金属材料工程专业 实 验 指 导 书 材料科学与工程学院 二〇二四年九月
编写说明 本实验指导书内容涉及金属材料与工程的专业实验，实验内容涉及金属力学性能、金 属物理学、金属热加工工艺学、耐蚀非金属学、金属腐蚀理论、电化学基础等全部专业核 心课和金属表面工程、金属热处理技术、循环冷却水处理技术、腐蚀防护技术等选修课程， 涵盖了金属材料从制备、成型加工、表面处理到腐蚀与防护等过程中的微观结构和力学性 能、腐蚀性能和防护方法等基本质量检测和试验评价方法，具有很强的实践性和可操作性， 实验项目中共设置 10 个综合性实验和 3 个验证性实验，共计 96 学时，通过动手实验操作， 培养学生发现问题，分析问题和解决问题的能力，让学生进一步理解金属材料的基本理论、 掌握研究方法和手段，并重点提高学生的专业知识综合利用能力，满足金属材料专业人才 培养计划的要求。 本专业实验要求相关任课教师配合实验指导教师（或实验员）进行学生实验指导，由 实验教学中心负责安排、实施和考核。其中实验员负责相关实验仪器设备、实验材料、实 验场所和其它实验硬件的准备，实验指导教师负责进行实验讲解、指导和批阅实验报告。 本指导书是在原实验指导书的基础上，根据我校 2020 级金属材料与工程专业新的教 学大纲整理编写，编写人员包括各项实验指导教师和相关课程任课教师，内容包括实验目 的和要求，实验原理，实验仪器和用品，实验操作步骤，实验结果处理，思考讨论题等。 在编写过程中，编者根据本项实验的实际开出情况和学科进展，对原实验指导书部分内容 进行了修改和调整，其中包括仪器设备的更新，装置图，电路图的更新，部分实验内容的 修改与调整，标准和单位的更新等方面，因此，本指导书更具有新颖实用的特点。 本实验指导书适合金属材料与工程专业的本科生使用，也可供其它相关专业的本科生 和研究生参考
目 录 金属材料工程专业实验-2 . 3 实验八 金属腐蚀速度的测定实验 . 4 8.1 重量法和容量法测定金属腐蚀速率. 4 8.2 多电极系统腐蚀电池中各电极极性及支路电流的测定. 9 实验九 极化曲线的测量技术试验 . 15 9.1 恒电流法测定阴极极化曲线 .15 9.2 钝化体系阳极极化曲线的测定 .21 实验十 循环伏安法测定银在氢氧化钾溶液中的电化学行为. 26 实验十一 金属缓蚀剂的缓蚀效率评定实验 . 30 11.1 极化曲线法评定缓蚀剂 .30 11.2 线性极化法评定缓蚀剂 .36 实验十二 金属表面处理 . 40 12.1 钢铁表面磷化 .40 12.2 弱酸性镀锌 .46 12.3 铝合金阳极氧化着色处理 .49 实验十三 防锈漆的制备及涂层性能测试 . 53
金属材料工程专业实验-2
实验八 金属腐蚀速度的测定实验 8.1 重量法和容量法测定金属腐蚀速率 一、实验目的 1、掌握重量法和容量法测定金属腐蚀速率的原理和方法。 2、测定碳钢在稀硫酸中的腐蚀速率，并评定其耐蚀性能的等级。 3、比较重量法和容量法的测定结果。 二、基本原理 金属受到均匀腐蚀时的腐蚀速率表示方法最常用的有如下两种：一种是用在 单位时间内、单位面积上金属损失（或增加）的重量来表示，通常采用的单位是 克/米 2 小时；另一种是用单位时间内金属腐蚀的深度来表示，通常采用的单位是 毫米/年。 目前测定金属腐蚀速率的方法很多，如重量法、容量法、极化曲线法、线性 极化法、电阻法等。本实验系用重量法和容量法测定碳钢在稀硫酸中的腐蚀速率。 重量法是根据腐蚀前后金属试件重量的变化来测定金属腐蚀速率的方法。重 量法又可分为失重法和增重法两种。当金属表面上腐蚀产物容易除尽且不至于损 坏金属本体时常用失重法；当腐蚀产物完全牢固地附在试件表面时，则采用增重 法。 对于失重法，可由下式计算金属的腐蚀速率： V - =（W0-W1）/S·t （1） 式中： v - -金属的腐蚀速率（克/米 2 ·小时） 些 W0-金属试件腐蚀前的重量（克） W1-经过腐蚀并除去腐蚀产物后金属试件的重量（克） S-试件的表面积（米 2） t-试件腐蚀的时间（小时）。 对于增重法，即当金属表面的腐蚀产物全部附着在金属表面上，或者腐蚀产 物脱落下来可以全部收集起来时，可由下式计算腐蚀速率： v + =（W2-W1）/S·t （2）
式中： v + -金属的腐蚀速率（克/米 2 ·小时） W2-带有腐蚀产物的试件重量（克） 其他符号与（1）式同。 对于密度相同的金属，可以用上述方法比较其耐蚀性能。对于密度不同的金 属，尽管单位面积的重量变化相同，其腐蚀深度却不一样。对此，用腐蚀深度表 示更为合适。换算公式如下： vL=(v- /ρ)*(24*365/1000)=8.76*(v- /ρ) （3） 式中：vL-用腐蚀深度表示的腐蚀速率（毫米/年） ρ-金属的密度（克/厘米 3） v - -腐蚀的失重指标（克/米 2 ·小时） 许多金属在酸性溶液中，某些电负性强的金属在中性甚至于碱性溶液中，都 会发生氢去极化作用而遭到腐蚀。其中： 阳极过程：M→M n+ + ne， 阴极过程：nH+ + ne→(n/2)H2↑ 在金属遭受腐蚀的同时，不断有氢析出。金属溶解的量和氢析出量相当。即 有 1 摩尔的金属溶解，就有 n/2 摩尔的氢气析出。由实验测出一定时间内的析氢 体积 VH（毫升）。根据理想气体状态方程式： P VH=NHRT (4) （1-4）式中 P=Pa-PH2O 故 NH=(Pa-PH2o) VH /RT 则金属的腐蚀速率为： V= NM M / St =(2NH/n)M/St=2M(Pa-PH2O)VH/(nStRT） 式中： Pa-实验时大气压；（可按 0.10133 MPa 估算） PH2O-实验温度下稀硫酸上水蒸气分压；（可按 0.002533MPa 估算） T-绝对温度，K； NH-析出氢气的摩尔数； VH-氢气体积（ml） ； R-气体常数；R=8.314472cm3·MPa·mol^(-1)·K^(-1)， NM-金属溶解的摩尔数； M-金属的摩尔质量（克）；
S-金属在介质中的暴露面积（米 2）； t-金属腐蚀的时间（小时）。 n-金属化合价 容量法也可以用于耗氧的阴极过程，此时阴极反应为： (1/2)O2+H2O+2e→2OH- 测定一定容积中氧气的减少量即可计算出相应的金属腐蚀速率，计算方法与 析氢过程类似。 三、仪器药品与实验装置： 1、容量法测定金属腐蚀速率装置见图 1。 图 1 容量法测定金属腐蚀速率装置 表 1 金属耐蚀性的十级标准表 耐蚀性能组别 腐蚀速率（毫米/年） 耐蚀等级 1、完全不腐蚀 小于 0.001 1 2、极耐蚀 0.001-0.005 2 0.005-0.01 3 3、耐蚀 0.01-0.05 4 0.05-0.1 5 4、耐蚀性差 0.10-0.50 6 0.5-1.0 7 5、不甚耐蚀 1.0-5.0 8 5.0-10.0 9 6、完全不耐蚀 大于 10 10 此表不适用于晶间腐蚀
2、仪器： 分析天平，恒温水浴，气压计，温度计，化学除膜皿。 3、药品与材料： 碳钢试件，2.5%硫酸，无水乙醇，金刚砂布，脱脂棉，滤纸，盐酸，六次甲 基四胺。 四、操作步骤： 1、实验在恒温（或稳定室温）条件下进行，为此先调节好恒温水浴的温度 （30℃），在玻璃槽中倒入约 2000 毫升 2.5%硫酸溶液；将玻璃槽放入恒温水浴 中，用洗耳球抽吸的方法，使量气管和喇叭口内充满溶液。 2、在玻璃板上用金刚砂布将金属试件（2 片）表面打磨干净，测量试件尺 寸，计算其表面积。 3、用无水乙醇棉球除去试件表面油污；用滤纸吸干（勿用手去接触），电 吹风干燥后在分析天平上称重，准确到 0.0001 克。 4、将碳钢试件挂与玻璃挂钩上，小心仔细地移入量气管喇叭口下面，并立 即读取量气管中液面的高度，作为起始读数；随着腐蚀反应的发生，氢气的不断 析出将使量气管中液面不断下降。每隔一定时间（5 至 10 分钟）记录一次读数， 如此延续两小时。 5、取出试样，用自来水冲洗掉试件上附着的酸液，观察和记录试件表面现 象，用化学方法脱除腐蚀产物。化学除膜液可采用 1:1 盐酸+0.3%乌洛托品（六 次甲基四胺）。除膜时需取另外 1 片进行空白实验，时间为 0.5~1 分钟。 6、试件除膜后经水冲洗，无水乙醇脱水，滤纸吸干，电吹风干燥，然后用 分析天平称重。 实验数据记录于下表中: 实验温度： 室温： 气压： 试 件 材 质 介 质 成 分 试件尺寸（厘米） 试件重量（克） 析氢体积 （毫升） 腐蚀速率 直 径 厚 度 小 孔 径 表 面 积 S 腐 蚀 前 重 w0 腐 蚀 后 重 w1 空 白 失 重 失 重 时 间 量 气 管 读 数 析 氢 量 重量法 容量法 v - (g/m2 ·h) vL (mm/y) v - ( g/m2 ·h) vL (mm/y)
五、结果处理： 1、绘出析氢体积与时间的曲线图。 2、计算用容量法和重量法所求出的金属在稀硫酸中的腐蚀速率的百分误 差。 六、思考与讨论： 1、重量法和容量法测定金属腐蚀速率的优点及其适用范围。 2、分析重量法和容量法测定金属腐蚀速率的误差来源；为什么重量法的测 定结果一般高于容量法。 （执笔人：朱承飞 陈步荣） （审核人：丁毅、崔升）
8.2 多电极系统腐蚀电池中各电极极性及支路电流的测定 一、实验目的 1、验证多电极系统腐蚀电池的理论： (1)å ia =å jk I I (2)混合电位 ψC 介于体系中各电极独立存在时的最正电位与最负电位之 间。 2、理解在多电极腐蚀电池中改变最有效的阴极或阳极的电极表面积对介于 中间电位的电极极性的影响的概念。 二、基本原理 如果一个复相金属电极是由 N 种金属组成的，若它们单独存在时的静止电 位分别为 ψ1、ψ2、.、ψN，其中，如果相应的金属单独存在时发生腐蚀的话， 则其电位是非平衡电位(腐蚀电位)，如果相应的金属相的平衡电位高于去极化剂 y 的平衡电位 ψC（D/Dn-），则其单独存在时的静止电位就是 ψC（D/Dn-），若以 Δψ1、 Δψ2、.ΔψN，分别表示这些金属相互接触的极化值，其中阳极极化值为正值， 阴极极化值为负值，如果内外电阻都为零，则可以得到这个复相电极的总电位(混 合电位) ψC： N N n J N j j c å å = = D = + 1 1 j j y （1） 一般来说，电极个数越多，ψC 就越接近 N N j J / 1 å= j ，ψC 可以通过实验测量得到。 由多于两个金属组成的腐蚀电池系统，称为多电极腐蚀电池，如果多电极腐 蚀电池的电阻和外电阻小到可以忽略，如（1）式就表示该多电极电池工作的条 件。在混合电位 ψC 下，系统总的总的阳极电流的绝对值与总的阴极电流的绝对 值相等，即 å ia =å jk I I 多电极腐蚀电池的混合电位总是处于最高的静止电位与最低的静止电位之 间。在一个多电极腐蚀电池中，静止电位低于混合电位 ψC 的金属相是阳极相