
《材料现代分析方法》实验教学大纲审核:张飞鹏编写:王新练课程编码1302306课程名称材料现代分析方法适用专业应用物理学学分学时8考核形式高等数学,普通物理,材料7先修课程开课学期科学基础一、课程简介《材料现代分析方法》实验是应用物理专业课程《材料现代分析方法》的相应实践教学环节,是该课程的课内实验部分。通过该课程,使学生对相应测试分析方法的原理和仪器有根深入的理解和认识.二、课程实验教学目的与要求1、实验教学目的通过实验,巩固所学理论课程的基本概念、基本理论:掌握X射线、电子显微分析等材料组成结构等分析测试技术、分析测试结果的分析处理等基本技能:学习各种分析测试技术在科研等方面的实际应用。从而培养学生的实践能力和分析问题、解决问题的能力。2、实验教学要求了解现代主要分析测试仪器的结构、基本组成、工作原理和主要操作方法;熟悉分析测试对样品的要求,掌握一般的制样方法,了解特殊的制样方法:学会实验结果的数据处理与分析方法;学会主要分析方法的计算机检索方法;掌握实验的分析测试技术的主要用途。课前要认真预习,理解实验原理,熟悉仪器使用,认真撰写实验预习报告,必要时要到实验室预习。课堂操作要认真、规范。数据测量要实事求是,遇到问题尽量先独立思考,自己动手解决。注意团队协作。课后要认真分析实验结果,处理数据,按时上交实验报告。进入实验室要遵守有关要求,听从指导教师安排。三、实验项目包括各个实验项目的目的、任务:基本要求:基本原理、实验内容及重点、难点,宋体,五号1.X射线衍射技术及物相分析实验目的和任务:熟悉X射线衍射仪的工作原理和构造,掌握测试技术的基本原理、操作方法以及实验结果分析。物相分析:定性分析:了解X射线衍射分析的样品制备方法:掌握粉末样品的送样要求;基本要求:理解实验原理,对实验结果进行分析。实验原理根据晶体对X射线的衍射特征一衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就是X射线物相分析法。由布拉格(Bragg)方程得晶体的每一个衍射峰都和一组晶面间距为d的晶面组的关系:2dsin0=2式中,θ为入射线与晶面的夹角,入为入射线的波长。另一方面,晶体的每一条衍射线的强度1又与结构因子F模量的平方成正比:I=I.KFV式中,Io为单位截面上入射X射线的功率;K为比例因子,与实验衍射几何条件、试样的形状、吸收性1
1 《材料现代分析方法》实验教学大纲 编写:王新练 审核: 张飞鹏 一、课程简介 《材料现代分析方法》实验是应用物理专业课程《材料现代分析方法》的相应实践教学环节,是该 课程的课内实验部分。通过该课程,使学生对相应测试分析方法的原理和仪器有根深入的理解和认识. 二、课程实验教学目的与要求 1、实验教学目的: 通过实验,巩固所学理论课程的基本概念、基本理论;掌握 X 射线、电子显微分析等材料组成结 构等分析测试技术、分析测试结果的分析处理等基本技能;学习各种分析测试技术在科研等方面的实 际应用。从而培养学生的实践能力和分析问题、解决问题的能力。 2、实验教学要求 了解现代主要分析测试仪器的结构、基本组成、工作原理和主要操作方法;熟悉分析测试对样品的 要求,掌握一般的制样方法,了解特殊的制样方法;学会实验结果的数据处理与分析方法;学会主要分 析方法的计算机检索方法;掌握实验的分析测试技术的主要用途。 课前要认真预习,理解实验原理,熟悉仪器使用,认真撰写实验预习报告,必要时要到实验室预习。 课堂操作要认真、规范。数据测量要实事求是,遇到问题尽量先独立思考,自己动手解决。注意团队协 作。课后要认真分析实验结果,处理数据,按时上交实验报告。进入实验室要遵守有关要求,听从指导 教师安排。 三、实验项目 包括各个实验项目的目的、任务;基本要求;基本原理、实验内容及重点、难点,宋体,五号 1. X 射线衍射技术及物相分析 实验目的和任务: 熟悉 X 射线衍射仪的工作原理和构造,掌握测试技术的基本原理、操作方法以及实验结果分析。 物相分析:定性分析;了解 X 射线衍射分析的样品制备方法;掌握粉末样品的送样要求; 基本要求:理解实验原理,对实验结果进行分析。 实验原理: 根据晶体对 X 射线的衍射特征-衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就是 X 射线物相分析法。 由布拉格(Bragg)方程得晶体的每一个衍射峰都和一组晶面间距为 d 的晶面组的关系: 2d sin = 式中, 为入射线与晶面的夹角,λ为入射线的波长。另一方面,晶体的每一条衍射线的强度I又与 结构因子F模量的平方成正比: I I K F V 2 = 0 式中,I0 为单位截面上入射X射线的功率;K为比例因子,与实验衍射几何条件、试样的形状、吸收性 课程编码 1302306 课程名称 材料现代分析方法 适用专业 应用物理学 学分 考核形式 学时 8 先修课程 高等数学,普通物理,材料 科学基础 开课学期 7

质、温度及一些物理常数有关:V为参加衍射的晶体的体积:F2称为结构因子,取决于晶体的结构,它是晶胞内原子坐标的函数,由它决定了衍射的强度。可见d和|F[2都是由晶体的结构所决定的,因此每种物质都必有其特有的衍射图谱。因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。通常利用PDF衍射卡片进行物相分析。实验内容:测定物质的晶体结构,织构及应力,进行物相分析、定性分析、定量分析。重、难点:实验原理的理解,物相定性和定量分析。2.综合热分析目的和任务:掌握综合热分析的实验原理;掌握综合热分析实验的仪器结构;了解综合热分析实验的仪器操作方法;能够对样品的测试数据进行整理和分析。实验要求:预习理解实验原理,掌握对数据整理分析方法。实验原理:差热分析(DTA)原理:在程序控制温度下,将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却,测量试样与参比物之间的温差与温度的关系,从而给出材料结构变化的相关信息。热重(TG)分析原理:物质加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物化变化而出现质量变化,其质量变化的温度和质量变化百分数随物质的结构及组成而异。实验内容:差热分析、热重(TG)分析。重、难点:原理,结果分析。3.扫描电镜及试样的电子显微图样观察目的和任务:学习扫描电镜能谱仪的基本结构和原理;熟悉扫描电镜的操作步骤;了解电子像观察记录操作的全过程,对材料进行物相定性和定量分析。基本要求:了解扫描电镜能谱仪的基本结构和原理:熟悉扫描电镜的操作步骤:了解电子像观察记录操作的全过程掌握在形貌组织观察中的应用,以及微区的成分分析。实验原理:扫描电子显微镜由电子光学系统、扫描系统、信号测试放大系统、图像显示记录系统、真空系统和电源系统等部分组成。电子光学系统,又称镜筒,是扫描电子显微镜的主体。扫描电镜是采用类似电视机原理的逐点成像的图像分解法进行的。这种扫描方式叫做光栅扫描。实验内容:完成一个试样电子像观察的全过程,包括试样制备、仪器操作、图像观察、记录,并写出实验报告。4.原子力显微镜分析目的和任务:学习原子力显微镜的基本结构和原理及其对样品的要求及制作方法,学习对原子力显微镜测试结果的分析。实验要求:了解原子力显微镜的基本结构和原理;掌握原子力显微镜对样品的要求及制作方法:实验原理:原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排力来反映样品表面形貌和其他表面结构。实验内容:2
2 质、温度及一些物理常数有关;V 为参加衍射的晶体的体积;|F|2 称为结构因子,取决于晶体的结构,它 是晶胞内原子坐标的函数,由它决定了衍射的强度。可见 d 和|F|2 都是由晶体的结构所决定的,因此每 种物质都必有其特有的衍射图谱。因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。通常利用 PDF 衍射卡片进 行物相分析。 实验内容: 测定物质的晶体结构,织构及应力,进行物相分析、定性分析、定量分析。 重、难点:实验原理的理解,物相定性和定量分析。 2. 综合热分析 目的和任务: 掌握综合热分析的实验原理;掌握综合热分析实验的仪器结构;了解综合热分析实验的仪器操作方 法;能够对样品的测试数据进行整理和分析。 实验要求:预习理解实验原理,掌握对数据整理分析方法。 实验原理: 差热分析(DTA)原理:在程序控制温度下,将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却,测量试样与参 比物之间的温差与温度的关系,从而给出材料结构变化的相关信息。 热重(TG)分析原理:物质加热过程中会在某温度发生分解、脱水、氧化、还原和升华等物化变化而 出现质量变化,其质量变化的温度和质量变化百分数随物质的结构及组成 而异。 实验内容: 差热分析、热重(TG)分析。 重、难点:原理,结果分析。 3. 扫描电镜及试样的电子显微图样观察 目的和任务: 学习扫描电镜能谱仪的基本结构和原理;熟悉扫描电镜的操作步骤;了解电子像观察记录操作的全 过程,对材料进行物相定性和定量分析。 基本要求: 了解扫描电镜能谱仪的基本结构和原理;熟悉扫描电镜的操作步骤;了解电子像观察记录操作的全过程, 掌握在形貌组织观察中的应用,以及微区的成分分析。 实验原理: 扫描电子显微镜由电子光学系统、扫描系统、信号测试放大系统、图像显示记录系统、真空系统和电 源系统等部分组成。电子光学系统,又称镜筒,是扫描电子显微镜的主体。扫描电镜是采用类似电视机 原理的逐点成像的图像分解法进行的。这种扫描方式叫做光栅扫描。 实验内容: 完成一个试样电子像观察的全过程,包括试样制备、仪器操作、图像观察、记录,并写出实验报告。 4. 原子力显微镜分析 目的和任务: 学习原子力显微镜的基本结构和原理及其对样品的要求及制作方法,学习对原子力显微镜测试结果 的分析。 实验要求:了解原子力显微镜的基本结构和原理;掌握原子力显微镜对样品的要求及制作方法; 实验原理: 原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样 品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可 以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微 悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面 结构。 实验内容:

完成一个试样扫描观察的全过程,包括试样制备、仪器操作、图像观察、记录,并写出实验报告。5.荧光光谱分析目的和任务:学习荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用、光分光光度计的工作原理、激发光谱、发射光谱及余辉衰减曲线的测试方法。实验要求:了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用:掌握荧光分光光度计的工作原理:掌握激发光谱、发射光谱及余辉衰减曲线的测试方法。实验原理:发射光谱是指发光的能量按波长或频率的分布。通常实验测量的是发光的相对能量。发射光谱中,横坐标为波长(或频率),纵坐标为发光相对强度。发射光谱常分为带谱和线谱,有时也会出现既有带谱、又有线谱的情况。激发光谱是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长(或频率)变化的曲线。横坐标为激发光波长,纵坐标为发光相对强度。激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低:也表示用不同波长的光激发材料时,使材料发出某一波长光的效率。余辉衰减曲线是指激发停止后发光强度随时间变化的曲线。横坐标为时间,纵坐标为发光强度(或相对发光强度)。重、难点:实验原理,实验内容:利用软件按步骤测试样品的激发光谱、发射光谱及余辉衰减曲线。6.红外光谱测试及分析目的和任务:学习红外光谱仪的基本结构和工作原理:学习红外吸收测试样品的制备方法:学习红外光谱仪的使用及对红外吸收光谱的解析。实验要求:了解红外光谱仪的基本结构和工作原理:了解红外吸收测试样品的制备方法:学会红外光谱仪的使用及对红外吸收光谱的解析。实验原理:红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状。利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构。实验内容:完成一个实验样品材料的FTIR光谱分析测试的全过程,包括试样制备、仪器操作、数据记录及导出,并写出实验报告。重、难点:实验原理和对红外光谱的解析。四、实验项目学时分配表序号实验项目实验类别学时1验证性X射线衍射技术及物相分析2综合性综合热分析2(三选一)3综合性扫描电镜及试样的电子显微图样观察24综合性原子力显微镜分析52红外光谱测试及分析综合性26综合性荧光光谱分析8合计3
3 完成一个试样扫描观察的全过程,包括试样制备、仪器操作、图像观察、记录,并写出实验报告。 5. 荧光光谱分析 目的和任务: 学习荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用、光分光光度计的工作原理、激发光谱、发射光谱 及余辉衰减曲线的测试方法。 实验要求:了解荧光分光光度计的构造和各组成部分的作用;掌握荧光分光光度计的工作原理;掌 握激发光谱、发射光谱及余辉衰减曲线的测试方法。 实验原理: 发射光谱是指发光的能量按波长或频率的分布。通常实验测量的是发光的相对能量。发射光谱中, 横坐标为波长(或频率),纵坐标为发光相对强度。发射光谱常分为带谱和线谱 ,有时也会出现既有带 谱、又有线谱的情况。 激发光谱是指发光的某一谱线或谱带的强度随激发光波长(或频率)变化的曲线。横坐标为激发光 波长,纵坐标为发光相对强度。激发光谱反映不同波长的光激发材料产生发光的效果。即表示发光的某 一谱线或谱带可以被什么波长的光激发、激发的本领是高还是低;也表示用不同波长的光激发材料时, 使材料发出某一波长光的效率。 余辉衰减曲线是指激发停止后发光强度随时间变化的曲线。横坐标为时间,纵坐标为发光强度(或 相对发光强度)。 重、难点:实验原理, 实验内容: 利用软件按步骤测试样品的激发光谱、发射光谱及余辉衰减曲线。 6. 红外光谱测试及分析 目的和任务:学习红外光谱仪的基本结构和工作原理;学习红外吸收测试样品的制备方法;学习红外光 谱仪的使用及对红外吸收光谱的解析。 实验要求:了解红外光谱仪的基本结构和工作原理;了解红外吸收测试样品的制备方法;学会红外光谱 仪的使用及对红外吸收光谱的解析。 实验原理: 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系,来对物质进行分析的,红外光谱可 以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根 据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状。利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定 吸收带的归属,确认分子中所含的基团或键,并推断分子的结构。 实验内容: 完成一个实验样品材料的 FTIR 光谱分析测试的全过程,包括试样制备、仪器操作、数据记录及导 出,并写出实验报告。 重、难点:实验原理和对红外光谱的解析。 四、实验项目学时分配表 序 号 实 验 项 目 实验类别 学 时 1 X 射线衍射技术及物相分析 验证性 2 综合热分析 综合性 2(三选一) 3 扫描电镜及试样的电子显微图样观察 综合性 4 原子力显微镜分析 综合性 2 5 红外光谱测试及分析 综合性 2 6 荧光光谱分析 综合性 2 合 计 8

五、实验报告格式报告格式:报告封面(实验名称,学生姓名、专业、学号、指导教师、实验时间),内容部分包括实验目的,原理,仪器设备,实验过程,实验数据及现象记录,实验结果分析,教师评语及打分。报告要干净、整洁,字迹工整清晰,尽量使用打印稿并上传电子稿。六、考核方式及成绩评定标准考核方式:(1)依据实验中的表现和实验结果(占60%);(2)依据实验报告的质量(占40%)。评分标准优秀:能正确进行实验操作,完成全部实验内容,实验结果正确;良好:能正确进行实验操作,基本完成全部实验内容,实验结果基本正确;中等:能基本正确地进行实验操作,基本完成大部分实验内容,实验结果基本正确:及格:基本能进行实验操作,不能完成大部实验内容,实验结果基本正确;不及格:不能正确进行实验操作,不能完成实验内容,实验结果不正确。七、教材及参考书《材料现代分析方法》左演生等编,北京工业大学出版社2005.1参考书目:[1]江建军.Modern Analysis andMeasurement Techniques of MaterialsScience21陈家和等.表面分析技术,北京:电子工业出版社,1987[3]周玉.材料分析方法,北京:机械工业出版社,2000[4]Woodruff D P,Delchar T A. Modern techniques of Surface,Oxford:CambridgeUniversityPress,1990[5]白春礼.扫描隧道显微术及其应用,北京:科学出版社[6]】杜希文,原续波.材料分析方法.天津大学出版社,2006年4
4 五、实验报告格式 报告格式:报告封面(实验名称,学生姓名、专业、学号、指导教师、实验时间),内容部分包括 实验目的,原理,仪器设备,实验过程,实验数据及现象记录,实验结果分析,教师评语及打分。报告 要干净、整洁,字迹工整清晰,尽量使用打印稿并上传电子稿。 六、考核方式及成绩评定标准 考核方式: (1)依据实验中的表现和实验结果(占 60%); (2)依据实验报告的质量(占 40%)。 评分标准 优秀:能正确进行实验操作,完成全部实验内容,实验结果正确; 良好:能正确进行实验操作,基本完成全部实验内容,实验结果基本正确; 中等:能基本正确地进行实验操作,基本完成大部分实验内容,实验结果基本正确; 及格:基本能进行实验操作,不能完成大部实验内容,实验结果基本正确; 不及格:不能正确进行实验操作,不能完成实验内容,实验结果不正确。 七、教材及参考书 《材料现代分析方法》左演生等编,北京工业大学出版社 2005.1 参考书目: [1]江建军. Modern Analysis and Measurement Techniques of Materials Science [2]陈家和等. 表面分析技术, 北京:电子工业出版社,1987 [3]周玉. 材料分析方法, 北京:机械工业出版社,2000 [4] Woodruff D P, Delchar T A. Modern techniques of Surface, Oxford: Cambridge University Press,1990 [5] 白春礼. 扫描隧道显微术及其应用,北京:科学出版社 [6] 杜希文,原续波. 材料分析方法. 天津大学出版社,2006 年