第三节 气相色谱法 一、气相色谱仪 载 气 净化器 流量计 色谱柱 柱箱 汽化室 检测器 记录器 进 样 放 空 气相色谱仪流程图
第三节 气相色谱法 一、气相色谱仪 载 气 净化器 流量计 色谱柱 柱箱 汽化室 检测器 记录器 进 样 放 空 气相色谱仪流程图
气相色谱仪主要包括四部分： 1、载气系统 2、进样系统 3、分离系统 4、检测系统 1、载气系统 载气由压缩气体钢瓶供给，经减压阀、稳压 阀控制压强和流速，由压强计指示气体压强，然后 进入检测器热导池的参考臂，继而进入色谱柱。最 后通过热导池、流量计而放入大气
气相色谱仪主要包括四部分： 1、载气系统 2、进样系统 3、分离系统 4、检测系统 1、载气系统 载气由压缩气体钢瓶供给，经减压阀、稳压 阀控制压强和流速，由压强计指示气体压强，然后 进入检测器热导池的参考臂，继而进入色谱柱。最 后通过热导池、流量计而放入大气
气相色谱对载气的基本要求： （1）纯净 通过活性炭或分子筛净化器，除去载气中的 水分、氧等有害杂质。 （2）稳定 采用稳压阀或双气路方式： 载气
气相色谱对载气的基本要求： （1）纯净 通过活性炭或分子筛净化器，除去载气中的 水分、氧等有害杂质。 （2）稳定 采用稳压阀或双气路方式： 载气
（3）常用的载气： 氮气 氢气 氦气 2、进样系统 包括进样装置和汽化室。 进样通常用微量注射器和进样阀将样品 引入。液体样品引入后需要瞬间汽化。汽化在 汽化室进行。 对汽化室的要求是：（1）体积小；（2） 热容量大；（3）对样品无催化作用
（3）常用的载气： 氮气 氢气 氦气 2、进样系统 包括进样装置和汽化室。 进样通常用微量注射器和进样阀将样品 引入。液体样品引入后需要瞬间汽化。汽化在 汽化室进行。 对汽化室的要求是：（1）体积小；（2） 热容量大；（3）对样品无催化作用
载气入口 接色谱柱 散热片 加热块 汽化室示意图
载气入口 接色谱柱 散热片 加热块 汽化室示意图
对高分子样品，采用裂解装置： 管式炉裂解器 热丝裂解器 居里点裂解器 载气入口
对高分子样品，采用裂解装置： 管式炉裂解器 热丝裂解器 居里点裂解器 载气入口
尼龙6/66共聚物在6500C的裂解色谱图
尼龙6/66共聚物在6500C的裂解色谱图
3、分离系统 色谱柱 填充柱（2-6mm直径，1-6m长 毛细管柱（0.1-0.5mm直径, 几十米长 固定相 固体固定相：固体吸附剂 液体固定相：由担体和固定液组成
3、分离系统 色谱柱 填充柱（2-6mm直径，1-6m长 毛细管柱（0.1-0.5mm直径, 几十米长 固定相 固体固定相：固体吸附剂 液体固定相：由担体和固定液组成
（1）固体固定相： 固体吸附剂包括活性碳、硅胶、Al2O3、 分子筛等；用于H2、O2、N2、CO、CO2、C1- C4的分离； （2）液体固定相 担体 固定液
（1）固体固定相： 固体吸附剂包括活性碳、硅胶、Al2O3、 分子筛等；用于H2、O2、N2、CO、CO2、C1- C4的分离； （2）液体固定相 担体 固定液
固定液的选择： 依据极性原则 （A）非极性组分分离——非极性固定液 ，组 分出峰的顺序由蒸汽压决定，沸点高保留时间 长 （B）中等极性组分分离——中等极性固定 相，沸点与分子间力同时起作用 （C）强极性组分分离——强极性固定相，分 子间力起作用，按极性大小出峰 （D）极性+非极性组分分离——极性固定相
固定液的选择： 依据极性原则 （A）非极性组分分离——非极性固定液 ，组 分出峰的顺序由蒸汽压决定，沸点高保留时间 长 （B）中等极性组分分离——中等极性固定 相，沸点与分子间力同时起作用 （C）强极性组分分离——强极性固定相，分 子间力起作用，按极性大小出峰 （D）极性+非极性组分分离——极性固定相