第36卷第11期 北京科技大学学报 Vol.36 No.11 2014年11月 Journal of University of Science and Technology Beijing Now.2014 退火温度对退火马氏体基TRP钢显微组织和力学性 能的影响 丁然”，唐获”，陈银莉四，赵爱民”，邝霜，姜英花 1)北京科技大学治金工程研究院，北京1000832)首钢技术研究院，北京100043 ☒通信作者，E-mail:yinli chen@usth.cu.cn 摘要将CSi一M系TRIP钢通过完全淬火和两相区退火相结合的工艺，得到一种以退火马氏体为基体的TRP钢（简称 TAM钢)，并对比分析了TAM钢在不同温度退火后的显微组织和力学性能.结果表明，TAM钢经退火后的显微组织特征为精 细规整的板条退火马氏体基体、片状残余奥氏体和贝氏体/马氏体组成的混合组织.这种组织降低了基体的硬度以及基体和 第二相之间的强度比，减少了基体的位错密度.随着退火温度的提高，退火马氏体基体的板条形态逐渐消失，新生马氏体/贝 氏体的团状混合组织逐渐增多.当退火温度为780℃时，综合力学性能优异，抗拉强度为1130MP,延伸率可达20%，强塑积 为22600MPa·%.当退火温度较低时，残余奥氏体主要以片状存在于退火马氏体板条间，有利于TRP效应的发生. 关键词高强钢：退火温度：马氏体：显微组织：力学性能 分类号TG142.1 Effects of annealing temperature on the microstructure and mechanical properties of TRIP steel with annealed martensitic matrix DING Ran,TANG Di,CHEN Yin-i,ZHAO Ai-min,KUANG Shuang?,JIANG Ying-hua? 1)Engineering Research Institute,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Shougang Technical Research Institute,Beijing 100043,China Corresponding author,E-mail:yinli_chen@ustb.edu.cn ABSTRACT Special TRIP steel with annealed martensite matrix (TAM steel)was produced by fully quenching and annealing in the two-phase region with the C-Si-Mn chemical composition of common TRIP steel.The microstructure and mechanical properties of TAM steel annealed at different temperatures were investigated by thermal dilatometry,tensile testing,optical microscopy,scanning electron microscopy,transmission electron microscopy,and X-ray diffraction.It is found that the microstructure of TAM steel consists of a uni- form fine annealed martensite matrix and an interlath second phase of retained austenite and bainite/martensite,which contribute to lowering the matrix's hardness and the strength ratio of matrix to second phase as well as decreasing the dislocation density.As the an- nealing temperature rises,the mixed blocky microstructure of newly formed martensite/bainite gradually increases,while the lath-like morphology of annealed martensite progressively disappears.Excellent mechanical properties are obtained when the annealing tempera- ture is 780C,with the tensile strength,the elongation,and the product of strength and ductility up to 1130 MPa,20%,and 22600 MPa%,respectively.When the annealing temperature is relatively low,retained austenite mainly exists between annealed martensite laths in film-form and is conducive to the occurrence of TRIP effect. KEY WORDS high strength steel;annealing temperature;martensite:microstructure:mechanical properties 自20世纪末开始，汽车的减排减重以及提高抗 可以通过应用可成形的高强度钢材和新的生产技术 冲击性成为汽车制造业的趋势，为了达到这些目标， 以及严格的结构设计来实现，各大钢铁制造企业也 收稿日期：201308-29 DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2014.11.008:http:/journals.ustb.edu.cn
第 36 卷 第 11 期 2014 年 11 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol． 36 No． 11 Nov． 2014 退火温度对退火马氏体基 TＲIP 钢显微组织和力学性 能的影响 丁 然1) ，唐 荻1) ，陈银莉1) ，赵爱民1) ，邝 霜2) ，姜英花2) 1) 北京科技大学冶金工程研究院，北京 100083 2) 首钢技术研究院，北京 100043 通信作者，E-mail: yinli_chen@ ustb． edu． cn 摘 要 将 C--Si--Mn 系 TＲIP 钢通过完全淬火和两相区退火相结合的工艺，得到一种以退火马氏体为基体的 TＲIP 钢( 简称 TAM 钢) ，并对比分析了 TAM 钢在不同温度退火后的显微组织和力学性能． 结果表明，TAM 钢经退火后的显微组织特征为精 细规整的板条退火马氏体基体、片状残余奥氏体和贝氏体/马氏体组成的混合组织． 这种组织降低了基体的硬度以及基体和 第二相之间的强度比，减少了基体的位错密度． 随着退火温度的提高，退火马氏体基体的板条形态逐渐消失，新生马氏体/贝 氏体的团状混合组织逐渐增多． 当退火温度为 780 ℃时，综合力学性能优异，抗拉强度为 1130 MPa，延伸率可达 20% ，强塑积 为 22600 MPa·% ． 当退火温度较低时，残余奥氏体主要以片状存在于退火马氏体板条间，有利于 TＲIP 效应的发生． 关键词 高强钢; 退火温度; 马氏体; 显微组织; 力学性能 分类号 TG 142. 1 Effects of annealing temperature on the microstructure and mechanical properties of TＲIP steel with annealed martensitic matrix DING Ｒan1) ，TANG Di1) ，CHEN Yin-li1) ，ZHAO Ai-min1) ，KUANG Shuang2) ，JIANG Ying-hua2) 1) Engineering Ｒesearch Institute，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China 2) Shougang Technical Ｒesearch Institute，Beijing 100043，China Corresponding author，E-mail: yinli_chen@ ustb． edu． cn ABSTＲACT Special TＲIP steel with annealed martensite matrix ( TAM steel) was produced by fully quenching and annealing in the two-phase region with the C--Si--Mn chemical composition of common TＲIP steel． The microstructure and mechanical properties of TAM steel annealed at different temperatures were investigated by thermal dilatometry，tensile testing，optical microscopy，scanning electron microscopy，transmission electron microscopy，and X-ray diffraction． It is found that the microstructure of TAM steel consists of a uniform fine annealed martensite matrix and an interlath second phase of retained austenite and bainite /martensite，which contribute to lowering the matrix’s hardness and the strength ratio of matrix to second phase as well as decreasing the dislocation density． As the annealing temperature rises，the mixed blocky microstructure of newly formed martensite / bainite gradually increases，while the lath-like morphology of annealed martensite progressively disappears． Excellent mechanical properties are obtained when the annealing temperature is 780 ℃，with the tensile strength，the elongation，and the product of strength and ductility up to 1130 MPa，20% ，and 22600 MPa·% ，respectively． When the annealing temperature is relatively low，retained austenite mainly exists between annealed martensite laths in film-form and is conducive to the occurrence of TＲIP effect． KEY WOＲDS high strength steel; annealing temperature; martensite; microstructure; mechanical properties 收稿日期: 2013--08--29 DOI: 10． 13374 /j． issn1001--053x． 2014． 11． 008; http: / /journals． ustb． edu． cn 自 20 世纪末开始，汽车的减排减重以及提高抗 冲击性成为汽车制造业的趋势，为了达到这些目标， 可以通过应用可成形的高强度钢材和新的生产技术 以及严格的结构设计来实现，各大钢铁制造企业也
第11期 丁然等：退火温度对退火马氏体基TP钢显微组织和力学性能的影响 ·1477· 开始研发新型汽车高强度用钢口 近年来，相变诱发塑性（transformation-induced plasticity,TRIP)钢发展迅速.TRIP钢主要用来制 950℃.20min 760-820℃.20mim 作汽车的挡板、底盘部件、车轮轮辋、车门冲击梁等. 传统多边形铁素体基体相变诱发塑性钢有着很好的 成形性能和冲击功吸收性能，但是其凸缘翻边性能 淬火 400℃.200￥ 的低下制约了其在汽车制造方面的应用.为此，贝 氏体型铁素体基体的TRP钢被开发出来，其规整 精细的板条组织赋予了其优越的凸缘翻边性能、高 、室温 的疲劳强度以及冲击吸收功，但是其总延伸率有所 时间s 降低.其原因在于高位错密度的硬质基体以及基体 图1TAM钢热处理工艺 内低的平均内应力，造成了变形初期加工硬化率的 Fig.1 Heat treatment processes of TAM steel 快速降低回 标距的拉伸试样，并在室温下进行拉伸试验，对每种 TAM(TRIP-aided steel of annealed martensite matrix)最大的特点是突破了传统TRP钢的多边形 状态的拉伸试样进行两次拉伸测试，性能指标取其 铁素体基体或者贝氏体基体组织，使用了板条马氏 平均值.在退火后钢板上切取金相样，经抛光、4% 体在两相区重新加热时形成的退火板条马氏体组 硝酸乙醇和Lepera浸蚀液m侵蚀后，在ZEISS AX10光学显微镜和ZEISS ULTRA55型场发射扫 织，配合以板条间片状残余奥氏体，获得了优异的力 学性能和凸缘翻边性能P-).即使在传统的C-Si一 描电镜下观察其显微组织形貌和各相的形态分布 M系成分组成条件下，也有着不俗的表现.目前对 在退火后的钢板上切取6mm×5mm的电子背散射 于不同合金元素以及轧制、退火时间等参数对TAM 衍射试样，试样经砂纸研磨和电解抛光后，在带有 钢组织性能的影响己经有了深入的探索A-10,但是 HKL系统的ZEISS ULTRA55型场发射扫描电镜上 进行取向成像分析，加速电压为20kV,步长为0.2 退火温度对TAM钢微观组织和力学性能的影响尚 μm.将制备好的试样放在倾角为70°的样品台上， 有待进一步研究.本文对于不同退火温度下TAM 采用HKL CHANNEL5软件进行数据采集和分析. 钢的组织演变、塑性变形行为和残余奥氏体特征进 实验用电解抛光液为乙醇：高氯酸：丙三醇=7：2：1 行了实验观察和讨论 (体积比)，电解抛光在室温下进行，电压为15V,电 1 实验材料与方法 流为1.5~2A,抛光时间为20~40s.采用双喷减薄 实验用TAM钢的主要化学成分（质量分 技术制备透射电镜试样，双喷电解液为5%高氯酸- 数，%)为：0.15~0.30C,1.0~3.0Si,1.0~3.0 乙醇溶液，双喷电压为20~30V,温度为-20℃. Mn,其余为Fe和不可避免的杂质.在实验室采用 Tecnai G2F30S-TWIN型透射电镜用于观察TAM 50kg真空治炼，浇铸成锭，并锻造成90mm×140 钢的精细组织 mm×40mm的锻坯，锻坯经1200℃保温1h后，经 通过D/MAX-RB型旋转阳极衍射仪对实验钢 五道次轧制，得到厚度为5mm的热轧板坯，终轧温 中的残余奥氏体进行了测定.实验参数为：铜靶，电 度为870℃，卷取温度为660℃.热轧板经酸洗后冷 压40kV,电流150mA,步宽为0.02°，速度1°· 轧，冷轧压下率为70%，得到厚度为1.5mm的冷轧 min.选择y相(200)，、(220)y、(311),三条衍射 板.将冷轧板加热至完全奥氏体化温度区间，然后 线和α相(200)。、(211).两条衍射线，共五条衍射 淬火得到完全马氏体组织.连续退火工艺在L- 线进行步进扫描，精确测定对应的衍射角20和积分 VAC CCT-AY-Ⅱ型板材退火模拟试验机上进行，退 强度I,残留奥氏体的体积分数可以由Mo一K.得到 火温度分别为760、780、800和820℃.淬火以及连 的对应峰值线的综合强度定量测定. 续退火工艺示意图如图1所示. 残留奥氏体量的计算采用直接比较法☒，最后 利用德国DL805A型热膨胀仪测得该实验钢 各个峰处残余奥氏体体积分数的平均值即为实验钢 的奥氏体转变开始点与结束点（即Ac,与Ac?点）温 残余奥氏体的体积分数.根据下式计算残余奥氏体 度分别为729℃和915℃.根据国标GB/T228一 中的碳含量： 2002,采用线切割在退火后钢板上沿轧向取50mm a,=0.3555+0.0044[%C], (1)
第 11 期 丁 然等: 退火温度对退火马氏体基 TＲIP 钢显微组织和力学性能的影响 开始研发新型汽车高强度用钢［1］． 近年来，相变诱发塑性( transformation-induced plasticity，TＲIP) 钢发展迅速． TＲIP 钢主要用来制 作汽车的挡板、底盘部件、车轮轮辋、车门冲击梁等． 传统多边形铁素体基体相变诱发塑性钢有着很好的 成形性能和冲击功吸收性能，但是其凸缘翻边性能 的低下制约了其在汽车制造方面的应用． 为此，贝 氏体型铁素体基体的 TＲIP 钢被开发出来，其规整 精细的板条组织赋予了其优越的凸缘翻边性能、高 的疲劳强度以及冲击吸收功，但是其总延伸率有所 降低． 其原因在于高位错密度的硬质基体以及基体 内低的平均内应力，造成了变形初期加工硬化率的 快速降低［2］． TAM 钢( TＲIP-aided steel of annealed martensite matrix) 最大的特点是突破了传统 TＲIP 钢的多边形 铁素体基体或者贝氏体基体组织，使用了板条马氏 体在两相区重新加热时形成的退火板条马氏体组 织，配合以板条间片状残余奥氏体，获得了优异的力 学性能和凸缘翻边性能［2 － 3］． 即使在传统的 C--Si-- Mn 系成分组成条件下，也有着不俗的表现． 目前对 于不同合金元素以及轧制、退火时间等参数对 TAM 钢组织性能的影响已经有了深入的探索［4 － 10］，但是 退火温度对 TAM 钢微观组织和力学性能的影响尚 有待进一步研究． 本文对于不同退火温度下 TAM 钢的组织演变、塑性变形行为和残余奥氏体特征进 行了实验观察和讨论． 1 实验材料与方法 实验 用 TAM 钢的主要化学成分 ( 质 量 分 数，% ) 为: 0. 15 ～ 0. 30 C，1. 0 ～ 3. 0 Si，1. 0 ～ 3. 0 Mn，其余为 Fe 和不可避免的杂质． 在实验室采用 50 kg 真空冶炼，浇铸成锭，并锻造成 90 mm × 140 mm × 40 mm 的锻坯，锻坯经 1200 ℃ 保温 1 h 后，经 五道次轧制，得到厚度为 5 mm 的热轧板坯，终轧温 度为 870 ℃，卷取温度为 660 ℃ ． 热轧板经酸洗后冷 轧，冷轧压下率为 70% ，得到厚度为 1. 5 mm 的冷轧 板． 将冷轧板加热至完全奥氏体化温度区间，然后 淬火得到完全马氏体组织． 连续退火工艺在 ULVAC CCT--AY--Ⅱ型板材退火模拟试验机上进行，退 火温度分别为 760、780、800 和 820 ℃ ． 淬火以及连 续退火工艺示意图如图 1 所示． 利用德国 DIL 805A 型热膨胀仪测得该实验钢 的奥氏体转变开始点与结束点( 即 Ac1与 Ac3点) 温 度分别为 729 ℃ 和 915 ℃ ． 根据国标 GB /T228— 2002，采用线切割在退火后钢板上沿轧向取 50 mm 图 1 TAM 钢热处理工艺 Fig． 1 Heat treatment processes of TAM steel 标距的拉伸试样，并在室温下进行拉伸试验，对每种 状态的拉伸试样进行两次拉伸测试，性能指标取其 平均值． 在退火后钢板上切取金相样，经抛光、4% 硝酸 乙 醇 和 Lepera 浸 蚀 液［11］ 侵 蚀 后，在 ZEISS AX10 光学显微镜和 ZEISS ULTＲA 55 型场发射扫 描电镜下观察其显微组织形貌和各相的形态分布． 在退火后的钢板上切取 6 mm × 5 mm 的电子背散射 衍射试样，试样经砂纸研磨和电解抛光后，在带有 HKL 系统的 ZEISS ULTＲA 55 型场发射扫描电镜上 进行取向成像分析，加速电压为 20 kV，步长为 0. 2 μm． 将制备好的试样放在倾角为 70°的样品台上， 采用 HKL CHANNEL 5 软件进行数据采集和分析． 实验用电解抛光液为乙醇∶ 高氯酸∶ 丙三醇 = 7∶ 2∶ 1 ( 体积比) ，电解抛光在室温下进行，电压为 15 V，电 流为 1. 5 ～ 2 A，抛光时间为 20 ～ 40 s． 采用双喷减薄 技术制备透射电镜试样，双喷电解液为 5% 高氯酸-- 乙醇溶液，双喷电压为 20 ～ 30 V，温度为 － 20 ℃ ． Tecnai G2 F30 S--TWIN 型透射电镜用于观察 TAM 钢的精细组织． 通过 D /MAX--ＲB 型旋转阳极衍射仪对实验钢 中的残余奥氏体进行了测定． 实验参数为: 铜靶，电 压 40 kV，电 流 150 mA，步 宽 为 0. 02°，速 度 1°· min － 1 ． 选择 γ 相( 200) γ、( 220) γ、( 311) γ三条衍射 线和 α 相( 200) α、( 211) α两条衍射线，共五条衍射 线进行步进扫描，精确测定对应的衍射角 2θ 和积分 强度 I，残留奥氏体的体积分数可以由 Mo--Kα得到 的对应峰值线的综合强度定量测定． 残留奥氏体量的计算采用直接比较法［12］，最后 各个峰处残余奥氏体体积分数的平均值即为实验钢 残余奥氏体的体积分数． 根据下式计算残余奥氏体 中的碳含量: aγ = 0. 3555 + 0. 0044［% C］γ ． ( 1) · 7741 ·
·1478 北京科技大学学报 第36卷 式中：a,为残余奥氏体的平均点阵常数，nm; 这种团状组织多分布在淬火前原始奥氏体晶界以及 [%C],为残余奥氏体中的碳含量. 淬火后的马氏体板条束界面上，为两相区退火时新 2实验结果 生成的团状奥氏体在冷却过程中形成的新生马氏 体/贝氏体混合组织 2.1显微组织 从图3中可以看出，TAM钢有着规整的板条组 TAM钢经两相区退火工艺之后的显微组织如 织，退火马氏体板条宽度约为200~500nm.随着退 图2所示.TAM钢的显微组织由退火马氏体板条+ 火温度的提高，退火马氏体基体的板条形态逐渐消 板条间片状残余奥氏体+新生马氏体/贝氏体的混 失，残余奥氏体+新生马氏体/贝氏体的团状混合组 合团状组织组成.从彩色金相照片上可以看出，经 织逐渐增多，并且该组织有着随退火温度增加而聚 Lepera浸蚀剂浸蚀以后，退火马氏体板条基体呈黄 集的趋势.这是因为随着退火温度的提高，两相区 褐色，残余奥氏体和马氏体呈白色.可以看出，残余 得到的团状奥氏体的量也逐渐增加，故冷却结束后 奥氏体多以板条间片状形态分布.经780℃退火的 团状混合组织体积分数逐渐上升，加速了退火马氏 TAM钢的彩色金相照片上出现了较多的团状组织， 体板条形态的消失 20 um 20μm 20 um 20m 图2不同退火温度得到的TAM钢光学显微镜照片.(a)760℃：(b)780℃：(c)800℃：(d)820℃ Fig.2 Micrographs of TAM steel annealed at different temperatures:(a）760℃：(b)780℃：(c）800℃：(d)820℃ 2.2力学性能 图5为经不同温度退火后TAM钢的应力一应 图4为不同温度退火后TAM钢的力学性能对 变曲线.可以看出，随着退火温度升高，TAM钢的 比.可以看出：随着退火温度的提高，抗拉强度和屈 初始加工硬化率也随之升高，导致更高的抗拉强 服强度呈逐渐上升趋势，最大达到1230MPa;而延 度和规定非比例延伸强度.其中退火温度为780 伸率在退火温度为780℃时最大，达到20%，然后逐 ℃时TAM钢试样保持持续加工硬化的能力最好， 渐下降：强塑积的变化趋势与延伸率相同，在退火温 得到了最好的总延伸率，这与残余奥氏体的相变 度为780℃时最高，达到22600MPa·%. 增塑效应有关
北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 式中: aγ 为残余奥氏体的平均点阵常数，nm; ［% C］γ 为残余奥氏体中的碳含量． 2 实验结果 2. 1 显微组织 TAM 钢经两相区退火工艺之后的显微组织如 图 2 所示． TAM 钢的显微组织由退火马氏体板条 + 板条间片状残余奥氏体 + 新生马氏体/贝氏体的混 合团状组织组成． 从彩色金相照片上可以看出，经 Lepera 浸蚀剂浸蚀以后，退火马氏体板条基体呈黄 褐色，残余奥氏体和马氏体呈白色． 可以看出，残余 奥氏体多以板条间片状形态分布． 经 780 ℃ 退火的 TAM 钢的彩色金相照片上出现了较多的团状组织， 这种团状组织多分布在淬火前原始奥氏体晶界以及 淬火后的马氏体板条束界面上，为两相区退火时新 生成的团状奥氏体在冷却过程中形成的新生马氏 体/贝氏体混合组织． 从图 3 中可以看出，TAM 钢有着规整的板条组 织，退火马氏体板条宽度约为 200 ～ 500 nm． 随着退 火温度的提高，退火马氏体基体的板条形态逐渐消 失，残余奥氏体 + 新生马氏体/贝氏体的团状混合组 织逐渐增多，并且该组织有着随退火温度增加而聚 集的趋势． 这是因为随着退火温度的提高，两相区 得到的团状奥氏体的量也逐渐增加，故冷却结束后 团状混合组织体积分数逐渐上升，加速了退火马氏 体板条形态的消失． 图 2 不同退火温度得到的 TAM 钢光学显微镜照片． ( a) 760 ℃ ; ( b) 780 ℃ ; ( c) 800 ℃ ; ( d) 820 ℃ Fig． 2 Micrographs of TAM steel annealed at different temperatures: ( a) 760 ℃ ; ( b) 780 ℃ ; ( c) 800 ℃ ; ( d) 820 ℃ 2. 2 力学性能 图 4 为不同温度退火后 TAM 钢的力学性能对 比． 可以看出: 随着退火温度的提高，抗拉强度和屈 服强度呈逐渐上升趋势，最大达到 1230 MPa; 而延 伸率在退火温度为 780 ℃时最大，达到 20% ，然后逐 渐下降; 强塑积的变化趋势与延伸率相同，在退火温 度为 780 ℃时最高，达到 22600 MPa·% ． 图 5 为经不同温度退火后 TAM 钢的应力--应 变曲线． 可以看出，随着退火温度升高，TAM 钢的 初始加工硬化率也随之升高，导致更高的抗拉强 度和规定非比例延伸强度． 其中退火温度为 780 ℃ 时 TAM 钢试样保持持续加工硬化的能力最好， 得到了最好的总延伸率，这与残余奥氏体的相变 增塑效应有关． · 8741 ·
第11期 丁然等：退火温度对退火马氏体基TRP钢显微组织和力学性能的影响 ·1479· 图3不同退火温度得到的TAM钢扫描电子显微镜照片.(a)760℃：(b)780℃：(c)800℃：(d)820℃ Fig.3 Scanning electron micrographs of TAM steel annealed at different temperatures:(a）760℃；(b）780℃：(c)800℃：(d)820℃ 1200 30 24 1200 1000 22 1000 抗拉强度 -760℃ 800 20 800 规定非比例延伸强度 780℃ 。延伸华 600 ·一强望积 600 20 40 400 16 200 14 200 760770780790800810820 退火温过军 000020.040.060080.100120.140.16018 工程应变 图4不同退火温度TAM钢的力学性能 Fig.4 Mechanical properties of TAM steel annealed at different tem- 图5不同退火温度TAM钢的工程应力一工程应变曲线 peratures Fig.5 Nominal stress-strain curves of TAM steel annealed at differ- ent temperatures 由图3可知，随着退火温度的提高，含有新生马 氏体/贝氏体的团状组织逐渐增多，从而导致抗拉强 2.3残余奥氏体的体积分数 度的增加.当退火温度在780℃时，得到富含合金 图6是退火温度为780℃的TAM钢的X射线 元素的稳定奥氏体量最多，从而得到较多在室温下 衍射谱.从图中可以看出，TAM钢有着明显的奥氏 稳定存在的残余奥氏体，在变形时通过TRP效应 体衍射峰，经计算得出该退火温度残余奥氏体体积 有效减小了应力集中，预防颈缩的过早形成.当退 分数(f)为9.43%. 火温度低时，两相区形成的奥氏体量不足：而温度高 经不同退火温度连续退火后TAM钢试样的残 时，过多的奥氏体分散了合金元素的聚集，得到的残 余奥氏体体积分数（∫，）、残余奥氏体碳含量 余奥氏体不够稳定，对于均匀变形的贡献较小 (%C])以及残余奥氏体碳总含量(f,·[%C],)
第 11 期 丁 然等: 退火温度对退火马氏体基 TＲIP 钢显微组织和力学性能的影响 图 3 不同退火温度得到的 TAM 钢扫描电子显微镜照片． ( a) 760 ℃ ; ( b) 780 ℃ ; ( c) 800 ℃ ; ( d) 820 ℃ Fig． 3 Scanning electron micrographs of TAM steel annealed at different temperatures: ( a) 760 ℃ ; ( b) 780 ℃ ; ( c) 800 ℃ ; ( d) 820 ℃ 图 4 不同退火温度 TAM 钢的力学性能 Fig． 4 Mechanical properties of TAM steel annealed at different temperatures 由图 3 可知，随着退火温度的提高，含有新生马 氏体/贝氏体的团状组织逐渐增多，从而导致抗拉强 度的增加． 当退火温度在 780 ℃ 时，得到富含合金 元素的稳定奥氏体量最多，从而得到较多在室温下 稳定存在的残余奥氏体，在变形时通过 TＲIP 效应 有效减小了应力集中，预防颈缩的过早形成． 当退 火温度低时，两相区形成的奥氏体量不足; 而温度高 时，过多的奥氏体分散了合金元素的聚集，得到的残 余奥氏体不够稳定，对于均匀变形的贡献较小． 图 5 不同退火温度 TAM 钢的工程应力--工程应变曲线 Fig． 5 Nominal stress-strain curves of TAM steel annealed at different temperatures 2. 3 残余奥氏体的体积分数 图 6 是退火温度为 780 ℃ 的 TAM 钢的 X 射线 衍射谱． 从图中可以看出，TAM 钢有着明显的奥氏 体衍射峰，经计算得出该退火温度残余奥氏体体积 分数( fγ ) 为 9. 43% ． 经不同退火温度连续退火后 TAM 钢试样的残 余奥 氏 体 体 积 分 数 ( fγ ) 、残余奥氏体碳含量 ( ［% C］γ ) 以及残余奥氏体碳总含量( fγ ·［% C］γ ) · 9741 ·
·1480 北京科技大学学报 第36卷 如图7所示.可以看出f:[%C],随退火温度的变 延长奥氏体转变前的孕育期园，使奥氏体局部区域 化比较稳定，而[%C,在退火温度为780℃时到达 的Ms点降低，并钉扎位错，导致α/y界面较难移 最大，为1.32%（质量分数）.综合图4可以看出， 动，使得奥氏体稳定性提高；第二次碳配分发生于 [%C],随退火温度的变化趋势和延伸率以及强塑 400℃配分保温阶段，由于碳溶解度的差异，碳自退 积随退火温度的变化趋势非常相似.这些说明 火马氏体/贝氏体中扩散到奥氏体中，使奥氏体碳含 [%C],为影响TAM钢力学性能的主要影响因素之 量进一步提高.两次配分过程加大了碳在奥氏体中 一.在760℃退火的TAM钢得到了较细的组织以及 的富集程度，使得残留奥氏体量增多，同时提高了奥 较少的团状混合组织，但是其残余奥氏体的含碳量 氏体的稳定性，有利于TP效应产生.在发生形变 没有780℃退火的TAM钢高，这使得其强塑积以及 时，板条退火马氏体间稳定存在的片状残余奥氏体， 延伸率稍低于780℃退火的TAM钢. 不仅阻止马氏体裂纹的扩展，使裂纹扩展所需的能 量升高陶，还使其在加工硬化阶段渐进地转变为马 211a 氏体，促使相变能延伸到较大应变阶段，进而产生相 变强化和塑性增长 200a 图8为退火温度为780℃的TAM钢的电子背 散射衍射表征处理结果，其中浅灰色部分为退火马 氏体基体，蓝色部分为残余奥氏体（部分片状残余 220y 奥氏体受分辨率影响没有标示出来)，深色团聚状 200y 311y 区域为团状混合组织，由于内部缺陷较多，故菊池带 信号衬度(BC值)表征结果颜色较深 50 60 70 80 90 20 图6退火温度为780℃的TAM钢的X射线衍射谱 Fig.6 X-ray diffraction patterns of TAM steel annealed at 780 C 14 -f 2.0 -%C 1.8 10 1.6 0.2 1.4 1.1 2 10m:BC-LANFCC,step=00g价：Grid429x322 1.0 760770780790800810820 退火温度/℃ 图8退火温度为780℃的TAM钢的电子背散射衍射表征处理 结果（蓝色为残余奥氏体） 图7残余奥氏体体积分数(f)、残余奥氏体碳含量([%C],)、 Fig.8 Electron back-scatter diffraction map of TAM steel annealed 残余奥氏体碳总含量f,·C,与退火温度关系 at 780C,in which blue regions represent retained austenite Fig.7 Volume fraction (f),carbon concentration ([%C]),and total carbon concentration (f%C])of retained austenite as a 由图2可知，团状混合组织多在原始奥氏体晶 function of annealing temperature 界以及马氏体板条束界面上形成.当非平衡相板条 马氏体组织重新加热回两相区时，在马氏体板条间 3讨论 形成片状奥氏体(y,),在原始奥氏体晶界上形成粒 状奥氏体(Y).在较低两相区温度下，Y.沿马氏体 两相区退火热处理工艺中发生了两次合金元素 板条逐渐长大，而Y几乎不变，且形核较少：当在较 的配分过程：第一次碳、锰等配分发生在两相区保温 高两相区温度等温时，Y.形核增多且逐渐长大，形成 时，由于碳在γ相（奥氏体）中的溶解度要远远大于 块状奥氏体，在随后的冷却过程中大部分变成新生 在仪相（退火马氏体以及少量因再结品形成的铁素 马氏体/贝氏体.。故随着退火温度的提高，团状组织 体)中的溶解度，因此碳扩散到奥氏体中，可有效地 呈现增多的趋势的
北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 如图 7 所示． 可以看出，fγ ·［% C］γ 随退火温度的变 化比较稳定，而［% C］γ 在退火温度为 780 ℃ 时到达 最大，为 1. 32% ( 质量分数) ． 综合图 4 可以看出， ［% C］γ 随退火温度的变化趋势和延伸率以及强塑 积随退火温度的变化趋势非常相似． 这 些 说 明 ［% C］γ 为影响 TAM 钢力学性能的主要影响因素之 一． 在760 ℃退火的 TAM 钢得到了较细的组织以及 较少的团状混合组织，但是其残余奥氏体的含碳量 没有 780℃退火的 TAM 钢高，这使得其强塑积以及 延伸率稍低于 780 ℃退火的 TAM 钢． 图 6 退火温度为 780 ℃的 TAM 钢的 X 射线衍射谱 Fig． 6 X-ray diffraction patterns of TAM steel annealed at 780 ℃ 图 7 残余奥氏体体积分数( fγ ) 、残余奥氏体碳含量( ［% C］γ ) 、 残余奥氏体碳总含量 fγ ·Cγ与退火温度关系 Fig． 7 Volume fraction ( fγ ) ，carbon concentration ( ［% C］γ ) ，and total carbon concentration ( fγ ·［% C］γ ) of retained austenite as a function of annealing temperature 3 讨论 两相区退火热处理工艺中发生了两次合金元素 的配分过程: 第一次碳、锰等配分发生在两相区保温 时，由于碳在 γ 相( 奥氏体) 中的溶解度要远远大于 在 α 相( 退火马氏体以及少量因再结晶形成的铁素 体) 中的溶解度，因此碳扩散到奥氏体中，可有效地 延长奥氏体转变前的孕育期［13］，使奥氏体局部区域 的 Ms 点降低，并钉扎位错，导致 α /γ 界面较难移 动，使得奥氏体稳定性提高; 第二次碳配分发生于 400 ℃ 配分保温阶段，由于碳溶解度的差异，碳自退 火马氏体/贝氏体中扩散到奥氏体中，使奥氏体碳含 量进一步提高． 两次配分过程加大了碳在奥氏体中 的富集程度，使得残留奥氏体量增多，同时提高了奥 氏体的稳定性，有利于 TＲIP 效应产生． 在发生形变 时，板条退火马氏体间稳定存在的片状残余奥氏体， 不仅阻止马氏体裂纹的扩展，使裂纹扩展所需的能 量升高［14］，还使其在加工硬化阶段渐进地转变为马 氏体，促使相变能延伸到较大应变阶段，进而产生相 变强化和塑性增长． 图 8 为退火温度为 780 ℃ 的 TAM 钢的电子背 散射衍射表征处理结果，其中浅灰色部分为退火马 氏体基体，蓝色部分为残余奥氏体( 部分片状残余 奥氏体受分辨率影响没有标示出来) ，深色团聚状 区域为团状混合组织，由于内部缺陷较多，故菊池带 信号衬度( BC 值) 表征结果颜色较深． 图 8 退火温度为 780 ℃ 的 TAM 钢的电子背散射衍射表征处理 结果( 蓝色为残余奥氏体) Fig． 8 Electron back-scatter diffraction map of TAM steel annealed at 780 ℃，in which blue regions represent retained austenite 由图 2 可知，团状混合组织多在原始奥氏体晶 界以及马氏体板条束界面上形成． 当非平衡相板条 马氏体组织重新加热回两相区时，在马氏体板条间 形成片状奥氏体( γa ) ，在原始奥氏体晶界上形成粒 状奥氏体( γg ) ． 在较低两相区温度下，γa沿马氏体 板条逐渐长大，而 γg几乎不变，且形核较少; 当在较 高两相区温度等温时，γg形核增多且逐渐长大，形成 块状奥氏体，在随后的冷却过程中大部分变成新生 马氏体/贝氏体． 故随着退火温度的提高，团状组织 呈现增多的趋势［15］． · 0841 ·
第11期 丁然等：退火温度对退火马氏体基TP钢显微组织和力学性能的影响 ·1481· TAM钢经两相区连续退火后得到了退火马氏 续到形变的后期.另外，从图7中可以看出，TAM钢 体板条基体以及板条间片状残余奥氏体，如图9所 存在10%左右的残余奥氏体，残余奥氏体中碳的质 示.这种板条间片状残余奥氏体的稳定性要优于呈 量分数可达1.32%，这种高碳残余奥氏体在室温有 大块状的残余奥氏体，因为处在退火马氏体板条 着相对高的稳定性，在变形过程中，在应力诱导的作 之间的片状残余奥氏体可以通过TP效应有效缓 用下，不断地转变为马氏体，使得拉伸试样能够保特 解周围退火马氏体板条间的应力集中，故局部变形 持续的高加工硬化以抵抗局部变形，得到较高的延 难以在形变过程的早期形成，使得均匀变形能够延 伸率. 5 1/nm 图9.退火温度为780℃的TAM钢电子透射显微镜照片.()电子透射显微镜照片：(b)残奥的衍射斑 Fig.9 Transmission electron micrographs of TAM steel annealed at 780C:(a)transmission electron micrograph:(b)diffraction pattern and index of retained austenite 由图9可以看到，基体组织已经发生了部分等 (3)残余奥氏体主要以片状存在于退火马氏 轴化，TAM钢由于马氏体基体在两相区退火的过程 体板条间，在退火温度较低时很少以大块状存在 中发生了回复以及小部分的再结晶，位错密度大大 较高稳定性的片状残余奥氏体，以及适中的基体/ 降低，基体相对于原先的硬质基体发生了软化，降低 第二相的强度比等使得TAM钢有着良好的性能配 了基体的硬度以及基体和第二相之间的强度比.故 合，有利于TRP效应持续产生作用，促使相变能 TAM钢中高的残奥稳定性是由于良好的分配导致 延伸到较大应变阶段，进而产生相变强化和塑性 的高的碳集中度和适中的第二相相对于基体的强度 增长 比等综合的结果，使得TAM钢的力学性能得到提 高.使用传统的CSi-Mn系成分，就能获得优异的 参考文献 力学性能 [1]Tang D,MiZ L,Chen Y L,et al.Technology and research and development of advanced automobile steel abroad.Iron Steel, 4结论 2005,40(6):1 (唐获，米振莉，陈雨来，等.国外新型汽车用钢的技术要求 (1)TAM钢经过完全淬火以及后续的两相区连 及研究开发现状.钢铁，2005,40(6)：1) 续退火工艺，得到了退火马氏体板条+板条间片状 ] Sugimoto K,lida T,Sakaguchi J,et al.Retained austenite char- 残余奥氏体+新生马氏体/贝氏体和残余奥氏体的 acteristics and tensile properties in a TRIP type bainitic sheet 混合团状组织的显微结构.TAM钢有着规整的板条 steel.SJlm,2000,40(9）:902 Sugimoto K,Kanda A,Kikuchi R,et al.Ductility and formability 组织，随着退火温度的提高，退火马氏体基体的板条 ⊙ of newly developed high strength low alloy TRIP-ided sheet steels 形态逐渐消失，残余奥氏体+新生马氏体/贝氏体的 with annealed martensite matrix./S//Int,2002,42(8):910 团状混合组织逐渐增多. 4] Song S M,Sugimoto K,Kandaka S,et al.Effects of prestraining (2)采用传统的C-Si-Mn系成分，结合完全淬 on high-eycle fatigue strength of high-strength low alloy TRIP-aided steels.Mater Sci Res Int,2003,9(3):223 火+780℃两相区退火的工艺，能够得到综合力学 5]Hojo T,Song S M,Sugimoto K,et al.Hydrogen embrittlement of 性能优异的TAM钢，抗拉强度为1130MPa以上，延 ultra high strength low alloy TRIP-aided steels.Tetsu-to-Hagane 伸率可达20%，强塑积达22600MPa·%. 2004,90(3):177
第 11 期 丁 然等: 退火温度对退火马氏体基 TＲIP 钢显微组织和力学性能的影响 TAM 钢经两相区连续退火后得到了退火马氏 体板条基体以及板条间片状残余奥氏体，如图 9 所 示． 这种板条间片状残余奥氏体的稳定性要优于呈 大块状的残余奥氏体［16］，因为处在退火马氏体板条 之间的片状残余奥氏体可以通过 TＲIP 效应有效缓 解周围退火马氏体板条间的应力集中，故局部变形 难以在形变过程的早期形成，使得均匀变形能够延 续到形变的后期． 另外，从图 7 中可以看出，TAM 钢 存在 10% 左右的残余奥氏体，残余奥氏体中碳的质 量分数可达 1. 32% ，这种高碳残余奥氏体在室温有 着相对高的稳定性，在变形过程中，在应力诱导的作 用下，不断地转变为马氏体，使得拉伸试样能够保持 持续的高加工硬化以抵抗局部变形，得到较高的延 伸率． 图 9 退火温度为 780 ℃的 TAM 钢电子透射显微镜照片． ( a) 电子透射显微镜照片; ( b) 残奥的衍射斑 Fig． 9 Transmission electron micrographs of TAM steel annealed at 780 ℃ : ( a) transmission electron micrograph; ( b) diffraction pattern and index of retained austenite 由图 9 可以看到，基体组织已经发生了部分等 轴化，TAM 钢由于马氏体基体在两相区退火的过程 中发生了回复以及小部分的再结晶，位错密度大大 降低，基体相对于原先的硬质基体发生了软化，降低 了基体的硬度以及基体和第二相之间的强度比． 故 TAM 钢中高的残奥稳定性是由于良好的分配导致 的高的碳集中度和适中的第二相相对于基体的强度 比等综合的结果，使得 TAM 钢的力学性能得到提 高． 使用传统的 C--Si--Mn 系成分，就能获得优异的 力学性能． 4 结论 ( 1) TAM 钢经过完全淬火以及后续的两相区连 续退火工艺，得到了退火马氏体板条 + 板条间片状 残余奥氏体 + 新生马氏体/贝氏体和残余奥氏体的 混合团状组织的显微结构． TAM 钢有着规整的板条 组织，随着退火温度的提高，退火马氏体基体的板条 形态逐渐消失，残余奥氏体 + 新生马氏体/贝氏体的 团状混合组织逐渐增多． ( 2) 采用传统的 C--Si--Mn 系成分，结合完全淬 火 + 780 ℃ 两相区退火的工艺，能够得到综合力学 性能优异的 TAM 钢，抗拉强度为 1130 MPa 以上，延 伸率可达 20% ，强塑积达 22600 MPa·% ． ( 3) 残余奥氏体主要以片状存在于退火马氏 体板条间，在退火温度较低时很少以大块状存在． 较高稳定性的片状残余奥氏体，以及适中的基体 / 第二相的强度比等使得 TAM 钢有着良好的性能配 合，有利于 TＲIP 效应持续产生作用，促使相变能 延伸到较大应变阶段，进而产生相变强化和塑性 增长． 参 考 文 献 ［1］ Tang D，Mi Z L，Chen Y L，et al． Technology and research and development of advanced automobile steel abroad． Iron Steel， 2005，40( 6) : 1 ( 唐荻，米振莉，陈雨来，等． 国外新型汽车用钢的技术要求 及研究开发现状． 钢铁，2005，40( 6) : 1) ［2］ Sugimoto K，Iida T，Sakaguchi J，et al． Ｒetained austenite characteristics and tensile properties in a TＲIP type bainitic sheet steel． ISIJ Int，2000，40( 9) : 902 ［3］ Sugimoto K，Kanda A，Kikuchi Ｒ，et al． Ductility and formability of newly developed high strength low alloy TＲIP-aided sheet steels with annealed martensite matrix． ISIJ Int，2002，42( 8) : 910 ［4］ Song S M，Sugimoto K，Kandaka S，et al． Effects of prestraining on high-cycle fatigue strength of high-strength low alloy TＲIP-aided steels． Mater Sci Ｒes Int，2003，9( 3) : 223 ［5］ Hojo T，Song S M，Sugimoto K，et al． Hydrogen embrittlement of ultra high strength low alloy TＲIP-aided steels． Tetsu-to-Hagane， 2004，90( 3) : 177 · 1841 ·
·1482· 北京科技大学学报 第36卷 [6]Sugimoto K,Kikuchi R,Tsunezawa M,et al.The effects of heat- [12]Fan X.X-ay Diffraction of Metals.Beijing:Mechanical Industry treatment conditions on stretch-flangeability and bendability of Press,1989 high-strength low alloy TRIP-aided sheet steels with annealed mar- (范雄金属X射线学.北京市：机械工业出版社，1989) tensitic matrix.Tetsu-to-Hagane,2003,89(10):1065 [13]Rizzo F C,Edmonds D V,He K,et al.Carbon enrichment of 7]Sugimoto K,Yu B,Mukai Y,et al.Microstructure and formabili- austenite and carbide precipitation during the quenching and par- ty of aluminum bearing TRIP-aided steels with annealed martensite titioning (Q&P)process /Proceedings of International Confer- matrix.SIJ Int,2005,45(8):1194 ence on Solid-Solid Phase Transformations in Inorganie Materials. Sugimoto K,Tsuruta J,Mukai Y.The effects of cold-rolling strain Phoenix AZ,2005:535 on microstructure and formability of Al bearing TRIP-aided cold- [14]Edmonds D V,He K,Miller M K,et al.Microstructural features rolled steel sheets with annealed bainitic lath structure matrix.Tet- of 'quenching and partitioning':a new martensitic steel heat suo-Hagane,2010,96(1):29 treatment.Mater Sci Forum,2007,539:4819 ]Sugimoto K,Fiji D,Yoshikawa N.Fatigue strength of newly de- 5]Wang C Y.Intercritical Heat Treatment of Steels:Ultrafine veloped high-strength low alloy TRIP-aided steels with good hard- Strengthening-Toughening Theory and Process of Duplex Structure enability.Procedia Eng,2010,2(1):359 in the Intercritical Area.Beijing:China Railway Publishing [0]Sugimoto K,Murata M,Song S.Formability of Al-Nb bearing House,2003 ultra high-strength TRIP-aided sheet steels with bainitic ferrite (王传雅.钢的亚温处理：临界区双相组织超细化强韧化理 and/or martensite matrix.ISIJ Int,2010,50(1)162 论及工艺.北京：中国铁道出版社，2003) 1]Lepera FS.Improved etching technique for the determination of [16]Rizzo F C,Martins A R,Speer J G,et al.Quenching and parti- percent martensite in high-strength dual-phase steels.Metallogra- tioning of Ni-added high strength steels.Mater Sci Forum,2007, phy,1979,12(3):263 539543:4476
北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 ［6］ Sugimoto K，Kikuchi Ｒ，Tsunezawa M，et al． The effects of heattreatment conditions on stretch-flangeability and bendability of high-strength low alloy TＲIP-aided sheet steels with annealed martensitic matrix． Tetsu-to-Hagane，2003，89( 10) : 1065 ［7］ Sugimoto K，Yu B，Mukai Y，et al． Microstructure and formability of aluminum bearing TＲIP-aided steels with annealed martensite matrix． ISIJ Int，2005，45( 8) : 1194 ［8］ Sugimoto K，Tsuruta J，Mukai Y． The effects of cold-rolling strain on microstructure and formability of Al bearing TＲIP-aided coldrolled steel sheets with annealed bainitic lath structure matrix． Tetsu-to-Hagane，2010，96( 1) : 29 ［9］ Sugimoto K，Fiji D，Yoshikawa N． Fatigue strength of newly developed high-strength low alloy TＲIP-aided steels with good hardenability． Procedia Eng，2010，2( 1) : 359 ［10］ Sugimoto K，Murata M，Song S． Formability of Al--Nb bearing ultra high-strength TＲIP-aided sheet steels with bainitic ferrite and /or martensite matrix． ISIJ Int，2010，50( 1) : 162 ［11］ Lepera F S． Improved etching technique for the determination of percent martensite in high-strength dual-phase steels． Metallography，1979，12( 3) : 263 ［12］ Fan X． X-ray Diffraction of Metals． Beijing: Mechanical Industry Press，1989 ( 范雄． 金属 X 射线学． 北京市: 机械工业出版社，1989) ［13］ Ｒizzo F C，Edmonds D V，He K，et al． Carbon enrichment of austenite and carbide precipitation during the quenching and partitioning ( Q＆P) process / / Proceedings of International Conference on Solid-Solid Phase Transformations in Inorganic Materials． Phoenix AZ，2005: 535 ［14］ Edmonds D V，He K，Miller M K，et al． Microstructural features of‘quenching and partitioning’: a new martensitic steel heat treatment． Mater Sci Forum，2007，539: 4819 ［15］ Wang C Y． Intercritical Heat Treatment of Steels: Ultrafine Strengthening-Toughening Theory and Process of Duplex Structure in the Intercritical Area． Beijing: China Ｒailway Publishing House，2003 ( 王传雅． 钢的亚温处理: 临界区双相组织超细化强韧化理 论及工艺． 北京: 中国铁道出版社，2003) ［16］ Ｒizzo F C，Martins A Ｒ，Speer J G，et al． Quenching and partitioning of Ni-added high strength steels． Mater Sci Forum，2007， 539-543: 4476 · 2841 ·
