粉末高温合金FGH97疲劳裂纹扩展行为.pdf_大学文库

工程科学学报，第38卷，第2期：248-256,2016年2月 Chinese Journal of Engineering,Vol.38,No.2:248-256,February 2016 DOI:10.13374/j.issn2095-9389.2016.02.014:http://journals.ustb.edu.cn 粉末高温合金FGH97疲劳裂纹扩展行为佴启亮四，董建新，张麦仓，郑磊，姚志浩北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 ☒通信作者，Email:naigiliang(@126.com 摘要测定不同晶粒尺寸、γ相以及不同HⅢ含量的粉末高温合金FGH97在650℃高温条件下的疲劳裂纹扩展速率，并将其与FGH95和FGH96两代粉末合金的疲劳裂纹扩展速率进行对比.用定量分析的方法对FGH97合金在疲劳断裂各个阶段的行为特征进行分析.较大晶粒尺寸的FGH97合金具有较低的裂纹扩展速率，合理的二次和三次Y相匹配析出，可以获得较高的疲劳寿命：Hf元素的添加使合金的整体疲劳寿命增大：FGH97合金与FGH95和FGH96相比，具有较高的疲劳裂纹萌生抗力，更低的高温疲劳裂纹扩展速率. 关键词镍基高温合金；粉末治金：疲劳裂纹扩展速率：铪分类号TG146.15 Fatigue behavior of powder metallurgy superalloy FGH97 NAl Qi-iang,DONG Jian-xin,ZHANG Mai-eang,ZHENG Lei,YAO Zhi-hao School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:naiqiliang@126.com ABSTRACT The fatigue crack growth rates of powder metallurgy (P/M)superalloy FGH97 with different grain sizes,yphase sizes and Hf contents were measured at a 650C high temperature condition and compared with those of FGH95 and FGH96 alloys.The fatigue fracture behavior characteristic of FGH97 alloy in each stage was analyzed by the quantitative analysis method.It is found that FGH97 alloy with coarser grains has a lower fatigue crack growth rate.Reasonable match of secondary and tertiary y'phases and Hf addition can get a higher fatigue life.Compared with FGH95 and FGH96 alloys,FGH97 alloy has the highest fatigue cack intiation resistance and exihibits the lowest fatigue crack propagation rate at high temperature. KEY WORDS nickel base superalloys:powder metallurgy:fatigue crack growth rate;hafnium 目前，高推重比航空发动机的发展对高温合金的温合金.FGH95合金采用等离子旋转电极工艺性能要求越来越高.粉末高温合金由于具有较高的高(PREP)制粉+热等静压(HIP)直接成形，使用温度温强度、良好的抗疲劳性能、低的裂纹扩展速率、较好为650℃，y相数量高达50%~55%，属于高强型粉的抗氧化性能及高温使用时良好的组织稳定性等综合末高温合金，但其损伤容限较低.在此基础上研发了性能，成为制造先进航空发动机涡轮盘、压气机盘、涡第二代高损伤容限型镍基粉末高温合金FGH96,采轮轴、涡轮盘挡板等零部件的首选材料-习用等离子旋转电极工艺(PREP)制粉+热等静压我国粉末高温合金的研究起步于20世纪70年 (HP)制坯+锻造成形工艺，优化了成分和制造工代后期，经过几十年的发展，研制出以FGH95为代表艺，y相数量为35%左右，强度低于FGH95.GH97 的第一代粉末高温合金，FGH96为代表的第二代粉为我国研制的与EP741NP牌号相近的合金可，采用末高温合金，并随后研发了FGH97等一系列粉末高等离子旋转电极工艺(PREP)制粉+热等静压(HIP) 收稿日期：2014-1-12 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51371023)

工程科学学报，第 38 卷，第 2 期: 248--256，2016 年 2 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 38，No． 2: 248--256，February 2016 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2016． 02． 014; http: / /journals． ustb． edu． cn 粉末高温合金 FGH97 疲劳裂纹扩展行为佴启亮，董建新，张麦仓，郑磊，姚志浩北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083  通信作者，E-mail: naiqiliang@ 126． com 摘要测定不同晶粒尺寸、γ'相以及不同 Hf 含量的粉末高温合金 FGH97 在 650 ℃ 高温条件下的疲劳裂纹扩展速率，并将其与 FGH95 和 FGH96 两代粉末合金的疲劳裂纹扩展速率进行对比．用定量分析的方法对 FGH97 合金在疲劳断裂各个阶段的行为特征进行分析．较大晶粒尺寸的 FGH97 合金具有较低的裂纹扩展速率，合理的二次和三次 γ'相匹配析出，可以获得较高的疲劳寿命; Hf 元素的添加使合金的整体疲劳寿命增大; FGH97 合金与 FGH95 和 FGH96 相比，具有较高的疲劳裂纹萌生抗力，更低的高温疲劳裂纹扩展速率．关键词镍基高温合金; 粉末冶金; 疲劳裂纹扩展速率; 铪分类号 TG146. 1 + 5 Fatigue behavior of powder metallurgy superalloy FGH97 NAI Qi-liang ，DONG Jian-xin，ZHANG Mai-cang，ZHENG Lei，YAO Zhi-hao School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China  Corresponding author，E-mail: naiqiliang@ 126． com ABSTＲACT The fatigue crack growth rates of powder metallurgy ( P/M) superalloy FGH97 with different grain sizes，γ' phase sizes and Hf contents were measured at a 650 ℃ high temperature condition and compared with those of FGH95 and FGH96 alloys． The fatigue fracture behavior characteristic of FGH97 alloy in each stage was analyzed by the quantitative analysis method． It is found that FGH97 alloy with coarser grains has a lower fatigue crack growth rate．Ｒeasonable match of secondary and tertiary γ' phases and Hf addition can get a higher fatigue life． Compared with FGH95 and FGH96 alloys，FGH97 alloy has the highest fatigue cack intiation resistance and exihibits the lowest fatigue crack propagation rate at high temperature． KEY WOＲDS nickel base superalloys; powder metallurgy; fatigue crack growth rate; hafnium 收稿日期: 2014--11--12 基金项目: 国家自然科学基金资助项目( 51371023) 目前，高推重比航空发动机的发展对高温合金的性能要求越来越高．粉末高温合金由于具有较高的高温强度、良好的抗疲劳性能、低的裂纹扩展速率、较好的抗氧化性能及高温使用时良好的组织稳定性等综合性能，成为制造先进航空发动机涡轮盘、压气机盘、涡轮轴、涡轮盘挡板等零部件的首选材料［1--2］．我国粉末高温合金的研究起步于 20 世纪 70 年代后期，经过几十年的发展，研制出以 FGH95 为代表的第一代粉末高温合金，FGH96 为代表的第二代粉末高温合金，并随后研发了 FGH97 等一系列粉末高温合金． FGH95 合金采用等离子旋转电极工艺 ( PＲEP) 制粉 + 热等静压( HIP) 直接成形，使用温度为 650 ℃ ，γ'相数量高达 50% ～ 55% ，属于高强型粉末高温合金，但其损伤容限较低．在此基础上研发了第二代高损伤容限型镍基粉末高温合金 FGH96，采用等离子旋转电极工艺 ( PＲEP) 制粉 + 热等静压 ( HIP) 制坯 + 锻造成形工艺，优化了成分和制造工艺，γ'相数量为 35% 左右，强度低于 FGH95． FGH97 为我国研制的与 EP741NP 牌号相近的合金［3］，采用等离子旋转电极工艺( PＲEP) 制粉 + 热等静压( HIP)

佴启亮等：粉末高温合金FGH97疲劳裂纹扩展行为 ·249 直接成形，优化了成分设计，使合金在650~750℃具试验，并与FGH95和FGH96合金的疲劳性能进行对有优异的性能.疲劳性能作为粉末高温合金服役比，通过定量对比分析揭示了FGH97合金的疲劳行过程中一项重要指标，长期以来都是一个备受关注为特征，并对疲劳过程进行深入的分析与探讨，为的重要内容.FGH95、FGH96和FGH97合金的制造 FGH97合金的设计研究和发展提供一些思路和工艺、组织成分等存在差异，因此造成三种合金具有看法. 不同的疲劳特征.目前，关于FGH95、FGH96合金疲 1实验材料及方法劳性能的研究已有一些报道，而对FGH97疲劳特征的研究报道却甚少.本文通过对不同晶粒尺寸、Y相本实验所采用的镍基粉末高温合金FGH97标准以及不同H含量的FGH97合金，在疲劳及保载90s 化学成分如表1所示.具体的热处理工艺：1200℃，两种不同状态下进行650℃高温疲劳裂纹扩展速率 8h炉冷+1170℃，空冷+870℃，24h空冷. 表1FCH97合金的化学成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of FGH97 alloy % Cr Co Mo W Al Ti b Zr B C Hf Ni 9.02 15.69 3.76 4.96 4.91 1.74 2.59 0.017 0.012 0.045 0.30 余量为研究晶粒尺寸对FGH97合金疲劳裂纹扩展行线切制 6±0.01（孔）为的影响，在组分相同的条件下，延长一个试样的固溶时间到10h,之后采用相同的热处理工艺，使其具有不同的晶粒尺寸，并保证析出相等其他条件变化不大：为研究y相对FGH97合金疲劳裂纹扩展行为的影响，在 900~700℃进行不同时间的时效处理，获得不同的y 相析出特征.为研究H元素对FGH97合金低周疲劳行为的影响，在FGH97合金标准成分的基础上添加 100.1 10±0.1 0%、0.15%、0.6%和0.9%的4种不同质量分数的Hf 20±0.1 进行实验.将机械抛光后的试样进行化学侵蚀以观察 25±0.1 其晶粒组织，侵蚀剂为5 g CuCl.2+100 mL HCI+100mL C,H,0H,试样在溶剂中浸蚀30~90s.对试样进行电图1CT疲劳裂纹扩展标准试样（单位：mm) 解抛光+电解侵蚀以观察其强化相形貌.电解抛光制 Fig.I Compact tension specimen for crack propagation test 度：电压30V下在20%H2S04+CH,OH抛光液中浸蚀5~10s.电解侵蚀制度：电压5V下在15gC03+ 10mLH,S04+150mLHP0,侵蚀液中浸蚀3~6s. 疲劳裂纹扩展试验在高温裂纹扩展试验机上进行，试样按JB/T8189一1999并参照ASTM-E647一81 时间/ 制成标准紧凑拉伸试样(CT)试样，试样尺寸如图1所 91 示.试验前，用钼丝切割出缺口. 为接近实际服役环境，设定实验温度为650℃，应力比R设为0.05，最大载荷为4230N,在空气环境进行试验，加载波形图如图2所示.采用直流电位法测时间s 量裂纹长度，本试验中FGH97合金裂纹长度变化△a 图2恒载荷载荷谱.(a)疲劳：(b)保载90s 与电位变化△V关系为△a=3.335△V.利用扫描电子 Fig.2 Load spectra under constant load:(a)fatigue:(b)holding 显微镜观察其微观组织变化及断口形貌. for 90s 2实验结果气环境中，疲劳加载下的da/dW一△k曲线(da/dW为裂 2.1晶粒尺寸的影响纹扩展速率，△k为应力强度因子范围)和a-V曲线(a 两种不同晶粒尺寸FGH97合金的组织如图3所为裂纹长度，N为循环加载周期).由图4(a)可知，无示，细晶试样平均晶粒尺寸约为100μm,粗晶试样平论是在疲劳裂纹扩展的萌生阶段还是稳定扩展阶段，均晶粒尺寸约为170um.图4为两种试样在650℃空粗晶试样较细晶试样都有着较低的疲劳裂纹扩展速

佴启亮等: 粉末高温合金 FGH97 疲劳裂纹扩展行为直接成形，优化了成分设计，使合金在 650 ～ 750 ℃ 具有优异的性能［4］．疲劳性能作为粉末高温合金服役过程中一项重要指标，长期以来都是一个备受关注的重要内容． FGH95、FGH96 和 FGH97 合金的制造工艺、组织成分等存在差异，因此造成三种合金具有不同的疲劳特征．目前，关于 FGH95、FGH96 合金疲劳性能的研究已有一些报道，而对 FGH97 疲劳特征的研究报道却甚少．本文通过对不同晶粒尺寸、γ'相以及不同 Hf 含量的 FGH97 合金，在疲劳及保载 90 s 两种不同状态下进行 650 ℃ 高温疲劳裂纹扩展速率试验，并与 FGH95 和 FGH96 合金的疲劳性能进行对比，通过定量对比分析揭示了 FGH97 合金的疲劳行为特征，并对疲劳过程进行深入的分析与探讨，为 FGH97 合金的设计研究和发展提供一些思路和看法． 1 实验材料及方法本实验所采用的镍基粉末高温合金 FGH97 标准化学成分如表 1 所示．具体的热处理工艺: 1200 ℃， 8 h炉冷 + 1170 ℃，空冷 + 870 ℃，24 h 空冷．表 1 FGH97 合金的化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of FGH97 alloy % Cr Co Mo W Al Ti Nb Zr B C Hf Ni 9. 02 15. 69 3. 76 4. 96 4. 91 1. 74 2. 59 0. 017 0. 012 0. 045 0. 30 余量为研究晶粒尺寸对 FGH97 合金疲劳裂纹扩展行为的影响，在组分相同的条件下，延长一个试样的固溶时间到 10 h，之后采用相同的热处理工艺，使其具有不同的晶粒尺寸，并保证析出相等其他条件变化不大; 为研究 γ'相对 FGH97 合金疲劳裂纹扩展行为的影响，在 900 ～ 700 ℃进行不同时间的时效处理，获得不同的 γ' 相析出特征．为研究 Hf 元素对 FGH97 合金低周疲劳行为的影响，在 FGH97 合金标准成分的基础上添加 0% 、0. 15% 、0. 6% 和 0. 9% 的 4 种不同质量分数的 Hf 进行实验．将机械抛光后的试样进行化学侵蚀以观察其晶粒组织，侵蚀剂为 5 g CuCl2 + 100 mL HCl + 100 mL C2H5OH，试样在溶剂中浸蚀 30 ～ 90 s．对试样进行电解抛光 + 电解侵蚀以观察其强化相形貌．电解抛光制度: 电压 30 V 下在 20% H2 SO4 + CH3OH 抛光液中浸蚀 5 ～ 10 s．电解侵蚀制度: 电压 5 V 下在 15 g CrO3 + 10 mL H2 SO4 + 150 mL H3PO4侵蚀液中浸蚀 3 ～ 6 s．疲劳裂纹扩展试验在高温裂纹扩展试验机上进行，试样按 JB / T8189—1999 并参照 ASTM-E647—81 制成标准紧凑拉伸试样( CT) 试样，试样尺寸如图 1 所示．试验前，用钼丝切割出缺口．为接近实际服役环境，设定实验温度为 650 ℃，应力比Ｒ设为 0. 05，最大载荷为 4230 N，在空气环境进行试验，加载波形图如图 2 所示．采用直流电位法测量裂纹长度，本试验中 FGH97 合金裂纹长度变化 Δa 与电位变化 ΔV 关系为 Δa = 3. 335ΔV．利用扫描电子显微镜观察其微观组织变化及断口形貌． 2 实验结果 2. 1 晶粒尺寸的影响两种不同晶粒尺寸 FGH97 合金的组织如图 3 所示，细晶试样平均晶粒尺寸约为 100 μm，粗晶试样平均晶粒尺寸约为 170 μm．图 4 为两种试样在 650 ℃ 空图 1 CT 疲劳裂纹扩展标准试样( 单位: mm) Fig． 1 Compact tension specimen for crack propagation test 图 2 恒载荷载荷谱． ( a) 疲劳; ( b) 保载 90 s Fig． 2 Load spectra under constant load: ( a) fatigue; ( b) holding for 90 s 气环境中，疲劳加载下的 da / dN--Δk 曲线( da / dN 为裂纹扩展速率，Δk 为应力强度因子范围) 和 a--N 曲线( a 为裂纹长度，N 为循环加载周期) ．由图 4( a) 可知，无论是在疲劳裂纹扩展的萌生阶段还是稳定扩展阶段，粗晶试样较细晶试样都有着较低的疲劳裂纹扩展速 · 942 ·

佴启亮等：粉末高温合金FGH97疲劳裂纹扩展行为 ·251· 10 11.6 (a) 114 11.2 10 11.0 10.8 10.6 10.4 ·FGH97-A ·FGH97-A .FCH97-B 10.2 ◆FGH97-B 30 333639 42 45 10.06s0010001500200025003000350040004500 △/MP·m 图6两种不同y相尺寸的FGH97合金试样的疲劳寿命和裂纹扩展速率曲线.(a)da/dN一△K:(b)a一V Fig.6 Lifetime and fatigue crack growth rate curves of FCH97 alloy specimens with different yphase sizes:(a)da/dN-AK:(b)a- 从图6(a)可知，A试样初始扩展速率较高，而B 环周次曲线如图7所示.随着H的质量分数从0增试样裂纹扩展速率的增速较快.B试样在相对较低的加到0.60%，试样的疲劳裂纹扩展速率降低.当Hf质应力强度下，疲劳裂纹进入瞬断区扩展.由a-V曲线量分数达到0.90%时，试样疲劳裂纹的扩展速率增可知，B试样的启裂周次较高.从两个试样的曲线对加.图7(b)为FGH97合金试样的疲劳寿命曲线.由比可知，对于FGH97合金，y相尺寸的增大、三次的析图7可以看出，随H含量的增加，试样的疲劳寿命整出以及y相有序的排列有利于裂纹萌生抗力的提高，体呈逐渐增大趋势，Hf质量分数在0~0.6%时，疲劳因此B试样的启裂周次明显高于A试样，但是B所承裂纹的启裂周次相当，当H质量分数提高到0.9% 受的应力强度因子范围比A要窄. 时，启裂周次较高 2.3Hf含量影响不同H含量的试样疲劳裂纹扩展速率曲线和循 10 14.0b 13.5 13.0f 10- 12.5 H质量 H质量分数修 115 分数/% 。0 0 0.15 11.0 ◆0.15 0.60 ￥0.60 ◆0.90 105 ◆0.90 0 10.0 15 354045505560 100020003000400050006000700080009000 △K/MPm 图7不同H含量FGH97合金疲劳寿命和裂纹扩展速率曲线.(a)da/dN-△K:(b)a-N Fig.7 Lifetime and fatigue crack growth rate curves of FGH97 alloy with different Hf contents:(a)da/dN-AK:(b)a-N 度得到一定的提高，优化了A1/T比并添加了一定量 3讨论的Hf元素，H元素增加了y相含量并且适量的降低 3.1FGH97合金疲劳特性了Yy晶格错配度，有利于提高材料的高温持久寿为了进一步研究FGH97合金疲劳裂纹扩展行为命，并且析出的晶界碳化物数量增多，提高了晶界特征，将第一代、第二代粉末高温合金GH95和强度B- FGH96合金的疲劳行为与其进行对比.FGH95合金采从微观组织（图8）上来看，FGH95合金晶界和晶用等离子旋转电极制粉+热等静压成形工艺，FGH96 内具有粗大的一次y相.这是由于FGH95采用亚固采用等离子旋转电极制粉+热等静压制坯+锻造成形溶处理，Y相没有完全回溶，在随后的热处理中仍残留工艺，FGH97合金的制造工艺则与FGH95合金相近. 晶界和晶内，并且具有较大尺寸.FGH96和FGH97合在成分设计上，FGH97合金与FGH95、FGH96合金相金采用过固溶处理，Y相完全回溶，基体上没有粗大的比降低了Cr含量，提高了Co含量，使得合金的高温强一次y相存在.FGH96和FGH97全金中细小的三次

佴启亮等: 粉末高温合金 FGH97 疲劳裂纹扩展行为图 6 两种不同 γ'相尺寸的 FGH97 合金试样的疲劳寿命和裂纹扩展速率曲线． ( a) da / dN--ΔK; ( b) a--N Fig． 6 Lifetime and fatigue crack growth rate curves of FGH97 alloy specimens with different γ' phase sizes: ( a) da / dN--ΔK; ( b) a--N 从图 6( a) 可知，A 试样初始扩展速率较高，而 B 试样裂纹扩展速率的增速较快． B 试样在相对较低的应力强度下，疲劳裂纹进入瞬断区扩展．由 a--N 曲线可知，B 试样的启裂周次较高．从两个试样的曲线对比可知，对于 FGH97 合金，γ'相尺寸的增大、三次的析出以及 γ'相有序的排列有利于裂纹萌生抗力的提高，因此 B 试样的启裂周次明显高于 A 试样，但是 B 所承受的应力强度因子范围比 A 要窄． 2. 3 Hf 含量影响不同 Hf 含量的试样疲劳裂纹扩展速率曲线和循环周次曲线如图 7 所示．随着 Hf 的质量分数从 0 增加到 0. 60% ，试样的疲劳裂纹扩展速率降低．当 Hf 质量分数达到 0. 90% 时，试样疲劳裂纹的扩展速率增加．图 7( b) 为 FGH97 合金试样的疲劳寿命曲线．由图 7 可以看出，随 Hf 含量的增加，试样的疲劳寿命整体呈逐渐增大趋势，Hf 质量分数在 0 ～ 0. 6% 时，疲劳裂纹的启裂周次相当，当 Hf 质量分数提高到 0. 9% 时，启裂周次较高．图 7 不同 Hf 含量 FGH97 合金疲劳寿命和裂纹扩展速率曲线． ( a) da / dN － ΔK; ( b) a － N Fig． 7 Lifetime and fatigue crack growth rate curves of FGH97 alloy with different Hf contents: ( a) da / dN － ΔK; ( b) a － N 3 讨论 3. 1 FGH97 合金疲劳特性为了进一步研究 FGH97 合金疲劳裂纹扩展行为特征，将第一代、第二代粉末高温合金 FGH95 和 FGH96 合金的疲劳行为与其进行对比． FGH95 合金采用等离子旋转电极制粉 + 热等静压成形工艺，FGH96 采用等离子旋转电极制粉 + 热等静压制坯 + 锻造成形工艺，FGH97 合金的制造工艺则与 FGH95 合金相近．在成分设计上，FGH97 合金与 FGH95、FGH96 合金相比降低了 Cr 含量，提高了 Co 含量，使得合金的高温强度得到一定的提高，优化了 Al / Ti 比并添加了一定量的 Hf 元素，Hf 元素增加了 γ'相含量并且适量的降低了 γ /γ'晶格错配度，有利于提高材料的高温持久寿命，并且析出的晶界碳化物数量增多，提高了晶界强度［5--11］．从微观组织( 图 8) 上来看，FGH95 合金晶界和晶内具有粗大的一次 γ'相．这是由于 FGH95 采用亚固溶处理，γ'相没有完全回溶，在随后的热处理中仍残留晶界和晶内，并且具有较大尺寸． FGH96 和 FGH97 合金采用过固溶处理，γ'相完全回溶，基体上没有粗大的一次 γ'相存在． FGH96 和 FGH97 全金中细小的三次 · 152 ·

佴启亮等：粉末高温合金FGH97疲劳裂纹扩展行为 ·253· 为了更深入研究FGH97的疲劳特性，利用Zhang 抗力与FGH95和FGH96相比较高.扩展阶段FGH97 等☒的方法将疲劳过程分成瞬断区，扩展区和萌生区和FGH96的应力循环周次均比FGH95高，高的裂纹 (本文将文献中提到的孕育期和萌生区合并为萌生扩展抗力可以避免合金快速进瞬断区而降低其使用寿区)三个阶段分别与FGH95和FGH96合金进行对比命.由于萌生期和扩展期所占疲劳寿命的比例增大，分析.图11为三种粉末高温合金在疲劳和保载90s 导致瞬断期的周次减小，提高了材料的疲劳性能.在两种不同循环载荷作用下的疲劳裂纹萌生、扩展和瞬保载90s下，三种合金疲劳裂纹扩展相互之间的关系断三个阶段的周次对比图.可以看出，在疲劳作用下，与疲劳下的关系类似.与疲劳条件下相比，合金的裂 FGH97疲劳裂纹萌生期的周次较FGH95和FGH96 纹扩展速率增大，合金的疲劳寿命均有不同程度的高，甚至超过FGH95合金的整个疲劳寿命，并且在整降低. 个疲劳寿命中所占比例较高.FGH97的疲劳裂纹萌生 (b) FCH97 FGH97 FGH96 FGH96 贤断区 FGH95 扩展区 FGH95 扩展区萌生区萌生区 500100015002000250030003500400045005000 500 100015002000250030003500 图11疲劳断裂各阶段对比.(a)疲劳：(b)保载90s Fig.11 Comparison of fatigue fracture in different stages:(a)pure fatigue:(b)90s hold time 3.2组织特征对FGH97疲劳行为的影响金的疲劳寿命晶粒尺寸是影响高温合金疲劳裂纹的扩展速率不同的热处理方式及化学成分的改变可使的重要原因之一.从实验数据可知，晶粒尺寸大小对 FGH97中的y相具有不同形态、尺寸及分布阳，其对于FGH97合金疲劳裂纹的影响贯穿着整个断裂过 FGH97合金疲劳裂纹扩展速率有着较大的影响.从程.在裂纹的萌生阶段，细晶组织具有较高的强度，图6可以看出具有较大强化相尺寸的试样裂纹扩展速阻碍了由于循环应力引起的位错运动，使裂纹难以率整体较低.为进一步研究不同Y相特征对疲劳裂纹形核，提高了裂纹的萌生周次).另外，高温合金层扩展各阶段有何影响，转换数据得到da/dN一a曲线如错能较低，晶粒越小，裂纹传播的第一阶段的阻力就图12所示. 越大，导致第一阶段的循环周次就越高.在裂纹扩展 0.10 阶段，大晶粒可以增加反复滑移的平面滑移特征，阻 ■FGH97-A 0.08 碍裂纹的扩展，并且在循环应力的作用下，断裂表 ●FGH97-B 面粗糙度较高，引起裂纹提起闭合，导致裂纹扩展子0.06 速率下降：另一方面，细晶材料由于具有较多的晶界暴露在空气中，在应力诱导下加快氧沿晶界扩 ■ 0.04 展，加重晶界氧化，弱化晶界，从而增加了疲劳裂纹扩展速率 0.02 另外，对于FGH97合金来说，无论是粗晶还是细晶组织，裂纹萌生的循环周次在整个断裂周次中占有 10010210.410.610.811.011.211.4 较高的比重.以往的研究更多局限在晶粒度对裂纹扩展速率的研究上·因此，我们在研究晶粒尺寸对图12不同y相特征da/dN-a曲线 FGH97合金疲劳裂纹的影响时，不能仅仅关注其对裂 Fig.12 da/dN-a curves of FGH97 alloy different y'features 纹扩展速率的影响，还应结合疲劳裂纹扩展各个阶段由FGH97合金的da/dW-a曲线（图12）可以得综合研究，协调各个阶级循环周次从而极大地提高合到两种组织特征下疲劳裂纹进入瞬断区时裂纹扩展

佴启亮等: 粉末高温合金 FGH97 疲劳裂纹扩展行为为了更深入研究 FGH97 的疲劳特性，利用 Zhang 等［12］的方法将疲劳过程分成瞬断区、扩展区和萌生区 ( 本文将文献中提到的孕育期和萌生区合并为萌生区) 三个阶段分别与 FGH95 和 FGH96 合金进行对比分析．图 11 为三种粉末高温合金在疲劳和保载 90 s 两种不同循环载荷作用下的疲劳裂纹萌生、扩展和瞬断三个阶段的周次对比图．可以看出，在疲劳作用下， FGH97 疲劳裂纹萌生期的周次较 FGH95 和 FGH96 高，甚至超过 FGH95 合金的整个疲劳寿命，并且在整个疲劳寿命中所占比例较高． FGH97 的疲劳裂纹萌生抗力与 FGH95 和 FGH96 相比较高．扩展阶段 FGH97 和 FGH96 的应力循环周次均比 FGH95 高，高的裂纹扩展抗力可以避免合金快速进瞬断区而降低其使用寿命．由于萌生期和扩展期所占疲劳寿命的比例增大，导致瞬断期的周次减小，提高了材料的疲劳性能．在保载 90 s 下，三种合金疲劳裂纹扩展相互之间的关系与疲劳下的关系类似．与疲劳条件下相比，合金的裂纹扩展速率增大，合金的疲劳寿命均有不同程度的降低．图 11 疲劳断裂各阶段对比． ( a) 疲劳; ( b) 保载 90 s Fig． 11 Comparison of fatigue fracture in different stages: ( a) pure fatigue; ( b) 90 s hold time 3. 2 组织特征对 FGH97 疲劳行为的影响晶粒尺寸是影响高温合金疲劳裂纹的扩展速率的重要原因之一．从实验数据可知，晶粒尺寸大小对于 FGH97 合金疲劳裂纹的影响贯穿着整个断裂过程．在裂纹的萌生阶段，细晶组织具有较高的强度，阻碍了由于循环应力引起的位错运动，使裂纹难以形核，提高了裂纹的萌生周次［13］．另外，高温合金层错能较低，晶粒越小，裂纹传播的第一阶段的阻力就越大，导致第一阶段的循环周次就越高．在裂纹扩展阶段，大晶粒可以增加反复滑移的平面滑移特征，阻碍裂纹的扩展，并且在循环应力的作用下，断裂表面粗糙度较高，引起裂纹提起闭合，导致裂纹扩展速率下降; 另一方面，细晶材料由于具有较多的晶界暴露在空气中，在应力诱导下加快氧沿晶界扩展，加重晶界氧化，弱化晶界，从而增加了疲劳裂纹扩展速率［14］．另外，对于 FGH97 合金来说，无论是粗晶还是细晶组织，裂纹萌生的循环周次在整个断裂周次中占有较高的比重．以往的研究更多局限在晶粒度对裂纹扩展速率的研究上．因此，我们在研究晶粒尺寸对 FGH97 合金疲劳裂纹的影响时，不能仅仅关注其对裂纹扩展速率的影响，还应结合疲劳裂纹扩展各个阶段综合研究，协调各个阶级循环周次从而极大地提高合金的疲劳寿命．不同的热处理方式及化学成分的改变可使 FGH97 中的 γ'相具有不同形态、尺寸及分布［15］，其对 FGH97 合金疲劳裂纹扩展速率有着较大的影响．从图 6 可以看出具有较大强化相尺寸的试样裂纹扩展速率整体较低．为进一步研究不同 γ'相特征对疲劳裂纹扩展各阶段有何影响，转换数据得到 da / dN--a 曲线如图 12 所示．图 12 不同 γ'相特征 da / dN--a 曲线 Fig． 12 da / dN--a curves of FGH97 alloy different γ' features 由 FGH97 合金的 da / dN--a 曲线( 图 12) 可以得到两种组织特征下疲劳裂纹进入瞬断区时裂纹扩展 · 352 ·

·254· 工程科学学报，第38卷，第2期速率快速增大的拐点，其对应着疲劳裂纹进入瞬断所述，B试样的Y相特征提高了疲劳裂纹萌生的区时的长度，由此可知A试样进入瞬断区时的裂纹抗力长度小于B,在一定程度上反映A的疲劳裂纹扩展 3.3Hf元素对FGH97疲劳行为的影响抗力较低.裂纹一旦进入瞬断区，扩展速率就会快速图13为不同H含量合金疲劳特征对比图.由图增大，十分危险.因此为了使用安全，更应关注于裂 13可以看出，随着Hf含量的增加，合金整体疲劳寿命纹扩展的前两个阶段，尤其是萌生区，FGH97的裂纹延长，疲劳裂纹的进入瞬断区时的裂纹长度呈增加的萌生比例占整个寿命的80%以上，相比之下B试样趋势，并且使得疲劳裂纹扩展区的寿命呈增加趋势具有更长的萌生周期，约86.4%，这是安全使用所追当H质量分数达到0.90%时，试样临界裂纹尺寸骤求的，尽可能延长裂纹的萌生期，一旦进入扩展期，降至最底，但极大地增加了萌生区的寿命，萌生区的周速率加快，材料很快失效.对于裂纹尖端的应力强度期占整个疲劳寿命的84.9%.除0.9%Hf的合金外，因子，两者的初始值一样（△K=30),但各个阶段B 其他试样随H含量的增加，扩展区的比率增大，可见试样的变化范围较小，说明B试样的组织能缓解裂适当H元素的添加，可以延长扩展区在整体寿命中的纹尖端的应力集中，从而提高材料的疲劳寿命.综上比率 0.14a) b 0.9经1Hf 0.12 0.10 (0.6%1H 0.08 Hr质量分数/条 0.06 ■0 。0.15 0.15%H 0.04 ￥0.6 40.9 瞬断区 0.02 广展区 O%HI 0 ]萌生区 10.010.511.0 11512.012.5 13.0 13.5 01000200030004000500060007000 a/mm 图13不同Hf含量FGH97疲劳断裂特征.(a)da/dN-a:(b)各阶段对比 Fig.13 Fatigue fracture characteristics of FCH97 alloy with different Hf contents:(a)da/dN-a:(b)comparison of different stages 图14是4种不同Hf含量的FGH97合金在扩展调整两者之间的关联性，进而极大地提高合金的使用阶段的断口形貌.从图14可以看出：当Hf质量分数寿命.同样对y相来说，其尺寸大小，分布情况对疲劳 w(H)=0%时，合金断口呈现明显的穿晶和沿晶混合断裂过程的影响也各不相同，合适尺寸、规则排列的二断裂的模式，并且在断口边缘处伴随较多的二次裂纹：次y相并且伴有细小的三次Y相虽然增大了裂纹在当Hr的质量分数在0%~0.6%时，随着H含量的增瞬断区的扩展速度，但大幅度地增加裂纹萌生的抗力，多，断口表面穿晶解理断裂的比例增大，沿晶断裂与并且降低了疲劳裂纹的扩展速率，而这种对疲劳寿命穿晶断裂相比对裂纹扩展阻碍较小，裂纹扩展速率的有益作用远远高于其对瞬断区的有害作用.H「元素较快，所以随着H「含量的增加，裂纹扩展速率呈逐的添加，整体上提升了合金的疲劳寿命，尤其是在疲劳渐降低的趋势：当H质量分数达到0.90%时，断口裂纹的扩展区.通过三种合金疲劳行为的对比发现，上的二次裂纹较少，晶界强度高，因此其对疲劳裂纹在粉末高温合金中，疲劳裂纹的萌生寿命在整个疲劳的萌生具有较高的抗力，试样的断口呈现明显的沿寿命中占据比较大的比例，因此提高粉末高温合金的晶断裂为主的特征，这种断裂方式又导致裂纹扩展裂纹萌生抗力对增加合金的疲劳寿命至关重要速率加速. FGH97与FGH96、FGH95相比，大幅度提高了裂纹在本文通过研究影响FGH97合金疲劳寿命的三个循环应力下的萌生周次并降低了瞬断区在疲劳断裂过重要因素一晶粒尺寸、y相及H含量，发现各因素程中的比例：在提高裂纹萌生周次的前提下，适当的提对合金在疲劳断裂过程中的影响是错综复杂的.大的高合金扩展区的比例，可以使合金呈现出较高的疲劳晶粒尺寸降低了疲劳裂纹扩展速率，但也降低了裂纹寿命萌生的抗力.如果晶粒尺寸过小，虽提高了循环应力下裂纹萌生的周次，但也促进了裂纹的扩展速率导致 4结论整体寿命下降，晶粒尺寸过大，必然导致抗萌生能力的 (1)粉末高温合金FGH97较FGH95和FGH96具降低，亦会使疲劳寿命下降.因此在实际生产中因选有较高的疲劳裂纹萌生抗力，更低的高温疲劳裂纹扩° 取合适的晶粒尺寸，兼顾其对裂纹萌生和扩展的抗力，展速率，并且稳定扩展阶段占疲劳寿命的比例高

工程科学学报，第 38 卷，第 2 期速率快速增大的拐点，其对应着疲劳裂纹进入瞬断区时的长度，由此可知 A 试样进入瞬断区时的裂纹长度小于 B，在一定程度上反映 A 的疲劳裂纹扩展抗力较低．裂纹一旦进入瞬断区，扩展速率就会快速增大，十分危险．因此为了使用安全，更应关注于裂纹扩展的前两个阶段，尤其是萌生区，FGH97 的裂纹萌生比例占整个寿命的 80% 以上，相比之下 B 试样具有更长的萌生周期，约 86. 4% ，这是安全使用所追求的，尽可能延长裂纹的萌生期，一旦进入扩展期，速率加快，材料很快失效．对于裂纹尖端的应力强度因子，两者的初始值一样( ΔK = 30) ，但各个阶段 B 试样的变化范围较小，说明 B 试样的组织能缓解裂纹尖端的应力集中，从而提高材料的疲劳寿命．综上所述，B 试样的 γ' 相特征提高了疲劳裂纹萌生的抗力． 3. 3 Hf 元素对 FGH97 疲劳行为的影响图 13 为不同 Hf 含量合金疲劳特征对比图．由图 13 可以看出，随着 Hf 含量的增加，合金整体疲劳寿命延长，疲劳裂纹的进入瞬断区时的裂纹长度呈增加的趋势，并且使得疲劳裂纹扩展区的寿命呈增加趋势．当 Hf 质量分数达到 0. 90% 时，试样临界裂纹尺寸骤降至最底，但极大地增加了萌生区的寿命，萌生区的周期占整个疲劳寿命的 84. 9% ．除 0. 9% Hf 的合金外，其他试样随 Hf 含量的增加，扩展区的比率增大，可见适当 Hf 元素的添加，可以延长扩展区在整体寿命中的比率．图 13 不同 Hf 含量 FGH97 疲劳断裂特征． ( a) da / dN － a; ( b) 各阶段对比 Fig． 13 Fatigue fracture characteristics of FGH97 alloy with different Hf contents: ( a) da / dN － a; ( b) comparison of different stages 图 14 是 4 种不同 Hf 含量的 FGH97 合金在扩展阶段的断口形貌．从图 14 可以看出: 当 Hf 质量分数 w( Hf) = 0% 时，合金断口呈现明显的穿晶和沿晶混合断裂的模式，并且在断口边缘处伴随较多的二次裂纹; 当 Hf 的质量分数在 0% ～ 0. 6% 时，随着 Hf 含量的增多，断口表面穿晶解理断裂的比例增大，沿晶断裂与穿晶断裂相比对裂纹扩展阻碍较小，裂纹扩展速率较快，所以随着 Hf 含量的增加，裂纹扩展速率呈逐渐降低的趋势; 当 Hf 质量分数达到 0. 90% 时，断口上的二次裂纹较少，晶界强度高，因此其对疲劳裂纹的萌生具有较高的抗力，试样的断口呈现明显的沿晶断裂为主的特征，这种断裂方式又导致裂纹扩展速率加速．本文通过研究影响 FGH97 合金疲劳寿命的三个重要因素———晶粒尺寸、γ'相及 Hf 含量，发现各因素对合金在疲劳断裂过程中的影响是错综复杂的．大的晶粒尺寸降低了疲劳裂纹扩展速率，但也降低了裂纹萌生的抗力．如果晶粒尺寸过小，虽提高了循环应力下裂纹萌生的周次，但也促进了裂纹的扩展速率导致整体寿命下降，晶粒尺寸过大，必然导致抗萌生能力的降低，亦会使疲劳寿命下降．因此在实际生产中因选取合适的晶粒尺寸，兼顾其对裂纹萌生和扩展的抗力，调整两者之间的关联性，进而极大地提高合金的使用寿命．同样对 γ'相来说，其尺寸大小，分布情况对疲劳断裂过程的影响也各不相同，合适尺寸、规则排列的二次 γ'相并且伴有细小的三次 γ'相虽然增大了裂纹在瞬断区的扩展速度，但大幅度地增加裂纹萌生的抗力，并且降低了疲劳裂纹的扩展速率，而这种对疲劳寿命的有益作用远远高于其对瞬断区的有害作用． Hf 元素的添加，整体上提升了合金的疲劳寿命，尤其是在疲劳裂纹的扩展区．通过三种合金疲劳行为的对比发现，在粉末高温合金中，疲劳裂纹的萌生寿命在整个疲劳寿命中占据比较大的比例，因此提高粉末高温合金的裂纹萌生抗力对增加合金的疲劳寿命至关重要． FGH97 与 FGH96、FGH95 相比，大幅度提高了裂纹在循环应力下的萌生周次并降低了瞬断区在疲劳断裂过程中的比例; 在提高裂纹萌生周次的前提下，适当的提高合金扩展区的比例，可以使合金呈现出较高的疲劳寿命． 4 结论 ( 1) 粉末高温合金 FGH97 较 FGH95 和 FGH96 具有较高的疲劳裂纹萌生抗力，更低的高温疲劳裂纹扩展速率，并且稳定扩展阶段占疲劳寿命的比例高． · 452 ·

佴启亮等：粉末高温合金FGH97疲劳裂纹扩展行为 255· 100m 100m 1(00μm 1(00μm 图14FGH97合金断口形貌.(a)0%Hf:(b)0.15%Hf:(c)0.60%H:(d)0.90%Hf Fig.14 Fracture morphology of FGH97 alloy:(a)0%Hf:(b)0.15%Hf:(c)0.60%Hf:(d)0.90%Hf (2)对于FGH97合金，细晶组织可以提高其对裂 (张义文，上官永恒.粉末高温合金的研究与发展.粉末治金纹萌生的抗力，粗晶组织则有利于降低其在稳定扩展工业.2004,14(6)：30) 阶段的裂纹扩展速率，二次Y相有序的排列并与三次 [5]Han S B,Zhang Y W,Chi Y,et al.Effect of C and Hf thermody- Y相匹配析出有利于裂纹萌生抗力的提高 namic equilibrium phase precipitation in FGH97 PM superalloy. Powder Metall Ind,2009,19(6):21 (3)随着H含量的增加，疲劳裂纹在扩展区寿命 (韩寿波，张义文，迟悦，等.C和H对FGH97粉末治金高增加，合金的疲劳寿命延长.当H含量填到到一定量温合金热力学平衡相析出的影响.粉末治金工业，2009,19 时，会降低材料对疲劳裂纹扩展的抗力，但也极大地增 (6):21) 加了裂纹萌生的抗力 6]Zhang Y W,Wang F M,Hu B F.Partition of Hf among the pha- ses and its effects on precipitates in PM Ni-based superalloy FGH97.Acta Metall Sin,2012,48(2):187 参考文献 (张义文，王福明，胡本芙.Hf在粉末治金镍基高温合金中的 Wang R C,Gao K H.Newe Technology of Aero Engine.Beijing: 相间分配及对析出相的影响.金属学报，2012,48(2)：187) Aviation Industry Press,2003 7]Zhang Y,Liu M D,Zhang G X,et al.Structure and properties of (王如根，高坤华.航空发动机新技术，北京：航空工业出版 FGH4097 alloy large dise.J Iron Steel Res,2011,23(2)506 社，2003) (张莹，刘明东，张国星，等.FGH4097合金大型盘件的组织 2]Zhou J W,Wang W X.Development and application of P/M su- 性能研究.钢铁研究学报，2011,23(2)：506) peralloy.J Aeronaut Mater,2006,26(3):244 [8]Zhang Y W,Wang F M,Hu B F.Estimation of the effect of haf- (周金文，汪武祥.粉末高温合金研究进展与应用.航空材料 nium on equilibrium phases in FGH97 PM superalloy.Univ Sci 学报，2006,26(3)：244) Technol Beijing,2011,33(8):978 B3]Zhang Y,Zhang Y W,Zhang N,et al.Heat treatment processes (张义文，王福明，胡本芙.铪对FGH97合金平衡相影响的评 and microstructure and properties research on P/M superalloy 估.北京科技大学学报，2011,33(8)：978) FGH97.J Aeronaut Mater,2008,28(6):5 9] Zhang Y W,Wang F M,Hu B F.Effects of hafnium content on (张莹，张义文，张娜，等.FCH97粉末治金高温合金热处理 y/y'misfit in FGH97 PM superalloy.Rare Met Mater Eng,2012, 工艺和组织性能的研究.航空材料学报，2008,28(6)：5) 41(6):989 4]Zhang Y W,Shangguan Y H.Reserch and development in P/M (张义文，王福明，胡本芙.H含量对FGH97合金Yy晶格 superalloy.Power Metall Ind,2004,14(6):30 错配度的影响.稀有金属材料与工程，2012,41(6)：989)

佴启亮等: 粉末高温合金 FGH97 疲劳裂纹扩展行为图 14 FGH97 合金断口形貌． ( a) 0% Hf; ( b) 0. 15% Hf; ( c) 0. 60% Hf; ( d) 0. 90% Hf Fig． 14 Fracture morphology of FGH97 alloy: ( a) 0% Hf; ( b) 0. 15% Hf; ( c) 0. 60% Hf; ( d) 0. 90% Hf ( 2) 对于 FGH97 合金，细晶组织可以提高其对裂纹萌生的抗力，粗晶组织则有利于降低其在稳定扩展阶段的裂纹扩展速率，二次 γ'相有序的排列并与三次 γ'相匹配析出有利于裂纹萌生抗力的提高． ( 3) 随着 Hf 含量的增加，疲劳裂纹在扩展区寿命增加，合金的疲劳寿命延长．当 Hf 含量填到到一定量时，会降低材料对疲劳裂纹扩展的抗力，但也极大地增加了裂纹萌生的抗力．参考文献［1］ Wang Ｒ G，Gao K H． New Technology of Aero Engine． Beijing: Aviation Industry Press，2003 ( 王如根，高坤华．航空发动机新技术，北京: 航空工业出版社，2003) ［2］ Zhou J W，Wang W X． Development and application of P /M superalloy． J Aeronaut Mater，2006，26( 3) : 244 ( 周金文，汪武祥．粉末高温合金研究进展与应用．航空材料学报，2006，26( 3) : 244) ［3］ Zhang Y，Zhang Y W，Zhang N，et al． Heat treatment processes and microstructure and properties research on P /M superalloy FGH97． J Aeronaut Mater，2008，28( 6) : 5 ( 张莹，张义文，张娜，等． FGH97 粉末冶金高温合金热处理工艺和组织性能的研究．航空材料学报，2008，28( 6) : 5) ［4］ Zhang Y W，Shangguan Y H．Ｒeserch and development in P /M superalloy． Power Metall Ind，2004，14( 6) : 30 ( 张义文，上官永恒．粉末高温合金的研究与发展．粉末冶金工业，2004，14( 6) : 30) ［5］ Han S B，Zhang Y W，Chi Y，et al． Effect of C and Hf thermodynamic equilibrium phase precipitation in FGH97 PM superalloy． Powder Metall Ind，2009，19( 6) : 21 ( 韩寿波，张义文，迟悦，等． C 和 Hf 对 FGH97 粉末冶金高温合金热力学平衡相析出的影响．粉末冶金工业，2009，19 ( 6) : 21) ［6］ Zhang Y W，Wang F M，Hu B F． Partition of Hf among the phases and its effects on precipitates in PM Ni-based superalloy FGH97． Acta Metall Sin，2012，48( 2) : 187 ( 张义文，王福明，胡本芙． Hf 在粉末冶金镍基高温合金中的相间分配及对析出相的影响．金属学报，2012，48( 2) : 187) ［7］ Zhang Y，Liu M D，Zhang G X，et al． Structure and properties of FGH4097 alloy large disc． J Iron Steel Ｒes，2011，23( 2) : 506 ( 张莹，刘明东，张国星，等． FGH4097 合金大型盘件的组织性能研究．钢铁研究学报，2011，23( 2) : 506) ［8］ Zhang Y W，Wang F M，Hu B F． Estimation of the effect of hafnium on equilibrium phases in FGH97 PM superalloy． J Univ Sci Technol Beijing，2011，33( 8) : 978 ( 张义文，王福明，胡本芙．铪对 FGH97 合金平衡相影响的评估．北京科技大学学报，2011，33( 8) : 978) ［9］ Zhang Y W，Wang F M，Hu B F． Effects of hafnium content on γ / γ' misfit in FGH97 PM superalloy．Ｒare Met Mater Eng，2012， 41( 6) : 989 ( 张义文，王福明，胡本芙． Hf 含量对 FGH97 合金 γ /γ'晶格错配度的影响．稀有金属材料与工程，2012，41( 6) : 989) · 552 ·