牛黄解毒片 处方:人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔 梗、冰片、甘草 制法:以上八味,雄黄水飞成极细粉,大黄粉碎 成细粉;人工牛黄、冰片硏细,其余黄芩等四味加 水煎煮二次,每次2h,合并煎液,滤过,滤液浓缩 成稠膏,加入大黄、雄黄粉末,制成颗粒,干燥, 再加入人工牛黄、冰片粉末,混匀,压制成片,或 包糖衣或薄膜衣,即得
1 牛黄解毒片 处方:人工牛黄、雄黄、石膏、大黄、黄芩、桔 梗、冰片、甘草 制法:以上八味,雄黄水飞成极细粉,大黄粉碎 成细粉;人工牛黄、冰片研细,其余黄芩等四味加 水煎煮二次,每次2h,合并煎液,滤过,滤液浓缩 成稠膏,加入大黄、雄黄粉末,制成颗粒,干燥, 再加入人工牛黄、冰片粉末,混匀,压制成片,或 包糖衣或薄膜衣,即得
性状: 本品为素片、糖衣片、或薄膜衣片。素片或包衣片 除去包衣后显棕黄色;有冰片香气,味微苦,辛。 鉴别: (1)取本品,置显微镜下观察,草酸钙簇晶大, 直径60~140μm。不规则碎块金黄色或橙黄色, 有光泽
2 性状: 本品为素片、糖衣片、或薄膜衣片。素片或包衣片 除去包衣后显棕黄色;有冰片香气,味微苦,辛。 鉴别: (1)取本品,置显微镜下观察,草酸钙簇晶大, 直径60~140μm 。不规则碎块金黄色或橙黄色, 有光泽
鉴别(2)取本品1片,研细,进行微量升华,所得 的白色升华物,加新配制的1%香草醛硫酸溶液,液 滴边缘渐显玫瑰红色
3 鉴别(2)取本品1片,研细,进行微量升华,所得 的白色升华物,加新配制的1%香草醛硫酸溶液,液 滴边缘渐显玫瑰红色
鉴别(3)取本品2片,研细,加三氯甲烷10m研磨, 滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇0.5m使溶解,作为供 试品溶液。另取胆酸对照品,加乙醇制成每1mL含 1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附 录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μ,分别点于 同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸 (20:25:3:2)的上层清液为展开剂,展开,取 出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约 10min,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色 谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的 荧光斑点
4 鉴别(3)取本品2片,研细,加三氯甲烷10ml研磨, 滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇0.5ml使溶解,作为供 试品溶液。另取胆酸对照品,加乙醇制成每1mL含 1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附 录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于 同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-醋酸 (20:25:3:2)的上层清液为展开剂,展开,取 出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热约 10min,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色 谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的 荧光斑点
鉴别(4)大黄对照药材、大黄素对照品、硅胶H板 以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5: 1)的上层清液为展开剂。 置紫外:灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在 与对照药材色谱相应的位置上,显相同的5个橙黄色 荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同 的橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视, 斑点变为红色
5 鉴别(4)大黄对照药材、大黄素对照品、硅胶H板 以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5: 1)的上层清液为展开剂。 置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在 与对照药材色谱相应的位置上,显相同的5个橙黄色 荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同 的橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,日光下检视, 斑点变为红色
鉴别(5)黄芩苷对照溶液、含4%醋酸钠的硅胶G 板 以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水〔5:3:1:1)为展开 剂,喷1%三氯化铁乙醇液,供试品色谱中,在与对 照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点
6 鉴别(5) 黄芩苷对照溶液、含4%醋酸钠的硅胶G 板 以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开 剂,喷1%三氯化铁乙醇液,供试品色谱中,在与对 照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点
的定性鉴别
7 第二章 中药制剂的定性鉴别 赵碧清
目的:检定制剂的真伪。 方法 1.性状鉴别 2.显微鉴别法 3.理化鉴别法 1)一般化学反应法 2)升华法 3)荧光法 4)光谱法 5)色谱法
8 目的:检定制剂的真伪。 方法: 1. 性状鉴别 2. 显微鉴别法 3. 理化鉴别法 1)一般化学反应法 2)升华法 3)荧光法 4)光谱法 5)色谱法
第一节中药制剂的显微鉴别 适用于直接以中药材原料药粉末制成的中成药或 含有中药材粉末的中成药。 一、制片方法 1.散剂、胶囊剂取粉末,直接加水或水合氯醛透化装片 2.片剂用刀片直接从药片断面刮取少量粉末或研碎后取 少量样品透化装片。 3.水丸、锭剂研成粉未后取少量直接透化装片
9 一、制片方法 1.散剂、胶囊剂 取粉末,直接加水或水合氯醛透化装片 2.片剂 用刀片直接从药片断面刮取少量粉末或研碎后取 少量样品透化装片。 3.水丸、锭剂 研成粉末后取少量直接透化装片。 第一节 中药制剂的显微鉴别 适用于直接以中药材原料药粉末制成的中成药或 含有中药材粉末的中成药
4.蜜丸取蜜丸切碎,加水搅拌,洗涤后,置离心管中离 心分离沉淀。如反复处理以除去蜂蜜后透化装片。 (1)氢氧化钾法:将样品置试管中,加5%KOH溶液适量, 加热至用玻璃挤压能离散为止,倾去碱液,加水洗涤后,去少 量至载瓌片上,用解剖针撕开,透化后装片。 (2)硝铬酸法:将样品至试管中,加20%硝酸与20%铬酸等 量混合液适量,放置,至用瓌棒挤压能离散,倾去酸液,按1 法洗涤、撕开、装片。 (3)氯酸钾法:将样品至试管中,加浓硝酸及氯化钾粉少量, 水浴加热,此后不断加入少量氯化钾粉以使不断产生气泡至用 瓌棒挤压能离散,倾去酸液,按1法洗涤、撕开、装片。 10
10 4.蜜丸 取蜜丸切碎,加水搅拌,洗涤后,置离心管中离 心分离沉淀。如此反复处理以除去蜂蜜后透化装片。 (1)氢氧化钾法:将样品置试管中,加5%KOH溶液适量, 加热至用玻璃挤压能离散为止,倾去碱液,加水洗涤后,去少 量至载玻片上,用解剖针撕开,透化后装片。 (2)硝铬酸法:将样品至试管中,加20%硝酸与20%铬酸等 量混合液适量,放置,至用玻棒挤压能离散,倾去酸液,按1 法洗涤、撕开、装片。 (3)氯酸钾法:将样品至试管中,加浓硝酸及氯化钾粉少量, 水浴加热,此后不断加入少量氯化钾粉以使不断产生气泡至用 玻棒挤压能离散,倾去酸液,按1法洗涤、撕开、装片