材料科学与工程学院 高分子材料与工程 专业实验-1 指导书 材料科学与工程学院 二〇二三年五月
编写说明 本课程是高分子材料与工程专业本科生的专业实验课，包括了《高分子化 学》、《高分子物理》、《高分子材料》等课程的相关知识，是学生学习专业课和 从事本专业的科研、生产及相关工作必备的专业基础。通过本课程的学习，使 学生掌握高分子聚合方法与工艺实验技能，为分析和解决高分子材料的科研和 生产中的实际问题提供基础。 本课程是一门实验教学课程，要求学生在了解和掌握高分子化学等课程理 论知识的基础上，独立进行相关实验，明确实验目的，掌握实验原理，了解实 验过程，能用已学的知识解释实验现象，完成实验报告。 要求高分子材料与工程专业学生完成 32 学时（2 学分）的专业基础实验和 专业实验。本实验指导书适合高分子材料与工程专业的本科生使用，也可供其 它相关专业的本科生和研究生参考。 本课程成绩分为三部分： 1. 实验过程中对每位学生课前预习，实验时认真程度，实验时动手操作规 范程度，分析问题解决问题能力，团体合作能力，沟通交流能力，实验结果准 确度等进行考察，占总成绩的 35%； 2. 对实验报告要素齐全程度，语言文字表达能力，数据处理过程完整性、 正确性，结果分析和讨论正确性，思考题回答正确性等进行综合评分，占总成 绩的 40%； 3. 所有实验完成以后，对实验课程相关内容进行笔试考核，笔试成绩占 25%
1 目录 实验一 高分子化学实验基础知识 . 2 实验二 不饱和聚酯/玻璃纤维增强塑料的制备 . 18 实验三 甲基丙烯酸酯及丙烯酸酯的乳液共聚合 . 27 实验四 甲基丙烯酸甲酯悬浮聚合 . 31 实验五 甲基丙烯酸甲酯铸板聚合 . 34 实验六 单体浇铸尼龙（MC 尼龙） .37
2 实验一 高分子化学实验基础知识 一、教学目的 本科生掌握本专业实验室基本安全知识和紧急情况的正确处理方法；掌握高 分子专业实验的基本仪器及其操作规范；掌握专业实验的数据处理和实验报告的 撰写方法。 二、主要内容 2.1 基本安全知识 总的原则是“三不”：不伤害自己，不伤害他人和不被他人伤害。 不伤害自己：制定实验方案时要充分理解潜在的实验风险，并制定切实可行 的应对风险方案，做好充分的风险评估。实施实验过程中，要严格按照相关操作 规程、规范和指南，不得随意增减步骤，确保实验安全。 不伤害他人：遵守实验室安全规定和实验操作指南等，针对容易伤害别人的 有毒、有害的试剂或产物或相关物质做好醒目提醒和标示；对高温、低温或有电 等潜在危险器件或场所作恰当的物理隔离并做好警示标识。在尽可能的范围和认 知内，尽量做到保护他人免受伤害。 不被他人伤害：进入实验场地或开展实验前，要对拟开展的实验项目有充分 的理解和掌握，熟悉实验流程和潜在的安全风险。不经他人的允许，不得介入或 进入他人实验场地进行实验，也不得触碰、移动或处置别人的试剂、实验样品、 废弃物或其他相关物质。应当充分保护自己，使自身置于安全环境之中。 2.1.1 化学试剂使用中的安全和防范 高分子化学实验中所用到的大多数单体和溶剂都是有毒的。许多聚合物尽管 无毒，但是合成这些聚合物所用的单体，以及这些聚合物的分解产物常常是有毒
3 的，如单体顺丁烯二酸酥、丙烯腊、丙烯酰胺、氟碳聚合物的热解产物等。有机 溶剂均是脂溶性的，对皮肤和黏膜有强烈的刺激作用。例如，常用的溶剂苯会积 累在体内，对造血系统和中枢神经系统造成严重损害；甲醇可损害视神经；苯酚 灼伤皮肤后可引起皮炎或皮肤坏死；苯胺及其衍生物吸入体内或被皮肤吸收可引 起慢性中毒而导致贫血。 毒物对人体危害的途径是多方面的，它可以通过呼吸道、消化道及皮肤进入 体内。因此，实验中转移易挥发性试剂最好在通风橱中进行，实验室内应保持良 好的通风；禁止在实验室内进食，离开实验室时要洗手；转移大量有毒试剂时应 戴防护眼镜和手套，万一有试剂溅到皮肤上，应立即清洗掉；使用的仪器及沾污 的台面都应及时清洗干净。 对于易燃性试剂，如乙醴、丙酮、乙醇、苯及二硫化碳等均不能用明火加热。 用剩的试剂要及时加塞放回原处，这类易燃试剂在实验室内也不宜存放过多。 万一发生着火应冷静分析情况，选择适当的灭火方法。在实验室内可供选择 的灭火物质和器材有水、沙、石棉布、灭火毯、泡沫灭火器、干粉灭火器等多种。 对于非大量有机溶剂着火，用移开燃烧物或用石棉布覆盖的办法最为方便有效。 可燃性气体和空气的混合物，当两者的比例处于爆炸极限时，如遇明火就会 引起爆炸。应尽量避免可燃性气体扩散到空气中，在有很多人同时进行实验时应 保持室内良好的通风。对明火的使用要加以控制。 作为引发剂使用的过氧化物，都是容易分解爆炸的（烯类单体暴露在空气中 或日光下也会有过氧化物产生），处理和使用时要特别小心，应置于阴凉干燥处 储存，防止受热、受光照、受研磨。过氧化物需要干燥时，应在较低温度下真空 干燥
4 作为离子型聚合催化剂使用的若干金属和有机金属化合物，遇水会猛烈分解，其 残渣的处理需十分小心，不能随便乱丢。 总之，在实验室中使用试剂必须十分小心，实验前要了解所用试剂的性能和毒性， 掌握使用注意事项。 2.1.2 安全知识 1. 火灾、爆炸、中毒、触电的预防 （1）实验室中使用的有机溶剂（特别是低沸点溶剂），大多数是易燃的，在室温 时即具有较大的蒸气压。空气中混杂易燃溶剂的蒸气压达到某一极限时，遇明火 即发生燃烧爆炸。防火的基本原则是使火源与溶剂尽可能远离，切勿将易燃溶剂 倒入废物缸中，更不能用敞口容器盛放易燃溶剂。 （2）为防止液体突然暴沸，在蒸储前必须加入沸石。若加热后发现尚未放沸石， 则不能向正在加热的液体中投加沸石，而必须先停止加热，待冷却后才可补加沸 石（在用活性炭脱色时也要注意，活性炭也相当于沸石）。否则，液体会冲出瓶 外，引起燃烧。 （3）减压蒸储时，从瓶口插入一根很细的毛细管，其末端一直深人瓶底的液面 之下，以代替沸石，同时控制气流进入的大小。接收器要用圆底烧瓶或梨形烧瓶， 而不能用平底烧瓶或锥形瓶，否则会发生爆裂。 （4）不要用火焰直接去加热烧瓶，而要用水浴、油浴或垫上石棉网。 （5）回流或蒸储时冷凝管中的冷凝水要始终保持畅流，警惕有时自来水的突然 停止。用毕后，必须切断自来水，并放净冷凝管中的水。 （6）使用乙醛或易燃、易爆气体（如氢气、乙块、氯乙烯等），要保持室内空气 畅通，并应防止一切火星的发生，要绝对避免火种
5 （7）进行封管聚合时，由于管内压力很大，极易引起爆炸。因此，封管应用硬 质厚壁玻璃制成。封管操作时，必须严格按照操作规程进行，开启封管时（需用 布包裹）必须先冷却，再烧通封管的尖端，使管内余气逸出，达到内外压力平衡。 开启封管时管口要朝向无人处，以免液体喷溅造成人员伤害。 （8）当试剂瓶的瓶塞不易开启时，必须注意瓶内物质的性质，切不可贸然用火 加热或乱敲瓶塞等。 （9）纯净的高分子单体，在光照及受热的情况下，会进行聚合并放出大量的热， 以致使容器爆炸。因此，单体存放时，需要加入适量的阻聚剂，且要存放于低温、 阴暗处。 （10）BPO、AIBN 等引发剂受热或振荡会引起分解、爆炸，需放在低温、阴暗 处保存。氧化剂（如氯酸钾、过氧化物、浓硝酸等）遇有机物时会发生爆炸或燃 烧，应将氧化剂和有机物分开存放。各种试剂的标签要随时检查，防止其脱落。 （11）在接触固态和液态的毒物时，必须戴橡皮手套，操作完毕，应立即洗手， 切勿让毒物沾及五官和伤口。 （12）在反应过程中可能放出有毒或有腐蚀性蒸气和气体的实验，应在通风橱内 进行，操作时不要把头伸入通风橱内，使用后的器皿应及时清洗。 （13）使用电器时，不能与导电部分直接接触，湿手不能接触电线和开关，操作 要单手进行。装置和设备的金属外壳都应该连接地线。实验完毕后应将电子仪器 的指针、刻度恢复到零点，关掉开关，拔去电源插头，以切断电源。 （14）要正确选择电子仪器（包括电线）的耐压和耐流值（功率），以免被击穿 或烧毁。 2.1.3 事故的处理和急救
6 1. 火灾 假如发生了火灾，要保持冷静，不要慌张，应立即切断附近的所有电源，同 时移开附近的易燃物质。若锥形瓶内溶剂着火，可用石棉布、湿布或黄沙盖熄。 若衣服着火，不要奔跑，应用厚的外衣包裹使其熄灭。若火势较大，则应使用灭 火器材；若火势严重，应拨打火警电话。 2. 割伤 取出伤口中的硬物，伤口用蒸储水洗净后涂上红药水，并用绷带扎住。若伤 口较大，则先按住主血管，以防止大量出血，再急送医疗单位。 3. 烫伤 轻伤涂以玉树油或糅酸油膏，重伤涂以烫伤油膏后送医疗单位。 4. 试剂灼伤 （1）酸。若被酸灼伤，应立即用大量水洗，接着用 3%～5%碳酸氢钠（小 苏打）溶液洗，再用水洗。严重时要消毒，弄干后涂烫伤油膏。 （2）碱。若被碱灼伤，应立即用大量水洗，接着用 2%乙酸溶液洗，再用水 洗。严重时要消毒，弄干后涂烫伤油膏。 （3）苯酚。苯酚可腐蚀皮肤和黏膜，严重者会成坏疽。手上沾到苯酚时应 用大量水冲洗，再用乙醇或三氯化铁的乙醇溶液洗涤。眼部受化学性灼伤时应立 即用大量清水或生理盐水冲洗（一般不少于 10min）。 5. 气体中毒 若发生气体中毒，应立即将中毒者移至室外，解开衣领及纽扣，使其呼吸新 鲜空气，并把门窗打开，改善通风条件。 2.1.4 危险药品的使用与保管
7 根据常用的一些化学药品的危险性质，化学药品可以大略分为易燃、易爆和 有毒三类。现将易燃化学药品进行以下分类： （1）易燃气体：氨、乙胺、氯乙烷、乙烯、煤气、氢、硫化氢、甲烷、氯 甲烷、氧、二氧化硫等。 （2）易燃液体：汽油、乙醛、乙醛、二硫化碳、石油酸、苯、醇、丙酮、 甲苯、二甲苯、苯胺、乙酸乙酯、氯苯、氯甲醛等。 （3）易燃固体：红磷、三硫化二磷、蔡、镁、铝粉等。 （4）自燃物质：黄磷等。 大部分有机溶剂都是易燃物质，使用或保管不当就极容易造成燃烧事故，甚 至造成人身事故或火灾。因此，在使用有机溶剂时必须特别注意以下几点： （1）实验室内不要保存大量易燃溶剂。少量的易燃溶剂也须密塞，切不可 放在敞口容器内，同时须放在阴凉处，并远离火源，不能靠近电源及暖气等。 （2）可燃性溶剂均不能直接加热，必须用水浴、油浴或可调节电压的电热 套加热。蒸储乙醛或二硫化碳时，更应特别注意，最好用预先加热的或用水蒸气 加热的热水浴，必须远离火源。 （3）蒸馏、回流易燃液体时，防止暴沸及局部过热，瓶内液体不得超过其 容量的 2/3，加热中途不得加入沸石或活性炭，以免易燃液体暴沸溅出而引起着 火。 （4）注意冷凝管中水流是否流畅、干燥管是否阻塞不通、仪器连接处塞子 是否紧密，以免蒸气逸出而引起着火。 （5）易燃蒸气大都比空气重（如乙醛的密度是空气的 2.6 倍），能在工作台 面上流动，故在较远处的火焰亦能使其着火，尤其处理较大量的乙醛时，必须在
8 没有火源而通风的实验室中进行。 （6）用过的溶剂不得倒入下水道，必须设法回收。含有有机溶剂的滤渣不 能倒入敞口的废物缸内，特别是燃着的火柴头切不能丢入废物缸内。 （7）金属钠、钾遇水易起火，故须保存在煤油或液体石蜡中，切不能露置 空气中。如遇着火，可用沙或石棉布扑灭，不能用四氯化碳灭火器，因其与钠或 钾易起爆炸反应。二氧化碳泡沫灭火器能加强钠或钾的火势，亦不能用。 （8）某些易燃物质（如黄磷）在空气中能自燃，必须保存在盛水玻璃瓶中， 再放在金属筒中，不得直接放在金属筒中，以免腐蚀金属筒。自水中取出后，立 即使用，不得露置空气中过久。用后必须采取适当方法销毁残余部分并仔细检查 有无散失在桌上或地面上。 如实验室发生燃烧事故，必须保持镇静，不要慌乱。首先关闭火源（煤气灯）、 电源，迅速将可燃物移开。容器内着火，可用湿布或木板盖灭；溶剂泼倒后着火， 用沙、石棉布或灭火器扑灭，不要用水冲，因大多数有机溶剂不溶于水而浮于水 面，会随着水的流动而扩大燃烧面；衣服着火，可用麻袋裹灭，或赶快卧倒在地 上滚灭，切勿跑跳，如实验室有淋浴设备，可用水冲灭。 2.2 基本实验仪器使用 2.2.1 实验常用仪器及其洗涤和干燥 化学实验用的玻璃仪器一般用钾玻璃制成，使用时应注意：① 要轻拿轻放； ② 厚壁玻璃仪器（如抽滤瓶）不能加热；③ 用灯焰加热玻璃仪器（试管除外） 至少要垫上石棉网；④ 平底仪器（如平底烧瓶、锥形瓶）不耐压，不能用于减 压体系；⑤ 广口容器不能存放有机溶剂；⑥ 温度计不能当作玻璃棒使用。 在合成聚合物的实验过程中，洗涤和干燥仪器是一件十分重要且比较费时的