赵碧清
1 第五章 各类中药制剂分析 赵碧清
中药制剂的分类 丸剂、胶剂、膏药、颗粒剂、滴眼剂 散剂、合剂、露剂、糖浆剂、软膏剂 片剂、酒剂、茶剂、滴丸剂、注射剂 锭剂、酊剂、搽剂、胶囊剂、滴鼻剂 栓剂、巴布膏剂、橡胶膏剂 气雾剂喷雾剂、煎膏剂(膏滋) 流浸膏剂与浸膏剂
2 中药制剂的分类 丸剂、 胶剂、 膏药、 颗粒剂、 滴眼剂 散剂、 合剂、 露剂、 糖浆剂、 软膏剂 片剂、 酒剂、 茶剂、 滴丸剂、 注射剂 锭剂、 酊剂、 搽剂、 胶囊剂、 滴鼻剂 栓剂、 巴布膏剂、 橡胶膏剂 气雾剂喷雾剂、 煎膏剂（膏滋） 流浸膏剂与浸膏剂
注射用双黄连(冻干) 处方:连翘、金银花、黄芩 检查:pH值、水分、蛋白质、鞣质、树脂、草酸 盐、钾离子、重金属、砷盐、热原、无菌、 溶血与凝聚
3 注射用双黄连（冻干） 处方：连翘、金银花、黄芩 检查：pH值、水分、蛋白质、鞣质、树脂、草酸 盐、钾离子、重金属、砷盐、热原、无菌、 溶血与凝聚
第一节中药注射剂的分析 注射剂系指药材经提取、纯化后制成的注入体内 溶液、乳状液及供临用前配制成溶液的粉未或浓溶 液的无菌制剂。 注射剂是直接注入人体的制剂,显效快,毒副反 应也快,必须严格要求其质量。除应照药典要求对 其进行无菌检查、热原、澄明度检查等一般注射剂 质量检查外,还应根据中药注射剂的特点进行有关 的检测
4 第一节 中药注射剂的分析 注射剂系指药材经提取、纯化后制成的注入体内 溶液、乳状液及供临用前配制成溶液的粉末或浓溶 液的无菌制剂。 注射剂是直接注入人体的制剂，显效快，毒副反 应也快，必须严格要求其质量。除应照药典要求对 其进行无菌检查、热原、澄明度检查等一般注射剂 质量检查外，还应根据中药注射剂的特点进行有关 的检测
一般质量要求 澄明度检查--《澄明度检查细则和判断标准》 无菌检查--照《药典》附录XⅢB无菌检查法 进行 装量差异 应符合规定
5 一、一般质量要求 澄明度检查－－《澄明度检查细则和判断标准》 无菌检查－－照《药典》附录ⅩⅢ B 无菌检查法 进行 装量差异 应符合规定
除另有规定外,注射用无菌粉末照下述方法检查, 应符合规定。 取供试品3瓶(支),除去标签、铝盖,容器外壁 用乙醇擦净、干燥。开启时注意避免玻璃屑等异物 落入容器中,分别迅速精密称定,倾出内容物,容 器用水或乙醇洗净,在适宜条件下干燥后再分别精 密称定每一容器的重量,求出每瓶(支)的装量与 平均装量。每瓶(支)装量与平均装量相比较,应 符合表中规定。如有1瓶(支)不符合规定,应另取 10瓶(支)复试,均应符合规定
6 除另有规定外，注射用无菌粉末照下述方法检查， 应符合规定。 取供试品3瓶（支），除去标签、铝盖，容器外壁 用乙醇擦净、干燥。开启时注意避免玻璃屑等异物 落入容器中，分别迅速精密称定，倾出内容物，容 器用水或乙醇洗净，在适宜条件下干燥后再分别精 密称定每一容器的重量，求出每瓶（支）的装量与 平均装量。每瓶（支）装量与平均装量相比较，应 符合表中规定。如有1瓶（支）不符合规定，应另取 10瓶（支）复试，均应符合规定
平均装量 装量差异限度 005g及005g以下±15% 0.05g以上至015g±10% 05g以上至0509±7% 0.50g以上 ±5% 凡规定检查含量均匀度的注射用无菌粉末 般不再进行装量差异检查
7 平均装量 装量差异限度 0.05g及0.05g以下 ±15％ 0.05g以上至0.15g ±10％ 0.15g以上至0.50g ±7％ 0.50g以上 ±5％ 凡规定检查含量均匀度的注射用无菌粉末，一 般不再进行装量差异检查
不溶性微粒 静脉滴注用注射液水溶液、注射用无菌粉末,按 临床使用浓度配制后,照注射剂中不溶性微粒检 查法(附录ⅨR)检查,应符合规定。 装量为100m以上的静脉滴注用注射液,每毫 升中含10μm以上的微粒不得过20粒,含25μm 以上的微粒不得过2粒
8 不溶性微粒 静脉滴注用注射液水溶液、注射用无菌粉末，按 临床使用浓度配制后，照注射剂中不溶性微粒检 查法（附录Ⅸ R）检查，应符合规定。 装量为100ml以上的静脉滴注用注射液，每毫 升中含10μm以上的微粒不得过20粒，含25μm 以上的微粒不得过2粒
二、特殊要求检查 pH值检查pH值一般应在40-90之间,但同一品种的pH 允许差异范围不超过10。 蛋白质检查除另有规定外,取注射液1m,加新配制的 30%磺基水杨酸试液1m,混合,放置5分钟,不得出现 浑浊。注射液中如含有遇酸能产生沉淀的成分,可改加鞣 酸试液1~3滴,不得出现浑浊。 鞣质检查 --取注射液1ml,加新配制的含1%鸡蛋清的生理盐水 5ml,放置10分钟,不得出现浑浊或沉淀。 取注射液1ml,加稀醋酸1滴,再加氯化钠明胶试液 4~5滴,不得出现浑浊和沉淀
9 二、特殊要求检查 pH值检查 pH值一般应在4.0-9.0之间，但同一品种的pH 允许差异范围不超过1.0。 蛋白质检查 除另有规定外，取注射液 1ml，加新配制的 30％磺基水杨酸试液 1ml，混合，放置5分钟，不得出现 浑浊。注射液中如含有遇酸能产生沉淀的成分，可改加鞣 酸试液 1～3滴，不得出现浑浊。 鞣质检查 --取注射液 1ml，加新配制的含1％鸡蛋清的生理盐水 5ml，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。 --取注射液1ml，加稀醋酸1滴，再加氯化钠明胶试液 4～5滴，不得出现浑浊和沉淀
※含有聚乙二醇、聚山梨酯等聚氧乙烯基物质的注射液 虽有鞣质也不产生沉淀对这类注射液应取未加附加剂前 的半成品检查。 树脂检查另有规定外,取注射液5m,加盐酸1滴,放置 30分钟,应无絮状物析出。注射液中如含有遇酸能产生沉 淀的成分,可改加氯仿10m振摇提取,分取氯仿液,置水 浴上蒸干,残渣加冰醋酸2m使溶解,置具塞试管中,加水 3m,混匀,放置30分钟,应无絮状物析出。 草酸盐检查静脉注射用注射液水溶液除另有规定外,取 注射液2ml,用稀盐酸调节pH值至1~2,滤过,滤液调 节pH值至5~6,加3%氯化钙溶液2~3滴,放置10分钟 不得出现浑浊或沉淀。 10
10 ※ 含有聚乙二醇、聚山梨酯等聚氧乙烯基物质的注射液， 虽有鞣质也不产生沉淀,对这类注射液应取未加附加剂前 的半成品检查。 树脂检查 另有规定外，取注射液5ml，加盐酸 1滴，放置 30分钟，应无絮状物析出。注射液中如含有遇酸能产生沉 淀的成分，可改加氯仿10ml振摇提取，分取氯仿液，置水 浴上蒸干，残渣加冰醋酸2ml使溶解，置具塞试管中，加水 3ml，混匀，放置 30分钟，应无絮状物析出。 草酸盐检查 静脉注射用注射液水溶液除另有规定外，取 注射液2ml，用稀盐酸调节 pH值至 1～2，滤过，滤液调 节 pH值至5～6，加3％氯化钙溶液2～3滴，放置10分钟， 不得出现浑浊或沉淀