D01:10.13374/i.issn1001053x.1956.02.027 國内某地含饥磁鐵礦提釩的初步研究 趙夢琴 (分析化學教研想) 一…·觰 言： 凯是最有效的合金元素之一，鋼加入0.15~0.20%的鲵，即能期著的改善它們的性 質。含邹在0.04%以下時即能增加淬颓屙的深度，並能阻止奥氏瞪晶粒長大。-一般常将 凯秸構鋼旋泛的探用在機械裂造業、航空工業、拖拉機製造工業、鍋爐製造工業、汽革 製造工業及織路運輸工業。同時邹钢也用來製造簧與發條。 由於我阈五年割中對鋼饑工業有如下的要求： 1)筱梅的痰大锅和霸材的新桶箱旅品。 ·2)提高優雪鋼在嗣的總蔗最中的比重。 3）努力淮行武驗研究工作，改進產品的量，使各程品達到規定的質量標準。 因此，提煉優霞锅的合金元素便成篇我阈常前的迫切任務之一。一九五叫年六月燕 聯織合金享家斯大林獎金獲得者克拉斯内撼、依萬、费得洛維奇工程師向我們提出：在 我國某地發现一含釩量校高的織礦，要我們應用化學方法找出利用最便宜的化學原料或 自然產物能提出最高量的釩， 在享家具體指導下，我們做了121僩熔燒，700多個分析，分析秸果送交專家。 牛年後，在事家回之前，他特來我院新我們：「氦的提煉工作已在你們租阀的疆土 上牛工業化了，並且.你們所做的結桌很楼近」。 根擦這次武驗我們深深脸會到科學研究工作和祖國的工業建設工作是密不可分的。 從而也批判了過共-一些人們只自己图門造車的研究工作，而不顧及實傺需要的資產階 級，思想，同時也發會到需要利和廠斑取得密女的聯系，才能更好的展開高等學校的科學研 究工作， 我們的業務水平還遠遠趕不上就國的需要，因而所作的工作只能是科學研究的朋 端，今後我們將在致學工作和代廠礦解决一些實際問題的工作中來般鍊自己，使我們能 檐當起配國交給我們的更多的科學研究工作。 二、方法根遽： 蘇聯一系列科學研究粗織所完成的實驗隆定，在磁纖聩中氦通常以三價的形態呈 Pe0。V2(3酰物在 三價筑的氧化物既不溶於酸又不溶於鹼，所以要想用化學方法從鱿娥精礦中提取 饥，肯先就必颈将其赞成可溶性状態；鴛此凯纖精礦需加一定是的鈉腹進行氧化熔燒。 参加本研究工作者尚有本院分析化學教研組同志多人，本文由趙蓼琴就筆
阂 内 某 地 含 饥 磁 载 破 提 饥 的 初 步 研 完 趋 笋 琴 分析 化季教研粗 一 、 褚 言 姚是最有效的合金元素之一 ， 粼加 入 一 的姚 ， 即能颖著的改善它 侧的性 暂 。 含饥在 似 以下 降即能增加淬硬 屑 的深度 ， 韭能 阻 出奥氏艘晶粒畏 大 。 一般常牌 鱿桔磷钢 度泛的探 用在楼械裂 迭巢 、 航鉴工梁 、 拖 拉樱樱造工 巢 、 剑愤裂 迭 工巢 、 汽率 契 造生 桨及蛾路莲谕工 案 。 同 峙饥钢也 用来契迭 弥簧典癸倏 。 由 龄我 圆五年补割 中封期擞工 巢有 如下 的耍求 ， 移板的攘 夫钢 和细 材 的新稀硕走 品 。 佗 提高馒 霄绷在铜的触资晨 中的 此重 。 努力淮 行就脆研究 工作 ， 改准 击品的 ’育量 ， 使各稀 走 品蓬到规定的 资量把华 。 ’ 因此 ， 提辣诞贾细的合金元素便成 焉我 团赏前的迫切任胳之一 。 一 九五 四年六 月蔗 璐戮合金惠家斯大材奖 余橙得老克拉斯内赫 、 依寓 、 费得洛推奇工程 颇向我 码提出 在 我网某地癸现一含瓤量校高的蛾碳 ， 要我 们瞧 用化翠方法 找出利 用最硬宜的化季 原料或 省然彦物能提出最高量的纵 。 在尊家具艘指缭下 ， 我 俩做了 组 佃 熔爆 ， 一 多惆 分析 ， 分 析 桔果送交惠家 。 半年 援 ， 在尊 家 回 囚之前 ， 他特来我院告祈我 们 「鱿的提辣工作 已在你俩祖圃的疆土 上半工 巢化了 ， 韭且 典你卿所做 的桔果很接 近」。 根模居次拭肠我侧 深深愁含到科攀研究工作 和祖团的工 禁建没工作是 密 不可 分的 。 徙而 也批判 了遏 去 一些人 摺 只 顿 自己 阴 尸弓迭率的研究 工作 ， 而 不顾及 赏 祭需要的查彦陪 极思想 ， 同恃也憋含到需要和蔽破取 得密 颐的哪系 ， 才能 更决子的展 朋高等鬃 校的科季研 究 工作 。 我脚的类移水 平 堂递遗程 不上通圈的需要 ， 因 而 所 作 的工作 只 能是科季研究的 阴 端 ， 今 徒我们 将在教翠工作和 代廊碳解决一些宵除周题的 工作 中来锻糠 自己 ， 使我们能 檐赏起旅团交拾我俩 的 更多的科季研究工作 。 、 二 、 方 法 根 撼 蔫璐一 系列科季研先粗雄所完成的宣肺催定 ， 在岁磁蛾碳中妖通 常以 三值的形熊呈 矛份户 。 郁蟹物存在 。 三值机的氧化物既 不溶朴酶又不滚朴脸 ， 所以 要 想 用 化 季方 法捉跳姗精玻中提取 姚 ， ‘ 泞先 就必 须将其砂成 可 派性袱熊 ， 焉此 瓤擞糟磷需加 一定量的劫组雀行氧化熔埃 。 参加本研 光工 作 者 尚 有本院 分析 化 李教研粗同 志 多人 ， 本文 由 趋笋琴教带 。 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1956．02．027
一164-- 鲷陀學報 在氧化熔烧中凯變成五賀形態，而與鈉骧形成可溶於水的绒酸鲂（N:)窩了確 定精礦熔烧的優良條年，適合工業要求，應當背定下列凝蜂： 1)鈉鹽的麓類及其在城料中的救量。 2)熔燒的温度。 3)在城中不同的恒温下所保特的侮閻。 三、提煉手精： .·1)武樣的處理：惠家從有色金豳武澉所帶給我們一箱磷樣，已經過骸所罢联實驗 室遝出的凯精礦，我們在稻過研磨並粱過120網目篩，淤電按箱中在105~110U下 烘能三小脖，，装人玻瓶中筛用。 2)配料：以各頹中性鹽篇潮，碳酸鰤：.瓢化鄉，确酸钠·酰酸鈉等按各霾不同 的百分含是惨於喷樣中，精確稀出，.研白後置於耐火材料解中熔燒，厚度約1公分强。 3)焙燒： (1)以硫酸钠(Wa2SO4),筑化钠(V),碳酸钠(Va2C03),和硝酸钠 (NaN0g)等分别或配合，以5.%、10%、15%、20%的含量分别作焙燒。 (2）因附有自勁控制器之高温電城在$00,1000,1100°C下熔燒，則該碳有熱 分解现象，放於飢之化合物。 (3)武料霞於摊中後，·由室温升高至900,1000或1100U的速度不能少於：1号小 時，如太快碱樣即燒秸。待至S00,1000,1100°C'後，保持2~3小時，自轶 中後每隔牛小時須機拌一次，香則也會燒結；不但精果降低而且與工業不利 4)受提：用其空吸濾。 (1)焙燒後的武樣冷却後，研成粉状，浸入1：2.（弑樣與水醴颧之比）的温水 （90吃)·中，搅伴10分缝，在布氏漏斗上吸濾10.分鐘，璇液裤篇主液。渣之岁厚度1.6 必分；渣面摩力60公厘。 :(2)再以1：2'（渣奥水體衔之比）的温水(0°')澆於游後的渣礼上，吸媺0 分鑪，谧液稱篇洗液。 '(3)以8%的稀硫酸，再撓於洗後的渣滓上，吸礁10分饋，濾液稱爲酸液，但此 酸液在工業上不能用，熟檬裕有不易分離，且有矽酸不易鍋减。所以用酸處理的甘 的，在于檢查熱分解的情况。 5)含釩最的测定：因禽茶代鄰胶基苯甲酸指示喇買不到，我們花了很多時間去找 合適的分析方法，例如，先用S2還原，因篇在提除SO2時消耗時間大八，不能满足實 藤神荽，雖燃污法根準獾，我們不得激集又如利邢e60一（N几)S2O法， 因鴛愁點不够明確不適於分析含最較少的凯，闪而沒有探用， 最後樑用的方法： (1·)用HV(3在腕酸溶液中将鐵氧化作電位滴定。 （2)将主液或酸溶液中的N-離子與Q邂子用120：趠除，熟溶液中的就以H22
一 一 胡 院 祭毅 在氧化熔姚 中矶礴成 五 彼形想 ， 而典劲镬形成可 陈为令水的纸酸甄 凡 ‘训，。 焉 了 破 定精破熔烧 的馒 良水条俘 通谷主集要求 ， 瞧赏肯定 一 对魁黯 劲镬 的撞领及 其在慷料 中的数量 。 熔焕的温度 。 在燎 中不 同 的恒温下 所保特的铸简 。 三 、 提 惊 手 植 一 “ 藏潇的澎理 尊家扼有色金蜀拭墩所渭导抬我将一箱碳搽宁 已 趣撇兹所馨默育脚 素愚出的纸精破 ， 我仍在翘摄研磨龙 握 缎活 。 肥日筋 ， 置龄露瞥释中在 肠 护‘ 下 烘跪二小降 ， 婆入玻漓瓶中 飞铺用粼 配料 以 各覆 中性蟹爆熔香少断 碳酸御费 、 氯化劲后 命酸灿 ， 硫酸勤臀按各魏不同 的百 分含量穆转磺檬 中 ， 精破解出 ， 研匀徒置龄耐火利哗平棚中熔蜂 ， 厚度豹 公分强 。 焙烧 以 硫酸劫 心 ， 氯化 劲戈喃甜 ， 碳 酸勤 从飞口口 江 ， 和 稍酸劲 ’ 夕 久 ， 等分别 或配合 ， 以 ， 、 、 巧 、 的含量分划作 焙怜。 一 ‘ 一 忿 因 附有 自助控制器 之高温 奄燎在。 仍 ， ， “ ‘ 一 斤熔燃 助栽磷有熟 分解现象 ， 放朴鱿之化合物 。 一 。 截料置羚娘中徒 ， 由 室谧升高至 氏 或 。 ‘ 的速度不能少娜 一 、 “ 洁冷 叭 ’ ‘ ’ 巨 月 、 于 搔 “ 久 ’ 一 训 “ 尹 ’ 、脚 一 ‘ 一 ” ” ， ’ 人 “ “ ” “ ” ” 一 铆 ’ 一 夕 冲， 一 占 干 声 ， 峙 ， 如太快碳檬即烧桔 。 待烧至， ， ， 。 口 援 ， 保抒 一 ，晰 断放墩摄 中偷羚搞半扭‘ 畴爱掩拌一次 ， 咨员哆也仓烧桔 不但桔果降低布 且 终工第不利乙 ， 一 ‘ 哟 气浸提 用纂鉴吸低 焙烧援的献檬 冷却援 ， 研成粉状 ， 浸入 鼠镁舆水艘核之比 的银水 骊心 中 ‘， 掩律 分邀 ， 在 布氏 「 漏斗 卫吸澹 分趟 ， 滤液裤焉主彼、 班蓬之厚 度 鸯分飞 渣面屋 力 ‘ 一 加公厘 。 ‘ 旨 再以诬 ‘ 哗渣舆 水 艘碳之州 的温水 。 。 夕口 偏龄泼徒的 渣滓次 ， 吸秘改。 分镜 ， 滤液桥焉洗液 。 了 以 肠 的稀硫酸 ， 再赛朴 洗徒的进滓士 ， 吸滤工。 分渡 ， 溅掖稚焉酚液、 但此 赞破准士 举上 不能憾 恐播澹有磷不易 一 分能 氏有矽酵不易姗呱 所以 群 醛 遨 理 自尔目 的 ， 在 于愉杳热分解的 情 况 。 含瓤量的测 定 因焉 长代粼 胺 基苯 甲酸指示剖 黄 不到 ， 我们 花 了很 多峙尚去找 合滴的分析方法 ， 例 如 ， 先 用厅 遗 原 ， 因得在程徐 习口 降消耗 畴简太 久 ， 不能满足育 豫铸缴叭 一 雄然方牲洲反举梅 我俩不得术放罐衣 又如利 卿 肠纵一 夕 凡吼 法 ， 因 焉移黯不 够 明 破 不迹朴分析含最较 少的瓤 ， 因而 没有探 用 翁援操用的方祛 们 用刀 那 。 在梳酸榕渝币脚鱿氧化作雷位 滴定 。 含 少牌全潘或瞬溶液 中的水麟子典 那廷，熟子 用 几脚 涟 除 ， 熟榕液 中的耽以价仇
第三期 165- 遨元成盖色的暘離子重凯蓝V2O2，再以MO4溶液滴定之。 （3),洗液中的釩含量不多，在酸性溶液中加H2?2溶液氧化成過凯酸IVO4,溶 液即呈现玫瑰色，然後以光電比色法求洪黠果。 與前二法同腾野照校E作禽分析锆果，所用F)4及K江(4溶液的猥度是根擦啊 個不同的初殷標弹物質(22，和N2294)標定的) 關於礦中含织量的调定，起初我們用.1.MoB著：機石與金的工業分析小 的分折方法，御定浸堤的含凯量，以二胺或二苯胺磺酸钠先後作指示荆，测出含釩 量之結果僑0.41%；後用電位滴定正後测出舍釩量之轱果又爲0.5%，因無脖間撒被 精確研究，·所以在計算提出釩仓量哮，同脖汁算兩颓結果。问時我侧威登管验的次数仍 太少，每一個貿驗数擦的重覆性不够胶格，過程中條件稍有盖異即會影結果，例如， 城子的大小，温度由室温升到00、1030或110°U時的快慢，搅拌的次敷，提浸時水的 温度，用水量的多少，吸滥時周的久暫等，在同樣多少的武樣，同-一時稠和温度，仁得 出的結果相差很大、因僑享家需要結果很念、我們均未再作進-一步的研究。 6)武验数據（選摔有代衣性者列表如下）： 武驗礦樣 主液中洗液中 酸液中 19% 提出V%提出V% 熔喇克數 温度 侍固 8% 按 按 葡 註 糊號克數 Vob V% H2S04 0.41% 0.359% 1 90 NaUl 10 1000° 34.2 2.6 36.8 43.06 2 90 Nall 10 1000 2.5 3.9 35.4 2.59 3 70 NaUl 30 1100° 20.69 2.21 12.21 35.06 41.02 4 90 Na2COa 10 1000 1.5 29.4 0.58 7.1 37.48 43.8 5 % Na2CO 10 1000 28.0 2.78 10.6 41.8 48.4 6 90 100 32.8 1.85 8.1 42.75 50.1 c NaUl 1C00 35.8 2.1 33.9 45.5 NaUO NaUl 8 90 1100 49.6 4.4 54.0 68.2 NaUO Naul 57 88 10G0 2 i5.5 6.49 8.1 30. 35.45 Na CO3 NaUl 10 80 1000 2 24.8 2.1 6.2 粥.i 38.78 Na O 11 80 1100 2.7 3.4 13.4 41.0 48:50 12 80 分 1100° 44.61 5.15 1.64 51.44 60.18 Na-C( 13 80 1000° 52.5 4.8 56.8 66.5 14 80 10 NuUOa 10 1100° 44.9 5.9 48.8 57.2
弟 三 期 一 汪 一 遗元成盆色的…爵敲 子酬 脏 ‘ 再以 、 ， ‘榕液 滴定之 。 ， 洗液 中的饥含量 不 多 ， 在酸性榕 液 中 加 口 溶液氧化成 遏鱿酸 、 ， ， 榕 液即呈现玫瑰 色 ， 然徒以 光甫此 色法求其 拮果 。 舆前二法同晗封照 校正作焉 分析桔 果 ， 所 用尸沼 及 尤 介日 榕液的艘度是根碟雨 涸 不 同的 初极漂华 物 育几 万 研了 和 汽口 襟 定 的 。 朋岭竣 中含叙 ‘量的测 定 ， 起 初 我佣 用 刀 仃 皿。 著 址石典金屡的 工 装分析 中 的 分析方法 ， 测 定浸 昆出的含溉量 ， 以二 戒胺 或二苯 胺 磺酸 幼先徒作 指 示侧 ， 测 出含纸 量之桔 果焉 庵 徒 用 改位 滴定 校 正 俊测 出含机量之 桔 果 又篇 ， 因艇 眸周徽箱 精雄研究 ， 所以在 补算提出舰含量降 ， 同 哮补 算雨踵 桔架 。 同 晗我卿戚 鬓育脑的次教仍 太少 ， 每一侗 食撇数接的 或覆性不够放格 ， 超程 中倏 件稍有盖 具即 愈影婆精果 ， 例 如 ， 燎子的大 小 ， 温度由 室温升到。 、 功沁或 。 口 阵的快慢 ， 橙拌的次数 ， 提浸 峙水 的 温度 ， 用水量的多少 ， ‘ 吸泌 畴周 的 久 暂等 ， 在 同檬 多少的藏株 ， 同 一 峙简 和掇度 ， 担得 出的桔果相差很大 。 因焉尊家需要 桔 果 很愈 、 我侧 均未再作 · 准一步 的研究 。 藏 敷数攘 攫样有 代农性者列 表 如 下 献“ 翎 …明 碳檬 克数 熔香克数 温。 度 口 峙周 、 、 中 洗 液 中 酸脸 中 万 召 提出 按 巷 提出 、 按 偏 社 连 么 苏 肠 姐 能 、 下石 肠 卜‘ 一一 生， 劝 ‘ 口 召 。 名︵ ‘ 若 介 口 夕叮 口 夕以 口口 处口口 口 军心己口 口 口 叮 口 处叮 口 夕 口 浑召 夕内已口 之 了 口 夕 口 口 口 少 “ 口 万召 口 为 心 黔 心 刁 吐 熨 吕 叻 。 吕 吕 韶叮缸防 、脚粗 之粥 心 选 心 。 。 廷 汤 ‘ 弘 ‘ 名 训侧叫刽叨日到引刽日川 上，止上一 刀习另滩 加
-166 绸院學報 15 0 NaCl 5 NaNOs 1000 18.5 0.6 19.T 22.4 16 NaCl 90 NaNO. 55000 1100 2 51.7 5.78 57 .68 67.5 Nall 17 80 NaNO3 1000 2 32. 6 1.2 33.8 39.3 18 80 NaCl NaNOs 1100 9 50.61 2.1 52.7 61.7 19 80 NaNO3 1000 2 42.4 0.22 42.62 50.0 20 80 10 10 1100 58.0 1.84 59.34 69.5 2 85 Na 0 1000 40.3 6.15 46.15 54.2 22 85 0410 1100 2 45.7 5.9 51.65 60.5 23 90 55 1100 3 9.1 1.60 10.79 12.63 24 80 1100 3 23.4 1.04 4.44 28.6 Na20Os 25 90 Na202 55 1000 2 36.0 0.91 35.9 43.3 26 90 1100 55.4 3.46 58.86 69.0 NaCl 27 85 NaNO 5 1000 2 12.1 5.3 2.4 30.8 Na2UO 10 28 5 NaNO3 1000 11.8 2.4 14.2 15.6 10 43.7 29 95 Na2S0s 分 1000 2 32.8 4.5 37.3 30 95 1100 2 56.1 1.5 57.6 67.5 31 90 Na2SOs 10 1000 % 31.9 2.7 34.6 40.5 % 90 1100 9 29.6 4.7 34.3 40.1 33 88 Na2SOs 12 1000 31.3 9.55 10.19 51.04 59.72 34 88 1000 2 25.2 6.31 14.2 46.62 54.6 35 88 1100 3 27.5 9.96 15.87 53.3 62.4 36 88 Na2S0415 1100° 2 39.9 7.26 10.75 57.1 67.8 令 85 》 11009 2 54.9 0.3 55.2 64.58 阳 85 1100 2 41.15 11.05 65.2 G1.07 39 S Na280 20 1100 67.84 4.91 21.59 94.32 AO 号 1100 67.67 18.46 18.46 92.49
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第三期 -167- 四、桔論：根墟所作寶驗可得結論如下： 1)熔削： 硫酸鈉(Va2S(O,) 15~20%提出鱿量最高且鴛我國土產原料故最經 濟合乎工業要求。 硝酸钠（WaNC3) 10%1 碳酸钠（WaCp3) 10%J 提出釩量次之易燒桔。 化鈉（Val) 5%1 碳酸鈉（Va203) 5%了提出凯量較低。 2)温度：最低温度不能低於1100°'，但超過1200C在工業上此較困難。 3)時澗：在城中保持恒温時間以2小哮篇最合適。 五、参考文献： 1)礦石與金豳的工業分析 A.M.biMOS著周沛平譯 2)3KCNPECC-AHAJH3 CTAJIN B.LI,TennoyxeB 1954 3 Appliecl inorgonic analysis Hillebrand Lundll Bright loffmon A Quantitative inorganic analysis Vogel 5)鐵合金 B.Π.EOTH等著鋼院譯 6)電冶金學 中，Π.EAHEPAJT著朱等譯
第 三 期 一 一 四 熔刻 硫酸劲 桔锚 根撼所作黄脸可得拮编如下 夕叮 提出鱿量最高且焉我 团土 淹原料故最趣 湃合乎工 巢要求 。 硝酸劲 ‘ 户 碳酸劫 夕凉口口 氧化勤 夕 阴 碳酸劫 勺口 温度 最低温度 不能低岭 汽 提出，量次之 易，、 。 提出，量。 、 。 但超 遏 “ 在 工桨上 此较 困葬 。 畴周 在健 中保 持恒温 晗尚以 小降焉最 合迹 。 五 、 妾考文献 破石典 金 属的工 巢分析 尸 一 月此 月 盆尹对介 动口叮 口瓜‘ 二 由 、 ， 才。 亡 艺二 叮 碑、 ， 擞合金 雷冶金罩 只曰 已著 周 沛 平泽 以 刀 万 介沙 ， 石、 ，凉 了加 口 叨口、 口 月 等著铜 院 泽 中 ， 八 尸 月 著朱骨等萍
