工程科学学报，第38卷，第3期：328-334,2016年3月 Chinese Journal of Engineering,Vol.38,No.3:328-334,March 2016 D0l:10.13374/j.issn2095-9389.2016.03.005:http://journals.ustb.edu.cn 基于图像处理的矿石颗粒三维微观孔隙结构演化 杨保华12》，吴爱祥23)四，缪秀秀2,3》 1)湖南涉外经济学院信号与信息处理研究所，长沙4102052)北京科技大学土木与环境工程学院，北京100083 3)北京科技大学金属矿山高效开采与安全教有部重点实验室，北京100083 ☒通信作者，E-mail:wuaixiang@126.com 摘要采用高精度显微CT技术及三维图像分析方法研究氧化铜矿石颗粒在酸浸前后内部微观孔隙结构特征及其演变，考 察孔隙率、孔隙尺寸分布、孔隙连通度、孔隙分维等参数的变化规律。结果表明：酸浸后矿石颗粒的孔隙率明显增加，孔隙尺 寸分布范围更广，出现一定比例的大孔隙，平均孔隙直径增加2~3倍：孔隙连通度在酸浸前基本为零，酸浸后明显增加，并在 各方向上呈现空间变异性：孔隙分维数在浸出结束后也有所增大，且在一定范围内与孔隙率及平均孔隙直径呈指数增长关 系。借助三维图像分析可实现矿石浸出过程中内部微观孔隙结构的定量描述，从而揭示矿石颗粒孔隙结构的演化规律. 关键词铜矿处理：颗粒：浸出：孔隙结构：CT技术：图像处理 分类号TF803.21 3D micropore structure evolution of ore particles based on image processing YANG Bao-hua,WU Ai-xiang,MIAO Xiu-xiu 1)Institute of Signal and Information Processing,Hunan Interational Economics University,Changsha 410205,China 2)School of Civil and Environmental Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 3)Key Laboratory of High-efficient Mining and Safety of Metal Mines (Ministry of Education),University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:wuaixiang@126.com ABSTRACT The micropore structure and evolution of copper oxide ore particles before and after acid leaching were investigated by high resolution X-ray micro-computed tomography (micro-CT)and three-dimensional (3D)image analysis.The pore structure param- eters,such as porosity,pore size distribution,pore connectivity and fractal dimension were statistically calculated.The results indi- cate that after acid leaching,the porosity increases obviously and the pore size distributes more widely.Some large pores appear and the mean pore diameter increases by 2 to3 times.There is little pore connectivity before acid leaching,while the pore connectivity in- creases significantly after acid leaching,being inhomogeneous in three different directions.The fractal dimension of pores also increa- ses after acid leaching,and the porosity and the mean pore diameter grows exponentially with the fractal dimension.3-D image analysis is a powerful technique to quantitatively characterize the micro-scale pore structure of ore particles during acid leaching,so it facilitates to disclosure the evolution laws of pore structure. KEY WORDS copper ore treatment;particles:leaching:pore structure;computed tomography:image processing 浸矿体系中矿岩散体的物理和化学性质在很大程 导致浸矿特性的改变；另一方面影响颗粒骨架的强度， 度上受矿石颗粒内部微孔隙结构分布特征的影响.矿 从而导致颗粒空间结构的改变.浸矿过程中溶浸液的 石颗粒内的微孔隙，一方面影响颗粒的传质作用，从而 渗流和运移是在微孔隙中进行的，微孔隙不仅是溶浸 收稿日期：2015-02-14 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51304076)：长江学者和创新团队发展计划资助项目(R0950):湖南省自然科学基金资助项目 (14J4064)
工程科学学报，第 38 卷，第 3 期: 328--334，2016 年 3 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 38，No． 3: 328--334，March 2016 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2016． 03． 005; http: / /journals． ustb． edu． cn 基于图像处理的矿石颗粒三维微观孔隙结构演化 杨保华1，2) ，吴爱祥2，3) ，缪秀秀2，3) 1) 湖南涉外经济学院信号与信息处理研究所，长沙 410205 2) 北京科技大学土木与环境工程学院，北京 100083 3) 北京科技大学金属矿山高效开采与安全教育部重点实验室，北京 100083 通信作者，E-mail: wuaixiang@ 126． com 摘 要 采用高精度显微 CT 技术及三维图像分析方法研究氧化铜矿石颗粒在酸浸前后内部微观孔隙结构特征及其演变，考 察孔隙率、孔隙尺寸分布、孔隙连通度、孔隙分维等参数的变化规律． 结果表明: 酸浸后矿石颗粒的孔隙率明显增加，孔隙尺 寸分布范围更广，出现一定比例的大孔隙，平均孔隙直径增加 2 ～ 3 倍; 孔隙连通度在酸浸前基本为零，酸浸后明显增加，并在 各方向上呈现空间变异性; 孔隙分维数在浸出结束后也有所增大，且在一定范围内与孔隙率及平均孔隙直径呈指数增长关 系． 借助三维图像分析可实现矿石浸出过程中内部微观孔隙结构的定量描述，从而揭示矿石颗粒孔隙结构的演化规律． 关键词 铜矿处理; 颗粒; 浸出; 孔隙结构; CT 技术; 图像处理 分类号 TF803. 21 3D micropore structure evolution of ore particles based on image processing YANG Bao-hua1，2) ，WU Ai-xiang 2，3) ，MIAO Xiu-xiu2，3) 1) Institute of Signal and Information Processing，Hunan International Economics University，Changsha 410205，China 2) School of Civil and Environmental Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China 3) Key Laboratory of High-efficient Mining and Safety of Metal Mines ( Ministry of Education) ，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China Corresponding author，E-mail: wuaixiang@ 126． com ABSTＲACT The micropore structure and evolution of copper oxide ore particles before and after acid leaching were investigated by high resolution X-ray micro-computed tomography ( micro-CT) and three-dimensional ( 3D) image analysis． The pore structure parameters，such as porosity，pore size distribution，pore connectivity and fractal dimension were statistically calculated． The results indicate that after acid leaching，the porosity increases obviously and the pore size distributes more widely． Some large pores appear and the mean pore diameter increases by 2 to 3 times． There is little pore connectivity before acid leaching，while the pore connectivity increases significantly after acid leaching，being inhomogeneous in three different directions． The fractal dimension of pores also increases after acid leaching，and the porosity and the mean pore diameter grows exponentially with the fractal dimension． 3-D image analysis is a powerful technique to quantitatively characterize the micro-scale pore structure of ore particles during acid leaching，so it facilitates to disclosure the evolution laws of pore structure． KEY WOＲDS copper ore treatment; particles; leaching; pore structure; computed tomography; image processing 收稿日期: 2015--02--14 基金项目: 国家自然科学基金资助项目( 51304076) ; 长江学者和创新团队发展计划资助项目( IＲT0950) ; 湖南省自然科学基金资助项目 ( 14JJ4064) 浸矿体系中矿岩散体的物理和化学性质在很大程 度上受矿石颗粒内部微孔隙结构分布特征的影响． 矿 石颗粒内的微孔隙，一方面影响颗粒的传质作用，从而 导致浸矿特性的改变; 另一方面影响颗粒骨架的强度， 从而导致颗粒空间结构的改变． 浸矿过程中溶浸液的 渗流和运移是在微孔隙中进行的，微孔隙不仅是溶浸
杨保华等：基于图像处理的矿石颗粒三维微观孔隙结构演化 ·329· 液储存的场所，也是已入渗的溶浸液通过扩散或渗透 物相如表1及表2所示 方式汇集的通道，微孔隙的形态、结构等特征参数直接 表1矿样主要化学成分（质量分数） 影响溶浸液向矿石内部扩散和渗透，并最终影响到有 Table 1 Major chemical elements of the ore samples 用金属的浸出速度和浸出率.发育良好的微孔隙系统 Fe Fe203Al203 Si0, Cao Mgo 是矿石具有较好可浸性的主要条件.如果微孔裂隙系 1.46 19.3727.6710.0241.967.640.99 统发育不良，会严重影响矿石颗粒的浸出效果.因此， 对矿石颗粒的微孔隙结构特征进行研究对于了解颗粒 表2矿样中铜的化学物相 浸出规律具有重要意义，同时有利于从浸矿散体的微 Table 2 Chemical phases of Cu in the ore samples 观结构入手对浸出率和渗透性的改善提出相应措施. 铜物相 铜质量分数/% 铜占有率/% 矿石颗粒是一种非连续、非均质和各向异性体，矿 结合氧化铜 0.600 41.18 石颗粒原始结构的差异造成其内部孔隙类型及大小的 孔雀石 0.705 48.39 不同.近年来，国内外学者虽然在堆浸孔隙演化机理 硅孔雀石 0.095 6.52 方面做了许多探索性工作，但浸出环境中矿石颗粒内 硫化铜 0.057 3.91 部微孔隙响应机制还不清楚.由于矿石颗粒中微孔裂 总计 1.457 100.0 隙结构分布的复杂性和随机性，已超出普通光学显微 镜的探测能力，因而长期以来未受到足够的重视，国内 矿物中易溶的孔雀石和硅孔雀石的铜占有率为 外研究并不多.近几年，随着显微CT(computed tomo-- 55%左右，难溶的硫化铜和褐铁矿中铜将无法回收，采 graphy,CT)技术在诸多研究领域的广泛使用n,国 用酸浸法回收铜最高浸出率为55%. 外有部分学者逐步开展了堆浸体系内单颗粒矿石微观 1.2CT扫描装置 孔裂隙的研究，并取得一定进展-四，但总体而言还不 矿石样本内部微观孔隙结构图像采集设备为太原 够全面和深入，存在的主要问题之一是部分研究采用 理工大学μCT225 kVFCB型高精度显微CT实验系统， 的显微CT精度不够高，问题之二是孔隙结构参数量 见图1.该系统可以实现对各种金属及非金属材料的 化程度不够高，问题之三是矿石浸出过程微观孔隙演 三维CT扫描分析，放大倍数为1~400倍，试件尺寸为 化规律探讨不多.Kodali等m基于显微CT对氧化铜 b1~50mm,最大空间分辨率可达0.485m.实验系统 矿和硫化铜矿颗粒内部的微观裂隙进行研究，但是该 在各个性能指标上都达到了国内最好水平，能为岩石 研究采用的显微CT只能识别尺寸大于40um的裂隙： 力学以及材料力学等领域的微观研究提供更好的 Ghorbani等利用HMXST高精度显微CT(扫描精度 条件. 为3m)对闪锌矿颗粒内部裂隙空间分布特性以及矿 1.3实验方法 物分布情况进行分析，但是没有对孔裂隙尺寸等参数 本研究加工了两个圆柱形矿样，取自于同一个矿 进行量化；Nosrati等可只是利用显微CT扫描待浸出 石中，样本均为3mm×5mm.在酸浸实验之前，先采 的镍矿制粒矿石内部结构，但没有进行进一步的孔隙 用显微CT系统对矿样进行扫描，通过反复调试系统 结构分析.因此，该领域内很多方面都有待开展深入 参数最终确定实验放大倍数为73倍，扫描单元分辨率 的研究 为2.66μm,因此可以分辨宽度在2.7μm以上孔隙，每 本文采用高精度显微CT对酸溶液浸出作用下氧 个样本沿矿样轴心方向扫描1500层，每层厚度为一个 化铜矿试件内部孔隙结构进行阶段性扫描，在三维数 像素宽，也即2.66um,扫描长度为4mm左右.首次扫 字图像分析的基础上计算出氧化铜试件在浸出前后三 描结束后将样本分别放入装有稀硫酸溶液的烧瓶中进 维孔隙率、孔隙尺寸、孔隙连通性及孔隙分维的变化， 行浸泡，共浸出30d,实验过程中每隔1d用pH计测量 从而揭示矿石颗粒内部孔隙结构的动态演化规律. 溶液的pH值，保证pH值稳定在2左右.浸泡结束后， 1实验材料及方法 为了实时地反映浸出环境下孔隙结构特征，样本从溶 液中取出后直接以相同参数和相同方位再次进行显微 1.1矿样 CT扫描.最后基于显微CT系统自带的重构软件可以 实验矿样来自云南省某铜矿的氧化铜矿，其中金 获取各样本的二维断层图像，每张图像的大小为2041× 属硫化矿物有黄铜矿和黄铁矿，金属氧化矿物主要为 2041像素.图2为适当裁剪后的原始断面图.从图2 褐铁矿，铜碳酸盐矿物为孔雀石(Cu,C0,(OH)2),铜 中可以直观地发现浸出后矿石颗粒表面及内部均产生 硅酸盐矿物为硅孔雀石(CSiO,·2H,O),脉石矿物主 严重腐蚀，出现较大孔隙网络.由于矿样孔隙内的液 要有石英、方解石、绢云母等，另外还有极少量的自然 相气相与固相密度相差很大，在获取的CT图像中液 铜.经化学元素分析及物相分析，其化学成分及化学 相和气相灰度值相差很小，但两者与固相的灰度值相
杨保华等: 基于图像处理的矿石颗粒三维微观孔隙结构演化 液储存的场所，也是已入渗的溶浸液通过扩散或渗透 方式汇集的通道，微孔隙的形态、结构等特征参数直接 影响溶浸液向矿石内部扩散和渗透，并最终影响到有 用金属的浸出速度和浸出率． 发育良好的微孔隙系统 是矿石具有较好可浸性的主要条件． 如果微孔裂隙系 统发育不良，会严重影响矿石颗粒的浸出效果． 因此， 对矿石颗粒的微孔隙结构特征进行研究对于了解颗粒 浸出规律具有重要意义，同时有利于从浸矿散体的微 观结构入手对浸出率和渗透性的改善提出相应措施． 矿石颗粒是一种非连续、非均质和各向异性体，矿 石颗粒原始结构的差异造成其内部孔隙类型及大小的 不同． 近年来，国内外学者虽然在堆浸孔隙演化机理 方面做了许多探索性工作，但浸出环境中矿石颗粒内 部微孔隙响应机制还不清楚． 由于矿石颗粒中微孔裂 隙结构分布的复杂性和随机性，已超出普通光学显微 镜的探测能力，因而长期以来未受到足够的重视，国内 外研究并不多． 近几年，随着显微 CT ( computed tomography，CT) 技术在诸多研究领域的广泛使用［1--6］，国 外有部分学者逐步开展了堆浸体系内单颗粒矿石微观 孔裂隙的研究，并取得一定进展［7--12］，但总体而言还不 够全面和深入，存在的主要问题之一是部分研究采用 的显微 CT 精度不够高，问题之二是孔隙结构参数量 化程度不够高，问题之三是矿石浸出过程微观孔隙演 化规律探讨不多． Kodali 等［7］基于显微 CT 对氧化铜 矿和硫化铜矿颗粒内部的微观裂隙进行研究，但是该 研究采用的显微 CT 只能识别尺寸大于 40 μm 的裂隙; Ghorbani 等［8］利用 HMXST 高精度显微 CT ( 扫描精度 为 3 μm) 对闪锌矿颗粒内部裂隙空间分布特性以及矿 物分布情况进行分析，但是没有对孔裂隙尺寸等参数 进行量化; Nosrati 等［9］只是利用显微 CT 扫描待浸出 的镍矿制粒矿石内部结构，但没有进行进一步的孔隙 结构分析． 因此，该领域内很多方面都有待开展深入 的研究． 本文采用高精度显微 CT 对酸溶液浸出作用下氧 化铜矿试件内部孔隙结构进行阶段性扫描，在三维数 字图像分析的基础上计算出氧化铜试件在浸出前后三 维孔隙率、孔隙尺寸、孔隙连通性及孔隙分维的变化， 从而揭示矿石颗粒内部孔隙结构的动态演化规律． 1 实验材料及方法 1. 1 矿样 实验矿样来自云南省某铜矿的氧化铜矿，其中金 属硫化矿物有黄铜矿和黄铁矿，金属氧化矿物主要为 褐铁矿，铜碳酸盐矿物为孔雀石( Cu2 CO3 ( OH) 2 ) ，铜 硅酸盐矿物为硅孔雀石( CuSiO3 ·2H2 O) ，脉石矿物主 要有石英、方解石、绢云母等，另外还有极少量的自然 铜． 经化学元素分析及物相分析，其化学成分及化学 物相如表 1 及表 2 所示． 表 1 矿样主要化学成分 ( 质量分数) Table 1 Major chemical elements of the ore samples % Cu Fe Fe2O3 Al2O3 SiO2 CaO MgO 1. 46 19. 37 27. 67 10. 02 41. 96 7. 64 0. 99 表 2 矿样中铜的化学物相 Table 2 Chemical phases of Cu in the ore samples 铜物相 铜质量分数/% 铜占有率/% 结合氧化铜 0. 600 41. 18 孔雀石 0. 705 48. 39 硅孔雀石 0. 095 6. 52 硫化铜 0. 057 3. 91 总计 1. 457 100. 0 矿物中易溶的孔雀石和硅孔雀石的铜占有率为 55% 左右，难溶的硫化铜和褐铁矿中铜将无法回收，采 用酸浸法回收铜最高浸出率为 55% ． 1. 2 CT 扫描装置 矿石样本内部微观孔隙结构图像采集设备为太原 理工大学 μCT225kVFCB 型高精度显微 CT 实验系统， 见图 1． 该系统可以实现对各种金属及非金属材料的 三维 CT 扫描分析，放大倍数为 1 ～ 400 倍，试件尺寸为 1 ～ 50 mm，最大空间分辨率可达0. 485 μm． 实验系统 在各个性能指标上都达到了国内最好水平，能为岩石 力学以及材料力学等领域的微观研究提供更好的 条件． 1. 3 实验方法 本研究加工了两个圆柱形矿样，取自于同一个矿 石中，样本均为 3 mm × 5 mm． 在酸浸实验之前，先采 用显微 CT 系统对矿样进行扫描，通过反复调试系统 参数最终确定实验放大倍数为 73 倍，扫描单元分辨率 为 2. 66 μm，因此可以分辨宽度在 2. 7 μm 以上孔隙，每 个样本沿矿样轴心方向扫描 1500 层，每层厚度为一个 像素宽，也即 2. 66 μm，扫描长度为 4 mm 左右． 首次扫 描结束后将样本分别放入装有稀硫酸溶液的烧瓶中进 行浸泡，共浸出 30 d，实验过程中每隔 1 d 用 pH 计测量 溶液的 pH 值，保证 pH 值稳定在 2 左右． 浸泡结束后， 为了实时地反映浸出环境下孔隙结构特征，样本从溶 液中取出后直接以相同参数和相同方位再次进行显微 CT 扫描． 最后基于显微 CT 系统自带的重构软件可以 获取各样本的二维断层图像，每张图像的大小为 2041 × 2041 像素． 图 2 为适当裁剪后的原始断面图． 从图 2 中可以直观地发现浸出后矿石颗粒表面及内部均产生 严重腐蚀，出现较大孔隙网络． 由于矿样孔隙内的液 相气相与固相密度相差很大，在获取的 CT 图像中液 相和气相灰度值相差很小，但两者与固相的灰度值相 ·329·
·330· 工程科学学报，第38卷，第3期 差却很大，所以通过图像处理很容易实现固相与孔隙 (2)图像增强.对剪切后的图像进行滤波，以突出有效 的区分 的图像信息，消除或减少噪声的干扰，便于图像的后续 处理.(3)图像分割.利用全局阈值法中的Osu方法 计算阈值，在该阈值的基础上进行适当调整，对比不同 阈值的分割效果，最终选取一个最合适的阈值对序列 样木 图像进行二值化处理，把图像分割成孔隙和矿岩颗粒 两相介质.原始CT图像预处理过程见图3.本文原始 图像预处理过程均采用Matlab软件编程实现.从图3 中可以看出，滤波后的图像明显去掉不少噪音，这样更 利于实现图像的准确分割，经过预处理最终得到的二 值化图像，图像中只有黑色和白色两种颜色（黑色为 孔隙，白色为矿石骨架) 图1uCT225 kVFCB型高精度显微CT实验系统 Fig.1 uCT225kVFCB type high-resolution micro-CT experimental syste▣ 剪切 滤波 分判 图3原始CT图像预处理过程 Fig.3 Pre-processing procedure of original CT images 在图像预处理的基础上，通过Matlab软件编程实 现序列图像的三维重构国.图4显示样本1和样本2 图2矿石样本二维断面图.(a)样本1浸出前：(b)样本1浸出 浸出前后所选区域的三维重构体，大小均为600×600 后：(c)样本2浸出前：(d)样本2浸出后 ×600像素，实际大小为1.60mm×1.60mm×1.60 Fig.2 2D sectional image of ore samples:(a)Sample 1 before mm.基于此三维重构体数据，利用自编的Matlab程序 leaching:(b)Sample 1 after leaching:(c)Sample 2 before leac- 便可以实现孔隙率、孔隙尺寸分布和孔隙连通性的计 hing:(d)Sample 2 after leaching 算，以及孔隙分维的计算和分析 2.2浸出前后三维孔隙率分析 2结果与讨论 三维孔隙率为三维重构体中孔隙体素值与总体素 2.1图像预处理及三维重构 值的比值.三维孔隙率的计算结果见表3.由表可知， 在CT图像的获取过程中，影像设备中各电子器 浸出后，两个单颗粒矿石样本的孔隙率都明显增加，试 件的随机扰动不可避免地会带来噪声，因此必须对所 样1的孔隙率增加10倍，试样2的孔隙率增加6倍 获得的CT图像进行预处理.预处理的目的就是对其 以上 进行滤波或平滑，以实现抑制噪声，增强图像特征，提 2.3三维孔隙尺寸分析 高信噪比，并在此基础上进行图像的分割.具体包含 三维孔隙尺寸为孔隙当量直径，也即各孔隙最大 以下几个步骤：(1)图像剪切.从原始CT图像中选择 内切球的直径.图5显示2个样本浸出前后孔隙尺寸 矩形区域，大小为600×600像素，生成一新图像. 分布.由图5可知：样本1在浸出前最大孔隙直径为
工程科学学报，第 38 卷，第 3 期 差却很大，所以通过图像处理很容易实现固相与孔隙 的区分． 图 1 μCT225kVFCB 型高精度显微 CT 实验系统 Fig． 1 μCT225kVFCB type high-resolution micro-CT experimental system 图 2 矿石样本二维断面图 . ( a) 样本 1 浸出前; ( b) 样本 1 浸出 后; ( c) 样本 2 浸出前; ( d) 样本 2 浸出后 Fig． 2 2D sectional image of ore samples: ( a) Sample 1 before leaching; ( b) Sample 1 after leaching; ( c) Sample 2 before leaching; ( d) Sample 2 after leaching 2 结果与讨论 2. 1 图像预处理及三维重构 在 CT 图像的获取过程中，影像设备中各电子器 件的随机扰动不可避免地会带来噪声，因此必须对所 获得的 CT 图像进行预处理． 预处理的目的就是对其 进行滤波或平滑，以实现抑制噪声，增强图像特征，提 高信噪比，并在此基础上进行图像的分割． 具体包含 以下几个步骤: ( 1) 图像剪切． 从原始 CT 图像中选择 一矩形区域，大小为 600 × 600 像素，生成一新图像． ( 2) 图像增强． 对剪切后的图像进行滤波，以突出有效 的图像信息，消除或减少噪声的干扰，便于图像的后续 处理． ( 3) 图像分割． 利用全局阈值法中的 Otsu 方法 计算阈值，在该阈值的基础上进行适当调整，对比不同 阈值的分割效果，最终选取一个最合适的阈值对序列 图像进行二值化处理，把图像分割成孔隙和矿岩颗粒 两相介质． 原始 CT 图像预处理过程见图 3． 本文原始 图像预处理过程均采用 Matlab 软件编程实现． 从图 3 中可以看出，滤波后的图像明显去掉不少噪音，这样更 利于实现图像的准确分割，经过预处理最终得到的二 值化图像，图像中只有黑色和白色两种颜色( 黑色为 孔隙，白色为矿石骨架) ． 图 3 原始 CT 图像预处理过程 Fig． 3 Pre-processing procedure of original CT images 在图像预处理的基础上，通过 Matlab 软件编程实 现序列图像的三维重构［13］． 图 4 显示样本 1 和样本 2 浸出前后所选区域的三维重构体，大小均为 600 × 600 × 600 像 素，实 际 大 小 为 1. 60 mm × 1. 60 mm × 1. 60 mm． 基于此三维重构体数据，利用自编的 Matlab 程序 便可以实现孔隙率、孔隙尺寸分布和孔隙连通性的计 算［14］，以及孔隙分维的计算和分析． 2. 2 浸出前后三维孔隙率分析 三维孔隙率为三维重构体中孔隙体素值与总体素 值的比值． 三维孔隙率的计算结果见表 3． 由表可知， 浸出后，两个单颗粒矿石样本的孔隙率都明显增加，试 样 1 的孔隙率增加 10 倍，试样 2 的孔隙率增加 6 倍 以上． 2. 3 三维孔隙尺寸分析 三维孔隙尺寸为孔隙当量直径，也即各孔隙最大 内切球的直径． 图 5 显示 2 个样本浸出前后孔隙尺寸 分布． 由图5可知: 样 本1在浸出前最大孔隙直径为 ·330·
杨保华等：基于图像处理的矿石颗粒三维微观孔隙结构演化 ·331 (a) b 600 600 500 0 400 300 200 200 100 100 600 00 60 50 500 0 40000 600 100200300n 00 100 x像素 像素 200 30 100 200 100 x像素 fe d 600 600 500 500 400 300 30X0 200 200 100 100 600 00 600 500 00 00500 40 600 00 像2 300 500 70200300 200 300400 100 素 00 10020 x像素 图4矿样孔隙结构三维重构体.(a)样本1浸出前：(b)样本1浸出后：（©）样本2浸出前：()样本2浸出后 Fig.4 3D volumetric reconstruction of ore samples:(a)Sample 1 before leaching:(b)Sample I after leaching:(e)Sample 2 before leaching: (d)Sample 2 after leaching 表3浸出前后孔隙率对比 通过回归分析，可以得到两个样本在浸出前后的 Table 3 Comparison of porosity before and after leaching 平均孔隙直径，见表4.由表4可以得知，单颗粒矿石 样本 浸矿时间 孔隙率/% 内部孔隙的平均直径在浸出后明显增大，增大幅度达 浸出前 2.91 2~3倍. 1 浸出后 29.42 表4样本浸出前后平均孔隙直径对比 浸出前 3.62 Table 4 Mean pore diameter of two samples before and after acid leac- 2 浸出后 22.62 hing 样本 浸矿时间 平均孔隙直径/um 74.48μm,占比最大的孔隙直径为37.24um,约60% 浸出前 36.38 的孔隙直径小于37.24m:浸出后占比最大的孔隙直 试样1 浸出后 121.37 径为202.16um,最大孔隙直径为516.04μm,占 浸出前 49.14 4.22%.样本2在浸出前最大孔隙直径同样为74.48 试样2 浸出后 98.49 μm,占比最大的孔隙直径为53.2μm,约65%的孔隙 直径小于53.2um;浸出后占比最大的孔隙直径为 2.4 三维孔隙连通性分析 143.64μm,最大孔隙直径为250.04um,占1.97%.综 三维孔隙连通度定义为贯穿上界面和下界面的孔 合分析2组数据可以知道，单颗粒矿石内部的孔隙尺 隙通道体素值占总孔隙体素值的比值.矿石颗粒孔隙 寸随着浸出过程的进行明显增大，同时出现一定比例 连通性的分析不能像孔隙率和孔隙尺寸一样，以整个 的大孔隙，孔隙尺寸分布范围更广. 区域作为计算对象，因为两样本的三维重构体在全尺
杨保华等: 基于图像处理的矿石颗粒三维微观孔隙结构演化 图 4 矿样孔隙结构三维重构体 . ( a) 样本 1 浸出前; ( b) 样本 1 浸出后; ( c) 样本 2 浸出前; ( d) 样本 2 浸出后 Fig． 4 3D volumetric reconstruction of ore samples: ( a) Sample 1 before leaching; ( b) Sample 1 after leaching; ( c) Sample 2 before leaching; ( d) Sample 2 after leaching 表 3 浸出前后孔隙率对比 Table 3 Comparison of porosity before and after leaching 样本 浸矿时间 孔隙率/% 1 浸出前 2. 91 浸出后 29. 42 2 浸出前 3. 62 浸出后 22. 62 74. 48 μm，占比最大的孔隙直径为 37. 24 μm，约 60% 的孔隙直径小于 37. 24 μm; 浸出后占比最大的孔隙直 径为 202. 16 μm，最 大 孔 隙 直 径 为 516. 04 μm，占 4. 22% ． 样本 2 在浸出前最大孔隙直径同样为 74. 48 μm，占比最大的孔隙直径为 53. 2 μm，约 65% 的孔隙 直径 小 于 53. 2 μm; 浸 出 后 占 比 最 大 的 孔 隙 直 径 为 143. 64 μm，最大孔隙直径为 250. 04 μm，占 1. 97% ． 综 合分析 2 组数据可以知道，单颗粒矿石内部的孔隙尺 寸随着浸出过程的进行明显增大，同时出现一定比例 的大孔隙，孔隙尺寸分布范围更广． 通过回归分析，可以得到两个样本在浸出前后的 平均孔隙直径，见表 4． 由表 4 可以得知，单颗粒矿石 内部孔隙的平均直径在浸出后明显增大，增大幅度达 2 ～ 3 倍． 表 4 样本浸出前后平均孔隙直径对比 Table 4 Mean pore diameter of two samples before and after acid leaching 样本 浸矿时间 平均孔隙直径/μm 试样 1 浸出前 36. 38 浸出后 121. 37 试样 2 浸出前 49. 14 浸出后 98. 49 2. 4 三维孔隙连通性分析 三维孔隙连通度定义为贯穿上界面和下界面的孔 隙通道体素值占总孔隙体素值的比值． 矿石颗粒孔隙 连通性的分析不能像孔隙率和孔隙尺寸一样，以整个 区域作为计算对象，因为两样本的三维重构体在全尺 ·331·
·332· 工程科学学报，第38卷，第3期 20F(a) ■浸出前 18 ■浸出前 ■浸出后 浸出后 16 12 20 6 50100150200250300350400450500 2550 75100125150175200225250275 孔谢当革直径加m 孔原当宝直径加m 图5样本浸出前后孔隙尺寸分布对比.(a)样本1：(b)样本2 Fig.5 Pore size distribution of two samples before and after acid leaching:(a)Sample 1:(b)Sample 2 寸范围内从上至下连通的可能性很小，通过计算也发 在浸出过程中受本身初始结构的影响呈现不规则 现连通度均为零，也就表明所选区域没有贯穿上界面 变化. 和下界面的孔隙通道，但是作为单颗粒矿石，其内部孔 2.5三维孔隙分维分析 裂隙在三个方向(x,y,z)上一定深度范围内连通，则对 孔隙分维计算方法有很多种，其中以图像作为分 溶液的渗透以及有用金属的浸出都有着不可或缺的积 析对象而被广泛应用的是计盒维数方法5”，也就是 极作用.因此，本文孔隙连通度的计算是分层分区域 基于不同尺度下的覆盖数来计算分形维数.对于二维 完成，也即把整个结构体分成6层，每一层的高度为 图像，采用正方形格子进行覆盖来开展计算陶，而对 100像素，另外每一层又分成36个100×100×100像 于三维孔隙结构体，则需利用立方体覆盖法来完成计 素的子区域，对每个子区域的连通度单独进行计算，获 算四.本文通过对文献18]中二维分形维数的计 取每个子区域的连通度数据，以此构建一个6×6×6 算算法进行改进优化，利用Matlab编程实现三维孔隙 的连通度三维数据集，最后再基于三维数据集从3个 分维的计算算法，并完成两样本浸出前后的三维孔隙 方向分析平均连通度的变化.通过计算发现，在浸出 结构体的分维计算，计算得到的立方体盒子边长r和 前2个矿石样本没有连通的子区域，也即各子区域的 相应的覆盖数N()的双对数图及线性拟合结果见图 连通度均为零.浸出后样本1和样本2整个计算区域 7.由图可知两样本浸出前后数据在双对数坐标上呈 平均连通度分别为0.5852和0.2714，较浸出前2个样 明显的线性关系，其线性拟合相关系数均达到0.99以 本的连通度明显增加.这主要因为大孔隙尺寸及数量 上，说明矿石样本孔隙结构具有分形特征.两样本分 的增加，使孔隙曲折度相应减小，从而连通度得以增 维数结果见表5.由表可知两个单颗粒矿石样本的孔 加.图6显示两个样本浸出后连通度在3个方向上的 隙分维数在浸出结束后都有所增大.孔隙分维增大， 变化规律.由图可见，两样本连通度在3个方向上存 表示矿石随着浸出时间的增加，在硫酸作用下不断发 在空间变异性，这也从另外的角度说明矿石内部结构 生溶解、吸附解吸、氧化还原等物理化学反应，有用组 0.8a 0.8 0.7 0.7 0.6 0.6 0.5 04 0 0.3 03 02 03 0.l 0.1 100 200 300400500 600 100 200 300400 6 深度像素 深度/像素 图6样本浸出后连通度各方向变化规律.(a)样本1：(b)样本2 Fig.6 Degree of pore connectivity for two samples in three different directions:(a)Sample 1:(b)Sample 2
工程科学学报，第 38 卷，第 3 期 图 5 样本浸出前后孔隙尺寸分布对比． ( a) 样本 1; ( b) 样本 2 Fig． 5 Pore size distribution of two samples before and after acid leaching: ( a) Sample 1; ( b) Sample 2 寸范围内从上至下连通的可能性很小，通过计算也发 现连通度均为零，也就表明所选区域没有贯穿上界面 和下界面的孔隙通道，但是作为单颗粒矿石，其内部孔 裂隙在三个方向( x，y，z) 上一定深度范围内连通，则对 溶液的渗透以及有用金属的浸出都有着不可或缺的积 图 6 样本浸出后连通度各方向变化规律． ( a) 样本 1; ( b) 样本 2 Fig． 6 Degree of pore connectivity for two samples in three different directions: ( a) Sample 1; ( b) Sample 2 极作用． 因此，本文孔隙连通度的计算是分层分区域 完成，也即把整个结构体分成 6 层，每一层的高度为 100 像素，另外每一层又分成 36 个 100 × 100 × 100 像 素的子区域，对每个子区域的连通度单独进行计算，获 取每个子区域的连通度数据，以此构建一个 6 × 6 × 6 的连通度三维数据集，最后再基于三维数据集从 3 个 方向分析平均连通度的变化． 通过计算发现，在浸出 前 2 个矿石样本没有连通的子区域，也即各子区域的 连通度均为零． 浸出后样本 1 和样本 2 整个计算区域 平均连通度分别为 0. 5852 和 0. 2714，较浸出前 2 个样 本的连通度明显增加． 这主要因为大孔隙尺寸及数量 的增加，使孔隙曲折度相应减小，从而连通度得以增 加． 图 6 显示两个样本浸出后连通度在 3 个方向上的 变化规律． 由图可见，两样本连通度在 3 个方向上存 在空间变异性，这也从另外的角度说明矿石内部结构 在浸出过程中受本身初始结构的影响呈现不规则 变化． 2. 5 三维孔隙分维分析 孔隙分维计算方法有很多种，其中以图像作为分 析对象而被广泛应用的是计盒维数方法［15--17］，也就是 基于不同尺度下的覆盖数来计算分形维数． 对于二维 图像，采用正方形格子进行覆盖来开展计算［18］，而对 于三维孔隙结构体，则需利用立方体覆盖法来完成计 算［19--20］． 本文通过对文献［18］中二维分形维数的计 算算法进行改进优化，利用 Matlab 编程实现三维孔隙 分维的计算算法，并完成两样本浸出前后的三维孔隙 结构体的分维计算，计算得到的立方体盒子边长 r 和 相应的覆盖数 N( r) 的双对数图及线性拟合结果见图 7． 由图可知两样本浸出前后数据在双对数坐标上呈 明显的线性关系，其线性拟合相关系数均达到 0. 99 以 上，说明矿石样本孔隙结构具有分形特征． 两样本分 维数结果见表 5． 由表可知两个单颗粒矿石样本的孔 隙分维数在浸出结束后都有所增大． 孔隙分维增大， 表示矿石随着浸出时间的增加，在硫酸作用下不断发 生溶解、吸附解吸、氧化还原等物理化学反应，有用组 ·332·
杨保华等：基于图像处理的矿石颗粒三维微观孔隙结构演化 ·333· 10 (a) 10 (b) 10 浸出山后 10 气浸出后 10 1r 10° 10 浸州前 没出前 1 109 10P 10 10 10 1 10 10 10 10 图7两样本孔隙结构分维计算的lgN(r)g曲线.(a)样本1：(b)样本2 Fig.7 IgN(r)-gr curves by fractal dimension computation of pore structure for two samples:(a)Sample 1:(b)Sample 2 分被溶蚀，孔隙形态逐步发生演化，内部的微孔隙分布 程中矿石颗粒内部孔隙图像，三维图像分析能够实现 变得更加复杂及不规则.由此可见，孔隙分维数可以 孔隙结构的可视化及孔隙特征参数的定量描述，两者 很好地反应矿石颗粒浸出程度 结合是研究微观溶浸规律和机理的重要方法 表5浸出前后孔隙分维对比 (2)在酸浸作用下矿石颗粒内部微观孔隙结构逐 Table 5 Fractal dimensions of pore structure for two samples before and 渐演化，孔隙率、平均孔隙直径和孔隙连通度均明显增 after leaching 大，矿石内部出现一些大孔隙，孔隙尺寸分布范围更 样本 浸矿时间 分维数 广，局部连通性变好，但在不同方向上存在各向异性. 浸出前 2.1053 (3)矿石颗粒的孔隙结构具有自相似性并符合分 试样1 浸出后 2.5948 形规律，浸出后孔隙分维较浸出前明显增大，说明矿石 浸出前 2.2823 试样2 颗粒随着浸出时间的增加，其孔隙形态变得更加复杂 浸出后 2.5553 及不规则，拟合分析发现在一定范围内单颗粒矿石孔 隙分维与孔隙率和平均孔隙直径呈指数增长关系，显 将两样本浸出前后孔隙分维数据与其对应的孔隙 示结构参数之间存在复杂的正相关关系 率、平均孔隙直径数据进行综合对比及拟合分析，发现 在一定范围内单颗粒矿石孔隙分维与孔隙率及平均孔 参 考文献 隙直径呈指数增长关系，见图8，相关性系数分别为 Blunt M J.Bijeljic B,Hu D.et al.Pore-scale imaging and mod- 0.9985和0.9956，拟合程度非常高，说明各孔隙结构 elling.Adr Water Resour,2013,51(3):197 参数之间存在复杂的正相关关系. 2]Kyle J R,Ketcham R A.Application of high resolution X-ray computed tomography to mineral deposit origin,evaluation,and 28 120 processing.Ore Geol Rer,2015,65(4)821 24 1100 B] Huber F,Enzmann F,Wenka A,et al.Natural micro-scale het- erogeneity induced solute and nanoparticle retardation in fractured 6 80 crystalline rock.J Contam Hydrol,2012,133(5):40 平均孔晾直径 4] Tarig F,Haswell R,Lee P D,et al.Characterization of hierarchi- 60 cal pore structures in ceramics using multiscale tomography.Acta 8 孔晾率 % Mater,2011,59(5):2109 1 Munkholm L J,Heck R J,Deen B.Soil pore characteristics as- sessed from X-tay micro-CT derived images and correlations to soil 2.1 2.2 2.32.42.5 2.6 孔隙分维 friability.Geoderma,2012,181482(7):22 6 Dewanckele J,De Kock T,Boone M A,et al.4D imaging and 图8孔隙分维与孔隙率、平均孔隙尺寸之间的关系 quantification of pore structure modifications inside natural build- Fig.8 Relationships of porosity and mean pore diameter with pore ing stones by means of high resolution X-ray CT.Sci Total fractal dimension Eniron,2012,416(2）:436 3结论 7]Kodali P,Dhawan N.Depci T,et al.Particle damage and expo- sure analysis in HPGR crushing of selected copper ores for column (1)高精度显微CT技术能够很好地采集浸出过 leaching.Miner Eng,2011,24(13):1478
杨保华等: 基于图像处理的矿石颗粒三维微观孔隙结构演化 图 7 两样本孔隙结构分维计算的 lgN( r) --lgr 曲线． ( a) 样本 1; ( b) 样本 2 Fig． 7 lgN( r) --lgr curves by fractal dimension computation of pore structure for two samples: ( a) Sample 1; ( b) Sample 2 分被溶蚀，孔隙形态逐步发生演化，内部的微孔隙分布 变得更加复杂及不规则． 由此可见，孔隙分维数可以 很好地反应矿石颗粒浸出程度． 表 5 浸出前后孔隙分维对比 Table 5 Fractal dimensions of pore structure for two samples before and after leaching 样本 浸矿时间 分维数 试样 1 浸出前 2. 1053 浸出后 2. 5948 试样 2 浸出前 2. 2823 浸出后 2. 5553 将两样本浸出前后孔隙分维数据与其对应的孔隙 率、平均孔隙直径数据进行综合对比及拟合分析，发现 在一定范围内单颗粒矿石孔隙分维与孔隙率及平均孔 隙直径呈指数增长关系，见图 8，相关性系数分别为 0. 9985 和 0. 9956，拟合程度非常高，说明各孔隙结构 参数之间存在复杂的正相关关系． 图 8 孔隙分维与孔隙率、平均孔隙尺寸之间的关系 Fig． 8 Ｒelationships of porosity and mean pore diameter with pore fractal dimension 3 结论 ( 1) 高精度显微 CT 技术能够很好地采集浸出过 程中矿石颗粒内部孔隙图像，三维图像分析能够实现 孔隙结构的可视化及孔隙特征参数的定量描述，两者 结合是研究微观溶浸规律和机理的重要方法． ( 2) 在酸浸作用下矿石颗粒内部微观孔隙结构逐 渐演化，孔隙率、平均孔隙直径和孔隙连通度均明显增 大，矿石内部出现一些大孔隙，孔隙尺寸分布范围更 广，局部连通性变好，但在不同方向上存在各向异性． ( 3) 矿石颗粒的孔隙结构具有自相似性并符合分 形规律，浸出后孔隙分维较浸出前明显增大，说明矿石 颗粒随着浸出时间的增加，其孔隙形态变得更加复杂 及不规则，拟合分析发现在一定范围内单颗粒矿石孔 隙分维与孔隙率和平均孔隙直径呈指数增长关系，显 示结构参数之间存在复杂的正相关关系． 参 考 文 献 ［1］ Blunt M J，Bijeljic B，Hu D，et al． Pore-scale imaging and modelling． Adv Water Ｒesour，2013，51( 3) : 197 ［2］ Kyle J Ｒ，Ketcham Ｒ A． Application of high resolution X-ray computed tomography to mineral deposit origin，evaluation，and processing． Ore Geol Ｒev，2015，65( 4) : 821 ［3］ Huber F，Enzmann F，Wenka A，et al． Natural micro-scale heterogeneity induced solute and nanoparticle retardation in fractured crystalline rock． J Contam Hydrol，2012，133( 5) : 40 ［4］ Tariq F，Haswell Ｒ，Lee P D，et al． Characterization of hierarchical pore structures in ceramics using multiscale tomography． Acta Mater，2011，59( 5) : 2109 ［5］ Munkholm L J，Heck Ｒ J，Deen B． Soil pore characteristics assessed from X-ray micro-CT derived images and correlations to soil friability． Geoderma，2012，181-182( 7) : 22 ［6］ Dewanckele J，De Kock T，Boone M A，et al． 4D imaging and quantification of pore structure modifications inside natural building stones by means of high resolution X-ray CT． Sci Total Environ，2012，416( 2) : 436 ［7］ Kodali P，Dhawan N，Depci T，et al． Particle damage and exposure analysis in HPGＲ crushing of selected copper ores for column leaching． Miner Eng，2011，24( 13) : 1478 ·333·
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