J M . C h ar a e t e r i z a ti o n o f a D i fe s i o n B o n d e d A I 一 M g A ll o y /S IC In t e ir 臼e e b y H ig h R e s o l u ti o n a n d A n a l yt i e a l E l e e tr o n M i e or s e o Py . M e at l l an d M a t e r T arn s , 1 9 9 4 , 2 5 A : 6 17 4 刘 文西 , 黄孝瑛 , 陈玉如 . 材料结构 电子显微分析 . 天 津: 天津大学 出版社 , 1 9 8 9 I n t e r fa e e i n S IC P Z/ A 2 2 C o m P o s i t e hZ a n g 肠iP i n g H 初 刀 d n q i D e P a rt m e n t o f M e at ll u r g y , U S T B , B e 巧i n g 1 0 0 0 8 3 , P R C A B S T R A C T T h e i n t e r fa e e b e tw e e n t h e a l u m i n u m ( o r z i n e ) m a t ir x a n d S IC w a s e h a r a e t e ir z e d b y i n t e r fa e e r e a e t i o n ht e rm o d y n a m i e s , E D A X an d H R E M . A tr a n s it i o n l a y e r o f A 1 2 M g o 4 w a s o b s e vr e d a t ht e i n te r af e e b e wt e e n t h e p art l y a p h a s e a n d S IC , a n d n o r e a e t i o n w a s fo u n d at 刀 一 Z 可S IC i n t e r af e e . K E Y W O R D S e o m P o s ite , ht e mr o d y n a m i e s , i n t e r af e e