第四章中药制剂的含量分析 湖南中医药大学
1 第四章 中药制剂的含量分析 湖南中医药大学 赵碧清
牛黄解毒片中黄芩苷的含量测定(HPLC) 色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填 充剂,以甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)为流动相;检测波长为 315m。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备:取黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲 醇制成每1m含30pg的溶液,即得 供试品溶液的制备:取本品20片(包衣片除去包衣),精密 称定,研细,取0.6g,精密称定,置锥形瓶中,加70%乙醇 30m1,超声处理(功率250W,频率33KHz)20min,放冷,滤 过,滤液置100m量瓶中,用少量70%乙醇分次洗涤容器和残 渣,洗液滤入同一量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀;精密 量取2m1,置10m1量瓶中,加70%乙醇至刻度,摇匀,即得
2 牛黄解毒片中黄芩苷的含量测定(HPLC） 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填 充剂，以甲醇-水-磷酸（45:55:0.2)为流动相；检测波长为 315nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲 醇制成每1mL含30μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备：取本品20片（包衣片除去包衣），精密 称定，研细，取0.6g，精密称定，置锥形瓶中，加70％乙醇 30ml，超声处理（功率250W，频率33KHz）20min，放冷，滤 过，滤液置100mL量瓶中，用少量70％乙醇分次洗涤容器和残 渣，洗液滤入同一量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀；精密 量取2ml，置10ml量瓶中，加70％乙醇至刻度，摇匀，即得
测定法:分别精密吸取对照品溶液5μ1与供试 品溶液10u1,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品每片含黄芩以黄芩苷计,小片不得少于 3.0mg,大片不得少于4.5mg
3 测定法：分别精密吸取对照品溶液5μl与供试 品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含黄芩以黄芩苷计，小片不得少于 3.0mg，大片不得少于4.5mg
含量测定的目的与意义 反映其制剂中有效成分或者毒性成分的含量 衡量其制剂工艺的稳定性和中药材的质量优劣,确 保中药制剂临床用药安全、有效和中药制剂进入国 际市场的需要,必需用含量测定来控制中药制剂的 质量
4 含量测定的目的与意义 反映其制剂中有效成分或者毒性成分的含量。 衡量其制剂工艺的稳定性和中药材的质量优劣，确 保中药制剂临床用药安全、有效和中药制剂进入国 际市场的需要，必需用含量测定来控制中药制剂的 质量
《中国药典》(2005版)中牛黄清心丸、大黄 清胃丸等均无含量测定方法
5 《中国药典》（2005版）中牛黄清心丸、大黄 清胃丸等均无含量测定方法
70.00% 60.00 含量测定的 发展: 50.00% 口1977 1985 40.00% 1990 2000 30.00% □1995 □2000 20.00% 2005 1995 1990 10.00 1985 1977 0.00% 药典中中药及其制剂的含量测定所占比例 1977 1985 1990 1995 2000 2005 1.48% 5.31%8.73%12.81% 29.04% 63.26%
6 药典中中药及其制剂的含量测定所占比例 1977 1985 1990 1995 2000 2005 1.48% 5.31% 8.73% 12.81% 29.04% 63.26% 含量测定的 发展：
第一节含量测定样品的处理 样品处理的主要作用: 释放被测组分,制成稳定试样;除去杂质,纯 化;浓缩;试样形式符合测定的要求。 、样品的粉碎 目的取样均匀,提取完全粉碎 设备粉碎机、研钵、匀浆机 ※粒度大小合适 ※防止污染或损失
7 第一节 含量测定样品的处理 样品处理的主要作用： 释放被测组分，制成稳定试样；除去杂质，纯 化；浓缩；试样形式符合测定的要求。 一、样品的粉碎 目的 取样均匀，提取完全粉碎 设备 粉碎机、研钵、匀浆机 ※ 粒度大小合适 ※ 防止污染或损失
、样品的提取关键提取完全 、溶剂的选择 水、酸水、碱水; 亲水性的有机溶剂: 乙醇(酒精)、甲醇、丙酮 亲脂性的有机溶剂: 石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷
8 二、样品的提取关键 提取完全 1、溶剂的选择 水、酸水、碱水； 亲水性的有机溶剂： 乙醇（酒精）、甲醇、丙酮； 亲脂性的有机溶剂： 石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷
2、冷浸法 部分测定法:不适于挥发性较大的提取溶剂; 全部测定法(总量测定法) 优点:操作简单,适于热不稳定的样品,且 提取杂质少 缺点:费时(12-24h)、费溶剂(10-50倍)
9 2、冷浸法 部分测定法：不适于挥发性较大的提取溶剂； 全部测定法（总量测定法） 优点：操作简单，适于热不稳定的样品，且 提取杂质少 缺点：费时（12-24 h）、费溶剂（10-50倍）
灵宝护心丹(牛黄、麝香等)中胆酸的含量测定 取本品适量,研细,取约0.5g,精密称定, 置具塞锥形瓶中,加石油醚(60-90℃)4ml,浸 泡1小时,滤过,滤渣及滤纸挥去溶剂,放回锥 形瓶中,精密加入冰醋酸无水乙醇溶液(1 10)15m1,摇匀,密塞,称定重量,浸泡12小时, 再称定重量,用冰醋酸无水乙醇溶液(1→10) 补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供 试品溶液
10 灵宝护心丹（牛黄、麝香等）中胆酸的含量测定 取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定， 置具塞锥形瓶中，加石油醚（60-90℃）4ml，浸 泡1小时，滤过，滤渣及滤纸挥去溶剂，放回锥 形瓶中，精密加入冰醋酸无水乙醇溶液（1 → 10）15ml，摇匀，密塞，称定重量，浸泡12小时， 再称定重量，用冰醋酸无水乙醇溶液（1 → 10） 补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供 试品溶液