D0I:10.13374/j.issn1001053x.1998.01.017 第20卷第1期 北京科技大学学报 Vol.20 No.1 1998年2月 Journal of University of Science and Technology Beijing Feb.1998 A山2O,/亿r0,层状复合陶瓷的研究* 尚成嘉” 孟宪梅”张志强 0 职任涛) 1)北京科技大学应用科学学院，北京，1000832)清华大学材料系，北京，100081 摘要用辊轧工艺，在最佳成分配比及烧结制度下，制备了A12O,20%A,O,(m)+20% Z02+60%A,O,(μm)/AO,层状复合陶瓷.通过断裂韧性的测定，发现层状复合的断裂韧性值 比无层状复合的A山，O或ZO,增韧A山，O,有很大的提高.利用扫描电镜(SEM)对层状复合的微 观结构进行了观察，讨论了层状复合的增韧机制和ZO,诱发微裂纹的机理，同时观察到层状复合 断裂的典型特征为台阶状断裂， 关键词层状复合；氧化铝；氧化锆：断裂韧性 分类号TQ147 层状复合是一种能提高陶瓷韧性的有效方法，采用层状复合制备陶瓷可以获得一些独特 的力学性能.据报导，通过各种不同的方法，如带式成型法山、流延法以及其他化学方法)研 制层状复合陶瓷，发现对陶瓷的断裂韧性、强度等性能都有不同程度的提高， 层状复合增韧的一种机制是裂纹在层与层间的宏观界面中扩展时产生偏转，从而提高了 材料的断裂韧性.这种复合即使对于Al,O,/Al,O,类型的复合也很有效).另一种机制是通过 ZO,含量不同的层间由于ZO,的相变引起体积膨胀不同，在层间产生内应力，诱发一定取向 的微裂纹，而这些微裂纹在扩展中必定要吸收一部分断裂能，因此提高了材料的断裂韧性. 其他机制，如在层状复合材料的层间加人弱界面，通过裂纹在扩展过程中的偏转来提高材料 的断裂韧性5.等. 本文中用ZO,增韧A1,0,层与A1,O层进行复合，由于ZO,由T→M相变引起的体积变 化产生的残余应力诱发定向微裂纹，这些微裂纹的扩展将有效地吸收能量，从而提高了材料 的断裂韧性.用得到的最佳配比的增韧层做中间层切，设计了Al,0,20%Al,O,(nm)+20 %ZO,+60%Al,O,(μm)/A1,O,层状复合陶瓷，用扫描电镜(SEM研究了层状复合陶瓷的断 裂途径， 1实验过程 首先将质量分数为20%A1,0,(nm),20%Z0,60%A1,0,(μm)粉在球磨机中球磨，使它 们充分混合，然后在混合粉中加人一定量的有机粘合剂PVA,搅拌均匀后，在双辊轧机上反 复轧制，利用高剪切作用力打碎团聚，使粉均匀，最后轧制成3m厚的薄片用同样方法将 95%Al,O,(μm)以及另外2种ZOAL,O,复相陶瓷也轧制成薄片.最后将薄片叠合在一起， 通过双辊轧机压合在一起，使3层的总厚度约为3mm,再把薄片压平晾干，固化】~2d,然后 脱脂，脱脂阶段为使坯体中有机物充分排掉，得到致密的坯体，脱脂时的升温速度控制在 1997-09-30收稿尚成嘉男，34岁，副教授 ·国家自然科学基金资助课题(No.59473400)
第 卷 年 第 期 月 北 京 科 技 大 学 学 报 灰 一 层 状复合陶瓷的研究 ’ 尚成 嘉 孟 宪梅 张志 强 职任涛 ‘ 北京科技大学应用科学学 院 ， 北京 ， 清华大学材料 系 ， 北 京 ， 摘 要 用 辊 轧 工 艺 ， 在 最 佳 成 分 配 比及 烧 结 制度 下 ， 制 备 了 ， 加 “ ，层状复合 陶瓷 · 通过 断裂韧性 的测定 ， 发现层状复合 的断裂韧性值 比无层状复合 的 ， 或 心 增韧 。 有很大 的提高 · 利用 扫描 电镜 对层状复合的微 观结构进行 了观 察 ， 讨论 了层状复合的增韧机制和 旧 诱发微裂 纹的机理 ， 同时观察到层状复合 断裂 的典型 特征为台 阶状断裂 关键词 层状复合 氧化铝 氧化错 断裂韧性 分类号 层 状复合是 一种 能提 高陶瓷韧性 的有效方法 采 用层 状复合制 备 陶瓷 可 以获得 一些独 特 的力 学性 能 据报 导 ， 通 过各种 不 同的方法 ， 如带式成型 法川 、 流延 法 以及 其他化 学 方 法 研 制层状复合 陶 瓷 ， 发现对 陶瓷 的断裂韧性 、 强度等性 能都有 不 同程度 的提 高 层状复合增 韧 的一种 机制是 裂 纹在层 与层 间的宏观界 面 中扩展 时产生偏转 ， 从而提 高 了 材料 的 断裂 韧性 这种复合 即使对于 ， 类 型 的复合 也很有效 另 一种 机 制是 通 过 〕 含量不 同的层 间 由于 叽 的相 变引起体积膨胀不 同 ， 在层 间产生 内应力 ， 诱发一定取 向 的微 裂 纹 ， 而 这些 微裂 纹在 扩展 中必 定要 吸 收一部 分 断裂 能 ， 因 此提 高 了 材料 的 断裂 韧性 其他 机 制 ， 如 在 层状复合材 料 的层 间加人 弱界 面 ， 通 过 裂 纹 在 扩展 过 程 中的偏 转来 提 高材 料 的断裂 韧性 ， 等 本文 中用 叽 增 韧 ， 层 与 。 层进行复合 ， 由于 心 由 ， 相 变 引起 的体积变 化 产 生 的残余 应力诱发定 向微 裂 纹 ， 这些微裂 纹 的扩 展 将有 效地 吸 收能量 ， 从 而 提 高 了材 料 的 断裂 韧 性 用 得 到 的 最 佳 配 比 的 增 韧 层 做 中 间 层 ， 设 计 了 十 十 如 层状复合陶瓷 ， 用 扫描 电镜 峋研究 了层状复合 陶瓷 的断 裂途径 实验过程 首 先 将 质 量 分 数 为 ， 心 ， 。 粉 在球磨 机 中球磨 ， 使 它 们 充 分 混 合 ， 然 后 在 混 合 粉 中加 入 一 定 量 的有 机 粘 合 剂 ， 搅 拌均 匀 后 ， 在 双 辊 轧机 上 反 复 轧 制 ， 利 用 高 剪 切 作 用 力 打 碎 团 聚 ， 使 粉 均 匀 ， 最 后 轧 制 成 厚 的薄 片用 同样 方法 将 “ 以 及 另 外 种 心 ， 复相 陶瓷也 轧 制成 薄片 · 最后 将 薄 片叠 合 在 一起 ， 通过 双 辊 轧机压合在 一 起 ， 使 层 的总厚度 约为 ， 再把薄片压平 晾干 ， 固化 一 ， 然后 脱 脂 ， 脱 脂 阶 段 为 使 坯 体 中 有 机 物 充 分 排 掉 ， 得 到 致 密 的 坯 体 ， 脱 脂 时 的 升 温 速 度 控 制 在 一 一 收稿 尚成嘉 男 ， 岁 ， 副 教授 国家 自然科学基金 资助课题 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1998．01．017
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第 卷 年 第 期 月 北 京 科 技 大 学 学 报 灰 一 层 状复合陶瓷的研究 ’ 尚成 嘉 孟 宪梅 张志 强 职任涛 ‘ 北京科技大学应用科学学 院 ， 北京 ， 清华大学材料 系 ， 北 京 ， 摘 要 用 辊 轧 工 艺 ， 在 最 佳 成 分 配 比及 烧 结 制度 下 ， 制 备 了 ， 加 “ ，层状复合 陶瓷 · 通过 断裂韧性 的测定 ， 发现层状复合 的断裂韧性值 比无层状复合 的 ， 或 心 增韧 。 有很大 的提高 · 利用 扫描 电镜 对层状复合的微 观结构进行 了观 察 ， 讨论 了层状复合的增韧机制和 旧 诱发微裂 纹的机理 ， 同时观察到层状复合 断裂 的典型 特征为台 阶状断裂 关键词 层状复合 氧化铝 氧化错 断裂韧性 分类号 层 状复合是 一种 能提 高陶瓷韧性 的有效方法 采 用层 状复合制 备 陶瓷 可 以获得 一些独 特 的力 学性 能 据报 导 ， 通 过各种 不 同的方法 ， 如带式成型 法川 、 流延 法 以及 其他化 学 方 法 研 制层状复合 陶 瓷 ， 发现对 陶瓷 的断裂韧性 、 强度等性 能都有 不 同程度 的提 高 层状复合增 韧 的一种 机制是 裂 纹在层 与层 间的宏观界 面 中扩展 时产生偏转 ， 从而提 高 了 材料 的 断裂 韧性 这种复合 即使对于 ， 类 型 的复合 也很有效 另 一种 机 制是 通 过 〕 含量不 同的层 间 由于 叽 的相 变引起体积膨胀不 同 ， 在层 间产生 内应力 ， 诱发一定取 向 的微 裂 纹 ， 而 这些 微裂 纹在 扩展 中必 定要 吸 收一部 分 断裂 能 ， 因 此提 高 了 材料 的 断裂 韧性 其他 机 制 ， 如 在 层状复合材 料 的层 间加人 弱界 面 ， 通 过 裂 纹 在 扩展 过 程 中的偏 转来 提 高材 料 的断裂 韧性 ， 等 本文 中用 叽 增 韧 ， 层 与 。 层进行复合 ， 由于 心 由 ， 相 变 引起 的体积变 化 产 生 的残余 应力诱发定 向微 裂 纹 ， 这些微裂 纹 的扩 展 将有 效地 吸 收能量 ， 从 而 提 高 了材 料 的 断裂 韧 性 用 得 到 的 最 佳 配 比 的 增 韧 层 做 中 间 层 ， 设 计 了 十 十 如 层状复合陶瓷 ， 用 扫描 电镜 峋研究 了层状复合 陶瓷 的断 裂途径 实验过程 首 先 将 质 量 分 数 为 ， 心 ， 。 粉 在球磨 机 中球磨 ， 使 它 们 充 分 混 合 ， 然 后 在 混 合 粉 中加 入 一 定 量 的有 机 粘 合 剂 ， 搅 拌均 匀 后 ， 在 双 辊 轧机 上 反 复 轧 制 ， 利 用 高 剪 切 作 用 力 打 碎 团 聚 ， 使 粉 均 匀 ， 最 后 轧 制 成 厚 的薄 片用 同样 方法 将 “ 以 及 另 外 种 心 ， 复相 陶瓷也 轧 制成 薄片 · 最后 将 薄 片叠 合 在 一起 ， 通过 双 辊 轧机压合在 一 起 ， 使 层 的总厚度 约为 ， 再把薄片压平 晾干 ， 固化 一 ， 然后 脱 脂 ， 脱 脂 阶 段 为 使 坯 体 中 有 机 物 充 分 排 掉 ， 得 到 致 密 的 坯 体 ， 脱 脂 时 的 升 温 速 度 控 制 在 一 一 收稿 尚成嘉 男 ， 岁 ， 副 教授 国家 自然科学基金 资助课题
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第 卷 年 第 期 月 北 京 科 技 大 学 学 报 灰 一 层 状复合陶瓷的研究 ’ 尚成 嘉 孟 宪梅 张志 强 职任涛 ‘ 北京科技大学应用科学学 院 ， 北京 ， 清华大学材料 系 ， 北 京 ， 摘 要 用 辊 轧 工 艺 ， 在 最 佳 成 分 配 比及 烧 结 制度 下 ， 制 备 了 ， 加 “ ，层状复合 陶瓷 · 通过 断裂韧性 的测定 ， 发现层状复合 的断裂韧性值 比无层状复合 的 ， 或 心 增韧 。 有很大 的提高 · 利用 扫描 电镜 对层状复合的微 观结构进行 了观 察 ， 讨论 了层状复合的增韧机制和 旧 诱发微裂 纹的机理 ， 同时观察到层状复合 断裂 的典型 特征为台 阶状断裂 关键词 层状复合 氧化铝 氧化错 断裂韧性 分类号 层 状复合是 一种 能提 高陶瓷韧性 的有效方法 采 用层 状复合制 备 陶瓷 可 以获得 一些独 特 的力 学性 能 据报 导 ， 通 过各种 不 同的方法 ， 如带式成型 法川 、 流延 法 以及 其他化 学 方 法 研 制层状复合 陶 瓷 ， 发现对 陶瓷 的断裂韧性 、 强度等性 能都有 不 同程度 的提 高 层状复合增 韧 的一种 机制是 裂 纹在层 与层 间的宏观界 面 中扩展 时产生偏转 ， 从而提 高 了 材料 的 断裂 韧性 这种复合 即使对于 ， 类 型 的复合 也很有效 另 一种 机 制是 通 过 〕 含量不 同的层 间 由于 叽 的相 变引起体积膨胀不 同 ， 在层 间产生 内应力 ， 诱发一定取 向 的微 裂 纹 ， 而 这些 微裂 纹在 扩展 中必 定要 吸 收一部 分 断裂 能 ， 因 此提 高 了 材料 的 断裂 韧性 其他 机 制 ， 如 在 层状复合材 料 的层 间加人 弱界 面 ， 通 过 裂 纹 在 扩展 过 程 中的偏 转来 提 高材 料 的断裂 韧性 ， 等 本文 中用 叽 增 韧 ， 层 与 。 层进行复合 ， 由于 心 由 ， 相 变 引起 的体积变 化 产 生 的残余 应力诱发定 向微 裂 纹 ， 这些微裂 纹 的扩 展 将有 效地 吸 收能量 ， 从 而 提 高 了材 料 的 断裂 韧 性 用 得 到 的 最 佳 配 比 的 增 韧 层 做 中 间 层 ， 设 计 了 十 十 如 层状复合陶瓷 ， 用 扫描 电镜 峋研究 了层状复合 陶瓷 的断 裂途径 实验过程 首 先 将 质 量 分 数 为 ， 心 ， 。 粉 在球磨 机 中球磨 ， 使 它 们 充 分 混 合 ， 然 后 在 混 合 粉 中加 入 一 定 量 的有 机 粘 合 剂 ， 搅 拌均 匀 后 ， 在 双 辊 轧机 上 反 复 轧 制 ， 利 用 高 剪 切 作 用 力 打 碎 团 聚 ， 使 粉 均 匀 ， 最 后 轧 制 成 厚 的薄 片用 同样 方法 将 “ 以 及 另 外 种 心 ， 复相 陶瓷也 轧 制成 薄片 · 最后 将 薄 片叠 合 在 一起 ， 通过 双 辊 轧机压合在 一 起 ， 使 层 的总厚度 约为 ， 再把薄片压平 晾干 ， 固化 一 ， 然后 脱 脂 ， 脱 脂 阶 段 为 使 坯 体 中 有 机 物 充 分 排 掉 ， 得 到 致 密 的 坯 体 ， 脱 脂 时 的 升 温 速 度 控 制 在 一 一 收稿 尚成嘉 男 ， 岁 ， 副 教授 国家 自然科学基金 资助课题
·80· 北京科技大学学报 1998年第1期 参考文献 1 Boch P,Chartier T,Huttepain M.Tape Casting of Al,O,/ZrO,Laminated Composites.J Am Ceram Soc,1986,69(8):191~192 2 Requena J,Moreno R,Moya J S.Alumina and Alumina/Zirconia Multilayer Composties Obtained by Slip Casting.J Am Ceram Soc,1989,72(8):1511~1513 3 Sarkar P,Xuening Huang,Nicholson P S.Zirconia/Alumina Functionally Gradiented Composites by Electrophoretic Deposition Techniques.J Am Ceram Soc,1993,76(4):1055~1056 4 Claussen N.Steeb J.Toughening of Ceramic Composites by Oriented Nucleation of Microcras.J Am Ceram Soc,1976,59(9~10):457 5张志强，尚成嘉，职任涛.辊轧成工艺制备ZO2/A,O,复合陶瓷的性能及结构.北京科技大学学报， 1995,17(5):477 6 Clegg W J,Kendall K.A Simple Way to Make Tough Ceramics.Nature,1990,347:455 7孟宪梅，尚成嘉，职任涛.辊轧成型工艺制备ZO/,O,复合陶瓷的性能及结构.北京科技大学学报， 1996,18(4):379 Al,O,/ZrO2 Laminated Ceramic Composites Shang Chengjia Meng Xianmei Zhang Zhiqiang?)Zhi Rentao 1)Applied Science School.UST Bijing,Bijing 100083,China 2)Department of Materials Scienll and Engineering,Tsinghua Vniverrsity,Beijing 100084,China ABSTRACT The Al,O,/20 %Al,O,(nm)+20 %ZrO,+60 Al,O,(um)/Al,O laminated ceramic composites were fabricated by high-shear two-roll milling process.Its mechanical properties were measured and compared with Al,O,and ZrO,+Al,O,non-laminated ceram- ics.The results showed that the toughness is great improved by means of laminated composite.The microcracks and tolerant of main crack propagation are the reasons to improved the toughness of laminated ceramic composites. KEY WORD alumina;zirconia;laminated ceramic composites;fracture toughness
北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 期 参 考 文 献 ， 为田七 ， 画 · 堆 心 山叨 ， ， ， ， 切 月 乙代 盯 ， ， 一 ， 讹 珑川 ， 饨 乙 胜记 勿 众 俪 ， ， 一 ， 」 勿 石 硒 门 ， ， 张 志 强 ， 尚成 嘉 ， 职 任 涛 辊 轧成工 艺 制备 心 复 合 陶瓷 的性 能及 结 构 北 京 科 技大 学 学 报 ， ， ， 卜恤加 ， ， 孟 宪梅 ， 尚成嘉 ， 职 任涛 辊 轧成 型 工 艺 制 备 洲〕 复 合 陶 瓷 的性 能 及 结 构 北 京 科 技 大 学 学 报 ， ， ， 幻 乙 ‘ 几 从 灯 ’ 油 不 阴 ， 办 及 ， 及 掩 ， ， ， ， 】 详时 肠 ， ， ， 附 州〕 “ 山 一 一 别亩 丙 州， ， 一 · 洲 而 切 比 印的 丑